DE1598795A1 - Gas analysis reagent - Google Patents

Gas analysis reagent

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DE1598795A1 DE19661598795 DE1598795A DE1598795A1 DE 1598795 A1 DE1598795 A1 DE 1598795A1 DE 19661598795 DE19661598795 DE 19661598795 DE 1598795 A DE1598795 A DE 1598795A DE 1598795 A1 DE1598795 A1 DE 1598795A1
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Description

Reagenz zur Gasanalyse Die Erfindung betrifft eia Reagenz zur Anzeige leicht e*-.ii -htiger Stickstoffverbindungen, wie Hydrazin r Hydrazin- hyd--°at, roter rauchender Balpel:ersäure, unsymmetrischem Diri=-:thylhydrazin und. Alkylhydrazinen, sowie zur Anzeige und quantitativen Bestimmung von Alkoholen in Gasen. Eine Vielzahl leicht flüchtiger Stickstoffverbindungen ist in Raketenbrennstoffen enthalten, wobei es sich bei diesen Stickstoffverbindungen insbesondere um Hydrazin, Hydrazinhydrat, rauchende Salpetersäure und substituierte Hydrazinep wie beispielsweise leicht flüchtige Alkylhydrazine wie Methyl-und i:thylhydrazin und um unsymmetrisches Dimethylhydrazin handelt. Das Betanken von Raketen, deren Handhabung und Lagerung ist mit zahlreichen Gefahren verbunden, insbesondere dann, wenn die Brennstoffe die erwähnten Verbindungen enthalten, so daß ein erhebliches Bedürfnis für eine prompte Anzeige des Vorhandenseins derartiger Gase oder mit diesen verwandter Gase in Luft oder einem anderen Gas besteht. Für die gleichen Zwecke werden aber auch zahlreiche Alkohoäe verwendet, die jedoch unter anderem auch als Lösungsmitte"' in zahlreichen Herstellungsbetrieben sowie für verschiedene andere Zwecke angewandt werden. Mehrere dieser- Alkohole verursachen Dermatitis, und zum Teil sind in Lufv verhandene Dämpfe von Alkoholen für den Menschen schädlich, wobei der Grad der Gefährlichkeit außerordentlich stark vor, der Art des speziellen Alkohols abhängt, so daß diese Dämpfe verhältnismäßig harmlos oder je nach Konzentration auch außerordentlich giftig sein können. Außerdem rufen die Dämpfe gewisser Alkohole eine erhebliche Feuers- und Explosions-. gefahr hervor. Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein einfach zu handhabendes Reagenz zu schaffen, mit dessen Hilfe Gase auf die Anwesenheit der in Rede stehenden Verbindungen untersucht und insbesondere die Alkohole auch Quantitativ bestimmt werden können. Gemäß der Erfindung enthält-das gesuchte Reagenz eine lösliche Chromverbindung, in der das Chrom sechswertig ist, und eine Säure des fünfwertigen Phosphors sowie eine inerte, körnige Trägersubstanz für diese beiden Komponenten. Das erfindungsgemäße Reagenz wechselt außerordentlich schnell und mit starkem Kontrast seine Farbe, sofern es mit den aufgeführten Verbindungen in Berührung kommt, und zwar auch dann, wenn diese in Gasform in einem Gasgemisch vorhanden sind. Die inerte Trägersubstanz nimmt: an der farberzeugenden Reaktion nicht Teil, sondern sie dient lediglich dem Zweck, flüssige Reagenzien zu vermeiden, so daß die Handhabung des erfindungsgemäßen Reagenzes außerordentlich einfach ist. Unter den zahlreichen möglichen Trägersubstanzen eignet sich besonders Kieselgel und besonders vorteilhaft ist es, wenn mittels Salzsäure geläutertes Kieselgel verwendet wird, das völlig farblos ist und infolgedessen einen maximalen Kontrast beim Farbumschlag des erfindungsgemäßen Reagenzes sicherstellt. Zweckmäßig ist es, wenn das Reagenz in einem länglichen, vorzugsweise verschließbaren Behälter mit mindestens teilweise durchsichtigen Wänden untergebracht ist, so daß nach Öffnen dieses Behälters ein zu untersuchendes Gas durch diesen hindurchgedrückt oder hindurchgesatigt werden kann. Bei Anwesenheit eines Alkohols in dem untersuchten Gas ergibt sich bei dem erfindungsgemäßen Reagenz ein Farbumschlag von gelb in grün, wobei zu bemerken ist, daß die Tatsache, daß Alkohole und dies erwähnten Stickstoffverbindungen einen Farbumschlag hervorrufen, völlig überraschend istg da die erwähnten Verbindungsgruppen keinerlei Verwan^haft haben. Unsymmetrisches Dimethylhydrazin verursacht einen Farbumschlag von der ursprünglich gelben bis gelb-orangen Färbung ins grüne oder blaube, wobei der Kontrast zwischen de:E veränderten und dem nicht veränderten Teil des Reagenzes außerordentlich hoch ist. Die Anwesenheit von Metaphosphorsäure ergibt einen außerordentlich intensiven Parbumsch2ag, wohingegen andere Säuren, wie beispielsweise Schwefelsäure9 Borsäure oder Perchlorsäure nur äußerst geringfügige Farbveränderungen zur Folge haben. Die sechswertiges Chrom enthaltende Chromverbindung ist vorteilhafterweise Chromtrioxyd (Cr03) oder ein lösliches Chromat oder Bichromat, zum Beispiels Kalium- oder ein anders Alkalimetallchromat oder nBichromat (K2Cr04 oder K2Cr207). Die Säure des fünfwertigen Phosphors ist zwecl.mäßigerweise Ozlhophosphorsäure (H3 P04) oder Metaphosphorsäure (HP03). Diese zwei Bestandteile des Reagenzes werden mit Vorteil in solchen Mengen verwendet, daß auf 100 ma Kieselgel ungefähr 0,022 g bis 24 g des fünfwertigen Phosphors und ungefähr 0,014'J g bis 2,6 g des sechswertigen Chroms entfallen. Noch leuchtendere Farbunterschiede ergeben sich bei der.. Verwendung von ungefähr 0,05 bis 3 g Chromtriogyd und ungefähr 0,15 bis 9 g Metaphosphorsä:4re pro 100 ml Kieselgel, das zweckmäßigerweise eine Siebfeinheit von 8 bis 14 aufweist. Die besten Ergebnisse lassen sich mit 0,53 g Chromtrioxyd und 1,67 g Metaphosphorsäure auf 100 ml Kieselgel erzielen. Die Herstellung des erfindungsgemäßen Reagenzes erfolgt zweckmäBigerweise so, daB die angegebenen Mengen der beide Bestandteile in ungefähr 16 ml Wasser gegeben werden, worauf das Kieselgel mit der Lösung vermischt wird. Bei Verwendung eines verhältnismäßig groben Kieselgels, beispielsweise mit einer Siebfeinheit von, 8 bis 149 führt das Beimischen des Kieselgels zum Wasser zu einer Aufteilung in klebte Teilchen, die kleiner sind, als es für den Zweck der Erfindung wünschenswert ist. Dies kann durch die Verwendung eines Kieselgels verhindert werden, das mittels feuchter Luft befeuchtet wurde. Das imprägnierte Kieselgel wird dann im Vakuum so lange getrocknet, bis es eine frei fließende Masse ergibt, die vorzugsweise einen Wassergehalt ungefähr zwischen 10 und 12 Gewichtsprozent aufweist.Gas analysis reagent The invention relates to a reagent for displaying easily e * -. ii -htiger nitrogen compounds, such as hydrazine r hydrazine- hyd-- ° at, red smoking ball: acid, asymmetrical Diri = -: thylhydrazine and. Alkylhydrazines, as well as for display and quantitative determination of alcohols in gases. A large number of volatile nitrogen compounds are contained in rocket fuels, these nitrogen compounds in particular being hydrazine, hydrazine hydrate, fuming nitric acid and substituted hydrazines such as, for example, volatile alkyl hydrazines such as methyl and i: thyl hydrazine and unsymmetrical dimethyl hydrazine. The refueling of rockets, their handling and storage is associated with numerous dangers, especially when the fuels contain the compounds mentioned, so that there is a considerable need for a prompt indication of the presence of such gases or gases related to them in air or another gas consists. Numerous alcohols are also used for the same purposes, however, among other things, they are also used as solvents in numerous manufacturing plants and for various other purposes Harmful to humans, the degree of danger being extremely dependent on the type of alcohol used, so that these vapors can be relatively harmless or, depending on their concentration, extremely toxic The invention is based on the object of creating a reagent that is easy to use and with the aid of which gases can be examined for the presence of the compounds in question and, in particular, the alcohols can also be quantitatively determined soluble chromium compound, in d he chromium is hexavalent, and an acid of pentavalent phosphorus and an inert, granular carrier substance for these two components. The reagent according to the invention changes its color extremely quickly and with strong contrast if it comes into contact with the listed compounds, even if these are present in gaseous form in a gas mixture. The inert carrier substance does not take part in the color-producing reaction, but merely serves the purpose of avoiding liquid reagents, so that the reagent according to the invention is extremely easy to handle. Among the numerous possible carrier substances, silica gel is particularly suitable and it is particularly advantageous if silica gel purified by means of hydrochloric acid is used, which is completely colorless and consequently ensures maximum contrast in the color change of the reagent according to the invention. It is useful if the reagent is accommodated in an elongated, preferably closable container with at least partially transparent walls, so that after opening this container, a gas to be examined can be pressed or saturated through it. If an alcohol is present in the gas under investigation, the reagent according to the invention changes color from yellow to green, it being noted that the fact that alcohols and the nitrogen compounds mentioned cause a color change is completely surprising since the groups of compounds mentioned are not related in any way have detention. Asymmetrical dimethylhydrazine causes a color change from the originally yellow to yellow-orange color to green or blue, whereby the contrast between de: E changed and the unchanged part of the reagent is extraordinarily high. The presence of metaphosphoric acid results in an extremely intense perfume, whereas other acids, such as sulfuric acid9 boric acid or perchloric acid, only result in extremely slight color changes. The hexavalent chromium-containing chromium compound is advantageously chromium trioxide (Cr03) or a soluble chromate or bichromate, for example potassium or another alkali metal chromate or n-dichromate (K2Cr04 or K2Cr207). The acid of pentavalent phosphorus is usually ozilophosphoric acid (H3 P04) or metaphosphoric acid (HP03). These two constituents of the reagent are advantageously used in amounts such that about 0.022 g to 24 g of pentavalent phosphorus and about 0.014 g to 2.6 g of hexavalent chromium are used per 100 mA of silica gel. Even brighter color differences result when using approximately 0.05 to 3 g of chromium triogide and approximately 0.15 to 9 g of metaphosphoric acid per 100 ml of silica gel, which advantageously has a sieve fineness of 8 to 14. The best results can be achieved with 0.53 g of chromium trioxide and 1.67 g of metaphosphoric acid on 100 ml of silica gel. The reagent according to the invention is expediently prepared in such a way that the stated amounts of the two constituents are added to approximately 16 ml of water, whereupon the silica gel is mixed with the solution. When using a relatively coarse silica gel, for example with a sieve fineness of .8 to 149, the admixture of the silica gel to the water leads to a division into sticky particles which are smaller than is desirable for the purpose of the invention. This can be prevented by using a silica gel that has been moistened with moist air. The impregnated silica gel is then dried in vacuo until it results in a free-flowing mass which preferably has a water content between approximately 10 and 12 percent by weight.

Zur Gasanalyse wird vorteiihafterweise mittels eines Saugballes oder einer Pumpe mit fester Fƒrderleitstung das zu unter -suchende Gas durch das erfindungsgemäße Reagenz hindurchgedrückt oder hindurchgesaugt,wobei sich besonders Pumpen nach der US-Patentschrift 3 166 938 eignen. Bei einem das Reagenz aufnehmenden Behälter mit durchsichtigen Wänden oder Wandstücken kann dann der Farbumschlag beobachtet werden. Zum Schutz von Personen wäd das erfindungsgemäße Reagenz zweckmäßigerweise in eine Gasmaskenfilterbüchse eingefüllt, wie sie beispielsweise in der US-Patentschrift 1 537 519 beschrieben ist. Soll das Reagenz lediglich Anzeigezwecken dienen, so genügt es, wenn eine dünne Schicht des Reagenzes in der Nähe eines Fensters der Gc,amaskenfilter- büchse angeordnet wird. Bei Anwesenheit der in Rede stehenden Verbindungen i4er Atmosphäre erfolg dann ein l'arbumschlagg der vom Eingang der Gasmaskenfilterbüchse bis zu deren Ausgang fortschreitet@und die wandernde Farbgrenze kann durch das Fenster hindurch beobachtet werden. Die Lage der Farb- grenze gibt daher an, bis zu welchem Grad die Filtersubstanz der Gasmaskenfilterbüchse verbraucht ist, so daß sie aus- gewechselt werden kann, wenn die Farbgrenze bis zum Auslass vorgedrungen ist. Allerdings verursacht rote, rauchende Salpetersäure einen Farbumschlag ohne klare Farbgrenze, sondern das gesamte Reagenz färbt sich nach und nach immer dunkler. Für Stichproben ist es zweckmäßig, wenn das Reagenz in einem Glasröhrchen geringen Durchmessers und mit verE;chmolzenen Enden untergebracht wird (siehe beispielsweise US Patentschrift 2 174 349)a Bei Ingebrauchnahme werden die zugeschmolzenen Enden abgebrochen und das zu untersuchende Gas durch das Röhrchen hindurchgedrückt oder hindurchgesaugt. Vergleichstafeln für den ParbumseHag können in der auf diesem Gebiet der Technik üblichen Weise hergestellt werden. Da rote rauchende Salpetersäure in HNO3 gelöstes N02 enthält! eignet sich das erfindungsgemäße Reagenz auch für die Anzeige von Stickstoffdioxyd. Bei der Herstellung erfindungsgemäßer Behälter zur Aufnahme des Reagenzes werden diese Behälter vor dem Einfüllen des erfindungsgemäßen Reagenzes zweckmäßigerweise bei 250o0 während einiger Stunden getrocki.iet. Schwankungen im Wasserdampfgehalt der zu untersuchenden Gase beeinflussen die Untersuchungsergebnisse in keiner Weise; dies wurde in einem Bereich zwischen 20 und 80 % relativer Feuchtigkeit festgestellt. Ferner stören auch organische Verbindungen wie Azeton, Benzol und Hexan die Anlayse mit Hilfe des erfindungsgemäßen Reagenzes nicht. Außerdem ist das erfindungsgemäße Reagenz in einem Temperaturbereich zwischen ungefähr 20 und 40 0 0 mit großer Anzeigegenauigkeit verwendbar. Beim Parbumschlag ergibt sich zunächst eine Parbgrenze mit nur geringem Kontrast, jedoch verstärkt sich dieser nach und nach innerhalb höchstens zwei Minuten bis zu einer deutlich sichtbaren Farbgrenze. Außerdem wurde festgestellt, daß sich das erfindungsgemäße Reagenz unter Luftabschluß wenigstens zwei Jahre lagern läßt. Das erfindungsgemäße Reagenz eignet sich auch ganz besonders gut zur quantitativen Bestimmung von Alkoholen in Luft und insbesondere in vielen Pällen zur Bestimmung des Threshold-Grenzwertes nach AOGIN, d.h. also zur Be-Stimmung der Konzentration, der Personen ohne Nachteile täglich ausgesetzt werden können. Bei der quantitativen Bestimmung wird ein bestimmtes Volumen des zu untersuchenden Gases mit-einer ganz bestimmten Strömungsgeschwindigkeit, beispielsweise mittels einer Pumpe gemäß der-US-Patentschrift 3 166 938,dureh ein längliches Bett des erfindungs. gemäße Reagen$es hindurchgesaugt o4er hindurchgedrück, wobei dann die Länge der Parbeäule, in deren Bereich ein Parb- umschlag stattgefunden hat, ein Maß iiir die Konzentration des Alkohols ist ; zur Bestimmung der Konzentration dienen in üblicher Weise durch Eichung hergestellte Vergleichstafeln. Im folgenden soll anhand eines Beispieles die Bestimmung der Konzentration von Isesmylalkohol erläutert werden. Es wurde eine Pumpe verwendei%- -d@.-a pro Hub 100 ml. der $u unter-- suchenden Duft förderte. Die Daten des verwendeten Röhr- chens waren 3,QI 1 nm ?.ä)., und es wurde ein Bett des erfindungsgemäßen Reagenzes mit folgenden Abmessungen verwendete 50 mit .4 5 m. Die Enden des Rährohens waren mittels Glasfaserbändern verschlossen. Es wurden mehrere Röhrchen hergestellt, zunächst am einen Bade verschlossen und dann während 12 Stunden bei 2500 0 getrocknet, mit dem erfindungs- gemäßen-Reagens gefüllt und dann am anderen Ende versohlossen. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle aufgefährt. IsoamylalkohoM Länge der ungefärbten Dänge der unge- konzentration Säule nach 5 Pumpen-- färbten Säule nach in Luft (10-) erben (mm) 10 Pumpenhüben (mm) 0 _. _ ,... 0 0 50 6 9 100 (Threshold-Grenz- 8 12 200 wert) 10.5 17 300 13 21 400 15 25 500 17 29 8w 20.5 36 1000 22 40 Die Länge der umgefärbten 2arbgäule bei Anwesenheit eines bestimmten Alkohols steigt mit dem durchgesaägten Luft- volumen an, wie die vorstehende Talgelle zeigt, so daß die Empfindlie&keit des Msessverfrene ebenfalls größer wird, Die Ergebnisse der Untersuchung anderer Alkohole zeigt die folgende Tabelle: Verbinduu Threshold- - Eichung (10'"6 Grenzwert (10 6) n- Amylalkohol 25.-2000 Isoamylalkohol 100 50-1000 Sec-Amylalkohol 25-2000 Tert-Amylalkohol * 25-2000 n- Butylalkohol 100 50-4000 Iso-Butylalkohol * 50-4000 Sec-Butylalkohol 50-4000 Tert-Butylalkohol 100 100- 800 Hexahydrophenol 50 25-1000 Äthylalkohol 1000 200-10000 Äthylenglykolmonobutyläther 50 25- 800 (2 Hutoxyäthanol) Äthylenglykolmonoäthyläther 200 50-1000 ( 2-Ethoxyäthanol) - Furfuxylalkohol 50 25- 500 Methylalkohol 200 100-10000 Methylamylälkohol 25 25-1000 (Methylisobutylkarbinol) 2-Methyloyclohexylalkohol 100 25- 800 Isopropylalkohol 400 100-10000 Propylalkohol 100-10000 * Reine Grenzwertangabe nach ACGIE Diese Tabelle Zeigt den weiten Anwendungsbereich des erfindungsgemäßen Reagenzes auf Alkohole sowie den großen Konzentrationsbereich für Luft, der mit diesem Reagenz noch erfassbar ist. Nur einige wenige Alkohole, wie Benzglalkohol schwach und Glycidol ergeben kurze, geärbte Farbsäulen, und zwar auch dann, wenn die Luft mit diesen Alkoholdämpfen gesittigt ist; trotz der Anzeige dieser Alkohole eignet sich also das erfindungsgemäße Reagenz nicht besonders gut für die qusnti" tative Analyse dieser Alkohole. Es konnte lediglich ein Alkohol ermittelt werden, nämlich Diazetonalkohol, der bei Anwesenheit in Luft nur einen äußerst geringfügigen Farbumschlag zur Folge hat, und zwar selbst bis zu Konzentrationen von 10'4. Bei der Alkoholbestimmung ergibt die quantitative Analyse bei Temperaturen unter 15 0 0 keine besonders genauen Ang.ben, und bei noch tieferen Temperaturen zwischen 4 und 15 0 0 lassen sich nur dann einigermaßen zufriedenstellende Ergebnisse erzielen, wenn das zur Untersuchung herangezogene Röhrchen in der Hand gehalten und auf diese Weise erwärmt wird, so daß auch in diesem Falle kein Korrekturfaktor erforderlich wird.For gas analysis, the gas to be examined is advantageously pressed or sucked through the reagent according to the invention by means of a suction ball or a pump with a fixed delivery line, pumps according to US Pat. No. 3,166,938 being particularly suitable. In the case of a container with transparent walls or wall pieces that holds the reagent, the change in color can then be observed. To protect people, the reagent according to the invention is expediently filled into a gas mask filter canister, as is described, for example, in US Pat. No. 1,537,519. If the reagent is only to be used for display purposes, it is sufficient if a thin layer is required of the reagent near a window of the Gc, amask filter- sleeve is arranged. In the presence of those in question Connections in the fourth atmosphere are then followed by an envelope the one from the entrance of the gas mask filter canister to its Exit progresses @ and the wandering color border can through observed through the window. The location of the color limit therefore indicates to what degree the filter substance the gas mask filter canister is used up, so that Can be changed when the color border is up to the outlet has advanced. However, it causes red, smoking Nitric acid changes color without a clear color boundary, but the entire reagent gradually changes color darker. For spot checks, it is useful if the reagent is in a Glass tubes of small diameter and with fused Ends is accommodated (see, for example, US Pat. No. 2,174,349) a. When used, the fused ends are broken off and the gas to be examined is pushed or sucked through the tube. Comparison charts for the ParbumseHag can be made in the usual manner in this field of technology. Since red fuming nitric acid contains N02 dissolved in HNO3! the reagent according to the invention is also suitable for the display of nitrogen dioxide. In the manufacture of containers according to the invention for receiving the reagent, these containers are expediently dried at 250 ° for a few hours before the reagent according to the invention is filled. Fluctuations in the water vapor content of the gases to be examined do not influence the test results in any way; this was found in a range between 20 and 80% relative humidity. Furthermore, organic compounds such as acetone, benzene and hexane do not interfere with the analysis with the aid of the reagent according to the invention. In addition, the reagent according to the invention can be used in a temperature range between approximately 20 and 40 0 0 with a high degree of display accuracy. When the parbum changes, there is initially a parb boundary with only slight contrast, but this gradually intensifies within a maximum of two minutes to a clearly visible color boundary. It was also found that the invention Store reagent in the absence of air for at least two years leaves. The reagent according to the invention is also particularly suitable for the quantitative determination of alcohols in air and in particular in many cases for determining the threshold limit value according to AOGIN, ie for determining the concentration to which people can be exposed daily without disadvantages. In the quantitative determination, a specific volume of the gas to be examined is measured at a very specific flow rate, for example by means of a pump according to US Pat. No. 3,166,938, through an elongated bed of the invention. Appropriate reagents are sucked through or pushed through, whereby then the length of the parabola, in the area of which a parabola change has taken place, a measure of concentration of alcohol is; serve to determine the concentration Comparison tables produced in the usual way by calibration. In the following, the determination of the Concentration of isesmyl alcohol will be explained. It was Use one pump% - -d @ .- a per 100 ml stroke. the $ u under-- seeking fragrance promoted. The data of the tube used chens were 3, QI 1 nm? .ä)., and it became a bed of Reagent according to the invention with the following dimensions used 50 with .4 5 m. The ends of the raw straw were medium Fiberglass ribbons closed. There were several tubes made, first closed on a bath and then dried for 12 hours at 2500 0, with the invention according to reagent filled and then sealed at the other end. The results are listed in the table below. Isoamyl alcohol Length of the uncolored length of the un- concentration column after 5 pumps - colored column in air (10-) inherit (mm) 10 pump strokes (mm) 0 _. _, ... 0 0 50 6 9 100 (threshold limit 8 12 200 value) 10.5 1 7 300 13 21 400 15 25 500 17 29 8w 20.5 36 1000 22 40 The length of the recolored 2arbgäule in the presence of one certain alcohol increases with the sawn through air volume, as the above sebum shows, so that the Sensitivity of the measurement error also increases, The results of the investigation of other alcohols are shown in the following table: Connection threshold calibration (10 '"6 Limit value (10 6) n-amyl alcohol 25-2000 Isoamyl alcohol 100 50-1000 Sec-amyl alcohol 25-2000 Tert-amyl alcohol * 25-2000 n-butyl alcohol 100 50-4000 Isobutyl alcohol * 50-4000 Sec-butyl alcohol 50-4000 Tert-butyl alcohol 100 100-800 Hexahydrophenol 50 25-1000 Ethyl alcohol 1000 200-10000 Ethylene glycol monobutyl ether 50 25-800 (2 hatoxyethanol) Ethylene glycol monoethyl ether 200 50-1000 (2-ethoxyethanol) - furfuxyl alcohol 50 25- 500 Methyl alcohol 200 100-10000 Methyl amyl alcohol 25 25-1000 (Methyl isobutyl carbinol) 2-methyloyclohexyl alcohol 100 25-800 Isopropyl alcohol 400 100-10000 Propyl alcohol 100-10000 * Pure limit values according to ACGIE This table shows the wide range of application of the reagent according to the invention to alcohols and the large concentration range for air that can still be determined with this reagent. Only a few alcohols, such as benzyl alcohol weak and glycidol, give short, colored columns of color, even when the air is saturated with these alcohol vapors; Despite the display of these alcohols, the reagent according to the invention is not particularly suitable for the quantitative analysis of these alcohols. It was only possible to determine one alcohol, namely diacetone alcohol, which, when present in air, results in an extremely slight color change even up to concentrations of 104. In the case of alcohol determination, the quantitative analysis at temperatures below 15 0 0 does not give any particularly precise information, and at even lower temperatures between 4 and 15 0 0 , reasonably satisfactory results can only be achieved if the tube used for the examination is held in the hand and heated in this way, so that no correction factor is required in this case either.

Claims (3)

P a t e n t a n s p r ü c h e 1) Reagenz zur Anzeige leichtflüchtiger Stickstoffverbindungen wie Stickstoffdioxyd, Hydrazin, Hydrazinhydrat, roter räuchender Salpetersäure, unsymmetrischem Dimethylhydrazin und Alkylhydrazin, sowie zur Anzeige und quantitativen Bestimmung von Alkoholen in Gasen, dadurch gekennzeichnet, daß das Reagenz eine lösliche Chromverbindung, in der das Chrom sechswertig ist, und eine Säure des fünfwertigen Phosphors sowie eine inerte, insbesondere körnige Trägersubstanz für diese beiden Komponenten enthält. P a t e n t a n t a n t p r ü c h e 1) Reagent for displaying highly volatile Nitrogen compounds such as nitrogen dioxide, hydrazine, hydrazine hydrate, red fuming Nitric acid, asymmetrical dimethylhydrazine and alkylhydrazine, as well as for display and quantitative determination of alcohols in gases, characterized in that the reagent is a soluble chromium compound in which the chromium is hexavalent, and an acid of pentavalent phosphorus and an inert, in particular granular, carrier substance for these two components. 2) Reagenz nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägersubstanz Kielgel ist. 2) reagent according to claim 1, characterized in that that the carrier substance is Kielgel. 3) Reagenz nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch 0,0145 g bis 2,S g der Chromverbindung und 0,022 g bis 24 g der Säure pro ungefähr 100 g Kieselgele 4) Reagenz nach einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Chromverbindung Chromtrioxyd ist. 5. Reagens nach einem oder mehreren. der vorstehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet, daß die Säure Metaphosphorsure ist.
6. Reageng nach den ,prtiohen 3 bis 5v gekennseichnet durch 0,15 g bis 3 Z Uhrontrid und 0,15 bis 9 g metaphc.flr%- säure prob UnpfMir 100 g Kienell.
7. Reagens nach ,pruch 6, d:durch ,gekennzeichnet, daß das Ree,g. Beinen. Wassergehalt tefEhr zwischen 1ß und 92 Gewichtsprozent hat.
B. Reagenz nach .Anspruch 6 oder ?, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis zwischen Ohromtrioxyd und Metaphosphorsäure 0,53 zu 1,67 betragt.
9. Vorrichtung zur Bestimmung der Stickstoffverbindungen sowie der Alkohole mit Hilfe eines Reagenzee nach einem o"r mehreren der vorstehenden Anaprüche, gekennzeichnet durch einen länglichen, das Reagens auiixehmendea, i-arzugsweine verschließbaren Behälter mit mindestens teilweise durch» nichtigen Werden.
3) reagent according to claim 2, characterized by 0.0145 g to 2, S g of the chromium compound and 0.022 g to 24 g of the acid per approximately 100 g of silica gel 4) reagent according to one or more of the preceding claims, characterized in that the chromium compound Chromium trioxide is. 5. Reagent after one or more. of the preceding claims characterized in that the acid is metaphosphoric acid.
6. Reagent according to the prtiohen 3 to 5v marked by 0.15 g to 3 Z Uhrontrid and 0.15 to 9 g metaphc.flr% - acid prob UnpfMir 100 g Kienell.
7. Reagent according to, pruch 6, d: by, characterized in that the Ree, g. Legs. Water content tefEhr between 1ß and 92 Has weight percent.
B. reagent according to .Anspruch 6 or?, Characterized in that that the weight ratio between Ohromtrioxyd and Metaphosphoric acid is 0.53 to 1.67.
9. Device for determining the nitrogen compounds as well as the alcohols with the help of a Reagenzee after an o "r several of the preceding claims, characterized by an elongated one that absorbs the reagent a, i-arzugweine closable container with at least partially through » void becoming.
DE19661598795 1965-06-01 1966-05-28 Reagent for displaying alcohols in gases Expired DE1598795C3 (en)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US6517130B1 (en) * 2000-03-14 2003-02-11 Applied Materials, Inc. Self positioning vacuum chuck

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