DE1598795C3 - Reagent for displaying alcohols in gases - Google Patents

Reagent for displaying alcohols in gases

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DE1598795C3 DE19661598795 DE1598795A DE1598795C3 DE 1598795 C3 DE1598795 C3 DE 1598795C3 DE 19661598795 DE19661598795 DE 19661598795 DE 1598795 A DE1598795 A DE 1598795A DE 1598795 C3 DE1598795 C3 DE 1598795C3
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David Gerard Hannan
Paul Willis Mcconnaughey
Charles Arthur Plantz
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Description

Kieselgel wird dann im Vakuum so lange getrocknet, bis es eine frei fließende Masse ergibt, die vorzugsweise einen Wassergehalt ungefähr zwischen 10 und 12 Gewichtsprozent aufweist.Silica gel is then dried in vacuo until it gives a free-flowing mass, which is preferably has a water content between approximately 10 and 12 percent by weight.

Vergleichstafeln für den Farbumschlag können in der auf diesem Gebiet der Technik üblichen Weise hergestellt werden.Comparison tables for the color change can be found in the in the usual manner in this field of technology.

Schwankungen im Wasserdampfgehalt der zu untersuchenden Gase beeinflussen die Untersuchungsergebnisse in keiner Weise; dies wurde in einem Bereich zwischen 20 und 90 % relativer Feuchtigkeit festgestellt. Ferner stören auch organische Verbindungen wie Azeton, Benzol und Hexan die Analyse mit Hilfe des erfindungsgemäßen Reagenzes nicht. Außerdem ist das erfindungsgemäße Reagenz in einem Temperaturbereich zwischen ungefähr 20 und 400C mit großer Anzeigegenauigkeit verwendbar. Beim Farbumschlag ergibt sich zunächst eine Farbgrenze mit nur geringem Kontrast, jedoch verstärkt sich dieser nach und nach innerhalb höchstens 2 Minuten bis zu einer deutlich sichtbaren Farbgrenze.Fluctuations in the water vapor content of the gases to be examined do not influence the test results in any way; this was found in a range between 20 and 90% relative humidity. Furthermore, organic compounds such as acetone, benzene and hexane do not interfere with the analysis with the aid of the reagent according to the invention. In addition, the reagent according to the invention can be used in a temperature range between approximately 20 and 40 ° C. with great display accuracy. When the color changes, there is initially a color border with only slight contrast, but this gradually increases within a maximum of 2 minutes until a clearly visible color border is reached.

Außerdem wurde festgestellt, daß sich das erfindungsgemäße Reagenz unter Luftabschluß wenigstens 2 Jahre lagern läßt.It was also found that the reagent according to the invention at least in the absence of air Can be stored for 2 years.

Das erfindungsgemäße Reagenz eignet sich ganz besonders gut zur quantitativen Bestimmung von Alkoholen in Luft und insbesondere in vielen Fällen zur Bestimmung des Grenzwertes nach ACGIH, d.h. also zur Bestimmung der Konzentration, der Personen ohne Nachteile täglich ausgesetzt werden können. Bei der quantitativen Bestimmung wird ein bestimmtes Volumen des zu untersuchenden Gases mit einer ganz bestimmten Strömungsgeschwindigkeit, durch ein längliches Bett des erfindungsgemäße Reagenzes hindurchgesaugt oder hindurchgedrückt, wobei dann die Länge der Farbsäule, in deren Bereich ein Farbumschlag stattgefunden hat, ein Maß für die Konzentration des Alkohols ist; zur Bestimmung der Konzentration dienen in üblicher Weise durch Eichung hergestellte Vergleichstafeln.The reagent according to the invention is particularly suitable for the quantitative determination of alcohols in air and especially in many cases to determine the limit value according to ACGIH, i.e. therefore to determine the concentration that people can be exposed to on a daily basis without any disadvantages. at The quantitative determination is a certain volume of the gas to be examined with a whole certain flow rate, sucked through an elongated bed of the reagent according to the invention or pushed through, in which case the length of the color column, in the area of which there is a color change has taken place is a measure of the concentration of alcohol; to determine the concentration are used in the usual way for comparison tables produced by calibration.

Im folgenden soll an Hand eines Beispiels die Bestimmung der Konzentration von Isoamylalkohol erläutert werden.In the following, the determination of the concentration of isoamyl alcohol is explained using an example will.

IsoamylalkoholIsoamyl alcohol Länge der umge
färbten Säule nachLength of the
colored column Länge der umge
färbten Säule nachLength of the
colored column konzentration
in Luft (10-»)concentration
in air (10- ») 5 Pumpenhüben5 pump strokes 10 Pumpenhüben10 pump strokes (mm)(mm) (mm)(mm) 00 00 00 5050 66th 99 100100 88th 1212th (Grenzwert)(Limit) 200200 10,510.5 1717th 300300 1313th 2121 400400 1515th 2525th 500500 1717th 2929 800800 20,520.5 3636 10001000 2222nd 4040

Es wurde eine Pumpe verwendet, die pro Hub 100 ml der zu untersuchenden Luft förderte. Die Daten des verwendeten Röhrchens waren 3,0 ± 1 mm LD., und es wurde ein Bett des Reagenzes mit folgenden Abmessungen verwendet: 50 mm ± 5 m. Die Enden des Röhrchens waren mittels Glasfaserbändern verschlossen. Es wurden mehrere Röhrchen hergestellt, zunächst am einen Ende verschlossen und dann während 12 Stunden bei 2500C getrocknet, mit dem Reagenz gefüllt und dann am anderen Ende verschlossen. Die Ergebnisse sind in der vorstehenden Tabelle aufgeführt.A pump was used which delivered 100 ml of the air to be examined per stroke. The data of the tube used was 3.0 ± 1 mm LD., And a bed of the reagent was used with the following dimensions: 50 mm ± 5 m The ends of the tube were closed with fiberglass tapes. Several tubes were produced, first closed at one end and then dried for 12 hours at 250 ° C., filled with the reagent and then closed at the other end. The results are shown in the table above.

Die Länge der umgefärbten Farbsäule bei Anwesenheit eines bestimmten Alkohols steigt mit dem durchgesaugten Luftvolumen an, wie die vorstehende Tabelle zeigt, so daß die Empfindlichkeit des Meßverfahrens ebenfalls größer wird.The length of the recolored color column in the presence of a certain alcohol increases with the one that is sucked through Air volume, as the table above shows, so that the sensitivity of the measurement method also gets bigger.

Die Ergebnisse der Untersuchung anderer Alkohole zeigt die folgende Tabelle:The results of the investigation of other alcohols are shown in the following table:

Verbindungconnection

n-Amylalkohol n-amyl alcohol

Isoamylalkohol Isoamyl alcohol

See-Amylalkohol Sea amyl alcohol

Tert-Amylalkohol Tert-amyl alcohol

n-Butylalkohol n-butyl alcohol

n-Butylalkohol n-butyl alcohol

Iso-Butylalkohol Isobutyl alcohol

Sec-Butylalkohol Sec-butyl alcohol

Tert-Butylalkohol Tert-butyl alcohol

Hexahydrophenol Hexahydrophenol

Äthylalkohol Ethyl alcohol

Äthylenglykolmonobutyläther (2-Butoxyäthanol)Ethylene glycol monobutyl ether (2-butoxyethanol)

Äthylenglykolmonoäthyl-Ethylene glycol monoethyl

äther (2-Ethoxyäthanol)ether (2-ethoxyethanol)

«-Furfurylalkohol «-Furfuryl alcohol

Methylalkohol Methyl alcohol

Methylamylalkohol (Methylisobutylkarbinol) .Methyl amyl alcohol (methyl isobutyl carbinol).

2- Methylcyclohexylalkohol
Isopropylalkohol2-methylcyclohexyl alcohol
Isopropyl alcohol

PropylalkoholPropyl alcohol

Grenzwert (ΙΟ-")Limit value (ΙΟ- ")

100100

100 100100 100

100100

10001000

200200

200200

25 10025 100

400400

Eichung (10"e)Calibration (10 " e )

25 50 25 25 50 50 50 5025 50 25 25 50 50 50 50

100 25100 25

200200

bis 2000until 2000

bis 1000up to 1000

bis 2000until 2000

bis 2000until 2000

bis 4000up to 4000

bis 4000up to 4000

bis 4000up to 4000

bis 4000up to 4000

bis 800to 800

bis 1000up to 1000

bis 10000up to 10000

25 bis 80025 to 800

5050

2525th

100100

2525th

2525th

100100

100100

bis 1000 bis 500 bis 10000up to 1000 up to 500 up to 10000

bis 1000 bis 800 bis 10000 bis 10000up to 1000 up to 800 up to 10000 up to 10000

Keine Grenzwertangabe nach ACGIH.No limit values according to ACGIH.

Diese Tabelle zeigt den weiten Anwendungsbereich des Reagenzes auf Alkohole sowie den großen Konzentrationsbereich für Luft, der mit diesem Reagenz noch erfaßbar ist. Nur einige wenige Alkohole, wie Benzylalkohol und Glycidol, ergeben kurze, schwach gefärbte Farbsäulen, und zwar auch dann, wenn die Luft mit diesen Alkoholdämpfen gesättigt ist; trotz der Anzeige dieser Alkohole eignet sich also das Reagenz nicht besonders gut für die quantitative Analyse dieser Alkohole. Es konnte lediglich ein Alkohol ermittelt, werden nämlich Diazetonalkohol, der bei Anwesenheit in Luft nur einen äußerst geringfügigen Farbumschlag zur Folge hat, und zwar selbst bis zu Konzentrationen von 10~4. Bei der Alkoholbestimmung ergibt die quantitative Analyse bei Temperaturen unter 15° C keine besonders genauen Angaben, und bei noch tieferen Temperaturen zwischen 4 und 150C lassen sich nur dann einigermaßen zufriedenstellende Ergebnisse erzielen, wenn das zur Untersuchung herangezogene Röhrchen in der Hand gehalten und auf diese Weise erwärmt wird, so daß auch in diesem Falle kein Korrekturfaktor erforderlich wird.This table shows the wide range of applications of the reagent for alcohols as well as the large concentration range for air that can still be determined with this reagent. Only a few alcohols, such as benzyl alcohol and glycidol, give short, pale columns of color, even when the air is saturated with these alcohol vapors; Despite the display of these alcohols, the reagent is not particularly suitable for the quantitative analysis of these alcohols. It could merely determines an alcohol, diacetone alcohol Namely, in the presence of air in only a very slight color change result, even up to a concentration of 10 ~. 4 When alcohol analysis, quantitative analysis at temperatures does not give particularly precise data below 15 ° C, and at even lower temperatures 4-15 0 C or less satisfactory results can only be achieved if the relied on to investigate tube held in the hand and on is heated in this way, so that no correction factor is required in this case either.

Claims (6)

1 2 Patentansprüche· Farbe verändernden Reagenz darstellt, sondern ledig lich dazu verwendet wird, Stickstoffoxyd zu Stick-1 2 Claims represents color-changing reagent, but is only used to convert nitrogen oxide 1. Reagenz zur Anzeige und quantitativen Be- Stoffdioxyd zu oxydieren, welches dann wiederum von Stimmung von Alkoholen in Gasen, enthaltend einem sich in der Farbe verändernden Reagenz, nämeine lösliche Chromverbindung, in der das Chrom 5 lieh von Diphenylbenzidin, unabhängig und getrennt sechswertig ist, und eine inerte, insbesondere von dem Chromtrioxyd, bestimmt wird.1. Reagent for display and quantitative loading substance dioxide to oxidize, which then in turn of Mood of alcohols in gases containing a reagent that changes color, namely one soluble chromium compound in which the chromium 5 borrowed from diphenylbenzidine, independently and separately is hexavalent, and an inert one, in particular of the chromium trioxide, is determined. körnige Trägersubstanz, dadurch g e k e η n- Es ist die Aufgabe der Erfindung, ausgehend von dengranular carrier substance, thereby g e k e η n- It is the object of the invention, proceeding from the . zeichnet, daß das Reagenz weiterhin eine bekannten Anordnungen und deren Nachteile vermei-. shows that the reagent continues to avoid known arrangements and their disadvantages. Säure des fünfwertigen Phosphors enthält. dend, ein Reagenz zu schaffen, welches einfach zuContains pentavalent phosphorus acid. dend to create a reagent which is easy to use 2. Reagenz nach Anspruch 1, gekennzeichnet io handhaben ist und mit dessen Hilfe das Vorhandensein durch 0,0145 bis 2,6 g des sechswertigen Chroms von Alkoholen in Gasen festgestellt sowie eine quanti- und 0,022 bis 24 g des fünfwertigen Phosphors pro tative Bestimmung des Alkohols durchgeführt werden ungefähr 100 Milliliter Kieselgel. kann.2. Reagent according to claim 1, characterized io handle and with the help of which the presence determined by 0.0145 to 2.6 g of the hexavalent chromium of alcohols in gases and a quantitative and 0.022 to 24 g of the pentavalent phosphorus are made per tative determination of the alcohol about 100 milliliters of silica gel. can. 3. Reagenz nach Anspruch 1, dadurch gekenn- Die Erfindung geht dabei aus von einem Reagenz zeichnet, daß die Säure Metaphosphorsäure ist. 15' zur Anzeige und quantitativen Bestimmung von3. Reagent according to claim 1, characterized in that the invention is based on a reagent draws that the acid is metaphosphoric acid. 15 'for the display and quantitative determination of 4. Reagenz nach den Ansprüchen 2 oder 3, ge- Alkoholen in Gasen, enthaltend eine lösliche Chromkennzeichnet durch 0,05 bis 3 g Chromtrioxyd und verbindung, in der das Chrom sechswertig ist, und 0,15 bis 9 g Metaphosphorsäure pro ungefähr eine inerte, insbesondere körnige Trägersubstanz. Die 100 Milliliter Kieselgcl. Erfindung besteht darin, daß das Reagenz weiterhin4. Reagent according to claims 2 or 3, alcohols in gases containing a soluble chromium characterizes by 0.05 to 3 g of chromium trioxide and a compound in which the chromium is hexavalent, and 0.15 to 9 g metaphosphoric acid per approximately one inert, in particular granular, carrier substance. the 100 milliliters of Kieselgcl. Invention is that the reagent continues 5. Reagenz nach Anspruch 4, dadurch gekenn- 20 eine Säure des fünfwertigen Phosphors enthält,
zeichnet, daß das Reagenz einen Wassergehalt un- Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen gefahr zwischen 10 und 12 Gewichtsprozent hat. Reagenz liegt darin, daß es außerordentlich schnell und5. Reagent according to claim 4, characterized in that it contains an acid of pentavalent phosphorus,
indicates that the reagent has a water content of between 10 and 12 percent by weight. The reagent is that it is extremely fast and 6. Reagenz nach Anspruch 4 oder 5, dadurch mit starkem Kontrast seine Farbe wechselt, sofern es gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis zwi- mit den aufgeführten Verbindungen in Berührung sehen Chromtrioxyd und Metaphosphorsäure 25 kommt, und zwar auch dann, wenn diese in Gasform 0,53: 1,67 beträgt. in einem Gasgemisch vorhanden sind, und daß dieser6. Reagent according to claim 4 or 5, characterized in that its color changes with strong contrast, provided it characterized in that the weight ratio between the listed compounds in contact see chromium trioxide and metaphosphoric acid 25, even if these are in gaseous form 0.53: 1.67. are present in a gas mixture, and that this Farbwechsel hinsichtlich seiner quantitativen Ver-Color change in terms of its quantitative Schiebung im wesentlichen unabhängig von dem jeweiligen Feuchtigkeitsgehalt der verwendeten Meß-30 probe ist.Shift essentially independent of the respective moisture content of the measuring 30 used sample is. Die Erfindung betrifft ein" Reagenz zur Anzeige und Die inerte Trägersubstanz nimmt an der farberzeu-The invention relates to a "reagent for display and The inert carrier substance takes part in the farberzeu- quantitativen Bestimmung von Alkoholen in Gasen, genden Reaktion nicht teil, sondern sie dient lediglich enthaltend eine lösliche Chromverbindung, in der das dem Zweck, flüssige Reagenzien zu vermeiden, so daß Chrom sechswertig ist, und eine inerte, insbesondere die Handhabung des erfindungsgemäßen Reagenzes körnige Trägersubstanz. 35 außerordentlich einfach ist.quantitative determination of alcohols in gases, the slowing reaction does not participate, it only serves containing a soluble chromium compound in which the purpose is to avoid liquid reagents, so that Chromium is hexavalent, and an inert one, especially the handling of the reagent according to the invention granular carrier. 35 is extremely simple. Zahlreiche Alkohole werden als Lösungsmittel in Bei Anwesenheiteines Alkohols indem untersuchtenNumerous alcohols have been studied as solvents in the presence of an alcohol zahlreichen Herstellungsbetrieben bzw. für andere Gas ergibt sich bei dem erfindungsgemäßen Reagenz unterschiedliche Zwecke angewandt. Mehrere dieser ein Farbumschlag von Gelb in Grün. Die Anwesenheit Alkohole verursachen Dermatitis, und zum Teil sind von Metaphosphorsäure ergibt einen außerordentlich in Luft vorhandene Dämpfe von Alkoholen für den 40 intensiven Farbumschlag, wohingegen andere Säuren, Menschen schädlich, wobei der Grad der Gefährlich- wie beispielsweise Schwefelsäure, Borsäure oder Perkeit außerordentlich stark von der Art des speziellen chlorsäure, nur äußerst geringfügige Farbveränderun-Alkohols abhängt, so daß diese Dämpfe verhältnis- gen zur Folge haben.numerous manufacturing companies or for other gas results in the reagent according to the invention different purposes applied. Several of these show a color change from yellow to green. The presence Alcohols cause dermatitis, and some of metaphosphoric acid gives an extraordinary result alcohol vapors present in the air for the intensive color change, whereas other acids, Harmful to humans, with the degree of dangerous - such as sulfuric acid, boric acid or perkeit extraordinarily strong of the type of special chloric acid, only extremely slight color change alcohol depends, so that these vapors result in proportions. mäßig "harmlos oder je nach Konzentration auch- Die Säure des fünfwertigen Phosphors ist zweckaußerordentlich giftig sein können. Außerdem rufen 45 mäßigerweise Metaphosphorsäure (HPO3).
die Dämpfe gewisser Alkohole eine erhebliche Feuer- Diese zwei Bestandteile des Reagenzes werden mitmoderately "harmless or, depending on the concentration, also- The acid of pentavalent phosphorus is extremely toxic. In addition, metaphosphoric acid (HPO 3 ) is moderately called.
The vapors of certain alcohols create a substantial fire- These two components of the reagent are made with und Explosionsgefahr hervof. Vorteil in solchen Mengen verwendet, daß auf 100 mland danger of explosion. Advantageously used in such amounts that to 100 ml Aus der deutschen Patentschrift 1 037 726 ist ein Kieselgel ungefähr 0,022 bis 24 g des fünfwertigen Prüfröhrchen zum Nachweis von Alkohol mittels auf Phosphors und ungefähr 0,0145 bis 2,6 g des sechseinem Trägermaterial aufgebrachter Chromatschwefel- 50 wertigen Chroms entfallen. Noch leuchtendere Farbsäure bekanntgeworden, bei welchem das Reagenz eine unterschiede ergeben sich bei der Verwendung von dreiwertige Arsenverbindung enthält. Diese Anordnung ungefähr 0,05 bis 3 g Chromtrioxyd und ungefähr 0,15 ist ausschließlich zur Bestimmung von Alkohol ver- bis 9 g Metaphosphorsäure pro 100 ml Kieselgcl, Die wendbar und ergibt eine Umfärbung des Reagenz, so- besten Ergebnisse lassen sich mit 0,53 g Chromtrioxyd fern der Alkoholgehalt über 0,3 %> d. h. über 3000 ppm 55 und 1,67 g Metaphosphorsäure auf 100 ml Kieselgel erliegt. Weiterhin nachteilig ist bei dieser Anordnung, zielen.From German patent specification 1 037 726 a silica gel is approximately 0.022 to 24 g of the pentavalent one Detection tube for the detection of alcohol by means of phosphorus and approximately 0.0145 to 2.6 g of the six one Carrier material of applied chromate-sulfur-50-valent chromium is dispensed with. Color acidity even brighter became known, in which the reagent a differences arise when using Contains trivalent arsenic compound. This arrangement approximately 0.05 to 3 grams of chromium trioxide and approximately 0.15 is used exclusively for the determination of alcohol up to 9 g metaphosphoric acid per 100 ml Kieselgcl, Die reversible and changes the color of the reagent, the best results can be obtained with 0.53 g of chromium trioxide if the alcohol content is over 0.3%> d. H. over 3000 ppm 55 and 1.67 g metaphosphoric acid per 100 ml silica gel succumbs. Another disadvantage of this arrangement is aiming. daß die Anzeige stark von d.em jeweiligen Feuchtig-' Die Herstellung des erfindungsgemäßen Reagenzes keitsgehalt der zu messenden Gasprobe abhängig ist, erfolgt zweckmäßigerweise so, daß die angegebenen so daß analytisch quantitative Bestimmungen kaum Mengen der beiden Bestandteile in ungefähr 16 ml möglich sind, insbesondere nicht für geringere Kon- 60 Wasser gegeben werden, worauf das Kieselgel mit der zentration. " Lösung vermischt wird. Bei Verwendung eines ver-that the display strongly depends on the respective moisture content. The preparation of the reagent according to the invention is dependent on the gas sample to be measured, is expediently carried out in such a way that the specified so that analytical quantitative determinations hardly any amounts of the two components in about 16 ml are possible, in particular not given for lower Kon- 60 water, whereupon the silica gel with the centering. "Solution is mixed. When using a mixed Weiterhin ist aus der Veröffentlichung »Staub«, hältnismäßig groben Kieselgels, beispielsweise mit Bd. 24,1964, auf der S. 536 im Zusammenhang mit der einer Siebfeinheit von 8 bis 14, führt das Beimischen Anzeige von Stickstoffverbindungen die Verwendung des Kieselgels zum Wasser zu einer Aufteilung in kleineiner sechswertigen Chromverbindung bekanntgewor- 65 ste Teilchen, die kleiner sind, als es für den Zweck der den. Hierbei besteht jedoch keine Verbindung mit Erfindung wünschenswert ist. Dies kann durch die dem Anmeldungsgegenstand, da das dort verwendete Verwendung eines Kieselgels verhindert werden, das Chromtrioxyd nicht eine Komponente des sich in seiner mittels feuchterLuftbefeuchtetwurde. Das imprägnierteFurthermore, from the publication "Dust", relatively coarse silica gel, for example with Vol. 24, 1964, on p. 536 in connection with a sieve fineness of 8 to 14, the admixing leads Display of nitrogen compounds the use of the silica gel to split the water into smaller ones hexavalent chromium compound, which is smaller than it is for the purpose of the the. However, there is no connection with the invention which is desirable. This can be done through the the subject of the application, since the use of a silica gel used there prevented that Chromium trioxide is not a component that has been humidified in its humidified air. The impregnated
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