DE2261200C2 - Method for determining the alcohol content in fuels and the device for carrying out the method - Google Patents
Method for determining the alcohol content in fuels and the device for carrying out the methodInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des Alkoholgehalts von Kraftstoffen, insbesondere von Düsenkraftstoffen, durch Farbreaktion mit dem 8-Hydroxychinolinester der o-Vanadinsäure.The invention relates to a method for determining the alcohol content of fuels, in particular of jet fuels, through color reaction with the 8-hydroxyquinoline ester of o-vanadic acid.
Es ist allgemein bekannt, Kraftstoffen durch Zusatz von Alkoholen bestimmte Eigenschaften zu geben.It is generally known to give fuels certain properties by adding alcohols.
Insbesondere für den sicheren Betrieb von Düsentriebwerken ist ein Kraftstoff erforderlich, der einen Zusatz enthält, welcher die Bildung von Eiskristallen — die sogenannte Eisbildung mit all ihren Folgen — aus Spuren von Wasser verhindert, welches im Kraftstoff bei Anlieferung bereits vorhanden ist bzw. durch Kondensation der Luftfeuchtigkeit in den Kraftstoff gelangt. So wird als Eisbildungsinhibitor-Zusatz in diesen Kraftstoffen Äthylenglykolmonomethyläther in Mengen von 0,10 bis 0,15 Volump.-jzent eingesetzt.In particular for the safe operation of jet engines, a fuel is required that has a Contains additive, which the formation of ice crystals - the so-called ice formation with all its consequences - prevents from traces of water, which is already present in the fuel on delivery or through Condensation of the air humidity gets into the fuel. So is used as an ice formation inhibitor additive in Ethylene glycol monomethyl ether used in these fuels in amounts of 0.10 to 0.15 Volump.-jzent.
Angesichts der großen Bedeutung dieser Eisbildungsinhibitor-Zusätze für die Flugsicherheit und des verhältnismäßig großen Zulieferkreises von Kraftstoffen im In- und Ausland ist es ohne weiteres etnzusehen, daß eine Forderung nach einfacher und hinreichend genauer Untersuchungsmöglichkeit der effektiv bei der Betankungjm jeweiligen Kraftstoff vorhandenen Mengen an Äthylenglykolmonomethyläther besteht. Diese Methode muß natürlich so einfach sein,In view of the great importance of these ice formation inhibitor additives for flight safety and des relatively large supplier group of fuels at home and abroad, it is easy to see that a requirement for a simple and sufficiently precise possibility of examination of the effective when refueling with the respective fuel Amounts of ethylene glycol monomethyl ether exist. This method must of course be so simple
ίο daß sie unter einigermaßen erträglichen WHterungsbedingungen überall — auch auf dem freien Flugfeld — nach kurzer Anleitung auch von Hilfspersonal durchgeführt werden kann. Es besteht somit die Forderung nach einer echten quantitativen Feld-Nachweismethode. ίο that it can be carried out by auxiliary staff after brief instructions under reasonably tolerable weather conditions anywhere - including on the open airfield. There is therefore a need for a real quantitative field detection method.
Es sind im Laufe der Zeit eine Reihe von Untersuchungsmethoden entwickelt worden, die von den einzelnen Betreibern von Düsentriebwerken zum Teil angewendet werden.There have been developed a series of analysis methods over time that will be applied by the individual operators of jet engines to some extent.
ao Bei fünf der allgemein bekannten und bis jetzt hauptsächlich angewendeten, nachstehend angegebenen Methoden muß der Alkohol erst mit Wasser aus dem Kraftstoff extrahiert werden, um überhaupt einer Untersuchung zugänglich zu sein. ao In five of the generally known and so far mainly used methods given below, the alcohol must first be extracted from the fuel with water in order to be accessible to an investigation at all.
1. Der Extrakt wird nach Einhaltung bestimmter Temperaturbedingungen mit Kaliumbichomat-Lösung oxydiert und anschließend mit Thiosulfat-Lösung zurück titriert. Erforderlich sind Eisbad, heizbares Wasserbad, Maßlösungen und Titriergeräte, ausgebildetes Personal, entsprechende geschützte Räumlichkeit.1. The extract is mixed with potassium dichomat solution after certain temperature conditions have been met oxidized and then titrated back with thiosulfate solution. An ice bath is required, heatable water bath, standard solutions and titration devices, trained staff, appropriate protected space.
2. Der Extrakt wird unter Einhaltung bestimmter Temperaturbedingungen ebenfalls oxydiert und2. The extract is also oxidized and under certain temperature conditions
anschließend in einem Farbbestimmungsgerät verglichen. Erforderlich sind Eisbad, heizbares Wasserbad, Maßlösung, Farbkomparator (Kolorimeter), technisch geschultes Personal, entsprechend geschützte Räumlichkeit.then compared in a color determination device. Requires an ice bath, heatable Water bath, volumetric solution, color comparator (colorimeter), technically trained staff, accordingly protected space.
3. Bestimmung des Gefrierpunktes des wäßrigen Extraktes. Erforderlichen sind Kühlmöglichkeit, technisch geschultes Personal, entsprechend geschützte Räumlichkeit.3. Determination of the freezing point of the aqueous extract. Required are cooling facilities, technically trained staff, appropriately protected premises.
♦5 4. Der wäßrige Extrakt wird in einem Differential-Refraktometer vermessen.♦ 5 4. The aqueous extract is in a differential refractometer measured.
5. Nach L. Gardner, Journal of Institute of Petroleum, Vol. 55, Nr. 546, November 1969,5. According to L. Gardner, Journal of Institute of Petroleum, Vol. 55, No. 546, November 1969,
.0 wird der wäßrige Extrakt nach Umsetzen mit. The aqueous extract becomes 0 after reaction with
Hexanitroammoncerat gegen Kaliumbichromatlösungen bestimmter Einstellungen verglichen.Hexanitroammoncerate compared to potassium dichromate solutions of certain settings.
Das erfordert sorgfältiges Arbeiten und Personal mit ausgepägtem Farbempfinden, da der Unterschied in den Farbtönen der Bichromatvergleichslösungen von Stufe zu Stufe entsprechend O, 0,05, 0,10 und 0,15% Eisbildungsinhibitor-Gehalt nur sehr gering ist.This requires careful work and personnel with a pronounced sense of color, because the difference in the color shades of the dichromate comparison solutions from step to step corresponding to O, 0.05, 0.10 and 0.15% ice formation inhibitor content is only very low.
Alle vorstehend aufgeführten Methoden sind als quantitative Feldmethode nicht befriedigend.All of the methods listed above are unsatisfactory as a quantitative field method.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Bestimmung des Alkoholgehalts von Kraftstoffen geht von der bekannten Tüpfelanalyse, beschrieben in Feigl: »Tüpfelanalyse, Bd. 2, 1960, S. 176/177, aus, wo von dem Farbumschlag von Schwarzgrün nach Rot Gebrauch gemacht wird, den der 8-HydroxychinoIinester der o-Vanadinsäure der nachstehenden Formel (nach Feigl)The inventive method for determining the alcohol content of fuels is based on the known spot analysis, described in Feigl: »Tüpfelanalyse, Vol. 2, 1960, p. 176/177, from where from the color change from black-green to red is made use of, that of the 8-HydroxychinoIinester o-vanadic acid of the following formula (according to Feigl)
..'~~-\ Zusammenhang mit der Einstellung des Aktivität .. '~~ - \ related to the cessation of activity
O Nx y grades zugesetzt werden.ON x y degrees are added.
il >=/ Dje so hergestellten Teströhrchen und Reagenz·il> = / The test tube and reagent produced in this way
j,— ο —V-O-/ j flaschen bzw, -ampullen sind praktisch unbegrenzt j, - ο —VO / j bottles or ampoules are practically unlimited
<---/ I '% / 5 haltbar. <--- / I '% / 5 shelf life.
OH Zur Prüfung auf Gehalt an Äthylenglykolmono-OH For testing the content of ethylene glycol mono-
methyläther wird das Teströhrchen an beiden Endenmethyl ether becomes the test tube at both ends
mit Alkoholen in Gegenwart von Aromaten, z, B, geöffnet und zunächst mit der Reagenzlösung benetzt. Benzol, ergibt. Hierbei färbt sich die Trägersubstanz durch Bildungopened with alcohols in the presence of aromatics, z, B, and initially wetted with the reagent solution. Benzene. The carrier substance changes color through formation
Die angeführte Reagenzlösung ist nach F e i g 1 xo des eigentlichen Farbreagenzes grün,
jedoch nur einen Tag haltbar und der Alkoholnach- Anschließend wird der zu pirüfende Kraftstoff in
weis nur qualitativ, d. h., es wird keine Anzeige der abgemessener Menge durchgeleitet. Hierbei entfärbt
vorhandenen Menge an Alkohol erhalten. Dazu müßte sich je nach Gehalt an nachzuweisendem Alkohol eine
wieder ein Fokometer mitverwendet werden. Aufgabe bestimmte Zone derTrägersubstainz (weiß bisschwachder
Erfindung war es daher, unter Anwendung des 15 rötlich). Aus der Länge der entfärbten Zone kann der
bekannten Alkoholnachweises nach F e i g 1 ein Ver- Gehalt an Alkohol im Kraftstoff am kalibrierten
fahren zur Bestimmung des Alkohols in Kraftstoffen Röhrchen oder nach Schablone sofort abgelesen
zu entwickeln, das hinreichend genaue Werte liefert werden. Die Prüfdauer beträgt etwa 20 bis 25 Minuten,
und für die Durchführung als »Feldtest« geeignet ist. Zur Erzeugung des für die Prüfung notwendigenThe listed reagent solution is green according to F eig 1 xo of the actual color reagent,
However, it can only be kept for one day and the alcohol after- Then the fuel to be tested is only qualitative in white, ie no display of the measured amount is passed through. In this way, the amount of alcohol present in decolorization is obtained. To do this, a focusometer would have to be used again, depending on the alcohol content to be detected. Task specific zone of the carrier substance (white to weak of the invention it was therefore reddish when using the 15). From the length of the discolored zone, the well-known alcohol detection according to F Eig 1 can develop an alcohol content in the fuel on the calibrated drive to determine the alcohol in fuels, immediately read off a tube or a template, which provides sufficiently accurate values. The test duration is around 20 to 25 minutes and is suitable for carrying out as a "field test". To generate the necessary for the test
Diese Aufgabe ist erfindungsgemäß dadurch gelöst, ao hydrostatischen Druckes hat sich die Anwendung eines
daß in einem mit mit Natriumvanat imprägnierten etwa 30 cm langen Kapillartrichters mit eingestelltem
Trägermaterial gefüllten Teströhrchen durch Aufgabe Überlauf zur automatischen Einstellung der Prüfmenge
einer angesäuerten Lösung von 8-Hydroxychinolin in des Kraftstoffes als günstig erwiesen,
einem OH-gruppenfreien organischen Lösungsmittel In der Zeichnung zeigtThis object is achieved according to the invention in that ao hydrostatic pressure is the use of a test tube filled with a 30 cm long capillary funnel impregnated with sodium vanate with adjusted carrier material through the object overflow for automatic adjustment of the test amount of an acidified solution of 8-hydroxyquinoline in the fuel proven to be favorable,
an OH group-free organic solvent in the drawing shows
zunächst das Farbreagenz entwickelt und anschließend 25 F i g. 1 ein Gerät zur Durchführung des Verder zu überprüfende Kraftstoff in abgemessener Menge fahrens undfirst developed the color reagent and then 25 F i g. 1 a device for carrying out the Verder Driving and checking fuel in a measured amount
durchgeleitet wird, daß die Länge der entfärbten Zone Γ i g. 2 ein kalibriertes Teströhrchen.is passed through that the length of the discolored zone Γ i g. 2 a calibrated test tube.
gemessen und durch Vergleich dieser Länge mit einer In F i g. 1 bezeichnetmeasured and by comparing this length with an In F i g. 1 referred to
Kalibrierung der Alkoholgehalt an der Kalibrierung
abgelesen wird. 30 α das vorpräparierte Teströhrchen,Calibration of the alcohol content on the calibration
is read. 30 α the prepared test tube,
Grundsätzlich ist nach diesem Verfahren die Be- b ein Fläschchen mit 3 ml Reagenzlösung,Basically, according to this method, the loading b a vial with 3 ml of reagent solution,
Stimmung des Gehaltes an prim.-, sek-. und t~rt.- c einen 20-ml-Trichter mit Kapillarrohr C1, ÜberAlkoholen in Kraftstoffen mit einer Genauigkeit lauf C2 und Ablaufschlauch C3 (45 bis 50 cm),Mood of the content of prim.-, sec-. and t ~ rt.- c a 20 ml funnel with capillary tube C 1 , over- alcohols in fuels with an accuracy of run C 2 and drain hose C 3 (45 to 50 cm),
von ±0,01 Volumprozent möglich. Dazu ist eine d einen Verbindungsschlauch (5 cm),of ± 0.01 percent by volume possible. This requires a d a connecting hose (5 cm),
gewisse Anpassung (Eichung) auf Alkoholtyp und 35 e ein Stativ mit Klammer ex.
Konzentration erforderlich. / ein Becherglas z. B. 300 ml breite Form,certain adaptation (calibration) to alcohol type and 35 e a tripod with bracket e x .
Concentration required. / a beaker e.g. B. 300 ml wide shape,
In der nachfolgenden Einzelbeschreibung ist die g eine Ableseschablone.In the following detailed description, the g is a reading template.
Methode auf die Bestimmung von Äthylenglykol-Method for the determination of ethylene glycol
monomethyläther im Bereich von 0,01 bis 0,15 Volum- Im Betrieb wird der Kapilllartrichter senkrecht ammonomethyl ether in the range from 0.01 to 0.15 volume. In operation, the capillary funnel is perpendicular to the
prozent t.i Kraftstoffen ausgerichtet. 40 Stativ befestigt und der Ablaufschlauch am Übe/lauf-percent t.i fuels. 40 stand attached and the drain hose to the over / running
Zur Durchführung des Verahrens werden etwa rohr angebracht. Das Teströhrchen wird an den beiden
0,25 g Natriummonovanadat · 4 H2O in 500 ml destil- zugeschmolzenen Enden durch Abbrechen der Spitzen
liertem Wasser gelöst. Diese wäßrige Lösung wird mit Hilfe der Ampullensäge geöffnet und mittels des
gleichmäßig auf Kieselgel mit einer Korngröße von kurzen Plastikschlauch^ (PVC etwa 5 mm) am unteren
etwa 0,1 bis 0,6, vorzugsweise 0,3 bis 0,5 mm aufge- 45 Ende des Kapillartrichters oefestigt, indem der
tragen. Anschließend wird intensiv getrocknet und Schauch je etwa 1 cm über das Kapillarrohr und über
daraufhin durch Wasserzugabe ein durch Vergleichs- das Prüfröhrchen geschoben wird. Der Abstand von
versuche zu ermittelnder Aktivitätsgrad der Träger- Glas zu Glas soll etwa 3 cm betragen,
substanz eingestellt. Die so präparierte Trägeirsubstanz Nach Unterstellen eines Becherglases (300 bis 600 mlTo carry out the procedure, about a pipe are attached. The test tube is dissolved at the two 0.25 g of sodium monovanadate · 4H 2 O in 500 ml of distil-sealed ends by breaking off the tips of deionized water. This aqueous solution is opened with the help of the ampoule saw and applied evenly to silica gel with a grain size of short plastic tube ^ (PVC about 5 mm) at the bottom about 0.1 to 0.6, preferably 0.3 to 0.5 mm. 45 End of the capillary funnel fastened by wearing. It is then intensively dried and the hose is pushed about 1 cm over the capillary tube and then, by adding water, a test tube is pushed through the comparison tube. The distance from the degree of activity of the carrier glass to the glass to be determined should be about 3 cm,
substance discontinued. The inert substance prepared in this way After placing a beaker (300 to 600 ml
wird in Glasröhrchen gefüllt, deren Innendurchmesser 50 breiteFormJJndemauchderÜberlaufschlaucHmündet, und Länge eine durch Vergleichsversuche bestimmte wird der Inhalt des Fläschchenis mit der Reagenzgeeignete Durchlaufgeschwindigkeit gewährleisten, und lösung vorsichtig in den Kapillartirichter entleert, wobei verschlossen. Die Durchlaufgeschwindigkeit des zu die Flüssigkeit; nicht über das seitliche Überlaufrohr prüfenden Kraftstoffes muß so bemessen sein, daß abfließen soll.is filled into glass tubes, the inside diameter of which is 50 mm wide and also ends in the overflow hose and a length determined by comparative tests, the contents of the vial will ensure a flow rate suitable for the reagent, and the solution is carefully emptied into the capillary funnel, whereby locked. The flow rate of the liquid; not over the side overflow pipe The fuel to be tested must be measured in such a way that it should flow off.
abgesehen von den bei säulenchromatographischen 55 Sobald die Reagenzlösung durch das Teströhrchen Methoden üblichen Durchflußgeschwindigkeiten die gelaufen ist (kleine Flüssigkeitsreste in der Kapillare Reaktionszeit des Indikators gewährleistet ist. sind nicht zu beachten), wird in einem Zug rasch ausapart from the column chromatographic 55 once the reagent solution through the test tube Methods usual flow rates that have been run (small liquid residues in the capillary Response time of the indicator is guaranteed. are disregarded), will quickly go off in one go
In einer zweiten Mischung wird 8-Hydroxychinolin einem kleh.jn Becherglas etwa 30 iiil der zu prüfenden
in Benzol oder einem anderen OH-gruppenfreien Kraftstoff probe in den Kapillartrichter eingefüllt. Der
organischen Lösungsmittel für 8-Hydroxychinolin 60 überschüssige Anteil über 20 ml fließt über das Übergelöst.
Da sich eine schwachsaure Einstellung für die laufrohr in das untergestellte Becherglas. Durch 2- bis
Intensität der Färbung als vorteilhaft erwiesen hat, 3maliges Zusammendrücken des Schlauchteils zwischen
wird dieser Lösung eine geringe Menge einer organi- Teströhrchen und Kapillarrohr wird eine eventuell
sehen Säure, wie z. B. Eisessig, zugesetzt. Diese Rea- vorhandene Luftblase in der Kapillare entfernt,
genzlösung wird ir. dosierten Mengen in Fläschchen 65 Nachdem der Inhalt der Probe im Kapillartrichter
oder Ampullen gefü-!h. (20 ml) vollständig in eiwa 25 Minuten durch dasIn a second mixture, 8-hydroxyquinoline is poured into the capillary funnel in a small beaker with about 30 ml of the sample to be tested in benzene or another OH-group-free fuel sample. The organic solvent for 8-hydroxyquinoline 60 excess portion over 20 ml flows over the over-dissolved. Because there is a weakly acidic setting for the barrel in the beaker below. By 2 to the intensity of the coloration has proven to be advantageous, 3 times squeezing the tube part between this solution a small amount of an organic test tube and capillary tube will possibly see an acid, such as. B. glacial acetic acid added. This rea- present air bubble in the capillary is removed,
Once the content of the sample has been placed in the capillary funnel or ampoule, the solution is in dosed quantities in vial 65. (20 ml) completely through in about 25 minutes
In Abänderung der geschilderten Methode kann Teströhrchen gelaufen ist (kleine Flüssigkeitsreste in organische Säure pfcer auch der Trägersubstanz im der Kapillare sind nicht zu beachten), wird die beige-In a modification of the method described, test tubes may have run out (small residues of liquid in organic acid pfcer also the carrier substance in the capillary are not to be considered), the attached
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geberie Meßschablone angehalten und an Hand der entfärbten Zone der Gehalt der Probe an Eisbildungs-Inhibitor in Volumprozent abgelesen. Die Genauigkeit dieser Methode liegt bei etwa ±0,01 Volumprozent. Geberie measuring template stopped and using the discolored zone, the content of the sample of ice formation inhibitor read in percentage by volume. The accuracy of this method is around ± 0.01 percent by volume.
An Stelle eines einfachen Teströhrchens und der Meßschablone kann vorzugsweise das kalibrierte Teströhrchen 1 von F i g. 2 verwendet werden. Dabei sind mit 2 die beiden verschlossenen Enden des Glasröhrchens bezeichnet, die kurz vor Ingebrauchnahme mit einem Ampullenmesser abgeschnitten werden. Das Röhrchen reibst ist mit dem aktivierten Trägermaterial 3, z. B. Kieselgel, gefüllt. Die Kalibrierung 4 ermöglicht ein quantitatives Ablesen des Alkoholgehalts durch Feststellung, bis r.u welcher Marke die Säule nach Dunkelfärbung durch Aufgabe der Reagenzlösung bei anschließender Aufgabe des zu prüfenden Treibstoffes entfärbt wird.Instead of a simple test tube and the measuring template, the calibrated test tube 1 from FIG. 2 can be used. The two closed ends of the glass tube are designated by 2, which are cut off with an ampoule knife shortly before use. The tube rubs is with the activated carrier material 3, z. B. silica gel filled. 4, the calibration allows a quantitative reading of the alcoholic strength by determination until ru which brand the column after darkening by feeding the reagent solution with subsequent object is discolored to be tested of the fuel.
Das gebrauchte Teströhrchen kann nur einmal benutzt werden. Zur Dokumentation kann das gebrauchte Teströhrchen nach vorsichtigem Ausbläser des Flüssigkeitsrests mit Luft (muß nicht vollständig trocken sein) einige Zeit (am besten im. Dunkeln]The used test tube can only be used once to be used. The used test tube can be used for documentation after carefully blowing it out the liquid residue with air (does not have to be completely dry) for some time (preferably in the dark)
ίο aufbewahrt werden.ίο be kept.
Der Kapillartrichter ist für weitere Bestimmunger ohne weitere Behandlung benutzbar. Einmal duirct das Teströhrchen gelaufener Kraftstoff darf nicht eir zweites Mal zur Bestimmung verwendet werdenThe capillary funnel can be used for further determinations without further treatment. Once duirct The test tube of run fuel must not be used a second time for the determination
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
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| DE19722261200 DE2261200C2 (en) | 1972-12-14 | 1972-12-14 | Method for determining the alcohol content in fuels and the device for carrying out the method |
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