DE1621078C3 - Process for increasing the resistance of hard anodic aluminum oxide layers - Google Patents

Process for increasing the resistance of hard anodic aluminum oxide layers

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DE1621078C3
DE1621078C3 DE19671621078 DE1621078A DE1621078C3 DE 1621078 C3 DE1621078 C3 DE 1621078C3 DE 19671621078 DE19671621078 DE 19671621078 DE 1621078 A DE1621078 A DE 1621078A DE 1621078 C3 DE1621078 C3 DE 1621078C3
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Anmelder Gleich
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Forestek, Clarence Walter, Broad view Heights, Ohio (V St A)
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erhöhung der Widerstandsfestigkeit von harten und verhältnismäßig dicken anodischen Aluminiumoxidschichten gegen Wärmeschock, wobei nach der anodischen Oxidation gründlich getrocknet wird.The invention relates to a method for increasing the resistance of hard and relative thick anodic aluminum oxide layers against thermal shock, after which the anodic oxidation is thoroughly dried.

Es ist bekannt, die an sich gegebene Sprödigkeit der harten Aluminiumoxidschichten zu verbessern, indem man den mit der Oxidschicht versehenen Aluminiumgegenstand einer Temperatur zwischen 100 und 600°C aussetzt. Die Art und Weise der Wärmebehandlung, insbesondere die Anheizzeit, die Haltezeit und die Abkühlungszeit, spielt nach dem bekannten Verfahren keine Rolle. Die Aufheizung soll nach dem bekannten Verfahren vorzugsweise durch Eintauchen in einegeeignete Flüssigkeit erfolgen.It is known to improve the inherent brittleness of the hard aluminum oxide layers by the aluminum object provided with the oxide layer is at a temperature between 100 and 600 ° C suspends. The type and manner of heat treatment, in particular the heating-up time, the holding time and the Cooling time does not play a role according to the known method. The heating should be according to the known The method is preferably carried out by immersion in a suitable liquid.

Es ist weiterhin bekannt, daß Werkstücke aus kupfer- und magnesiumhaltigen Aluminiumlegierungen, die zur Erhöhung ihrer mechanischen Eigenschaften warm ausgehärtet werden müssen, bereits vor dem Aushärten mit der anodischen Oxidschicht versehen werden. Die Warmaushärtung soll bei dem bekannten Verfahren zwischen 100 und 2000C stattfinden. Mit diesem Verfahren ist es möglich, auch bei Aluminiumlegierungen eine einwandfreie Oxidschicht zu erzielen. Die Art und Weise der Wärmebehandlung ist unwichtig.It is also known that workpieces made of aluminum alloys containing copper and magnesium, which have to be hot-hardened to increase their mechanical properties, are provided with the anodic oxide layer before hardening. The heat curing is to take place in the known method between 100 and 200 0 C. With this process it is possible to achieve a perfect oxide layer even with aluminum alloys. The way of heat treatment is not important.

Da die Aluminiumoxidschichten extrem hart sind und unter hohen Spannungen stehen, reißen und brechen sie leicht, insbesondere wenn sie einem thermischen Schock ausgesetzt werden. Nach solchen Verletzungen ist die Zweckdienlichkeit und Korrosionsbeständigkeit der Oberfläche ernsthaft beeinträchtigt.Since the aluminum oxide layers are extremely hard and are under high stress, they crack and break easily, especially when subjected to thermal shock. After such injuries is the Functionality and corrosion resistance of the surface seriously impaired.

Die dünneren, Dekorationszwecken dienenden Aluminiumoxidschichten werden häufig durch Eintauchen des Werkstückes in heißes Wasser versiegelt, in welchem sich eine geringe Menge von 5 bis 15% Kaliumdichromat od. dgl. befindet. Dieses Verfahren ist als Heißwasserversiegelung bekannt. Dicke harte Aluminiumoxidschichten können nicht in heißem Wasser versiegelt werden, da sie dem thermischen Schock nicht widerstehen. Es wird aus diesem Grunde allgemein angenommen, daß solche Oberflächen nicht erhitzt werden können, ohne daß es zu ernsthaften Rissen und Sprüngen in der Oberfläche kommt.The thinner, decorative alumina layers are often dipped of the workpiece is sealed in hot water, in which a small amount of 5 to 15% Potassium dichromate or the like. Is. This process is known as hot water sealing. Thick tough Aluminum oxide layers cannot be sealed in hot water because they are thermal Don't resist shock. For this reason, it is generally believed that such surfaces are not can be heated without causing serious cracks and cracks in the surface.

Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens, mit dem eine harte Aluminiumoxidschicht so behandelt werden kann, daß sie gegen Wärmeschock widerstandsfähig wird.The object of the invention is to create a method with which a hard aluminum oxide layer can be treated to be resistant to thermal shock.

Diese Aufgabe läßt sich .erfindungsgemäß dadurch lösen, daß die OberflächeAccording to the invention, this object can be achieved in that the surface

ίο a) langsam auf 66°C aufgeheizt, wenigstens 20 Minuten auf dieser Temperatur gehalten und dann auf Zimmertemperatur abgekühlt wird, oderίο a) slowly heated to 66 ° C, at least 20 Maintained at this temperature for minutes and then cooled to room temperature, or

b) auf 800C aufgeheizt, wenigstens 10 Minuten auf dieser Temperatur gehalten und dann auf Zimmertemperatur abgekühlt wird oderb) heated to 80 ° C., kept at this temperature for at least 10 minutes and then cooled to room temperature or

c) langsam während einer Mindestzeit von 30 Minuten auf 93°C aufgeheizt und ohne Haltezeit auf Zimmertemperatur abgekühlt wird.c) slowly heated to 93 ° C for a minimum of 30 minutes and without holding time is cooled to room temperature.

Durch die Behandlung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden zweifellos die wirtschaftlichen Möglichkeiten der Verbindung solcher Oberflächen ausgeweitet und begünstigt. Besonders bei der Behandlung von anodisch oxidierten Oberflächen, die mit Tetrafluorkohlenstoffteilchen behandelt werden, ist das Verfahren von Vorteil.The treatment by the method according to the invention undoubtedly becomes economical Options for connecting such surfaces are expanded and favored. Especially when it comes to treatment of anodized surfaces treated with tetrafluorocarbon particles is that Procedure beneficial.

Die Erhitzung sollte hauptsächlich durch Konvektion erfolgen. Eine ungleichmäßige Erhitzung, beispielsweise durch Berühren mit heißen Metalloberflächen, ist zu vermeiden. Es ist nicht erforderlich, die Atmosphäre im Heizofen zu steuern. Man kann entweder einen Gasoder einen elektrischen Ofen verwenden. Die Teile müssen vor der Erhitzung vollständig trocken sein. Größere Teile können auch aus dem Ofen entnommen und in der Zimmeratmosphäre abgekühlt werden. Ein rasches Abkühlen der Teile ist zu vermeiden.The main heating should be by convection. Uneven heating, for example contact with hot metal surfaces is to be avoided. There is no need to change the atmosphere in the To control heating stove. Either a gas oven or an electric oven can be used. The parts must be completely dry before heating. Larger parts can also be removed from the furnace and be cooled down in the room atmosphere. Rapid cooling of the parts should be avoided.

Offenbar ist nach den getroffenen Feststellungen nach der anfänglichen Erhitzung eine Änderung in der Weise eingefeten, daß die Oberfläche auf die Erhitzung anspricht. Die inneren Spannungen lassen offensichtlich nach und der Wasserentzug erfolgt ohne Rißbildung. Die Aufheizung scheint die Oberfläche auch etwas glatter und härter zu machen.Apparently, according to the findings made, after the initial heating there is a change in the Frozen in a way that the surface responds to the heating. The internal tensions leave obvious after and the dehydration takes place without cracking. The surface also seems to heat up a bit to make it smoother and harder.

Geht man nach der Alternative vor, bei der während einer Mindestzeit von 30 Minuten auf 93°C aufgeheizt und ohne Haltezeit auf Zimmertemperatur abgekühlt wird, dann spart man die Halteperioden, die bei den anderen beiden Alternativen erforderlich sind, was die Verfahrensführung vereinfacht.If one proceeds according to the alternative, in which the temperature is raised to 93 ° C for a minimum of 30 minutes and is cooled to room temperature without holding time, then one saves the holding periods that are used with the other two alternatives are required, which simplifies the procedure.

Obwohl insbesondere nach der zuletzt genannten Alternative die Aufheizung bis auf 93°C erfolgt, sollte man beim Durchgang durch Temperaturen, bei der die Entwässerung explosivartig erfolgt, d. h. bei ca. 1000C und darüber sehr sorgfältig verfahren. Eine explosive Freigabe von Hydrationswasser ist in jedem Falle zu vermeiden.Although carried out in particular for the latter alternative, the heating up to 93 ° C, you should as it passes through temperatures at which takes place the drainage explosive-like, ie it very carefully proceed at about 100 0 C and. An explosive release of hydration water is to be avoided in any case.

Wenn der Teil auch oberhalb 93°C thermisch stabil sein soll, wird der Teil in weiterer Ausbildung der Erfindung nach dem Abkühlen nochmals langsam auf etwa 2040C aufgeheizt und darauf wieder langsam abgekühlt. Unter langsam soll dabei verstanden werden, daß die Zeiträume nicht unter 30 Minuten liegen. Der Teil ist nach dieser Behandlung gegen Wärmeschock bis zu der Temperatur widerstandsfähig, auf die er bei dieser Weiterbildung des Verfahrens erhitzt worden ist.If the part is to be thermally stable even above 93 ° C, the part is heated in a further embodiment of the invention, after cooling again slowly to about 204 0 C and then cooled slowly. Slow is to be understood here as meaning that the periods of time are not less than 30 minutes. After this treatment, the part is resistant to thermal shock up to the temperature to which it was heated in this further development of the method.

Dieses zweistufige Erhitzungsverfahren ist vorzuziehen. Welches Oberflächenphänomen dabei auch auftreten mag, so ist doch davon auszugehen, daß es bis zum größeren Ausmaß der ersten Erhitzung bis auf 93°CThis two-stage heating process is preferable. Whatever surface phenomenon occurs it can be assumed that it was up to the greater extent of the first heating up to 93 ° C

auftritt. Es hat sich nämlich gezeigt, daß man die zweite Aufheizperiode weglassen kann. Man wendet sie jedoch vorzugsweise deshalb an, weil in der zweiten Aufheizperiode zusätzliche innere Spannungen gelöst werden.occurs. It has been shown that you can omit the second heating period. However, they are turned preferably because additional internal stresses are released in the second heating period.

Beispiel IExample I.

Ein Formteil aus 6061-Aluminiumlegierung für die Herstellung von Papier- und Polyäthylensäcken wurde mit einer harten Aluminiumoxidschicht versehen und in einen elektrolytischen Ofen eingesetzt und allmählich von Zimmertemperatur auf 93°C erhitzt. Die Erhitzungsdauer betrug 30 Minuten. Am Ende dieser 30 Minuten wurde der Ofen abgeschaltet, den man dann allmählich auf Zimmertemperatur abkühlen ließ. Dann wurde erneut und zwar auf 2040C erhitzt. Das Teil wurde aus dem Ofen entnommen und sofort mit feinverteilten Tetrafluoräthylen-Teilchen unter Zimmertemperatur behandelt. Durch diesen Schock wurde die Oberfläche in keiner Weise beeinträchtigt.A molded part made of 6061 aluminum alloy for the production of paper and polyethylene bags was provided with a hard layer of aluminum oxide and placed in an electrolytic furnace and gradually heated from room temperature to 93 ° C. The heating time was 30 minutes. At the end of these 30 minutes the oven was turned off and allowed to gradually cool to room temperature. Then it was again heated to 204 0 C. The part was removed from the oven and immediately treated with finely divided tetrafluoroethylene particles at room temperature. The surface was not affected in any way by this shock.

Beispiel IIExample II

Ein Knetaluminiumventilteil für einen Flugmotor aus 7075-Aluminium wurde wie im Beispiel I mit einer harten Aluminiumoxidschicht versehen.A wrought aluminum valve part for an aircraft engine made of 7075 aluminum was as in Example I with a provided with a hard aluminum oxide layer.

Er wurde auf eine Asbestplatte aufgesetzt in einen Gasofen eingesetzt und die Temperatur langsam auf 93° C erhöht, so daß er sich gleichmäßig erhitzen konnte. Nach dem Erreichen einer Temperatur von 93° C wurde er aus dem Ofen entnommen und in der Zimmeratmosphäre abgekühlt.
Versuchswweise wurde er anschließend wiederum auf 2040C erhitzt und dann gekühlt. Er wurde dann bei Verwendung erhitzt und erneut erhitzt, ohne daß es zu Rissen oder Sprüngen kam.
It was placed on an asbestos plate and placed in a gas oven and the temperature was slowly increased to 93 ° C. so that it could heat up evenly. After reaching a temperature of 93 ° C, it was removed from the oven and cooled down in the room atmosphere.
As an experiment, it was then heated again to 204 ° C. and then cooled. It was then heated and reheated as it was used without cracking or cracking.

Claims (3)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Erhöhung der Widerstandsfestigkeit von harten anodischen Aluminiumoxidschichten gegen Wärmeschock, wobei nach der anodischen Oxidation gründlich getrocknet wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche1. Process for increasing the resistance of hard anodic aluminum oxide layers against thermal shock, whereby drying is carried out thoroughly after the anodic oxidation, thereby marked that the surface a) langsam auf 66°C aufgeheizt, wenigstens 20 Minuten auf dieser Temperatur gehalten und auf Zimmertemperatur abgekühlt wird, odera) slowly heated to 66 ° C, held at this temperature for at least 20 minutes and is cooled to room temperature, or b) auf 800C aufgeheizt, wenigstens 10 Minuten auf dieser Temperatur gehalten und auf Zimmertemperatur abgekühlt wird, oderb) heated to 80 ° C., kept at this temperature for at least 10 minutes and cooled to room temperature, or c) langsam während einer Mindestzeit von 30 Minuten auf 93°C aufgeheizt und ohne Haltezeit auf Zimmertemperatur abgekühlt wird.c) slowly heated to 93 ° C for a minimum of 30 minutes and without holding time is cooled to room temperature. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche nach dem Abkühlen nochmals langsam auf etwa 2040C aufgeheizt und darauf wieder langsam abgekühlt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the surface is heated again slowly after cooling to about 204 0 C and then slowly cooled again. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zeit der nochmaligen Aufheizung wenigstens 30 Minuten beträgt.3. The method according to claim 2, characterized in that the time of repeated heating is at least 30 minutes.
DE19671621078 1966-07-13 1967-07-07 Process for increasing the resistance of hard anodic aluminum oxide layers Expired DE1621078C3 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US56473866 1966-07-13
DEF0052893 1967-07-07

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DE1621078C3 true DE1621078C3 (en) 1977-07-14

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