DE823803C

DE823803C - Method and device for determining the content of liquids, in particular wine or must, of sulphurous acid

Info

Publication number: DE823803C
Application number: DE1948P0000593
Authority: DE
Inventors: Dr Erich Schneider
Original assignee: DR ERICH SCHNEIDER
Current assignee: DR ERICH SCHNEIDER
Priority date: 1948-10-02
Filing date: 1948-10-02
Publication date: 1951-12-06

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Gehaltes von Flüssigkeiten, insbesondere von Wein oder Most an schwefliger Säure Die Schwefelung, durch welche dem Wein oder Most die schweflige Säure als wirksamer Stoff zugeführt wird, gehört zu den wichtigsten Maßnahmen in der Behandlung des Weines. Ohne schweflige Säure ist der Ausbau der Weine zur Flaschenreife undenkbar, da die Schwefelung der Haltbarmachung und Gesunderhaltung des Weines dient, die Anfälligkeit gegen schädliche Bakterien vermindert und ein wirksames Mittel gegendasBraunwerden ist. So wichtig demnach die Schwefelung des Weines ist, so ist doch auch ein zu starkes Schwefel zu vermeiden, da überschwefelte Weine im Geschmack leiden und unbekömmlich oder gesundheitsschädlich sein können. Es ist deshalb wichtig, bei der Behandlung und Pflege ständig den Gehalt an schwefliger Säure zu kennen. Bisher fehlte ein einfaches, auch von Laien zu handhabendes Meßgerät, um den Gehalt desWeines oder Mostes an schwefliger Säure festzustellen, und es wurde meist ohne Prüfung des Gehaltes an schwefliger Säure nach dem Gefühl gescihwefelt. Überschwefelungen waren dabei unvermeidlich, sei es. daß der Wein vor dem Verkauf nochmals geschwefelt wurde und der Weinkaufmann ihn dann wie die anderen Weine abermals schwefelte, sei es, daß durch die Flaschenschwefelung oder die Behandlung der Fässer unkontrollierbare Mengen schwefliger Säure in den Wein gelangten.Method and device for determining the content of liquids, especially of wine or must in sulphurous acid The sulphurization by which The sulphurous acid is added as an active substance to the wine or must to the most important measures in the treatment of the wine. Without sulphurous acid the expansion of the wines to bottle maturity is unthinkable, since the sulphurisation of the preservation and to keep the wine healthy, the susceptibility to harmful bacteria and is an effective anti-tanning agent. So important then the sulphurisation of the wine, too strong sulfur is to be avoided, as sulphurous wines suffer in taste and are indigestible or harmful to health could be. It is therefore important to keep the salary in the treatment and care to know in sulphurous acid. So far, a simple one that could also be used by laypeople was missing Measuring device to determine the sulphurous acid content of the wine or must, and it was usually felt without examining the content of sulphurous acid sulphurized. Sulphurization was inevitable, be it. that the wine was sulphurized again before the sale and the wine merchant then him like that other wines sulphurized again, be it that by the bottle sulphurisation or the treatment of the barrels uncontrollable amounts of sulphurous acid in the wine arrived.

Iie vorliegende Erfindung betrifft ein' Verfahren und eine zur Durchführung dès Verfahrens dienende Vorrichtung, durch welche es in einfacher Weise ermöglicht wird, den Gehalt des Weines an schwefliger Säure, und zwar sowohl an freier als auch an gesamter schwefliger Säure, festzustellen, wobei zur Durchführung des Verfahrens weder chemische Kenntnisse noch eine über das Können eines einfachen Winzers hinausgehende Geschicklichkeit im Durchführen chemischer Versuche erforderlich sind. The present invention relates to a method and an implementation the procedure serving device through which it is easier Way is made possible, the content of the wine in sulphurous acid, both on free as well as on total sulphurous acid, to be determined, whereby to carry out of the process neither chemical knowledge nor a knowledge of the ability of a simple one Vintner's additional skill in carrying out chemical experiments is required are.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird dcr(;ihalt von Flüssigkeiten, insbesondere vo;i Wein oder Most, an schwefliger Säure dadurch schnell und sicher bestimmt, daß in ein Meßgefäß nacheinander abgemessene Mengen der zu prüfenden Flüssigkeit, gegebenenfalls versetzt mit Lauge, z. B. Natronlauge, Schwefelsäure und Stärkelösung, gegeben werden, dann so lange Jodlösung bestimmter Konzentration zugegeben wird, bis Ônhaltellde Blaufärbung eintritt, worauf der Gehalt der zu prüfenden Flüssigkeit an schwefliger Säure unmittelbar aus der Gesamtflüssigkeitsmenge zu ersehen ist. According to the method according to the invention, the content of liquids, especially for wine or must, of sulphurous acid, thus quickly and safely determines that in a measuring vessel successively measured quantities of the liquid to be tested, optionally mixed with lye, z. B. caustic soda, sulfuric acid and starch solution, given, then as long as iodine solution of a certain concentration is added, until a substantial blue coloration occurs, whereupon the content of the liquid to be tested of sulphurous acid can be seen directly from the total amount of liquid.

Scll der Gehalt des Weines oder Mostes an gesamter schwefliger Säure bestimmt werden, so wird zuerst eine bestimmte Menge Lauge, z. B. Scll the total sulphurous acid content of the wine or must are determined, a certain amount of caustic, z. B.

Natronlauge, dann eine bestimmte Menge Wein, dann eine bestimmte Menge Schwefelsäure und wasserlösliche Stärke in das Meßgefäß gegeben; dann wird die gesamte Flüssigkeitsmenge durch Zugabe von destilliertem Wasser auf eine bestimmte Menge gebracht und' schließlich Jodlösung bis zur filaufärl)ung zugegeben. Handelt es sich darum, den Gehalt an freier schwefliger Säure zu ermitteln, so wird zuerst eine bestimmte Menge Wein dann eine bestimmte Menge Schwefelsäure und dann in gleicher Weise wie bei der Bestimmung des Gesamtgehaltes Stärke, destilliertes Wasser und Jodlösung zugegeben, wobei in beiden Fällen, statt Stärke und Wasser nacheinander zuzugeben, auch eine wäßrige Stärkelösung verwendet werden kann. gegenstand der Erfindung ist weiterhin eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemaßen Verfahrens, bestehend aus einem Meßgefäß aus Glas oder aus anderem geeignetem Werkstoff, das vorteilhaft im unteren Teil erweitert ist und mit Strichmaiken versehen ist, an denen sich die in die Vorrichtung zu gebenden Mengen an Lauge, zu prüfender Flüssigkeit, Säure und destilliertes Wasser einstellen lassen, sowie mit weiteren Marken, an welchen sich aus der Gesamtflüssigkeitsmenge der Gehalt der Flüssigkeit an schwefliger Säure ablesen läßt.Caustic soda, then a certain amount of wine, then a certain amount Put sulfuric acid and water-soluble starch in the measuring vessel; then the whole Amount of liquid by adding distilled water to a certain amount and finally iodine solution was added until it was completely clear. Does it If you want to find out the content of free sulphurous acid, it will be done first a certain amount of wine then a certain amount of sulfuric acid and then the same Way as in determining the total starch, distilled water and Iodine solution added, in both cases, instead of starch and water one after the other to add, an aqueous starch solution can also be used. subject of In addition, the invention is a device for carrying out the invention Method consisting of a measuring vessel made of glass or other suitable material, which is advantageously expanded in the lower part and is provided with line maize, on which the amounts of lye, liquid to be tested, to be added to the device, Let the acid and distilled water set, as well as with other brands which results from the total amount of liquid the sulphurous content of the liquid Read the acid.

Die Abbildung zeigt ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung, und an Hand dieser Abbildung wird ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens beschrieben, bei welchem die anzuwendenden Mengen so gewählt sind, daß sich bei handlicher Größe des Meßgefäßes die erforderliche Genauigkeit erzielen läßt. The figure shows an embodiment of the invention Device, and on the basis of this figure, an embodiment of the invention Process described in which the amounts to be used are chosen so that the required accuracy can be achieved with a handy size of the measuring vessel leaves.

Das etwaIgcm lange Gefäß hat einen Gesamtrauminhalt von etwa 19 ccm, ist in seinem unteren Teil erweitert und oben mit einem konischen Schliff versehen, in welchen ein Glasstöpsel paßt. An dem unteren erweiterten Teil, dessen Durchmesser etwa 2 cm beträgt, ist bei 2,5 ccm Inhalt ein Strich mit der Bezeichnung Lauge, bei 7,5 ccm ein Strich mit der Bezeichnung Wein, bei g ccm ein Strich mit der Bezeichnung Säure, bei In com ein Strich mit der Bezeichnung Stärke angebracht. Etwa beim Inhalt gccm verengt sich das Gefäß auf etwa I cm Durchmesser. An diesem oberen. engeren Teil des Gefäßes sind bei II,4ccm, II,ccm, I2,2ccm usw. alle o,4ccm Strichmarken angebracht mit den Ziffern 20, 40, 60 usf. Diese Teilung dient zur Bestimmung des Gesamtgehaltes an schwefliger Säure. Das Gefäß wird bis zur Strichmarke Lauge mit annähernd normaler Natronlauge, dann bis zur Strichmarke Wein mit dem zu prüfenden Wein, dann bis zur Strichmarke Säure mit Schwefelsäure mit dem spezifischen Gewicht 1 1 1 gefüllt, etwas wasserlösliche Stärke zugegeben und schließlich bis zur Strichmarke Stärke mit destilliertem Wasser aufgefüllt. Dann wird ziemlich rasch, aber tropfenweise t/t2S normale Jodlösung unter Umschütteln zugegeben, bis eine Blaufärbung eintritt, welche mindestens 1/2 Minute anhält Nunmehr kann an der Strichteilung unmittelbar der Gehalt anschwefliger Säure abgelesen werden, und zwar in mg je Liter. Um den Gehalt an freier schwefliger Säure zu bestimmen, sind am unteren Teil des Gefäßes weitere Strichmarken, und zwar bei 5 ccm eine zweite untere Marke Wein und bei 6 ccm eine zweite untere Marke Säure, angel>racht. In diesem Falle wird zuerst bis zur unteren Marke Wein der zu prüfende Wein, dann bis zur unteren Marke Säure die Schwefelsäure, dann wieder etwas Stärke und wieder bis zur Marke Stärke destilliertes Wasser in das Gefäß gegeben, dann wieder tropfenweise die gleiche Jodlösung zugesetzt wie bei der Prüfung auf den Gesamtinhalt an schwefliger Säure. Die Marke am engen Teil des Gefäßes gibt jetzt den Gehalt an freier schwefliger Säure in mg je Liter an. Bei der angegebenen Einteilung lassen sich zwischen den Teilstrichen, welche je 20 mg bedeuten, noch Zwischenstriche anbringen und davon noch Bruchteile schätzen, so daß eine Ablesegenauigkeit von etwa 2 mg erreichbar ist.The approximately Igcm long vessel has a total volume of about 19 ccm, is enlarged in its lower part and provided with a conical cut at the top, in which a glass stopper fits. On the lower enlarged part, its diameter is about 2 cm, there is a line with the designation Lye if the volume is 2.5 ccm, at 7.5 ccm a line with the designation wine, at g ccm a line with the designation Acid, with In com a line labeled strength. About the content gccm the vessel narrows to about 1 cm in diameter. On this upper one. narrower Part of the vessel are at II, 4ccm, II, ccm, I2.2ccm etc. all o, 4ccm line marks attached with the digits 20, 40, 60 etc. This division is used to determine the Total content of sulphurous acid. The vessel is lye with up to the line mark approximately normal caustic soda, then up to the line mark wine with the one to be tested Wine, then acid with sulfuric acid with the specific gravity up to the line mark 1 1 1 filled, some water-soluble starch added and finally up to the line mark Starch made up with distilled water. Then it gets pretty quick, but drop by drop t / t2S normal iodine solution added while shaking until it turns blue, which lasts at least 1/2 minute. Now you can directly divide the line the sulphurous acid content can be read off, in mg per liter. To the The content of free sulphurous acid can be determined on the lower part of the vessel further line marks, namely at 5 ccm a second lower mark wine and at 6 ccm a second lower mark acid, angel> racht. In this case it will be first the wine to be tested up to the lower mark wine, then down to the lower mark acidity the sulfuric acid, then some more starch and again distilled to the starch mark Pour water into the vessel, then add the same iodine solution drop by drop as with the test for the total content of sulphurous acid. The brand on the tight Part of the vessel now gives the content of free sulphurous acid in mg per liter at. In the case of the division given, you can choose between the tick marks, which mean 20 mg each, add lines between them and estimate fractions of them, so that a reading accuracy of about 2 mg can be achieved.

Die Vorrichtung kann auch zur Säurebestimmung des Weines verwendet werden, so daß für diese wichtige Prüfung kein weiteres Prüfgerät erforderlich ist. Zu diesem Zweck wird bei 10 ccm eine weitere Marke Wein für Säure (W. f. S.) vorgesehen. Zur Bestimmung des Säuregehaltes wird das Gefäß mit Wein bis zur Marke W. f. S. gefüllt, dann einige Tropfen Lackmustinktur und destilliertes Wasser bis zur Marke Stärke zugegeben. Dann wird langsam 1/3 normale Natronlauge zugegeben, bis gerade Farbumschlag eintritt. The device can also be used to determine the acidity of the wine so that no additional test device is required for this important test. For this purpose, another brand of wine for acid (W. f. S.) is provided for 10 cc. To determine the acidity, the vessel is filled with wine up to the W. f.S. filled, then a few drops of litmus tincture and distilled water to the mark Starch added. Then 1/3 normal sodium hydroxide solution is slowly added until just about Color change occurs.

Um den Augenblick des Farbumschlages genau zu ermitteln, kann der eingeschliffene Glasstöpsel des Meßgefäßes zum Tüpfeln der Flüssigkeit auf empfindliches violettes Lackmuspapier verwendet werden. Das Lackmuspapier darf dabei nicht mehr rot gefärbt werden Es darf aber, wenn die Meßgenauigkeit nicht beeinträchtigt werden soll, höchstens ein- oder zweimal getüpfelt werden, und es ist darauf zu sehen, daß der Flüssigkeitsverlust möglichst klein bleibt, die untere Seite des Glasstöpfels also gerade benetzt ist und keine größeren Tropfen daran haften. Da das Meßgefäß als Mischgefäß konstruiert ist, kann die Zugabe der Lauge, wie erforderlich, ebenso wie bei den vorher beschriebenen Verfahren die verschiedenen Mischvorgänge, unter Umschütteln der Gesamtflüssigkeit erfolgen. Die Zahlen am oberen Teil des Gefäßes geben bei dieser Prüfung den Säuregehalt in Promille an,und zwar bis zu I3 Promille. Liegen höhere Säuregehalte vor, so füllt man bis zur unteren Marke Wein, welche einen Inhalt von 5 ccm entspricht, verfährt im übrigen wie vorher und teilt die abgelesene Zahl durch I0, um den Säuregehalt in Promille zu ermitteln. Die zur Säurebestimmung erforderliche 1/3 normale Natronlauge kann mittels der Vorrichtung selbst aus normaler Natronlauge hergestellt werden, indem das Meßgefäß bis zur unteren Marke Wein, welche einem Inhalt von 5 ccm entspricht, mit 1/l normaler Natronlauge gefüllt und bis zur Marke 200, welche einem Rauminhalt von 15 ccm entspricht, mit destilliertem Wasser aufgefüllt wird. In order to determine the exact moment of the color change, the Ground glass stopper of the measuring vessel for spotting the liquid on sensitive items purple litmus paper can be used. The litmus paper is no longer allowed It may be colored red, however, if the measurement accuracy is not impaired target, stippled at most once or twice, and it's on to see that the loss of fluid remains as small as possible, the lower side of the Glasstöpfels is just moistened and no large drops adhere to it. There the measuring vessel is designed as a mixing vessel, the addition of the lye can be as with the previously described processes, the various mixing processes, by shaking the entire liquid. The numbers at the top of the Vessel indicate the acid content in per mille in this test, up to I3 per mille. If the acid content is higher, it is filled up to the lower mark Wine, which corresponds to a content of 5 ccm, proceeds as before and for the rest divides the reading by I0 to determine the acidity in per mille. The 1/3 normal sodium hydroxide solution required to determine the acidity can be obtained by means of the device even be made from normal caustic soda by placing the measuring vessel down to the bottom Brand wine, which corresponds to a content of 5 ccm, with 1 / l normal caustic soda filled and up to the mark 200, which corresponds to a volume of 15 ccm, with topped up with distilled water.

Um den gesetzlich zulässigen Höchstgehalt an gesamter schwefliger Säure von 200 mg je Liter Wein und an freier schwefliger Säure von 50 mg je Liter Wein sinnfällig zu markieren, kann bei 200 und bei 50 je ein roter Strich angebracht sein. To the legally permissible maximum content of total sulphurous Acid of 200 mg per liter of wine and of free sulphurous acid of 50 mg per liter A red line can be added at 200 and 50 to mark wine clearly be.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist nicht nur für alle bei der Behandlung des Weines in Frage kommenden Fälle anwendbar, sondern ganz allgemein für alle Fälle, in welchen Flüssigkeiten schweflige Säure enthalten, deren Menge festgestellt werden soll. The method according to the invention is not just for everyone in the treatment of the wine in question, but in general for all cases in which liquids contain sulphurous acid, the amount of which is determined target.

Außer bei Wein und Most, insbesondere auch bei Süßmost, kommt eine solche Prüfung z. B. bei der Fabrikation von Sulfitcellulose in Frage. Hier können mit dem erfindungsgemäßen Verfahren und einer entsprechenden Vorrichtung u. a. die Sulfitablaugen auf ihren Gehalt an freier und gesamter und damit auch an gebundener schwefliger Säure geprüft werden. Auf diese Weise können z. B. die Fabrikationsabwässer überwacht werden. Except for wine and cider, especially for sweet cider, there is one such test z. B. in the manufacture of sulfite cellulose in question. here we can with the method according to the invention and a corresponding device, inter alia. the Sulphite waste liquors for their content of free and total and thus also of bound sulphurous acid must be tested. In this way, z. B. the production wastewater be monitored.

Claims

If the content of sulphurous acid exceeds the measuring range of the Measuring vessel, this measuring range can be determined by diluting the liquid to be examined in a certain ratio or by using more concentrated test solutions PATENT CLAIMS are expanded: I. Method for the rapid determination of the content of liquids, especially wine or must, of sulphurous acid characterized in that the quantities to be tested are measured one after the other in a measuring vessel Liquid, optionally mixed with lye, e.g. B. caustic soda, sulfuric acid and starch are given, then iodine solution of a certain concentration is added for as long until persistent blue coloration occurs, the sulfurous acid content of the liquid to be tested can be seen directly from the total amount of liquid.

2. The method according to claim 1 for determining the total content sulphurous acid, characterized in that first a measured amount of sodium hydroxide solution, then a measured amount of the liquid to be tested, then a measured amount Amount of sulfuric acid of a certain concentration in the measuring vessel, then, after adding some water-soluble starch, the total amount of liquid is made up to a certain total amount with distilled water and then Iodine solution is added until it turns blue.

3. The method according to claim 1 for determining the content of free Sulphurous acid, characterized in that first a measured amount of liquid to be tested, then a measured amount of sulfuric acid of a certain Concentration to be added to the measuring vessel, then, after adding something more water-soluble Strength, the total amount of liquid with distilled water to a certain Volume is topped up and then iodine solution is added until it turns blue.

4. Procedure for determining the total content of wine or must of sulphurous acid according to claim 1 or 2, characterized by the use of '/ lot normal iodine solution and dilute sulfuric acid with the specific gravity I, II in such a way that initially 2.5 ccm of approximately normal sodium hydroxide solution, plus 5.0 ccm of wine or must, 1.5 ccm of sulfuric acid, then, after adding more water-soluble Starch, is made up to 1 1 ccm total content with distilled water, whereupon the 1/128 normal iodine solution is added until the blue coloration occurs, whereby Blue color with 11.4 ccm total liquid with a total content of sulphurous acid of 20 mg and each 0.4 ccm more corresponds to a nutrient content of 20 mg and these quantities can be read directly from graduation marks on the measuring vessel.

5. Procedure for determining the free content of wine or must Sulphurous acid according to claim I or 3, characterized by the use of Iodine solution and sulfuric acid in the same concentration as in claim 4 in the manner, that first 5 ccm of wine or must, then 1 ccm of diluted sulfuric acid are introduced, then, after adding water-soluble starch, make 1l ccm with distilled water Total contents are made up, whereupon 1/128 normal iodine solution is added until Blue color occurs, the content of free sulphurous acid in the same way The total content of sulfurous acid is read off as in claim 4.

6. Device for carrying out the method. according to claim I, 2 or 3, consisting from a measuring vessel with line marks on which the ranin contents of the liquid to be tested to be fed into the device, Lye, acid and distilled water, set, and further line marks, which is the amount of sulphurous content in the liquid to be tested Acid can be read off directly from the amount of total liquid.

7. Apparatus according to claim 6, characterized in that the lower, for recording the initial quantities of liquid to be tested, alkali and acid Part of the measuring vessel has a larger diameter than the upper, for -2l, reading the acidity serving part.

8. Device according to one of claims 6 and 7, characterized in that that for the purpose of using the same tester to determine the acidity of the wine one another mark, for example at 10 ccm, is attached, so that when adding t / 3 normal lye and litmus tincture of acidity also at the division the total amount of liquid at which the color change occurs, read off can be.