DE2625431C2 - Photometer for gas or liquid analysis - Google Patents
Photometer for gas or liquid analysisInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf Photometer für die Gas- oder Flüssigkeitsanalyse, bei der η eine Meß- und Vergleichsstrahlung nahe benachbarter Frequenzbereiche periodisch aufeinanderfolgend die Meßprobe durchdringt, die Strahlung nach Durchtritt durch die Meßprobe auf einen Strahlungsempfänger gelangt und eine Auswertschaltung den Quotienten der beiden, dem Meß- und Vergleichsstrahl zugeordneten Empfängersignale als Maß für die Konzentration der in der Probe zu bestimmenden Stoffkomponente bildet. Meß- und Vergleichsstrahlung sind dabei spektral so ausgewählt, daß der Meßstrahl eine Absorption durch die Meßprobe erfährt, der Vergleichsstrahl dagegen nicht.The invention relates to photometers for gas or liquid analysis, in which η a measurement and reference radiation in close proximity to adjacent frequency ranges penetrates the measurement sample periodically one after the other, the radiation reaches a radiation receiver after passing through the measurement sample and an evaluation circuit calculates the quotient of the two, the Measurement and comparison beam assigned receiver signals as a measure of the concentration of the substance component to be determined in the sample. The measurement and reference radiation are spectrally selected in such a way that the measurement beam is absorbed by the measurement sample, whereas the reference beam is not.
Beispielsweise ist in der deutschen Auslegeschrift 22 46 365 ein Photometer zur Bestimmung von Stickoxid beschrieben, bei dem für den Meßstrahl die Strahlung einer NO-Resonanzbande einer Hohlkathodenlampe dient. Diese Strahlung wird von der NO enthaltenden Meßprobe entsprechend dem NO-Anteil absorbiert. Als Vergleichsstrahlung ist eine von NO nicht absorbierte der NO-Resonanzbande benachbarte Wismutatomlinie aus einer Wismut-Hohlkathodenlampe vorgesehen. Mit Hilfe einer Modulatorscheibe werden Meß- und Vergleichsstrahl periodisch aufeinanderfolgend der Meßprobe zugeleitet. Eine photoelektrische Anordnung setzt die aus der Meßprobe austretenden Strahlungsanteile in elektrische Signale um, aus denen sich durch Quotientenbildung das Meßsignal für die Konzentration des NO in der Meßprobe ergibt.For example, German Auslegeschrift 22 46 365 describes a photometer for determining nitrogen oxide described, in which the radiation of a NO resonance band of a hollow cathode lamp for the measuring beam serves. This radiation is absorbed by the sample containing NO according to the NO content. As a comparison radiation, a bismuth atom line adjacent to the NO resonance band is not absorbed by NO provided from a bismuth hollow cathode lamp. With the help of a modulator disc The measuring and comparison beams are fed periodically to the test sample in succession. A photoelectric Arrangement converts the radiation components emerging from the test sample into electrical signals from which the measurement signal for the concentration of NO in the test sample results from the formation of the quotient.
In der Zusatzanmeldung DE-OS 24 07 133 ist noch vorgeschlagen, für die Vergleichsstrahlung, anstelle der Wismutatomlinie, Linien des Resonanzspektrums der NO-Hohlkathodenlampe auszuwählen, die von der Meßkomponente NO bei der Meßtemperatur nicht absorbiert werden. Dies kann durch entsprechende Filterunggeschehen. In the additional application DE-OS 24 07 133 is still proposed for the reference radiation, instead of Bismuth atom line, lines of the resonance spectrum of the NO hollow cathode lamp, which are used by the Measuring component NO are not absorbed at the measuring temperature. This can be done through appropriate filtering.
Andere Photometer der hier in Rede stehenden Gattung arbeiten mit nicht selektiven Strahlungsquellen, wobei zum Ausblenden zweier Strahlungen unterschiedlicher Frequenz für den Meß- und Vergleichsstrahl eine Modulatorscheibe mit entsprechenden Filtereinsätzen vorgesehen istOther photometers of the type in question here work with non-selective radiation sources, whereby to hide two radiations different Frequency for the measuring and comparison beam a modulator disk with appropriate filter inserts is provided
Der Meßvorgang kann durch eine Hintergrundabsorption beeinträchtigt werden, die z. B. durch ein Begleitgas in der Meßprobe verursacht wird, das seinerseits in den Frequenzbereichen des Meß- und Vergleichsstrahles eine von der Wellenlänge abhängige Absorption aufweist Diesen Einfluß auf die Funktion des Photometers bezeichnet man als Querempfindlichkeit Hängt die Absorption des störenden Begleitgases nicht von der Wellenlänge ab, so tritt durch die Quotientenbildung im Ausgang des Photometers kein Meßfehler auf. Derart günstige Umstände sind aber im allgemeinen nicht gegeben. Eine erhebliche Querempfindlichkeit und damit große Meßfehler infolge einer wellenlängenabhängigen Hintergrundabsorption treten insbesondere dann auf, wenn sehr geringe Konzentrationen zu messen sind.The measurement process can be caused by background absorption are affected, the z. B. by an associated gas is caused in the measurement sample, which in turn is in the frequency ranges of the measurement and comparison beam an absorption dependent on the wavelength has this influence on the function of the Photometers are called cross-sensitivity. The absorption of the interfering gas does not depend depends on the wavelength, there is no measurement error due to the formation of the quotient at the output of the photometer on. However, such favorable circumstances are generally not the case. A significant cross-sensitivity and thus large measurement errors as a result of a wavelength-dependent background absorption occur in particular then on when very low concentrations are to be measured.
Die Erfindung befaßt sich mit der Aufgabe, bei derartigen Photometern dafür zu sorgen, daß die Querempfindlichkeit weitgehend beseitigt wird. Erfindungsgemäß gelingt dies dadurch, daß in dem gemeinsamen Strahlenweg des Meß- und Vergleichsstrahles ein Filter mit einer der wellenlängenabhängigen Hintergrundabsorption der Meßprobe reziproken Wellenlängenabhängigkeit seiner Transmission angeordnet ist Vorzugsweise ist als Filter ein Verlauf-Interferenzfilter vorgesehen. Um die Transmission eines derartigen Filters den gegebenen Verhältnissen bis zu einem gewissen Grade anpassen zu können, ist das Filter in Weiterbildung der Erfindung kippbar angeordnet In bestimmten Fällen kann das Filter auch eine gasgefüllte Küvette sein, mit einem Gas, das in dem maßgebenden Frequenzbereich entsprechende Absorptionseigenschaften aufweist.The invention is concerned with the task of ensuring that the cross-sensitivity in such photometers is largely eliminated. According to the invention, this is achieved in that in the common Beam path of the measuring and comparison beam a filter with one of the wavelength-dependent background absorption the measurement sample is preferably arranged reciprocal wavelength dependence of its transmission a gradient interference filter is provided as the filter. To the transmission of such a filter the To be able to adapt to given circumstances to a certain extent is the filter in further development of the Invention arranged tiltable In certain cases, the filter can also be a gas-filled cuvette, with a gas that has appropriate absorption properties in the relevant frequency range.
Die Erfindung und der damit bewirkte meBtechnische Vorteil werden im folgenden anhand der Zeichnung näher erläutert. In der Zeichnung zeigtThe invention and the resulting metrological Advantages are explained in more detail below with reference to the drawing. In the drawing shows
F i g. 1 in schematischer Darstellung ein Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Photometers, F i g. 1 in a schematic representation an embodiment of a photometer according to the invention,
F i g. 2 und 3 graphische Darstellungen zur Erläuterung der V/irkungsweise der Erfindung, undF i g. 2 and 3 are graphs to explain the operation of the invention, and
F i g. 4 in vergleichender Darstellung die bei Gasspurenmessung festgestellten Querempfindlichkeitswerte eines üblichen und eines erfindungsgemäßen Photometers. F i g. 4 shows the cross-sensitivity values determined during gas trace measurements in a comparative representation a conventional photometer and a photometer according to the invention.
Das Photometer der Fig. 1 weist eine nichtselektive Strahlungsquelle 1 auf, beispielsweise eine durch einen elektrischen Strom zum Glühen gebrachten Drahtwendel, die ein kontinuierliches Spektrum besitzt. Ein durch den Motor 2 angetriebenes Blendenrad 3 bringt periodisch aufeinanderfolgend die im Blendenrad angeordneten Filtereinsätze 4 und 5 in den Strahlengang des von der Strahlungsquelle 1 mit Reflektor 6 ausgesandten Strahlenbündels 7. Dadurch gelangt abwechselnd Strahlung zweier verschiedener, eng benachbarter Wellenlängenbereiche in die Meßküvette 8, die mit der Meßprobe beschickt ist. Die aus der Meßküvette austretenden Strahlenbündel werden in einem gemeinsamen Strahlenweg 9 zu einem Strahlungsempfänger 10 geleitet, an dessen Ausgang eine Signalverarbeitungseinheit 11 angeschlossen ist, die in bekannter Weise mit Hilfe eines von der Blendenradeinstellung abgeleiteten, über die Leitung 12 zugeführten Steuersignals, den Quotienten der beiden periodischen Empfängersignale, als MaßThe photometer of Fig. 1 has a nonselective Radiation source 1, for example a wire coil made to glow by an electric current, which has a continuous spectrum. An aperture wheel 3 driven by the motor 2 brings periodically successively arranged in the aperture wheel filter inserts 4 and 5 in the beam path of The radiation beam 7 emitted by the radiation source 1 with reflector 6. As a result, radiation arrives alternately two different, closely spaced wavelength ranges into the measuring cell 8, which is loaded with the test sample. Those emerging from the measuring cuvette Beams are guided in a common beam path 9 to a radiation receiver 10, at the output of a signal processing unit 11 is connected, which in a known manner with the help a control signal derived from the aperture wheel setting and supplied via line 12, the quotient of the two periodic receiver signals, as a measure
für die Konzentration der in der Meßprobe zu bestimmenden Stoffkomponente bildet An dem Anzeigegerät 13 kann der Konzentrationswert abgelesen werden.for the concentration to be determined in the test sample Substance component forms The concentration value can be read off on the display device 13.
in den Strahlenweg ist zwischen Meßküvette und Strahlungsempfänger ein Filter 14 eingesetzt, dessen Transmission von der Wellenlänge abhängt Das Filter dient dazu, die durch eine wellenlängenabhängige Hintergrundabsorrnion einer Störkomponente in der Meßprobe verursachte Querempfindlichkeit des Photometers, die zu erheblichen Meßfehlern führen kann, mögliehst weitgehend zu beseitigen. Dazu ist dieses Ausgleichsfilter so ausgewählt daß seine wellenlängenabhängige Transmission im Wellenlängenbereich der Meß- und Vergleichsstrahlung reziprok zu derjenigen der Störkomponente ist Zwei Möglichkeiten sind in den F i g. 2a und 2b aufgezeigt Bei dem in der F i g. 2a dargestellten Fall geben die Geraden c = C\ bis c — C\ den Verlauf der Absorption A einer Störkomponente für verschiedene Konzentrationswerte c\... c» bei linearer Abhängigkeit von der Wellenlänge wieder. Die Kurven Im und Iv beziehen sich auf die Intensität der Meß- und Vergleichsstrahles in dem jeweiligen engen Spektralbereich nach Durchgang durch die Meßprobe. Die gestrichelte Gerade G zeigt den Transmissionsverlauf eines geeigneten Ausgleichsfilters, das imstande ist den Einfluß der Störkomponente auf das Meßergebnis weitgehend auszuschalten. Ist ein Absorptionsverlauf höherer Ordnung der Störkomponente für die Konzentration C\ ...Ct gemäß Fig. 2b vorhanden,so wird ein Ausgleichsfilter mit einem Transmissionsverlauf entsprechend der Kurve //vorgesehen. Grundsätzlich besteht noch die Möglichkeit durch Kippen des Ausgleichsfilters, das vorzugsweise ein Verlauf-Interferenzfilter ist eine Anpassung vorzunehmen, da die wellenlängenabhängige Transmission eines Interferenzverlauffilters durch Kippen geändert werden kann.A filter 14, the transmission of which depends on the wavelength, is inserted in the beam path between the measuring cuvette and the radiation receiver . For this purpose, this compensation filter is selected so that its wavelength-dependent transmission in the wavelength range of the measurement and comparison radiation is reciprocal to that of the interference component. Two possibilities are shown in FIGS. 2a and 2b shown. In the case of the FIG. 2a, the straight lines c = C \ to c - C \ show the course of the absorption A of an interfering component for different concentration values c \ ... c »with a linear dependence on the wavelength. The curves Im and Iv relate to the intensity of the measuring and comparison beams in the respective narrow spectral range after passing through the measuring sample. The dashed straight line G shows the transmission curve of a suitable compensation filter which is able to largely eliminate the influence of the interfering component on the measurement result. If there is a higher-order absorption curve for the interfering component for the concentration C \ ... Ct according to FIG. 2b, a compensation filter with a transmission curve corresponding to curve // is provided. In principle, there is still the possibility of making an adjustment by tilting the compensation filter, which is preferably a gradient interference filter, since the wavelength-dependent transmission of an interference gradient filter can be changed by tilting it.
F i g. 4 basiert auf Messungen mit einer Photometeranordnung gemäß der DE-OS 24 07 133, die zur Bestimmung der NO-Konzentration in Verbrennungsluft herangezogen wurde. Anstelle des den Spektralbereich begrenzenden Monochromator wurde im Strahlengang ein Interferenzverlauffilter etwa gleicher Bandbreite verwendet. Die vor der Messung von festen Bestandteilen befreite Verbrennungsluft enthielt eine erhebliche Menge an SO2 als Störgas, dessen Ab sorptionsverhalten im meßwirksamen Spektralbereich des Photometers wellenlängenabhängig ist.F i g. 4 is based on measurements with a photometer arrangement according to DE-OS 24 07 133, which is used to determine the NO concentration in the combustion air was used. Instead of limiting the spectral range Monochromator was an interference filter in the beam path with approximately the same bandwidth used. The combustion air, which had been freed from solid components before the measurement, contained a considerable amount of air Amount of SO2 as an interfering gas, its absorption behavior is wavelength dependent in the effective spectral range of the photometer.
Die Querempfindlichkeit des Photometers, die als Meßfehler in Prozent angegeben ist, wird ohne Ausgleichsfilter durch die Kurve FX wiedergegeben, wobei ein Meßbe-eich des Photometers von 100 ppm NO zugrundegelegt ist. Mit Filter, das zur optimalen Wirkung noch gekippt wurde, sank die Querempfindlichkeit für SO2-Konzentrationen bis 1200 ppm auf Werte unter 1% entsprechend der Kurve F2. The cross-sensitivity of the photometer, which is given as a measurement error in percent, is shown without a compensation filter by the curve FX , based on a measurement range of the photometer of 100 ppm NO. With a filter that was tilted for optimal effect, the cross-sensitivity for SO2 concentrations up to 1200 ppm fell to values below 1% according to curve F2.
Es ist ersichtlich, daß die Anordnung des Ausgleichsfilters im Strahlenweg dieses Photometers eine erhebliche Verbesserung der Meßeigenschaften bei Anwesenheit von störendem SO2 erbrachte. An sich kann bei diesem Photometer, um die gewünschte Wirkung zu erzielen, der Monochromator, der sich auch durch ein entsprechendes Bandfilter ersetzen läßt, beibehalten und das Ausgleichsfilter an einer anderen Stelle in den Strahlenweg eingefügt werden.It can be seen that the arrangement of the compensation filter in the beam path of this photometer is considerable Improvement of the measurement properties in the presence of disruptive SO2. In itself can with this photometer, in order to achieve the desired effect, the monochromator, which is also through a can replace the corresponding band filter, retained and the compensation filter in another place in the Ray path can be inserted.
Hierzu 2 Ehtt ZeichnungenFor this purpose 2 Ehtt drawings
Claims (4)
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Family Applications (1)
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1976
- 1976-06-05 DE DE19762625431 patent/DE2625431C2/en not_active Expired
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| NICHTS-ERMITTELT |
Also Published As
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| DE2625431A1 (en) | 1977-12-15 |
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