DE802104C

DE802104C - Method for the determination of components in gas mixtures by means of radiation absorption

Info

Publication number: DE802104C
Application number: DEP21493A
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Dr Siebert
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1948-11-12
Filing date: 1948-11-12
Publication date: 1951-02-01

Description

Verfahren zur Bestimmung von Bestandteilen in Gasgemischen mittels Strahlungsabsorption Ein bekanntes Verfahren zur P>estimmung von Bestandteilen in Stoffgemischen, insbesondere Gasgemischen, mittels selektiver Absorption von Wärmestrahlung durch die Stoffgemische besteht darin, daß man die Wärmestrahlung nach Durchgang durch das zu untersuchende Stoffgemisch in eine Empfängerschicht eintreten läßt, welche dieselben Wellenlängen wie der zu bestimmende Bestandteil absorbiert und mit den anderen Bestandteilen des zu untersuchenden Stoffgemisches keine gemeinsame Absorptionsstelle in dem benutzten Wellenlängenbereich hat, und die durch die Strahlungsabsorption eintretende Temperatur-, Druck-oder Volumenänderung der Empfängerschicht zur Anzeige der Absorption in dem zu untersuchenden Stoffgemiscll verwendet. Um dabei eine hohe Afeßgenauigkeit und eine möglichst gute Linearität zwischen Konzentration des zu bestimmenden Bestandteils und Meßanzeige zu erzielen, paßt man die Schichtdicke des absorbierenden Gases der zu messenden Konzentration durch entsprechende Bemessung der Länge der Analysenkammer an. Auf diese Weise lassen sich technische Gasgemische, deren Zusammensetzung nicht stark schwankt, ohne Schwierigkeiten überwachen. Bei Messungen von Gasproben mit stark wechselndem oder ganz unbekanntem Gehalt an dem zu bestimmenden Bestandteil führt indessen die Nterwendung eines Gerätes mit nur einem Meßbereich oft nicht zum Erfolg; man muß dann die Efessungen in einem zweiten Gerät mit anderem Meßbereich wiederholen.Method for the determination of components in gas mixtures by means of Radiation absorption A well-known method for determining constituents in mixtures of substances, especially gas mixtures, by means of selective absorption of Thermal radiation through the substance mixture consists in the fact that you get the thermal radiation after passing through the substance mixture to be examined in a receiving layer can occur which has the same wavelengths as the constituent to be determined absorbed and with the other components of the substance mixture to be examined has no common absorption point in the wavelength range used, and the change in temperature, pressure or volume caused by the absorption of radiation the receiver layer to indicate the absorption in the substance mixture to be examined used. In order to achieve a high measuring accuracy and the best possible linearity to achieve between the concentration of the constituent to be determined and the measurement display, adjusts the layer thickness of the absorbing gas to the concentration to be measured by dimensioning the length of the analysis chamber accordingly. Leave that way Technical gas mixtures, the composition of which does not fluctuate greatly, can be produced without difficulty monitor. When measuring gas samples with strongly changing or completely unknown However, the content of the component to be determined leads to the use of a device often unsuccessful with only one measuring range; one must then have the measurements in one second Repeat the device with a different measuring range.

Es wurde nun gefunden, daß man auch in diesen letzteren Fällen mit nur einem Gerät auskommt und in sehr einfacher und bequemer Weise zu genauen Meßergebnissen gelangt, wenn man erfindungsgemäß zwei oder mehrere Analysenkammern mit verschiedenen Meßbereichen in einem einzigen Gerät vereinigt, indem man sie im Strahlengang hintereinander anordnet und durch Mehrweghähne so miteinander verbindet, daß eine Umschaltung auf die verschiedenen Meßbereiche während der Messung vorgenommen werden kann, ohne deren Ablauf zu unterbrechen. Beispielsweise kann man vom kleinsten Meßbereich ausgehen und durch stufenweises Hinzuschalten weiterer Analysenkammern schließlich den geeigneten Meßbereich erzielen. An den übrigen Teilen des Gerätes, z. B. an der elektrischen Einrichtung, braucht dabei nichts geändert zu werden. Die Eichung des Gerätes für sämtliche Meßbereiche kann mit nur einem Standardgas vorgenommen werden. It has now been found that in these latter cases too only one device gets by and in a very simple and convenient way to precise measurement results arrives when, according to the invention, two or more analysis chambers with different Measuring ranges combined in a single device by placing them one behind the other in the beam path arranged and connected by multi-way faucets so that a switchover to the different measuring ranges can be made during the measurement without to interrupt their process. For example, one can start from the smallest measuring range and finally the appropriate one by gradually adding further analysis chambers Achieve measuring range. On the other parts of the device, e.g. B. on the electrical Setup, nothing needs to be changed. The calibration of the device for all measuring ranges can be carried out with just one standard gas.

Das Verfahren sei an Hand der Zeichnung weiter veranschaulicht. Die von den beiden Strahlernal und a2 ausgehende Strahlung wird durch ein mittels des Motors b angetriebenes Blendenrad c periodisch unterbrochen. Das Blendenrad c hat Schlitze in solcher Anordnung, daß die Strahlung beider Strahler stets zur gleichen Zeit hindurchtreten kann bzw. unterbrochen wird. Hinter dem Blendenrad c durchläuft die Strahlung die Kammern dl und d2, wobei z. B. d2 mit dem zu untersuchenden Gasgemisch und d, mit einem Vergleichsgas gefüllt ist. The process is further illustrated with the aid of the drawing. the Radiation emanating from the two radii and a2 is transmitted by means of the Motor b driven aperture wheel c periodically interrupted. The aperture wheel c has Slots in such a way that the radiation from both emitters is always the same Time can pass through or is interrupted. Passes behind the aperture wheel c the radiation the chambers dl and d2, where z. B. d2 with the gas mixture to be examined and d, is filled with a reference gas.

Danach tritt die Strahlung in die Kammern es und e2, welche als Empfängerschicht das Gas enthalten, welches bestimmt werden soll. e1 und e2 sind durch eine dünne Membran f nahezu gasdicht voneinander getrennt; diese bildet mit der isoliert angeordneten Gegenplatte g einen elektrischen Kondensator. Ist in dem Gasgemisch der zu bestimmende Bestandteil enthalten, so gelangt in e2 eine schwächere Strahlung als in e; infolgedessen tritt entsprechend der Zahl der Unterbrechungen durch das Blendenrad c ein periodischer Druckunterschied zwischen den Kammern d, und e2 auf, der mittels der Membran f in Kapazitätsschwankungen umgesetzt wird. Hinter den Membrankondensator ist ein Verstärker h geschaltet, welcher die Kapazitätsschwankungen und damit die Konzentration des zu bestimmenden Gases an dem Meßinstrument i ablesbar macht.Then the radiation enters the chambers es and e2, which act as the receiving layer contain the gas to be determined. e1 and e2 are through a thin Membrane f separated from one another in an almost gas-tight manner; this forms with the isolated Counterplate g an electrical capacitor. Is the one to be determined in the gas mixture Contain a component, the radiation in e2 is weaker than in e; Consequently occurs according to the number of interruptions by the aperture wheel c a periodic Pressure difference between the chambers d, and e2, which by means of the membrane f in Capacity fluctuations is implemented. Behind the membrane capacitor is an amplifier h switched, which the capacity fluctuations and thus the concentration of the to be determined gas on the measuring instrument i makes readable.

Gemäß der Erfindung wird nun den Kammern dt und d2 ein weiteres Kammernpaar d' und d'2 zngeordnet. Mittels eines zweckmäßig von außen zu bedienenden, mit Rasten zum Einhalten seiner jeweiligen Stellung versehenen Dreiweghahnes k lassen sich die Kammern d'2, d2 entweder miteinander oder mit einem Austrittsstutzen verbinden. According to the invention, a further pair of chambers is now added to chambers dt and d2 d 'and d'2 arranged. By means of a conveniently operated from the outside, with notches to maintain its respective position provided three-way valve k can the chambers d'2, d2 either connect with one another or with an outlet nozzle.

Bei Beginn der Messung sind die mit d bezeichneten Analysenkammern wie üblich mit Luft oder Stickstoff gefüllt; das zu untersuchende Gas strömt in d'2 ein und verläßt diese Kammer durch den Hahn k, der sich in Stellung I befindet. Zeigt sich nun an der zu kleinen Anzeige des Instruments, daß ein empfindlicherer Meßbereich erforderlich ist, so wird der Gasstrom während der Messung durch Drehen des Hahnes k in die Stellung II zusätzlich durch die Kammer d2 geleitet, so daß die gesamte wirksame Schichtdicke jetzt der Summe der Längen von d'2 und d2 entspricht und die Empfindlichkeit entsprechend erhöht wird. An den aus Symmetriegründen gleichgestalteten, wie üblich mit Luft oder Stickstoff gefüllten Vergleichskammern dt und d' wird während des gesamten Vorgangs nichts geändert. The analysis chambers marked d are at the start of the measurement filled with air or nitrogen as usual; the gas to be examined flows into d'2 and leaves this chamber through tap k, which is in position I. If the instrument's display is too small, it shows that a more sensitive Measuring range is required, the gas flow is turned during the measurement of the cock k in the position II additionally passed through the chamber d2, so that the total effective layer thickness now corresponds to the sum of the lengths of d'2 and d2 and the sensitivity is increased accordingly. At the, for reasons of symmetry, the same As usual, comparison chambers dt and d 'filled with air or nitrogen are activated during nothing changed during the entire process.

Um eine Rückdiffusion des zu untersuchenden Gasstromes aus der Abzugsleitung der Kammer d'2 in die Kammer d2 zu verhindern, ist es zweckmäßig, in dem Abgangsstutzen der Kammer d2 einen mit dem Dreiweghahn k mechanisch gekoppelten Abschlußhahn anzuordnen, da sonst die Eichung infolge der Rückdiffusion gefälscht würde. In order to allow the gas flow to be examined to diffuse back out of the discharge line To prevent the chamber d'2 into the chamber d2, it is useful in the outlet nozzle to arrange a shut-off valve mechanically coupled with the three-way valve k in chamber d2, otherwise the calibration would be falsified as a result of the back diffusion.

Das vorliegende Verfahren ist überall da von großem Nutzen, wo Gasgemische mit unbekanntem oder wechselndem Gehalt an dem zu bestimmenden Bestandteil untersucht werden sollen, beispielsweise bei der Ausgasungsforschung des Kohlenbergbaues, wenn im Laboratorium Einzelanalysen von Gasgemischen unbekannter Zusammensetzung durchgeführt werden müssen, und bei Überwachung der Grubenwetter, in denen Methan und Kohlenoxyd in stark wechselnden Konzentrationen auftreten können. The present method is of great use wherever gas mixtures investigated with unknown or changing content of the constituent to be determined should be, for example in outgassing research in coal mining, if Individual analyzes of gas mixtures of unknown composition are carried out in the laboratory must be, and when monitoring the mine weather, in which methane and carbon monoxide can occur in strongly fluctuating concentrations.

Claims

PATENT CLAIM Process for the determination of components in gas mixtures by means of selective absorption of thermal radiation by the gas mixtures by the thermal radiation after passing through the gas mixture to be examined into a Receiving layer can enter, which has the same wavelengths as the one to be determined Component absorbed and with the other components of the gas mixture to be examined has no common absorption point in the wavelength range used, and the change in temperature, pressure or volume caused by the absorption of radiation the receiver layer to indicate the absorption in the gas mixture to be examined used, characterized in that in order to achieve several measuring ranges two or more analysis chambers are combined in a single device by using them arranged one behind the other in the beam path and connected to one another by multi-way taps so that that a switchover to the different measuring ranges can be made, without interrupting the measurement process.