DE2845063C3 - Method for the quantitative determination of the methyl bromide content in the air - Google Patents
Method for the quantitative determination of the methyl bromide content in the airInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur quantitativen Bestimmung des Methylbromidgehaltes in der Luft nach den Merkmalen gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.The invention relates to a method for the quantitative determination of the methyl bromide content in the air the features according to the preamble of claim 1.
Methylbromid wird umfassend bei der Keimfreimachung von Getreide und anderen pflanzlichen Produkten von schädlichen Insekten in Schiffslade!äumen und in speziellen Begasungskammern eingesetzt. Für den Menschen stellt Methylbromid ein stark wirkendes Narkosemittel dar, welches das Nervensystem und die Nieren angreift.Methyl bromide is used extensively in the sterilization of grains and other vegetable products used by harmful insects in ship bins and in special fumigation chambers. For the In humans, methyl bromide is a powerful anesthetic that affects the nervous system and the Attacks kidneys.
Die Erfindung findet Anwendung bei der Kontrolle des Methylbromidgehaltes in der Luft, um bei der Arbeit mit demselben der Vergiftung vorzubeugen und die Luftverunreinigung durch Gase an den Orten der Durchführung der Keimfreimachung von pflanzlichen Produkten und Transportmitteln (Schiffen und Eisenbahnwagen) sowie Betriebsräumen (Lager- und Mühlenräumen, Getreidespeichern) arbeitshygienisch zu registrieren.The invention finds application in controlling the level of methyl bromide in the air, for use at work with the same to prevent poisoning and air pollution by gases in the places of the Implementation of the germ-freeing of vegetable products and means of transport (ships and railroad cars) as well as operating rooms (storage and mill rooms, grain stores) in a hygienic manner to register.
Die zulässigen Methylbromidmengen in der Luft von Betriebsräumen (Schiffsladeräumen, Begasungskammern und Getreidespeichern) betragen 0,05 mg/1; für Räume, wo sich Menschen eine längere Zeit aufhalten müssen (Schiffskajüten und Maschinenräume, Reisezugwagen und anderes mehr) — 0,01 mg/1.The permissible amounts of methyl bromide in the air of operating rooms (ship holds, fumigation chambers and granaries) are 0.05 mg / 1; for rooms where people stay for a long time must (ship cabins and engine rooms, passenger coaches and more) - 0.01 mg / 1.
Bekannt ist ein Verfahren zur quantitativen Bestimmung des Methylbromidgehaltes in der Luft, welches darin besteht, daß die das Methylbromid enthaltene Luft durch eine Natriumalkoholatlösung durchgelassen wird. Dabei wird das Methylbromidmolekül gespaltet und das entstehende Natriumbromid mit Silbernitrat, das der Lösung zugegeben wird, umgesetzt. Die Menge von Natriumbromid wird mittels nachfolgendem Titrieren des überschüssigen Silbernitrits mit Ammoniumrhodanid beziehungsweise nach der Standardsskale ermittelt Die Empfindlichkeitswerte der Bestimmung nach Brom sind in diesem Verfahren nicht hoch — 1 mg/ml (Bychowskaja M. S, Ginsburg S. L, Chalisowa O. D, »Methoden zur Ermittlung des Gehaltes an schädlichen Stoffen in der Luft«, Moskau, »Medizina«, 1966, Seite 393 in Russisch).A method for the quantitative determination of the methyl bromide content in the air is known, which consists in the fact that the air containing the methyl bromide is passed through a sodium alcoholate solution. The methyl bromide molecule is split and the resulting sodium bromide with silver nitrate, which the Solution is added, implemented. The amount of sodium bromide is determined by subsequent titration the excess silver nitrite is determined with ammonium rhodanide or according to the standard scale The sensitivity values of the determination according to bromine are not high in this method - 1 mg / ml (Bychowskaja M. S, Ginsburg S. L, Chalisowa O. D, "Methods for determining the content of harmful substances in the air", Moscow, "Medizina", 1966, page 393 in Russian).
Bekannt ist ebenfalls ein Verfahren zur quantitativen Bestimmung des Methylbromidgehaltes in der Luft,A method for the quantitative determination of the methyl bromide content in the air is also known,
ίο welches darin besteht, daß das in der Luft enthaltene Methyibromid in einer Lampe verbrannt wird. Das entstehende Bromwasserstoff- wird von der Arsen(III)-säure mit nachfolgender nephelometrischer Bestimmung desselben in Form von Silberbromid absorbiert.ίο which consists in that contained in the air Methyibromide is burned in a lamp. The resulting hydrobromic acid is derived from arsenic (III) acid with subsequent nephelometric determination of the same in the form of silver bromide.
ii Zum Nachteil dieses Verfahrens gehört die geringe Bromempfindlichkeit — 1 mg/ml und komplizierte apparative Gestaltung (Lampe beziehungsweise pyrolytische SäureJ/Peregud E. A, Gernet E B, »Chemische Analyse der Luft in Industriebetrieben«, Leningrad, »Chemie«, 1973, Seite 66 in Russisch.ii The disadvantage of this method is the low Bromine sensitivity - 1 mg / ml and complicated equipment design (lamp or pyrolytic Acid J / Peregud E. A, Gernet E B, »Chemical Analysis of the air in industrial plants ”, Leningrad,“ Chemistry ”, 1973, page 66 in Russian.
Außerdem ist ein weiteres Verfahren zur quantitativen Bestimmung des Methylbromidgehaltes in der Luft unter Feldbedingungen mittels des offenen Feuers eines Spiritus- beziehungsweise Gasbrenners nach der Änderung der Färbung der Flamme von farbloser bis grellgrüner oder blauer infolge der Anwesenheit von Kupferhalogeniden bekannt. Dieses Verfahren ist feuergefährlich, die untere Bromempfindlichkeitsgrenze beträgt 0,16 mg/1.There is also another method for the quantitative determination of the methyl bromide content in the air under field conditions by means of the open fire of a spirit or gas burner after the change the color of the flame from colorless to bright green or blue due to the presence of Known copper halides. This process is flammable, the lower bromine sensitivity limit is 0.16 mg / l.
so Bekannt ist außerdem noch ein Verfahren zur quantitativen Bestimmung des Methylbromidgehaltes in der Luft, welches in der Oxydation des Methylbromids, im Auffangen des anfallenden Broms mittels eines Indikators und in der Messung des Färbungsgrades des Indikators besteht. Dabei wird die das Methylbromid enthaltene Luft durch drei hintereinander liegende Zonen durchgelassen, in deren erster die Oxydation von Methylbromid mit Schwefelsäureanhydrid beziehungsweise Oleum in Gegenwart von Jodpentoxid erfolgt, das auf eine Trägersubstanz aufgetragen ist; als solche wird aktives Kieselsäuregel verwendet. Dabei wird Schwefelsäureanhydrid beziehungsweise Oleum, Jodpentoxid und Trägersubstanz in folgendem Verhältnis genommen (in Gew.-°/o):so is also known a method for the quantitative determination of the methyl bromide content in the air, which in the oxidation of the methyl bromide, in the collection of the resulting bromine by means of a Indicator and the measurement of the degree of coloration of the indicator. This is the methyl bromide The air contained in it is allowed to pass through three consecutive zones, in the first of which the oxidation of Methyl bromide with sulfuric anhydride or oleum takes place in the presence of iodine pentoxide, the is applied to a carrier substance; active silica gel is used as such. This is sulfuric anhydride or oleum, iodine pentoxide and carrier substance taken in the following ratio (in% by weight):
10,44-28,73 : 0,04-2,3 : 89,52-68,97.10.44-28.73: 0.04-2.3: 89.52-68.97.
Infolge der Oxydation entsteht Brom und Bromwasserstoff. The oxidation produces bromine and hydrogen bromide.
In der zweiten Zone erfolgt die Nachoxydation des in der ersten Zone angefallenen Bromwasserstoff zum Brom mittels Kaliumpermanganat in Gegenwart von Jodpentoxid; dabei sind Kaliumpermanganat, Jodpentoxid und Trägersubstanz in folgenden Mengen in Gew.-% enthalten:In the second zone the post-oxidation of the hydrogen bromide obtained in the first zone takes place Bromine using potassium permanganate in the presence of iodine pentoxide; these include potassium permanganate, iodine pentoxide and carrier substance in the following amounts in% by weight:
" 0,02 - 3,09 :0,05 - 4,61 :99,93 - 923-"0.02 - 3.09: 0.05 - 4.61: 99.93 - 923-
In der dritten Zone wird das in den ersten zwei Zonen gewonnene Brom mit einem Indikator aufgefangen; als solcher wird Kupfermonobromid verwendet, das auf bo eine Trägersubstanz, aktives Kieselsäuregel oder Glaspulver, aufgetragen wird. Dabei beträgt das Verhältnis des Kupfermonobromids zur Trägersubstanz inGew.-%:In the third zone, the bromine obtained in the first two zones is collected with an indicator; as such copper monobromide is used, which is bo a carrier, active silica gel or Glass powder. The ratio of the copper monobromide to the carrier substance is in% by weight:
0,09 - 2,92 : 99,91 - 97,08.0.09-2.92: 99.91-97.08.
Alle drei Zonen werden hintereinander in einem Indikator-Glasröhrchen mit einem Außendurchmesser von 7—8 mm und einer Länge von 140— 145 mmAll three zones are placed one behind the other in an indicator glass tube with an outside diameter 7-8 mm and a length of 140-145 mm
eingebautbuilt-in
Zu den Nachteilen dieses Verfahrens gehört seine unzureichende Empfindlichkeit (20 mg/m3); schwacher Kontrast der Färbungsübergänge der Indikatorschicht von hellgrüner bis grauer Farbe; mehrere Zonen (drei 5 Zonen: Oxydations-, Nachoxydations- und Anzeigezone).The disadvantages of this method include its insufficient sensitivity (20 mg / m 3 ); weak contrast of the color transitions of the indicator layer from light green to gray in color; several zones (three 5 zones: oxidation, post-oxidation and display zone).
Das Ziel der vorliegenden Erfindung besteht in der Beseitigung der genannten Nachteile.The aim of the present invention is to eliminate the drawbacks mentioned.
Der vorliegenden Erfindung wurde die Aufgabe zugrundegelegt, das eingangs genannte Verfahren zur quantitativen Bestimmung des Methylbromidgehaltes in der Luft weiter zu entwickeln, in dem als aktive Komponente eine derartige Verbindung eingesetzt wird, welche die Empfindlichkeit der Methylbromidbe-Stimmung erhöht und seinen Nachweis vereinfachtThe present invention was based on the object of the aforementioned method for quantitative determination of the methyl bromide content in to develop the air further by using such a compound as an active component which increases the sensitivity of the methyl bromide mood and simplifies its detection
Diese Aufgabe wird bei dem Verfahren zur quantitativen Bestimmung des Methyibromidgehaltes in der Luft durch Oxydation der zu analysierenden Luftprobe mit Schwefelsäureanhydrid in Gegenwart von Jodpentoxid, Auffangen des angefallenen Broms mit einer Indikatorschicht, die aus einer aktiven Komponente und einer Trägersubstanz besteht, sowie durch Messung der Höhe der gefärbten Schicht erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß als aktive Komponente der Indikatorschicht Penoxazin verwendet wird.This task is performed in the method for the quantitative determination of the methyl bromide content in the air by oxidation of the air sample to be analyzed with sulfuric anhydride in the presence of iodine pentoxide, collecting the accumulated bromine with an indicator layer consisting of an active Component and a carrier substance, as well as by measuring the height of the colored layer solved according to the invention in that penoxazine is used as the active component of the indicator layer.
Die Anwendung von Phenoxazin als aktive Komponente ermöglichte es, die Empfindlichkeit des Verfahrens zur quantitativen Bestimmung des Methylbromid- gehaltes auf das zweifache, bis auf 10 mg/m3, zu erhöhen. Dabei entfällt die Notwendigkeit, die Stufe der Nachoxydation anzuwenden, weil das in der ersten Stufe anfallende Kohlenoxid und Bromwasserstoff keinen negativen Einfluß auf das Auffangen des Broms mit Phenoxazin und auf die Änderung der Färbung der Indikatorschicht ausüben.The use of phenoxazine as the active component made it possible to double the sensitivity of the method for the quantitative determination of the methyl bromide content, up to 10 mg / m 3 . This eliminates the need to use the post-oxidation stage because the carbon oxide and hydrogen bromide produced in the first stage have no negative influence on the collection of the bromine with phenoxazine and on the change in the color of the indicator layer.
Das Verfahren ermöglicht es, infolge der Anwesenheit der genannten aktiven Komponente in der Indikatorschicht den Methylbromidgehalt in der Luft in einem engen Bereich zu bestimmen: 10—20, 20—40, 40-60,60-80,80-120,120-140,140-160 mg/m3.The method makes it possible to determine the methyl bromide content in the air in a narrow range due to the presence of said active component in the indicator layer: 10-20, 20-40, 40-60, 60-80, 80-120, 120-140, 140-160 mg / m 3 .
Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es zweckmäßig, daß die Indikatorschicht zusätzlich noch Acetonitril enthält.According to the present invention, it is expedient that the indicator layer also has acetonitrile contains.
Die Einbeziehung der genannten Verbindung in die Indikatorschicht ermöglicht es, gleichmäßiger als beispielsweise mit Hilfe von Tetrachlorkohlenstoff die aktive Komponente, Phenoxazin, auf einer Trägersubstanz zu verteilen. Hierdurch wird ein allmählicher Färbungsübergang auf der Indikatorschicht von farblos bis fliederfarbenviolett erreichtThe inclusion of said compound in the indicator layer allows it to be more uniform than For example, using carbon tetrachloride to distribute the active component, phenoxazine, on a carrier substance. This becomes a gradual one Color transition from colorless to lilac-violet achieved on the indicator layer
Für die Erreichung eines größeren Kontrastes beim Färbungsübergang auf einer Indikatorschicht, wodurch die visuelle Kontrolle verbessert wird, ist es vorteilhaft, als Trägersubstanz Glaspulver mit einer Korngröße von 1,2 mm zu verwenden.To achieve a greater contrast in the color transition on an indicator layer, whereby If the visual control is improved, it is advantageous to use glass powder with a grain size of 1.2 mm to be used.
Weiterhin ist es zur Erreichung präziserer Angaben vorteilhaft, daß die Ind'katorschicht 92,27—95,97 Gew.-% Glaspulver, 0,02—0,04 Gew.-% Phenoxazin und 3,99—7,69 Gew.-% Acetonitril enthält.Furthermore, in order to achieve more precise information, it is advantageous that the indicator layer 92.27-95.97 Contains weight percent glass powder, 0.02-0.04 weight percent phenoxazine, and 3.99-7.69 weight percent acetonitrile.
Zur quantitativen Bestimmung des Methylbromidgehaltes in der Luft wird die zu analysierende Luftprobe durch ein Glasröhrchen mit einem Außendurchmesser von 7 —8 mm und einer Länge von 140—145 mm durchgelassen, das mit einer Trägersubstanz ausgefüllt ist. Als Trägersubstanz kann Glaspulver mit einer Kerngröße von 1,2 mm des aktiven KieselsäuregelsThe air sample to be analyzed is used for the quantitative determination of the methyl bromide content in the air through a glass tube with an outside diameter of 7-8 mm and a length of 140-145 mm let through, which is filled with a carrier substance. Glass powder with a Core size of 1.2 mm of the active silica gel verwendet werden. Das genannte Glasröhrchen mit der Trägersubstanz ist in zwei hintereinander liegende Zonen geteiltbe used. The said glass tube with the The carrier substance is divided into two consecutive zones
In der ersten Zone sind Schwefelsäureanhydrid und Jodpentoxid zur Oxydation des Methylbromids auf die Trägersubstanz aufgetragen. Als Trägersubstanz wird hier aktives Kieselsäuregel mit einer Korngröße von 0,6—0,8 mm eingesetztIn the first zone are sulfuric anhydride and Iodine pentoxide applied to the carrier substance to oxidize the methyl bromide. As a carrier substance active silica gel with a grain size of 0.6-0.8 mm is used here
Dabei sind Schwefelsäureanhydrid, Jodpentoxid und Trägersubstanz in folgendem Verhältnis in Gewichtsprozent enthalten:These are sulfuric anhydride, iodine pentoxide and Contain carrier substance in the following ratio in percent by weight:
10,44-28,73 :0,04-23 :89,52 :68,97.10.44-28.73: 0.04-23: 89.52: 68.97.
In der ersten Zone erfolgt die Oxydation des Methylbromids mit Schwefelsäureanhydrid in Gegenwart von Jodpentoxid zum ßrom.In the first zone, the methyl bromide is oxidized with sulfuric anhydride in the presence of iodine pentoxide to form ßromide.
In der zweiten Zone, in der als Trägersubstanz das Pulver aus Glas mit einer Korngröße von 1,2 mm und als aktive Komponente, erfindungsgemäß Phenoxazin verwendet werden, erfolgt das Auffangen des in der ersten Zone angefallenen Broms mit Hilfe der aktiven Komponente, das Phenoxazins. Zur Erlangung einer gleichmäßigeren Verteilung des Phenoxazins in der Trägersubstanz und hierdurch auch zur Erreichung eines alimählichen Färbungsüberganges von farblos zu fliederfarbenviolett auf der Indikatorschicht nach der Umsetzung des Phenoxazins mit Brom wird vorgeschlagen, in die Indikatorschicht beispielsweise Acetonitril, Tetrachlorkohlenstoff zusätzlich einzuführen. Es wurde gefunden, daß optimale Ergebnisse bei der Anwendung von Acetonitril erreicht werden. Dabei sollen Glaspulver, Phenoxazin und Acetonitril in folgendem Verhältnis in Gewichtsprozent enthalten sein:In the second zone, in which the carrier substance is the powder made of glass with a grain size of 1.2 mm and as active component, phenoxazine are used according to the invention, the capture of the takes place in the first zone accumulated bromine with the help of the active component, the phenoxazine. To obtain a more even distribution of phenoxazine in the carrier substance and thereby also to achieve a gradual change in color from colorless to lilac-violet on the indicator layer after the Implementation of the phenoxazine with bromine is suggested, for example acetonitrile, To introduce carbon tetrachloride in addition. It has been found to give optimal results when used can be achieved by acetonitrile. Glass powder, phenoxazine and acetonitrile should be in the following ratio be contained in percent by weight:
92,27-95,97 :0,02-0,04 : 3,99-7,69.92.27-95.97: 0.02-0.04: 3.99-7.69.
Die zweite Zone des Indikatorröhrchens wird nach einer Standardskala, umgerechnet auf Methylbromid, vorher geeicht. Beim Auffangen von Brom in der zweiten Zone erfolgt die Änderung der Färbung von farbloser bis fliederfarbenvioletter.The second zone of the indicator tube is measured according to a standard scale, converted to methyl bromide, previously calibrated. When bromine is collected in the second zone, the color changes from colorless to lilac-purple.
Die Erfindung ermöglicht es, die Empfindlichkeit des Verfahrens zur quantitativen Bestimmung des Methylbromids bis 10 mg/m3 zu erhöhen, und dabei kann das erfindungsgemäße Verfahren mit einfacheren Mitteln ausgeführt werden. Das Verfahren ermöglicht es, auf Grund der Verwendung von Phenoxazin als aktive Komponente, in der Indikatorschicht den Methylbromidgehalt in der Luft in einem engen Bereich nachzuweisen: 10-20, 20-40,40-60, 60-80,80-120, 120-140,140-160 mg/m3.The invention makes it possible to increase the sensitivity of the method for the quantitative determination of methyl bromide to 10 mg / m 3 , and the method according to the invention can be carried out with simpler means. The method makes it possible, due to the use of phenoxazine as the active component, to detect the methyl bromide content in the air in the indicator layer in a narrow range: 10-20, 20-40, 40-60, 60-80, 80-120, 120 -140,140-160 mg / m 3 .
Für die Herstellung eines Oxydationsmittels werden 12 g aktiven Kieselsäuregels (Korngröße 0,6 bis 0,8 mm) in einen Kolben abgewogen, demselben werden 1,4 g Schwefelsäureanhydrid und 0,004 g Jodpentoxid zugegeben. Das Verhältnis des aktiven Kieselsäuregels zum Schwefelsäureanhydrid und Jodpentoxid beträgt in Gew.-%:For the production of an oxidizing agent, 12 g of active silica gel (grain size 0.6 to 0.8 mm) weighed into a flask, to which 1.4 g of sulfuric anhydride and 0.004 g of iodine pentoxide are added. The ratio of the active silica gel to the Sulfuric anhydride and iodine pentoxide are in% by weight:
89,52:10,44:0,04.89.52: 10.44: 0.04.
Das erhaltene Gemisch wird während 20 Minuten in einem luftisolierten Behälter gerüttelt, 0,15 g dieses Gemisches werden in eine Ampulle mit einer Länge von 35 mm und einem Durchmesser von 3 mm unterge- : acht und auf einem Gasbrenner zugeschmolzen.The resulting mixture is shaken for 20 minutes in an air-insulated container, 0.15 g of this mixture are in an ampoule having a length of 35 mm and a diameter of 3 mm accommodated: eight and sealed by fusion on a gas burner.
Für die Herstellung eines Indikatorgemisches werden 12 g Pulver aus Glas mit einer Korngröße von 1,2 mmTo produce an indicator mixture, 12 g of powder made of glass with a grain size of 1.2 mm are required
und 0,004 g Phenoxazin in einen Kolben mit Stopfen abgewogen und 0,5 ml Acetonitril zugegossen. Das Gemisch wird in einem abgeschlossenen Behälter während 15 Minuten gerüttelt Das Verhältnis des Glaspulvers zum Phenoxazin und Acetonitril beträgt in Gew.-%and 0.004 g of phenoxazine are weighed into a flask with a stopper and 0.5 ml of acetonitrile is poured in. That Mixture is shaken in a closed container for 15 minutes Glass powder for phenoxazine and acetonitrile is in% by weight
95^8 :0,03 :3,99.95 ^ 8: 0.03: 3.99.
Das Gemisch wird in einem Trockenschrank bei einer Temperatur von 60° C während 40 Minuten gehalten.The mixture is kept in a drying cabinet at a temperature of 60 ° C. for 40 minutes.
In einen Glaskolben mit einer Länge von 150 mm und einem Durchmesser von 7,5 mm, der von einem Ende zugeschmolzen ist, wird eine Schicht aus Glasfaserstoff mit einer Stärke von 2,5 mm und einem Querschnitt von 5,1 mm untergebracht Von oben wird das Gemisch in einer Menge aufgegeben, die für die Bildung einer 45 mm starken Schicht ausreichend ist Dann wird die Schicht aus Glasfaserstoff mit einer Stärke von 2 mm und einem Querschnitt von 5,1 mm eingebracht, eine 8 mm starke Schicht aus aktivem Kieselsäuregel (0,6—0,8 mm) zugeschüttet und diese durch ein dreimaliges Klopfen des Röhrchens an eine feste Oberfläche verdichtet Hinterher wird das Glasmaterial als eine Schicht mit einem Querschnitt von 19 mm und ein Metallsieb (eine Legierung aus 94% Eisen und 6% Nickel) mit einem Durchmesser von 19 mm eingebracht. Auf dem Sieb wird die Ampulle mit Oxydationsmittel vorsichtig untergebracht und von oben mit dem Glasmaterial mit einem Querschnitt von 26 mm befestigt Das Glasröhrchen wird auf einem Gasbrenner zugeschmolzen.In a glass flask with a length of 150 mm and 7.5 mm in diameter fused shut from one end becomes a layer of fiberglass with a thickness of 2.5 mm and a cross-section of 5.1 mm. From above, the mixture is placed in an amount sufficient to form a 45 mm thick layer. Then the Layer of fiberglass with a thickness of 2 mm and a cross section of 5.1 mm introduced, a 8 mm thick layer of active silica gel (0.6-0.8 mm) poured in and this by tapping the tube three times on a solid surface Afterwards, the glass material is compressed as a layer with a cross section of 19 mm and a Metal sieve (an alloy of 94% iron and 6% nickel) introduced with a diameter of 19 mm. The ampoule with the oxidizing agent is carefully placed on the sieve and from above with the Glass material with a cross section of 26 mm attached. The glass tube is placed on a gas burner melted shut.
Die zweite Zone des Röhrchens, die Indikatorschicht, wird nach einer Standardskale durch das Auftragen von Querstreifen und Ziffern geeicht. Zur Bestimmung des Methylbromidgehaltes in dem hergestellten Luft/Methylbromid/Gemisch nimmt man das vorbereitete Glasröhrchen und bricht die beiden Röhrchenenden ab und dann zerschlägt man die innere Ampulle mit dem OxydationsmittelThe second zone of the tube, the indicator layer, is determined by the application of Horizontal stripes and digits calibrated. The prepared air / methyl bromide / mixture is used to determine the methyl bromide content in the air / methyl bromide / mixture that has been prepared Glass tube and break off the two tube ends and then you break the inner ampoule with the Oxidizing agent
Mit vorsichtigen Stoßen wird das Glasröhrchen so ausgeschüttelt, daß das Oxydationsmittel aus den Scherben der Ampulle auf das Metallsieb herausfällt.With careful pushing the glass tube is shaken out so that the oxidizing agent from the Fragments of the ampoule fall out on the metal sieve.
Seitens der Indikatorschicht wird das Röhrchen in einen Aspirator eingesteckt, und das andere Röhrchenende wird mittels eines Polymer- beziehungsweise Gummischlauchs mit einem Behälter verbunden, in dem Luftgemisch mit Methylbromid in einer Konzentration von 10 mg/m3 zubereitet steht Mit Hilfe des Aspirators werden 5 Pumpbewegungen gemacht. Ein Teil der Indikatorschicht verändert ihre Färbung von farbloser zur fliederfarben-violetten. Die Länge des Abschnittes mit veränderter Färbung beträgt 5 mm, das entspricht dem Gehalt an Methylbromid in Höhe von 10 mg in einem 1 m3 seines Gemisches mit Luft.On the side of the indicator layer, the tube is inserted into an aspirator, and the other end of the tube is connected by means of a polymer or rubber hose to a container in which there is an air mixture with methyl bromide in a concentration of 10 mg / m 3. The aspirator makes 5 pumping movements made. Part of the indicator layer changes its color from colorless to lilac-purple. The length of the section with changed color is 5 mm, which corresponds to the methyl bromide content of 10 mg in 1 m 3 of its mixture with air.
Für die Herstellung eines Oxydationsmittels werden 12 g aktiven Kieselsäuregels (Korngröße 0.6—0,8 mm) in einen Kolben abgewogen und 5 g Schwefelsäureanhydrid und 0,4 g Jodpentoxid in denselben zugegeben. Das Verhältnis des aktiven Kieselsäuregels zum Schwefelsäureanhydrid und Jodpentoxid beträgt in Gew.-%:For the production of an oxidizing agent, 12 g of active silica gel (grain size 0.6-0.8 mm) weighed into a flask and added 5 g of sulfuric anhydride and 0.4 g of iodine pentoxide to the same. The ratio of the active silica gel to sulfuric anhydride and iodine pentoxide is in % By weight:
68,97 :28.73 : 2,3. Das erhaltene Gemisch wird während 20 Minuten in68.97: 28.73: 2.3. The mixture obtained is for 20 minutes in einem luftisolierten Behälter geschüttelt, und 0,15 g angefallenen Gemisches in eine Ampulle mit einer Länge von 35 mm und einem Durchmesser von 3 mm untergebracht und auf einem Gasbrenner zugeschmolshaken in an air-insulated container, and 0.15 g Accumulated mixture in an ampoule with a length of 35 mm and a diameter of 3 mm housed and melted on a gas burner zen.Zen.
Für die Herstellung einer Indikatorschicht der zweiten Zone werden 12 g Pulver aus Glas (1,2 mm) und 0,006 g Phenoxazin in den Kolben mit einem Glasstopfen abgewogen und 1 ml Acetonitrii zugegossen. DasFor the production of an indicator layer of the second zone, 12 g of powder made of glass (1.2 mm) and Weigh 0.006 g of phenoxazine into the flask with a glass stopper and pour in 1 ml of acetonitrile. That Verhältnis des Glaspulvers zum Phenoxazin und Acetonitril beträgt in Gew.-%:The ratio of glass powder to phenoxazine and acetonitrile is in% by weight:
92,27 :0,04 : 7,69.92.27: 0.04: 7.69.
Das Gemisch wird in einem geschlossenen Behälter während 15 Minuten geschüttelt, wonach es in einem Trockenschrank bei einer Temperatur von 60° C während 1 Stunde gehalten wird.The mixture is shaken in a closed container for 15 minutes, after which it is in a Drying cabinet is kept at a temperature of 60 ° C for 1 hour.
Zusammenbau und Eichen das Glasröhrchens erfolgt analog Beispiel 1.The glass tube is assembled and calibrated in the same way as in Example 1.
Unter den in Beispiel 1 genannten Bedingungen wird die Menge des Methylbromids in den zubereiteten Luftgemisch mit Methylbromid mit einer Konzentration von 160 mg/m3 ermittelt Die Länge des fliederfarbenviolettgefärbten Abschnitts der zweiten Zone beträgt 45 mm, das entspricht dem Gehalt an Methylbromid in Höhe von 160 mg in 1 m3 seines Gemisches mit Luft.Under the conditions mentioned in Example 1, the amount of methyl bromide in the prepared air mixture with methyl bromide at a concentration of 160 mg / m 3 is determined.The length of the lilac-violet-colored section of the second zone is 45 mm, which corresponds to the methyl bromide content of 160 mg in 1 m 3 of its mixture with air.
Für die Herstellung eines Oxydationsmittels werden 12 g aktiven Kieselsäuregels (Korngröße 0,6—0,8 mm) in einen Kolben abgewogen und dazu 2,9 g Schwefelsäureanhydrid und 0,14 g Jodpentoxid zugegeben. Das Verhältnis des aktiven Kieselsäuregels zum SchwefelFor the production of an oxidizing agent, 12 g of active silica gel (grain size 0.6-0.8 mm) weighed into a flask and added thereto 2.9 g sulfuric anhydride and 0.14 g iodine pentoxide. That Ratio of active silica gel to sulfur säureanhydrid und Jodpentoxid beträgt in Gew.-%:acid anhydride and iodine pentoxide are in% by weight:
79,78:19,28:0,94.79.78: 19.28: 0.94.
Das erhaltene Gemisch wird während 20 Minuten in einem luftisolierten Behälter geschüttelt. 0,15 g desThe resulting mixture is shaken in an air-insulated container for 20 minutes. 0.15 g des gewonnenen Gemisches werden in eine Ampulle mit einer Länge von 35 mm und einem Durchmesser von 3 mm eingebracht und auf einem Gasbrenner zugeschmolzen. Für die Herstellung einer Indikatorschicht derThe mixture obtained is placed in an ampoule with a length of 35 mm and a diameter of 3 mm introduced and melted shut on a gas burner. For the production of an indicator layer of the zweiten Zone werden 12 g Pulver aus Glas (1,2 mm), 0,002 g Phenoxazin in den Kolben mit einem Stopfen abgewogen und 0,7 ml Acetonitril zugegossen. Das Verhältnis des Glaspulvers zum Phenoxazin und Acetonitril beträgt in Gew.-%:the second zone is 12 g of glass powder (1.2 mm), Weighed 0.002 g of phenoxazine into the flask with a stopper and poured 0.7 ml of acetonitrile. That The ratio of glass powder to phenoxazine and acetonitrile is in% by weight:
94,47 :0,02 :5,51.94.47: 0.02: 5.51.
Das Gemisch wird in einem geschlossenen Behälter während 15 Minuten geschüttelt, wonach es in einem Trockenschrank bei einer Temperatur von 60°C während 40 Minuten gehalten wird.The mixture is shaken in a closed container for 15 minutes, after which it is in a Drying cabinet is kept at a temperature of 60 ° C for 40 minutes.
Zusammenbau und Eichen des Glasröhrchens erfolgt analog Beispiel 1.The assembly and calibration of the glass tube is carried out in the same way as in Example 1.
die Menge des Methylbromids in dem zubereitetenthe amount of methyl bromide in the prepared
fliederfarben-violettgefärbten Abschnittes der zweitenlilac-purple section of the second
in Höhe von 80 mg in 1 m3 seines Gemisches mit Luftin the amount of 80 mg in 1 m 3 of its mixture with air
μ entspricht.μ corresponds to.
Claims (4)
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU782563901A SU761904A1 (en) | 1978-01-20 | 1978-01-20 | Method of quantitative determining of bromine methyl in air |
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