DE1619721A1

DE1619721A1 - Process for distillation under reduced pressure

Info

Publication number: DE1619721A1
Application number: DE19671619721
Authority: DE
Inventors: Percy John; Christoph Dipl-Ing Storkebaum
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1967-05-03
Filing date: 1967-05-03
Publication date: 1971-03-25
Also published as: GB1203119A

Description

METALLGESELLSCIIAFT Frankfurt (Main), 28. April 1967METALLGESELLSCIIAFT Frankfurt (Main), April 28, 1967

Aktiengesellschaft DrWer/GMAktiengesellschaft DrWer / GM

Prov.Nr. 5163 1619721 Prov.No. 5163 1619721

Verfahren zur Destillation unter vermindertem DruckProcess for distillation under reduced pressure

Die Erfindungbetrifft ein Verfahren zur Destillation von Flüssigkeiten unter vermindertem Druck, wobei das Destillations vakuum mittels eines Strahlapparates erzeugt und aufrecht erhalten wird.The invention relates to a method for the distillation of liquids under reduced pressure, the distillation vacuum using a jet apparatus is generated and maintained.

Strahlapparate haben gegenüber den mechanischen Vakuumpumpen den Vorteil der geringen Investitionskosten.Jet devices have the advantage over mechanical vacuum pumps the low investment costs.

Dafür sind die Betriebsmittelkosten bei den Strahlapparaten, für die als Treibinediuin meist Wasserdampf oder Wasser verwendet werden,meist höher. Ein weiterer Nachteil, der die Anwendbarkeit von Strahlapparaten oft ausschließen kann, ist dann gegeben, wenn Teile der Destillatdämpfe mit dem Treibmedium abgesaugt werden und aus diesem zurückgewonnen werden müssen.For this are the operating costs for the blasting machines, for which as a propellant mostly steam or water are used, mostly higher. Another disadvantage that often precludes the applicability of blasting devices can, is given when parts of the distillate vapors are sucked off with the propellant and have to be recovered from this.

Eh sind unter vermindertem Druck arbeitende Destillationsverfahren vorgeschlagen worden, bei denen die Vakuumerzeugung mittels eines Strahlkundensators erfolgt, für den als Treibmittel das gewonnen? gekühlter Destillat verwendet wird.Distillation processes operating under reduced pressure have been proposed in which the vacuum is generated by means of a beam customer takes place for whom the propellant won? Chilled distillate is used.

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Im erfindungsgemäßen Verfahren wird das Destillationsvakuum mittels eines Strahle iparates, der mit gewonnenem Destilat als Treibmedium betrieben wi~d, erzeugt.In the process according to the invention, the distillation vacuum is by means of a Strahle iparates, which operated with extracted distillate as a propellant wi ~ d, generated.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Destillationen Flüssigkeiten unter vermindertem Druck , wobei das Destillationsvakuum mittels eines Strahlapparates erzeugt wird.The invention relates to a method for distilling liquids under reduced pressure, the distillation vacuum being generated by means of a jet apparatus.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß der Strahlapparat mit gekühltem Destillat als Tteibmedium betrieben wird.The method according to the invention is characterized in that the jet apparatus is operated with chilled distillate as the clay medium.

Eine Anlage zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht wie üblich aus einer Destillationskolonne, einem Kondensator, einer Vakuumvorlage und dem Strahlapparat der vom Destillationsvakuum auf Atmosphärendurck fördert.A system for carrying out the method according to the invention is as follows Usually consisting of a distillation column, a condenser, a vacuum receiver and the jet device from the distillation vacuum to atmospheric pressure promotes.

Die erfindungsgemäße Destillationsanlage ist gekennzeichnet durch eine mechanische Pumpe, die Destillat aus der Vakuumvorlage absaugt, einen Teilsttom davon als Destillatrücklauf auf den Kolonnenkopf fördert und den anderen Teilstrom durch den Destillatkühler vor den Strahlapparat fördert, so daß mindestens ein Teil dieses gekühlten Destillates als Treibmedium durch den Strahler geführt werden kann.The distillation plant according to the invention is characterized by a mechanical pump that sucks the distillate out of the vacuum receiver, conveys a Teilsttom of it as a distillate return to the top of the column and the promotes other partial flow through the distillate cooler in front of the jet apparatus, so that at least part of this cooled distillate is used as a propellant medium can be guided through the radiator.

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Der Strahler ist saugseitig an die Vakuumvorlage angeschlossen. Seim Ausstoß mündet in einem auf Umgebungsdruck gehaltenen Speichertank für gewonnenes Destillat. Der nicht durch den Sträiler geführte Teil des gekühlten Destillates kann vor dem Strahler in eine drosselbare Umgehungsleitung abgezweigt und in dieser unmittelbar in den Speichertan^ geführt werden.The heater is connected to the vacuum template on the suction side. Seim The discharge ends in a storage tank kept at ambient pressure for recovered distillate. The part of the cooled one that does not go through the sträiler Distillates can be branched off in front of the radiator into a bypass line that can be throttled and fed directly into the storage tank will.

Diese Anordnung bietet die Möglichkeit, den Energieverbrauch der Vakuum erzeugung durch eine einfache Regelung zu optimieren und den Treibmittelstrom den verfahrenstechnischen Erfordernissen anzupassen.This arrangement offers the possibility of generating the energy consumption of the vacuum and optimize the propellant flow by means of a simple control system to adapt to the procedural requirements.

Ist die Destillationseinreichung wirklich di^cht, und sind aus der Kolonne keine Gase abzupumpen, dann wird der gekühlte Destillat-Teilstrom zum größten Teil oder gar vollständig durch die Umgehungsleitung zum Speichertangk gedrückt.Is the distillation entry really tight and there are none from the column Pumping off gases, the cooled distillate substream is for the most part or even completely through the bypass line to the storage tangk pressed.

Verschlechtert sich das Destillationsvakuum aus irgend einemGrund, oder soll es erhöht werden, dann wird die Umgehungsleitung gedrosselt, so daß der Treibmittelstrom des Strahlapparates entsprechend erhöht wird.Does the distillation vacuum deteriorate for any reason, or if it is to be increased, the bypass line is throttled so that the propellant flow of the jet apparatus is increased accordingly.

In der Zeichnung ist das Fließschema einer Anlage zur Ausführung des erfindungegemäßen Verfahrens beispielsweise dargestellt.The drawing shows the flow diagram of a system for executing the according to the invention Procedure shown for example.

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Die Anlage besteht im wesentlichen aus der Destillationskolonne 1, dem Kondensator 2, der VakuumvQrlage 3, demKühler 4, dem Strahlapparat 5, und der Pumpe 6,The plant essentially consists of the distillation column 1, the condenser 2, the vacuum plate 3, the cooler 4, the jet apparatus 5, and the pump 6,

Die zu destillierende Flüssigkeit wird der Kolonne durch die Leitung 7 zugeführt Der Destillationsrückstand wird in üblicher Weise aus dem Kolonnensumpf durch eine Ableitung 8 entnommen.The liquid to be distilled is fed to the column through line 7 The distillation residue is withdrawn from the bottom of the column through a discharge line 8 in the usual manner.

Die über Kopf anfallenden Dämpfe werden über Leitung 9 in den Kondensator 2 gleitet dort niedergeschlagen und wieder in der Vakuumvorlage 3 aufgefangen.The overhead vapors are fed into the condenser via line 9 2 slides down there and caught again in the vacuum template 3.

Der Strahlapparat 5 ist saugseitig durch die Leitung 10 mit der Vakuumvorlage verbunden . In dieser Leitung ist das Rückschlagventil 19 angeordnet. Die Pumpe 6 saxgt durch die Leitung 11 Destillat aus der Vakuum vorlage 3 an und fördert einen Teil in der Leitung 12 als Destillatrücklauf auf den Kolonnekopf. The jet apparatus 5 is on the suction side through the line 10 with the vacuum template tied together . The check valve 19 is arranged in this line. The pump 6 saxgt through the line 11 distillate from the vacuum reservoir 3 and promotes a part in line 12 as a distillate return to the top of the column.

Der andere Teilstrom wird in der von der Leitung 12 abgezweigten LeitungThe other partial flow is in the line branched off from line 12

13 durch den Destillatkühler 4 zum Strahlapparat 5 und zur Umgehungsleitung13 through the distillate cooler 4 to the jet apparatus 5 and to the bypass line

14 mit dem Drosselorgan 15 geführt.14 out with the throttle member 15.

Die fifaigehungsleitung 14 und der Ausstoß 16 des Strahlapparates 5 verehigenThe fifaigehungsleitung 14 and the discharge 16 of the jet apparatus 5 allow

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sich in der Leitung 17, die zu dem auf Umgebungsdruck gehaltenen Speicherbehälter 15 führt.in line 17 leading to the storage tank kept at ambient pressure 15 leads.

Die Anlage kann mittels eines einfachen Regelsystems mit dem Druckregler dem Mengenregler 21 und dem Niveauregler 22 kontinuierlich bei geringer Wartung betrieben werden.The system can be controlled by means of a simple control system with the pressure regulator the flow regulator 21 and the level regulator 22 are operated continuously with little maintenance.

Der Druckregler wirkt auf das Regelventil 15 in der Umgehungsleitung Der Mengenregler 21 und sein Regfeiventil 23 sind in der Destillatrücklaufleitung 12 angeordnet. Der Niveauregler 22 betätigt in Abhängigkeit von Flüssigkeitsstand in der Vakuum vorlage 3 das Regelventil 25 in der Leitung vor dem Strahlapparat 5 und der Abzweigung der Umgehungsleitung 14.The pressure regulator acts on the control valve 15 in the bypass line The flow regulator 21 and its Regfeiventil 23 are in the distillate return line 12 arranged. The level regulator 22 is actuated as a function of the liquid level In the vacuum template 3, the control valve 25 in the line upstream of the jet apparatus 5 and the branch of the bypass line 14.

Zur Inbetriebnahme der Anlage wird zunächst der Sumpf der Kolonne 1 mit zu destillierender Flüssigkeit gefüllt. Dann wird mit dem Evakuieren der Anlage begonnen. Hierzu wird in den atmosphärischen Speichertank 18 eine Hilfsflüssigkeit, z.B. zu destillierende Flüssigkeit oder, wenn verfügbar, eine Menge der als Destillat zu gewinnenden Flüssigkeit gegeben. Dann wird die Pumpe 6 in Gang gesetzt, wobei das Ventil 23 des Mengenregler« geschlossen und dieser öelbst ausgeschaltet ist, und ebenso da ι Ventil 2ö in der T ,eitung 11.To start up the plant, the bottom of column 1 is first filled with liquid to be distilled. Then the evacuation of the system begins. For this purpose, an auxiliary liquid, for example liquid to be distilled or, if available, an amount of the liquid to be obtained as distillate, is added to the atmospheric storage tank 18. The pump 6 is then set in motion, the valve 23 of the volume regulator closed and this being switched off itself, as is the valve 2 in the line 11.

Für die Dauer dea Evakuieren« wird die Hilfsflüssigkeit mittels der gestrich-For the duration of the evacuation «the auxiliary liquid is

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elten Leitung 25 mit Pumpe 6 durch das Ventil 27 den Strahlapparat 5 und über den atmosphärischen Speichertank 18 gepumpt, Dann wird die Kolonne angeheizt. Solange das Destillations vakuum nicht erreicht ist, hält der Druckregeler 20 sein Regelventil IS in der Umgebungsleitung 14 geschlossen.Elten line 25 with pump 6 through the valve 27 the jet apparatus 5 and over the atmospheric storage tank 18 is pumped, then the column is heated. As long as the distillation vacuum is not reached, the pressure regulator stops 20 its control valve IS in the ambient line 14 is closed.

Wenn Destillationsvakuum und Destillationstemperatur erreicht sind, wird die Leitung 25 mit Ventil 27 geschlossen und Ventil 26 geöffnet. Dann werden der Mengenregler 21 auf den gewünschten Destillat rücklauf eingestellt und der Niveauregler 22 eingeschaltet.When the distillation vacuum and distillation temperature are reached, will the line 25 with valve 27 closed and valve 26 opened. Then the volume regulator 21 are set to the desired distillate return and the level controller 22 switched on.

Im Dauerbetrieb wird so viel Destillat aus der Vakuumvorlage 3 durch den Strahler geführt, wie zur Aufrechterhaltung des am Druckregler 20 vorgewählte Destillatbnsdruckes erforderlich ist. Der übrige Anteil, der ohnehin auf Umgebungsdruck ge f fördert werden muß, gelangt durch ^Tdie Umgehungsleitung 14 in den Speichertank 18.In continuous operation, as much distillate is fed from the vacuum receiver 3 through the heater as is necessary to maintain the distillate pressure preselected on the pressure regulator 20. Must be promotes the remaining portion, the already ge to ambient pressure f, ^T passes through the bypass line 14 into the storage tank 18th

example

In der ⁱ^nlage soll Reinbenzol von einem höher siedenden Lösungsmittel abdestilliert werden. Des Einsatzgemisch ist das Endprodukt einer Extraktivdestillation zur Trennung des Benzols von Niehtaroniaten.In the ⁱ ^ nLocation pure benzene to be distilled from a higher boiling solvents. The feed mixture is the end product of an extractive distillation to separate the benzene from Nautaroniaten.

Die Destillation soll unter einem vermindertem Druck von 0, 5 ata betrieben werden.The distillation should be operated under a reduced pressure of 0.5 ata will.

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Das durch die Leitung 13 abgeführte Destillat wird im Kühler 4 auf 40°C gekühlt.The distillate discharged through line 13 is brought to 40 ° C. in the cooler 4 chilled.

Der Strahler 5 ist in der Nähe des Speichertanks 18 angeordnet, so daß der Gegendruck etwa 1 ata beträgt.The radiator 5 is arranged in the vicinity of the storage tank 18 so that the back pressure is about 1 ata.

Bei einer Destillatmenge von 2,· 3 m /h und einem Treibdruck von 3 atü vor dem Strahler können bei geschlossenen Regelventil 15 des Druckreglers 20 1 kg Inertgas je Stunde abgesaugt und mit dem Treibmittelstrahl auf Atmosphärendruck gefördert werden. Be^ÜLeinerer Inergasmenge geht ein Anteil des Destillates durch Umgebungsleitung 14, wodurch sich der Energieverbrauch der Pumpe 6 entsprechend verminderet.At a distillate rate of 2.3 m / h and a driving pressure of 3 atm When the control valve 15 of the pressure regulator 20 is closed, 1 kg of inert gas per hour can be extracted from the radiator and brought to atmospheric pressure with the propellant jet be promoted. If there is a smaller amount of inert gas, there is a share of the distillate through ambient line 14, which increases the energy consumption the pump 6 is reduced accordingly.

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PatentansprücheClaims

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Claims

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1.) VerJkhren for the distillation of liquids under reduced pressure, whereby the distillation vacuum is generated by means of a jet apparatus, 'characterized in that the jet apparatus with cooled distillate as Driving medium is operated.

2.) The method according to claim 1, characterized in that the radiator with a portion of the removed distillate is operated, diejiach the specified distillation pressure "vird.

3.) Distillation plant for carrying out the method according to claims 1 and 2, consisting of a distillation column, condenser, vacuum receiver and jet apparatus, characterized by the mechanical pump 6, the cooler 4 and the ambient line 14 with the control valve dependent on the pressure regulator 20

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