DE1598023A1

DE1598023A1 - mass spectrometry

Info

Publication number: DE1598023A1
Application number: DE19671598023
Authority: DE
Inventors: Patrick Powers
Original assignee: Associated Electrical Industries Ltd
Current assignee: Associated Electrical Industries Ltd
Priority date: 1966-05-17
Filing date: 1967-05-13
Publication date: 1970-08-20
Also published as: GB1161395A; US3522428A

Description

PatentanwaltPatent attorney

r,lng. Wilhelm Reichelr, lng. Wilhelm Reichel

Fiankfuri/Main-l
Paikstraße 13Fiankfuri / Main-l
Paikstrasse 13

Associated Electrical Industries Limited, London, EnglandAssociated Electrical Industries Limited, London, England

Massenspektrometermass spectrometry

Die Erfindung betrifft Massenspektrometer und bezieht sich insbesondere auf Massenspektrometer mit Funkenstrecke.The invention relates to, and particularly relates to, mass spectrometers on mass spectrometer with spark gap.

Bei der Analyse von Stoffen mit Hilfe eines Funkenstrecken-Massenspektrometers, ist es üblich, fotografische Mittel zur Ermittlung der Ergebnisse zu verwenden, so daß Änderungen,die in den einzelnen Ionenstrahlen auftreten, (d.h. in den verschieden abgelenkten Ionenstrahlen, welche verschiedenen Ionenmassen entsprechen), ausgemittelt werden können, indem eine Belichtung genügender Dauer auf der fotografischen Platte erzeugt wird.Die G-enauigkeit, mit der relative Konzentrationen von Verunreinigungen auf diese Weise gemessen werden können, ist trotzdem ziemlich gering (etwa 20 # und jedenfalls kaum besser als 5 #) im Vergleich mit der Genauigkeit, die bei der Analyse mit z.B. thermischer Ionisation erhalten wird. Diese Ungenauigkeit hat verschiedene Gründe, zu denen das nichtlineare Ansprechen und die Inhomogenität der fotografischen Emulsionen gehören.When analyzing substances with the help of a spark gap mass spectrometer, It is customary to use photographic means to determine the results, making changes to that occur in the individual ion beams (i.e. in the different deflected ion beams, which correspond to different ion masses), can be averaged out by an exposure sufficient duration is produced on the photographic plate. The accuracy with the relative concentrations of impurities can be measured in this way is still quite low (around 20 # and in any case hardly better than 5 #) im Comparison with the accuracy obtained in the analysis with e.g. thermal ionization. This has inaccuracy various reasons including the nonlinear response and inhomogeneity of the photographic emulsions.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine elektrische Anzeigevorrichtung zu verwenden, die es ermöglicht, daß das Massenspektrometer gleichzeitig eine Anzahl von elektrischen Ausgangssignalen erzeugt, die die Intensitäten der verschiedenen Ionenstrahlen anzeigen, welche den Ionenmassen in verschiedenen Bereichen des Massenspektrums entsprechen.The invention is based on the object of an electrical display device which enables the mass spectrometer to have a number of electrical output signals simultaneously that indicate the intensities of the various ion beams that represent the ion masses in various Correspond to ranges of the mass spectrum.

Gemäß der Erfindung ist in einem Massenspektrometer insbesondere mit Funkenstrecke anstelle einer fotografischen Platte eine lonenkollektoranordnung vorgesehen, die eine Reihe von einzelnenAccording to the invention, in a mass spectrometer, in particular with a spark gap, instead of a photographic plate, a Ion collector arrangement is provided, which has a number of individual

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Ionenkollektoren enthält, weiche an einstellbaren Plätzen zur Aufnahme von verschiedenen vorbestimmten Ionenstrahlen angeordnet sind, wobei die Ionenstrahlen den Ionenmassen in verschiedenen Bereichen eines Ionenmassensρektrums entsprechen,und wobei jeder Kollektor ein elektrisches Ausgangssignal abgibt,welches die Intensität des auf ihn fallenden Ionenstrahls anzeigt.Contains ion collectors, soft at adjustable places Receiving different predetermined ion beams are arranged, wherein the ion beams the ion masses in different Corresponding to ranges of an ion mass spectrum, and where each collector emits an electrical output signal, which indicates the intensity of the ion beam falling on it.

Bei der Ausführung der Erfindung werden vorzugsweise die Kollektoren auf einer Platte angeordnet, so daß sie sorgfältig voneinander und gegenüber Erde isoliert sind. Die Platte kann in dem Analysator des Massenspektrometers bleibend montiert sein oder sie kann auch mit Hilfe einer Vakuumschleuse, ähnlich wie eine fotografische Platte auswechselbar in den Analysator eingeführt werden.In practicing the invention, preference is given to the collectors placed on a plate so that they are carefully isolated from each other and from earth. The plate can be in the Analyzer of the mass spectrometer can be permanently mounted or it can also be installed with the help of a vacuum lock, similar to a photographic plate can be inserted interchangeably into the analyzer.

Bei einer bleibend befestigten Platte können die Kollektoren einzeln von der Außenseite des evakuierten Bauteils durch mechanische Mittel einstellbar sein. Derartige von außen betätigbare Mittel zur Quereinstellung von Teilen innerhalb des Vakuums eines Massenspektrometers sind an sich bekannt und können für den vorliegenden Zweck angepaßt werden.With a permanently attached plate, the collectors individually adjustable from the outside of the evacuated component by mechanical means. Such externally operable Means for transverse adjustment of parts within the vacuum of a mass spectrometer are known per se and can be used for adapted for the purpose at hand.

Wird die Platte eingesetzt, dann ist es möglich und liegt im Sinne der Erfindung, die Kollektoren vor dem Einsetzen in das Vakuum so einzustellen, daß sie Lagen einnehmen, die vorzugsweise mit Hilfe einer Lehre bestimmt sind, z.B. mit Hilfe einer vorher exponierten und entwickelten fotografischen Platte.If the plate is used, then it is possible and is within the meaning of the invention, the collectors before being inserted into the To adjust the vacuum so that they occupy positions which are preferably determined with the aid of a gauge, e.g. with the aid of a previously exposed and developed photographic plate.

Die Kollektoren können einfache plattenförmige Kollektoren sein oder können gemäß der Erfindung auch aus kleinen Elektronenvervielfachern bestehen.The collectors can be simple plate-shaped collectors or, according to the invention, can also consist of small electron multipliers exist.

Mit Hilfe einer solchen Einrichtung können erfindungsgemäß gleichzeitig die interessierenden Varunrainigungei: in ein^r Probe (entsprechend der Anzahl der Ionenkollektoren) festgestellt wa?erden, wobei die einer fotografischen Platte innewohnenden Mangel vermieden werden. Die analytische Genauigkeit, die auf dieseWith the help of such a device, according to the invention, at the same time the Varunrainigungei of interest: in a sample (corresponding to the number of ion collectors) would be found, with the defect inherent in a photographic plate be avoided. The analytical accuracy on this

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erreichbar ist, kann derjenigen von Geräten der optischen Spektroskopie gleichkommen.achievable can be equivalent to that of optical spectroscopy devices.

In den Zeichnungen sind Ausführungsbeispiele der Erfindung dargestellt.Exemplary embodiments of the invention are shown in the drawings.

Fig. 1 ist eine Draufsicht auf eine auswechselbare Kollektoranordnung gemäß der Erfindung für ein Massenspektrometer. Fig. 1 is a top plan view of a replaceable collector assembly according to the invention for a mass spectrometer.

Fig. 2 ist ein Querschnitt der Anordnung der Fig. 1 entlang der Iiiie II-II in größerem Maßstab.FIG. 2 is a cross-sectional view of the arrangement taken along FIG the Iiiie II-II on a larger scale.

Fig. 3 und 4- sind Draufsicht und Seitenansicht einer anderen Ausführungsform der Kollektoranordnung gemäß der Erfindung undFigs. 3 and 4- are top and side views of another Embodiment of the collector arrangement according to the invention and

Fig. 5 ist ein Querschnitt durch die Anordnung der Fig. 3 und A- entlang der Linie V-Y.Figure 5 is a cross-section through the arrangement of Figures 3 and A- along line VY.

In Fig. 1 und 2 trägt eine Platte 1 innerhalb eines Verstärkungsrahmens 2 eine Anzahl von Ionenkollektoren 3, die über Leitungen 4· mit einer Reihe von Klemmen 5 an einem Ende der Platte verbunden sind. Eine Zunge 6 am Ende der Platte erleichtert das Einführen des anderen Endes in die Vakuumschleuse eines Massenspektrometer anstelle einer fotografischen Platte. Die gesamte KoI-lektoranordnung. ist vorzugsweise so dimensioniert, daß sie gegen eine fotografische Platte austauschbar ist. Nur zwei Kollektoren 3 sind dargestellt; es können jedoch erfindungsgemäß mehrere Kollektoren an anderen Stellen einstellbar vorgesehen sein, wie dies durch die strichpunktierten Linien 7 angedeutet ist. Jeder Ionenkollektor 3 besteht aus einer Isolierröhre aus keramischem Material, z.B. Tonerde, die im Innern einen leitenden Belag trägt. Die Röhre ist an einem Ende teilweise aufgeschnitten, so daß der hohle Abschnitt 8 Ionen auffangen kann, die in Pfeilrichtung 9 auftreffen. Die Verbindungsleitung 4- ist am anderen Ende des Röhrchens angelötet. Jeder der Ionenkollektoren 3 erstreckt sichIn Fig. 1 and 2, a plate 1 carries within a reinforcement frame 2 a number of ion collectors 3, which via lines 4 · connected to a series of clamps 5 at one end of the plate are. A tongue 6 at the end of the plate makes it easier to insert the other end into the vacuum lock of a mass spectrometer instead of a photographic plate. The entire KoI lector arrangement. is preferably dimensioned so that it is interchangeable with a photographic plate. Only two collectors 3 are shown; however, according to the invention, several collectors can be used be provided adjustable at other points, as indicated by the dash-dotted lines 7. Any ion collector 3 consists of an insulating tube made of ceramic material, e.g. alumina, which has a conductive coating inside. The tube is partially cut open at one end so that the hollow section 8 can collect ions which are directed in the direction of arrow 9 hit. The connecting line 4- is soldered to the other end of the tube. Each of the ion collectors 3 extends

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über einen Abschnitt 1' der Platte 1, zwischen parallelen langgestreckten Schlitzen 10 und 11, wobei der Ionenkollektorendabschnitt 8 über einem dieser Schlitze liegt. Die Ionenkollektoren sind auf der Platte 1 Je mit Hilfe einer Klemmvorrichtung 12 montiert, die wie aus Pig. 2 hervorgeht, über deminneren Rand des Schlitzes 11 liegt, wobei der Ionenkollektor 3 durch die Klemmvorrichtung hindurchgeht. Durch vorübergehendes Lösen der Klemmvorrichtung 12 kann die Lage des Ionenkollektors entlang dem Schlitz so eingestellt werden, daß sie (wenn die Anordnung später in das Massenspektrometer eingeführt wird) mit der Stelle des auftreffenden Ionenstrahls übereinstimmt, der einer vorbestimmten Ionenmasse entspricht. Wie oben erwähnt, kann die Lage der verschiedenen Ionenkollektoren mit Hilfe einer Lehre bestimmt werden, die durch eine fotografische Platte gebildet wird, welche vorher in dem Massenspektrometer belichtet wurde.over a portion 1 'of the plate 1, between parallel elongated Slots 10 and 11, with the ion collector end portion 8 overlying one of these slots. The ion collectors are mounted on the plate 1 each with the help of a clamping device 12, the like from Pig. 2 it can be seen, lies over the inner edge of the slot 11, the ion collector 3 by the clamping device passes through. By temporarily loosening the clamping device 12, the position of the ion collector along the Slot can be adjusted so that it (when the assembly is later inserted into the mass spectrometer) with the site of the impinging ion beam coincides with a predetermined Ion mass corresponds. As mentioned above, the position of the various ion collectors can be determined with the help of a gauge formed by a photographic plate previously exposed in the mass spectrometer.

In Pig. 3 bis 5 ist eine Kollektoranordnung dargestellt, die bis zu sechs Ionenkollektoren 21 aufnehmen kann. Die Figuren zeigen einen der Kollektoren mit allen Einzelheiten, während die Plätze der anderen nur durch strichpunktierte Linien 22 angedeutet sind. Die Ionenkollektoren werden von einer Metallplatte 23 innerhalb eines Rahmens 24 getragen, wobei eine Zunge 25 dazu dient, das Einführen der Anordnung anstelle einer fotografischen Platte in die Vakuumschleuse eines Massenspektrometer zu erleichtern. Die Ionenkollektoren 21 sind auf der Platte 23 je mit Hilfe von zwei Klemmvorrichtungen 26 montiert, die nach dem Lösen entlang der parallel verlaufenden langgestreckten Schlitze 27 verschoben werden können, so daß sich die Lage der Kollektoren in der erwähnten Weise einstellen läßt. Die Schlitze laufen parallel zu etwas breiteren Schlitzen 28 durch die die Ionenstrahlen fallen, wenn die Anordnung in Betrieb ist, wie dies durch die Pfeile 29 in Fig. 5 angedeutet ist.In Pig. 3 to 5 show a collector arrangement which can accommodate up to six ion collectors 21. The figures show one of the collectors with all the details, while the places of the others are only indicated by dash-dotted lines 22 are. The ion collectors are carried by a metal plate 23 within a frame 24, with a tongue 25 serving to to facilitate the introduction of the assembly into the vacuum lock of a mass spectrometer instead of a photographic plate. The ion collectors 21 are on the plate 23 each with the help of two clamping devices 26 mounted, which moved along the parallel elongated slots 27 after being released can be so that the location of the collectors in the mentioned Way to adjust. The slits run parallel to the somewhat wider slits 28 through which the ion beams fall, when the arrangement is in operation, as indicated by the arrows 29 in FIG.

Die Ionenkollektoren 21 bestehen je aus einem kleinen Elektronenvervielfacher in Spiralform, der schematisch in Fig. 3 bis 5 an-The ion collectors 21 each consist of a small electron multiplier in spiral form, which is shown schematically in Fig. 3 to 5

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gedeutet ist. Eine gemeinsame Betriebshochspannung wird den Vervielfachern durch zwei parallele Leitungen 32 zugeführt, die in einer zur Platte 23 senkrechten Ebene auf der den Schlitzen 28 abgekehrten Seite verlaufen. Jeder Vervielfacher hat eine Ausgangselektrode 31 mit einer Reihe von sieben G-ewindelöehern 32, die gleiche Abstände haben, so daß er mit Hilfe einer Verbindungsplatte 33, die durch Schrauben 34 mit zwei von diesen Löchern verbunden wird, an einzelne der Parallelleitungen 32 in einer Ebene parallel zur Platte angeschlossen werden kann. Die Leitungen 30 und 35 sind an ihren Enden alle an Isolierstücken 36 befestigt. Betriebsleitungen 37 führen von den Drähten zu äußeren nichtdargestellten Geräten, welche die Hochspannung für die Elektronenvervielfacher liefern und die Ausgangsgrößen weiterverarbeiten. is interpreted. A common operating high voltage is used by the multipliers by two parallel lines 32, which in a plane perpendicular to the plate 23 on the slots 28 facing away. Each multiplier has an output electrode 31 with a series of seven diaper holes 32, have the same spacing so that it can be secured by means of a connecting plate 33 secured by screws 34 with two of these holes is connected, can be connected to some of the parallel lines 32 in a plane parallel to the plate. The lines 30 and 35 are all attached to insulating pieces 36 at their ends. Service lines 37 lead from the wires to external ones Devices, not shown, which supply the high voltage for the electron multiplier and further process the output variables.

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