DE1598473C - Device for the automatic analytical testing of liquids - Google Patents
Device for the automatic analytical testing of liquidsInfo
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Description
Hierdurch ist ein einfacher Aufbau der Vorrichtung gegeben, die keine störanfälligen Bauteile aufweist und die wenig Raum in Anspruch nimmt. Die Vorrichtung ist mit gleich gutem Ergebnis zur analytischen Prüfung sowohl von Flüssigkeiten als auch von Gasen geeignet.This results in a simple structure of the device which has no components susceptible to failure and which takes up little space. The device is with the same good result as the analytical Suitable for testing both liquids and gases.
In der Zeichnung ist die Vorrichtung zur automatischen analytischen Prüfung von Flüssigkeiten an Hand von Ausführungsbeispielen dargestellt, und zwar zeigtIn the drawing the device for the automatic analytical testing of liquids is on Hand illustrated by embodiments, namely shows
Fig. 1 eine Ansicht der in einem Gerätegehäuse untergebrachten Vorrichtung in einer Ansicht von vorn,1 shows a view of the device accommodated in a device housing in a view from FIG front,
F i g. 2 die Vorrichtung zur Durchführung von Absorptionsmessungen in einer schematischen Darstellung undF i g. 2 the device for carrying out absorption measurements in a schematic representation and
F i g. 3 eine weitere Ausführungsform der Vorrichtung zur Durchführung von Fluoreszenzmessungen in einer schematischen Darstellung.F i g. 3 shows a further embodiment of the device for performing fluorescence measurements in FIG a schematic representation.
Die Vorrichtung gemäß F i g. 1 ist in einem Gerategehäuse oder in einer Einbautafel 10 angeordnet. Mit 11 ist ein Programmgeber bezeichnet, 12 und 13 sind ein Kompensator und ein Schreiber. Mit 14, 15, 16 sind ein Stufenschalter, eine Betriebsleuchte und ein Betriebsschalter bezeichnet. Der eigentliche Analysator 20 ist als Einbauelement ausgebildet und im unteren Abschnitt des Gerätegehäuses 10 untergebracht. The device according to FIG. 1 is in a device housing or arranged in a mounting panel 10. A programmer is designated by 11, 12 and 13 are a compensator and a writer. With 14, 15, 16 are a step switch, an operating light and denotes an operating switch. The actual analyzer 20 is designed as a built-in element and in housed lower portion of the device housing 10.
Der Analysator 20 für die Absorptionsmessung besteht gemäß F i g. 2 aus einem Gehäuse, in dem eine Quecksilberlampe oder Deuteriumlampe 21 als Lichtquelle angeordnet ist. Die angeregte Strahlung dieser Lichtquelle 21 wird durch einen Kondensor 22 gebündelt und parallel gerichtet, anschließend in einem Monochromatfilter (Interferenzfilter) 23 ausgefiltert und über einen Strahlenteiler 24 durch eine Meßküvette 25 zu dem der Meßküvette 25 nachgeschalteten Spiegel 26 geführt. Das von dem Spiegel 26 zurückgeworfene Licht durchstrahlt die Meßküvette 25 nochmals und trifft auf den Strahlenteiler 24 auf.The analyzer 20 for the absorption measurement consists of FIG. 2 from a housing in which a Mercury lamp or deuterium lamp 21 is arranged as a light source. The excited radiation this light source 21 is bundled by a condenser 22 and directed parallel, then in a monochromatic filter (interference filter) 23 filtered out and via a beam splitter 24 through a measuring cuvette 25 to the measuring cuvette 25 connected downstream Mirror 26 led. The light reflected by the mirror 26 shines through the measuring cuvette 25 again and hits the beam splitter 24.
Der Strahlenteiler 24 ist derart ausgebildet und im Strahlengang der von der Lichtquelle 21 kommenden Lichtstrahlen so angeordnet, daß die Lichtstrahlen beim ersten Auftreffen auf den Strahlenteiler 24 zur Hälfte senkrecht zur Einstrahlungsrichtung nach oben abgelenkt werden und einen Fotowiderstand 28 mit vorgeschalteter Irisblende 27, die verstellbar ausgebildet ist und die zur Grobregelung des Nullpunktes dient, beaufschlagen. Die durch den Strahlenteiler 24 hindurchgehenden Strahlen werden von dem Spiegel 26 reflektiert und beim Auftreffen auf den Strahlenteiler 24 senkrecht zur Einstrahlungsrichtung nach unten auf einen zweiten Fotowiderstand 29 abgelenkt. Vor dem Fotowiderstand 29 ist eine feste Blende 27 a angeordnet.The beam splitter 24 is designed in such a way and is in the beam path of the beam coming from the light source 21 Light beams arranged so that the light beams upon first impinging on the beam splitter 24 to Half perpendicular to the direction of irradiation are deflected upwards and a photo resistor 28 with upstream iris diaphragm 27, which is designed to be adjustable and which is used for coarse control of the zero point serves, act upon. The rays passing through the beam splitter 24 are from the mirror 26 is reflected and upon impingement on the beam splitter 24 perpendicular to the direction of irradiation deflected down onto a second photoresistor 29. In front of the photo resistor 29 there is a fixed one Aperture 27 a arranged.
Zur Messung hoher Konzentrationen mit geringen Schichtdicken von nur einigen Millimetern kann der Fotowiderstand 29 unmittelbar hinter der Meßküvette 25 an Stelle des Spiegels 26 angeordnet werden.To measure high concentrations with thin layers of just a few millimeters, the Photoresistor 29 can be arranged directly behind the measuring cuvette 25 in place of the mirror 26.
Die Meßküvette 25 ist in an sich bekannter Weise ausgebildet und mit einem Zulauf 30 und einem Ablauf 31 versehen.The measuring cuvette 25 is designed in a manner known per se and with an inlet 30 and a Drain 31 provided.
Die Fotowiderstände 28, 29 liegen für die elektrische Bezugswert- und Meßwerterfassung gemäß der Schaltungsanordnung nach dem deutschen Patent 1243 898 parallel zu Festwiderständen in einer Wheatstonschen Brücke,in der ein mit einem Fernsender mechanisch gekuppeltes Meßpotentiometer und ein Nullpotentiometer eingeschaltet sind, wobei diese beiden Potentiometer zur Gleichgewichtseinstellung der Meßbrücke mit steuerbaren Stellmotoren verbunden sind.The photo resistors 28, 29 are for the electrical reference value and measured value acquisition according to Circuit arrangement according to German Patent 1243 898 parallel to fixed resistors in a Wheatstone Bridge in which a measuring potentiometer mechanically coupled to a remote transmitter and a Zero potentiometers are turned on, these two potentiometers for setting the equilibrium the measuring bridge are connected to controllable servomotors.
Die Arbeitsweise der Vorrichtung mit automatischer Kompensation ist wie folgt: Die zu messenden Medien werden der Meßküvette 25 über das Magnetventil 33 der beiden im Zulauf 30 angeordneten Magnetventile 32, 33 zugeführt. Ein Programmschaltwerk bekannter Bauart betätigt in einstellbaren Zeitabständen die Magnetventile 32 und 33, wodurch entweder die zu untersuchende Probe oder das Vergleichsmedium, eine dem Nullpunkt entsprechende Lösung oder ein Inertgas durch die Meßküvette 25 mittels in der Zeichnung nicht dargestellter Pumpen gefördert wird.The operation of the device with automatic compensation is as follows: The ones to be measured Media are supplied to the measuring cuvette 25 via the solenoid valve 33 of the two solenoid valves arranged in the inlet 30 32, 33 supplied. A program switching mechanism of a known type operated at adjustable time intervals the solenoid valves 32 and 33, whereby either the sample to be examined or the reference medium, a solution corresponding to the zero point or an inert gas through the measuring cell 25 is promoted by means of pumps not shown in the drawing.
Ein in der Schaltungsanordnung vorgesehenes Kompensationsrelais schaltet den Verstärker wechselweise auf »Messen« und »Kompensation«. Die beiden für die Lichtintensitätsmessung verwendeten UV-empfindlichen Fotowiderstände 28, 29 liegen in der mit Wechselspannung gespeisten Wheatstonschen Brücke. Die beiden mittels Stellmotoren angetriebenen Potentiometer, nämlich das Nullpunktpotentiometer und das mit dem Fernsender mechanisch gekoppelte Meßpotentiometer gleichen die Brücke jeweils in den Stellungen »Messen« und »Kompensieren« ab. Ein Transistorverstärker bringt die beiden wechselweise eingeschalteten Stellmotore phasenrichtig auf Nullabgleich. Der Meßwert wird kontinuierlich angezeigt; er bleibt während des Abgleichvorganges stehen und korrigiert sich sofort wieder nach Beendigung des Brückenabgleiches.A compensation relay provided in the circuit arrangement switches the amplifier alternately on "measuring" and "compensation". The two used for the light intensity measurement UV-sensitive photoresistors 28, 29 are located in the Wheatstone that is fed with alternating voltage Bridge. The two potentiometers driven by servomotors, namely the zero point potentiometer and the measuring potentiometer mechanically coupled to the remote transmitter resemble the bridge in the positions »Measure« and »Compensate«. A transistor amplifier brings the two alternately switched on servomotors in the correct phase to zero adjustment. The measured value becomes continuous displayed; it stops during the adjustment process and corrects itself again immediately Completion of the bridge adjustment.
Meßwert und Korrekturwert werden getrennt auf einer 355°-Skala angezeigt. Das Korrekturwert-Potentiometer ist mit zwei Grenzkontakten versehen, die eine Alarmleuchte bei Unregelmäßigkeiten des Verstärkers und bei Verschmutzen der Küvette, d. h. bei Überschreiten des Korrekturbereiches, zum Ansprechen bringen. Die Meßwertskala ist mit einem einstellbaren Maximalkontakt versehen. Die Nullpunktkorrektur läßt sich im Bereich von drei Minuten bis zu einer Sekunde einstellen und wiederholt sich dann in regelmäßigen Abständen.The measured value and the correction value are displayed separately on a 355 ° scale. The correction value potentiometer is provided with two limit contacts that activate an alarm lamp in the event of irregularities in the Amplifier and if the cuvette is dirty, d. H. when the correction range is exceeded, to respond bring. The measured value scale is provided with an adjustable maximum contact. The zero point correction can be set in the range from three minutes to one second and repeated then at regular intervals.
Die Vorrichtung kann derart ausgebildet werden, daß auch Streulicht- und Fluoreszenzmessungen durchgeführt werden können. Gerade die Fluorometrie bietet für viele Substanzen die Möglichkeit, empfindliche quantitative Analysen durchzuführen. Die Vorrichtung 20 a zur Durchführung von Streulicht- und Fluoreszenzmessungen weist gemäß F i g. 3 etwa den gleichen Aufbau wie die Vorrichtung gemäß F i g. 2 auf, so daß die übereinstimmenden Bauteile in Fig. 3 mit den gleichen Bezugszeichen unter Hinzufügung des Buchstabens »α« versehen sind. Die angeregte Strahlung der Quecksilberdampflampe 21a wird durch den Kondensor 22 α über den Monochromator 23a, der einen Interferenzfilter mit dem gewünschten Durchlaßbereich darstellt, und den Strahlenteiler 24 a in die Küvette 25 a geleitet. Zu- und Ablauf der Meßküvette 25 α sind mit 30 α, 31 α bezeichnet. Am Boden der Meßküvette 25 α ist ein Fenster 40 vorgesehen. Das Fluoreszenzlicht wird senkrecht zur Einstrahlungsrichtung durch dieses Fenster 40 über die Linse 41 auf den Fotowiderstand 29 α mit vorgeschalteter fester Blende abgebildet. Zwischen der Linse 41 und dem Fotowiderstand 29 α bzw. derThe device can be designed in such a way that scattered light and fluorescence measurements can also be carried out. Fluorometry in particular offers the possibility of performing sensitive quantitative analyzes for many substances. The device 20 a for carrying out scattered light and fluorescence measurements has according to FIG. 3 has approximately the same structure as the device according to FIG. 2, so that the corresponding components in Fig. 3 are provided with the same reference numerals with the addition of the letter "α". The excited radiation of the mercury vapor lamp 21a is passed through the condenser 22 a via the monochromator 23 a, which is an interference filter with the desired pass band, and the beam splitter 24 a into the cuvette 25 a. The inlet and outlet of the measuring cuvette 25 α are denoted by 30 α, 31 α. A window 40 is provided at the bottom of the measuring cuvette 25 α. The fluorescent light is imaged perpendicular to the direction of irradiation through this window 40 via the lens 41 onto the photoresistor 29 α with an upstream fixed diaphragm. Between the lens 41 and the photoresistor 29 α or the
diesem vorgeschalteten Blende ist ein Sekundärfilter 42 angeordnet, das für das modifizierte Analysenverfahren spezifisch ist. Die Anordnung des Fotowiderstandes 28 a im Bereich des Strahlenteiler 24 a erfolgt in gleicher Weise wie bei der in F i g. 2 dargestellten Vorrichtung. Die Fotowiderstände 28 a, 29 a sind in gleicher Weise wie die Fotowiderstände 28,29 in einer mit Wechselspannung gespeisten Wheatstonschen Brücke geschaltet. Die Nullpunkt-Kompensation erfolgt nach dem oben beschriebenen Verfahren des Brückenabgleiches. Der Nullpunkt wird mittels einer Leer-Fluoreszenz-Vergleichslösung, ähnlich wie bei der Absorptionsmessung, automatisch abgeglichen. Sollen mit dieser Vorrichtung Trübungsmessungen durchgeführt werden, so entfällt das Sekundärfilter 42.A secondary filter 42, which is specific for the modified analysis method, is arranged in front of this diaphragm. The arrangement of the photoresistor 28 a in the area of the beam splitter 24 a takes place in the same way as in the case of FIG. 2 shown device. The photo resistors 28 a, 29 a are connected in the same way as the photo resistors 28, 29 in a Wheatstone bridge fed with alternating voltage. The zero point compensation is carried out according to the bridge adjustment procedure described above. The zero point is automatically adjusted using an empty fluorescence comparison solution, similar to the absorption measurement. If turbidity measurements are to be carried out with this device, the secondary filter 42 is not required.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
Claims (5)
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