DE1597531A1 - A method of facilitating coatability of a photographic support having a layer containing a hydrophilic colloid - Google Patents
A method of facilitating coatability of a photographic support having a layer containing a hydrophilic colloidInfo
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υκ.·ιΐΝϋ. wutrr, π. dakicls, thiekchstiasseιυκ. · ιΐΝϋ. wutrr, π. dakicls, thiekchstiasseι
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Reg. Nr. 120 752Reg. No. 120 752
Eastman Kodak Company, 343 State Street, 'Rochester, Staat New York, Vereinigte Staaten von AmerikaEastman Kodak Company, 343 State Street, 'Rochester, New York State, United States of America
Verfahren zur Erleichterung der Beschichtbarkeit eines photographischen Trägers, der eine ein hydrophiles Kolloid " enthaltende Schicht aufweist.Method to facilitate the coatability of a photographic carrier which is a hydrophilic colloid " having containing layer.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erleichterung der Beschichtbarkeit eines photographischen Trägers, der eine ein hydrophiles Kolloid enthaltende Schicht aufweist.The invention relates to a method for facilitating the Coatability of a photographic support comprising a has a layer containing a hydrophilic colloid.
Die Verwendung photographischer Materialien, bestehend aus * einem Träger, insbesondere aus Papier, einer daraufaufgetragenen ersten Schicht oder Zwischenschicht, insbesondere einer Barytschicht und einer hierauf angeordneten photographischen Silberhalogenid-emulsionsschicht'ist. weit verbreitet. In der Regel enthalten sowohl die erste Schicht als auch die Emulsionsschicht ein hydrophiles Kolloid, welches z. B. aus Gelatine bestehen kann. ■ <The use of photographic materials consisting of * a support, in particular of paper, a first layer or intermediate layer applied thereon, in particular a baryta layer and a photographic silver halide emulsion layer arranged thereon 'is. widespread. As a rule, both the first layer and the emulsion layer contain a hydrophilic colloid which, for. B. can consist of gelatin . ■ <
aOt120/1441aOt120 / 1441
In den vergangenen Jahren wurdenfsowohl die Beschichtungsverfahren als auch die Beschickungsvorrichtungen, wie z.B. die sog. "Trichterbeschichtung", weit verbessert, so daß es heute möglich ist, photographische Träger mit hohen Beschichtungsgeschwindigkeiten zu beschichten. Bei der Anwendung hoher Beschichtungsgeschwindigkeiten tritt jedoch ein bisher nicht gelöstes Problem auf. Dieses Problem besteht darin, daß bei der Beschichtung eines mit einer Zwischenschicht versehenen fc Trägers, z. B. mit üblichen, lichten^indlichen Gelatine-Sil» berhalogenidemulsionen in der Emulsionsschicht oftmals Oberflächendefekte auf^T weiche sich mit zunehmender Beschichtungsgeschwindigkeit häufen. Diese Oberflächendefekte in der Emulsionsschicht führen zwangsläufig auch zu fehlerhaften Photographien. In recent years, both the coating methods have been used as well as the loading devices such as the so-called "hopper coating", so that it is today is possible to use photographic supports with high coating speeds to coat. When using high coating speeds, however, this has not yet occurred solved problem. This problem is that when coating one with an intermediate layer fc carrier, e.g. B. with the usual, light Indian gelatine sil » Overhalide emulsions in the emulsion layer often have surface defects on ^ T softens with increasing coating speed pile up. These surface defects in the emulsion layer inevitably also lead to defective photographs.
Zur Verbesserung der Beschichtbarkeit der Träger, insbesondere zur Erhöhung der Beschichtungsgeschwindigkeit der Träger, ist es bekannt, den zur Erzeugung der ersten Schicht, insbesondere ^ Barytschichten und Silberhalogenidschichten verwendeten Beschichtungsmassen Saponin als Beschichtungshilfsmittel zuzusetzen. Es hat sich jedoch gezeigt, daß sich bei einer Erhöhung der Beschichtungsgeschwindigkeit über einen bestimmten Wert hinaus, z. B« in Saugtrichterbeschichtungsvorrichtungen, von etwa 30,5 m pro Minute bei Verwendung üblicher Emulsionen \ auch mit Saponin in der Emulsionsschicht örtliche Defekte der f beschriebenen Art nicht vermeiden lassen und häufig auftreten.To improve the coatability of the supports, in particular to increase the coating speed of the supports, it is known to add saponin as a coating aid to the coating materials used to produce the first layer, in particular barite layers and silver halide layers. However, it has been shown that when the coating speed is increased beyond a certain value, e.g. B «in suction funnel coating devices, of about 30.5 m per minute when using conventional emulsions \ even with saponin in the emulsion layer, local defects of the type described cannot be avoided and often occur.
Der Erfindung lag somit die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren ZUT Verbesserung der Beschichtbarkeit, insbesondere zur Erhöhung der Beschichtungsgeschwindigkeit eines photographischen Trägers, der mit einer ein hydrophiles Kolloid enthaltenden Schicht bedeckt ist, mit einer weiteren, ein hydrophiles Kolloid enthaltenden Schicht aufzufinden, das es ermöglicht Beschichtungsgeschwindigkeiten einzuhalten, die über den bis- · her maximal tolerierbaren Beschichtungsgeschwindigkeiten liegen, ohne daß Oberflächendefekte auftreten«The invention was therefore based on the object of a method ZUT improvement of coatability, in particular to increase the coating speed of a photographic support coated with one containing a hydrophilic colloid Layer is covered to find a further, a hydrophilic colloid-containing layer that makes it possible Coating speeds must be adhered to which are above the maximum tolerable coating speeds up to now lie without surface defects occurring «
Der Erfindung lag die Erkenntnis.zugrunde, daß sich die gestellte Aufgabe durch Verwendung spezieller Beschichtungshilfsmittel bei der Erzeugung der ersten oder Zwischenschicht lösen läßt.The invention was based on the knowledge that the task set by using special coating aids in the production of the first or intermediate layer can be solved.
Gegenstand der Erfindung ist demzufolge ein Verfahren zur Erleichterung der Beschichtbarkeit eines photographischen Trägers, der mit einer ein hydrophiles Kolloid aufweisenden ersten'Schicht beschichtet ist, welches dadurch gekennzeich- ^ net ist, daß man der zur Bildung der ersten Schicht verwendeten BeschicThtungsraasse eine nichtionogene oberflächenaktive Verbindung, bestehend aus einem Alkylenoxydkondensationsprodukt, einverleibt*The invention is therefore a method for Facilitating the coatability of a photographic support containing a hydrophilic colloid first 'layer is coated, which is marked thereby- ^ net is that one used to form the first layer BeschicThtungsraasse a non-ionic surface-active Compound consisting of an alkylene oxide condensation product, incorporated *
In besonders vorteilhafter Weise kann nach dem Verfahren der Erfindung die Beschichtbarkeit eines eine Barytschicht { aufweisenden photographischen Trägers mit einer Gelatine- \ Silberhalogenidemulsion verbessert werden.In a particularly advantageous manner, the coatability can be improved a baryta layer of a {having photographic support with a gelatine \ silver halide emulsion according to the method of the invention.
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Vorzugsweise wird der zur Bildung der ersten Schicht, z. B. Barytschicht verwendeten Beschichtungsmasse eine nichtionogene, oberflächenaktive Verbindung, bestehend aus; dem Kondensationsprodukt eines Alkylenoxyds mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen und einem gerad- oder verzweigtkettigen Alkohol und/oder Alkylphenol mit 4 bis 15 Alkylenoxydeinheiten einverleibt.Preferably, the one used to form the first layer, e.g. B. barite coating used a nonionic, surface active compound consisting of; the condensation product of an alkylene oxide having 2 to 4 carbon atoms and a straight or branched chain alcohol and / or alkylphenol incorporated with 4 to 15 alkylene oxide units.
Vorzugsweise werdan die zur Erzeugung der ersten Schicht verwendeten Beschichtungsmasse etwa 0,001 bis etwa 0,5 Vol.-I fc des Beschichtungshilfsmittel, bezogen auf das Volumen der Beschichtungsmasse, zugesetzt.Preferably those used to produce the first layer Coating compound used about 0.001 to about 0.5 Vol.-I fc of the coating aid, based on the volume of Coating compound, added.
Durch das Vorhandensein eines Alkylenoxydkondensationsproduktes in der ersten Schicht oder Zwischenschicht wird die Aufnahmebereitschaft der getrockneten Schicht für eine weitere, ein hydrophiles Kolloid enthaltende Schicht stark erhöht, so daß die Beschichtung des Trägers bei höheren Beschichtungsgeschwindigkeiten erfolgen kann, als dies bisher möglich war. Dabei werden glatte und gleichförmige ™ Schichten erhalten.The presence of an alkylene oxide condensation product in the first layer or intermediate layer makes the The dried layer is ready to accept a further layer containing a hydrophilic colloid increased so that the coating of the support can take place at higher coating speeds than this was previously possible. It will be smooth and uniform ™ Get layers.
Die getrocknete, ein hydrophiles Kolloid und ein Polyalkylenoxydkondensationsprodukt aufweisende erste Schicht oder Zwischenschicht kann aus einer einfachen Kolloidschicht bestehen, beispielsweise einer Gelatineschicht, einer ein oder mehrere Pigmente aufweisenden Schicht, beispielsweiseThe dried, a hydrophilic colloid and a polyalkylene oxide condensation product The first layer or intermediate layer comprising a simple colloid layer can be used exist, for example a gelatin layer, a layer comprising one or more pigments, for example
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einer Barytschicht oder einer lichtempfindlichen Schicht, · beispielsweise einer lichtempfindlichen Silberhalogenidemulsionsschicht, auf welche dann beispielsweise eine ein hydrophiles Kolloid aufweisende Filterschicht oder eine ein hydrophiles Kolloid aufweisende Schutzschicht oder eine weitere SilberhalOgenidemulsionsschicht aufgetragen werden kann.a barite layer or a light-sensitive layer, for example a photosensitive silver halide emulsion layer on which, for example, a filter layer comprising a hydrophilic colloid or a protective layer comprising a hydrophilic colloid or another layer of silver halide emulsion was applied can be.
Die das Alkylenoxydkondensationsprodukt enthaltende wässrige Beschichtungsmasse kann direkt auf einen Träger, beispiels- " weise einen Papierträger aufgetragen werdai oder aber gegebenenfalls auch auf einen Träger, der bereits eine andere Schicht, beispielsweise eine hydrophile Kolloidschicht aufweist. The aqueous containing the alkylene oxide condensation product Coating compound can be applied directly to a carrier, for example " wisely a paper carrier is applied or possibly also to a carrier that is already a different one Layer, for example a hydrophilic colloid layer.
Gegebenenfalls können auf einen Tääger auch zwei Pigmente enthaltende Schichten aufgetragen werden, beispielweise zwei Barytschichten, in welchem Falle die obere SchichtIf necessary, two pigments can also be used on one tag containing layers are applied, for example two barite layers, in which case the top layer
das Alkylenoxydkondensationsprodukt enthalten soll. jthe alkylene oxide condensation product should contain. j
Das Verfahren der Erfindung besitzt eine besondere Bedeutung bei der Herstellung lichtempfindlicher photographischer Silberhalogenidpapiere und Filme, beispielsweise Silberbromid-, Silberchlorid- oder Silberchlorobromidpapiere und Filme»The method of the invention is of particular importance in the manufacture of photosensitive photographic Silver halide papers and films, such as silver bromide, Silver Chloride or Silver Chlorobromide Papers and Films »
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Das Verfahren der Erfindung ermöglicht es, beispielsweise barytierte Papiere mit einem Alkylenoxydkondensationsprodukt in der Barytschicht mit Geschwindigkeiten von mehr als 30,5 m pro Minute, ja sogar mehr als 61 m pro Minute zu beschichten, ohne daß Beschichtungsfehler auftreten« The method of the invention makes it possible, for example barite papers with an alkylene oxide condensation product in the barite layer at speeds of more than To coat 30.5 m per minute, even more than 61 m per minute without coating defects occurring «
Wird auf die erste Schicht oder Zwischenschicht eine lichtempfindliche photographische Silberhalogenidemulsionsschicht aufgetragen, so lassen sich bei Verwendung dieses Materials Bilder verbesserter Qualität herstellen*If the first layer or intermediate layer is a photosensitive photographic silver halide emulsion layers can be applied using this material Produce improved quality images *
Die auf die getrocknete erste oder Zwischenschicht aufgetragene zweite Schicht kann jedoch auch aus einer lichtunempfindlichen Schicht bestehen, beispielsweise einer Entwicklungskeime enthaltenden Schicht, wie sie im Rahmen des Silbersalzübertragungsverfahreiis verwendet wird. Die auf die erste Schicht oder Zwischenschicht aufzutragende Schicht kann des weiteren jedoch auch aus einer einfachen Gelatineschicht oder einer Lichthofschutzschicht bestehen.The one applied to the dried first or intermediate layer However, the second layer can also consist of a light-insensitive layer, for example a development nucleus containing layer as used in the context of the silver salt transfer process. The on however, the first layer or intermediate layer can also consist of a simple gelatin layer or an antihalation layer.
Die das Alkylenoxydkondensationsprodukt enthaltende erste Schicht oder Zwischenschicht kann vor Auftragen άϋφτ weiteren Schicht nach üblichen bekannten Verfahren getrocknet werden, beispielsweise mittels Heißluft.The first layer containing the Alkylenoxydkondensationsprodukt or intermediate layer may be dried, for example by means of hot air before applying άϋφτ further layer by conventional known methods.
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Die besondere Eignung eines Alkylenoxydkondensstionsproduktes als Beschichtungshilfsmittel für das Verfahren der Erfindung läßt sich leicht durch einen einfachen Test ermitteln, der wie folgt durchgeführt werden kann:The particular suitability of an alkylene oxide condensation product as a coating aid for the method of the invention can easily be determined by a simple test, the can be done as follows:
Eine Aufschlämmung von Bariumsulfat, Gelatine und Wasser, wie sie normalerweise zur Herstellung photographischer Materialien verwendet wird, wird auf 400C erwärmt, worauf das zu testende Alkylenoxydkondensationsprodukt in der berechnetenKonzentration zugesetzt wird. Die erhaltene Masse ™ wid dann auf einen sauberen Glasträger derart aufgetragen, daß eine Fläche von nicht weniger als 7,6 χ 7,6 cm mit einer Schicht einer Stärke von weniger als 1,587 mm bedeckt wird. Die Schicht wird dann getrocknet. Auf die getrocknete Schicht werden dann mindestens 2 cm destilliertes Wasser in Form eines Tropfens aufgetragen. Der aufgetragene Wassertropfen breitet sich dabei je nach der Benetzbarkeit der Oberfläche aus. Nach 1 Minute wird die Höhe des Tropfens mit einem Sphärometer oder Mikroskop oder einem anderen ge- g eigneten Messgerät gemessen. Besonders geeignete Alkylenoxydkondensätionsprodukte sind solche, bei deren Verwendung die Höhe des Tropfens nach 1 Minute 0,05 cm oder weniger beträgt.A slurry of barium sulfate, gelatin and water, as normally used for the preparation of photographic materials is heated to 40 0 C, is added followed by the tested Alkylenoxydkondensationsprodukt in the calculated concentration. The resulting Compound ™ is then applied to a clean glass slide in such a way that an area of not less than 7.6 7.6 cm is covered with a layer less than 1.587 mm thick. The layer is then dried. At least 2 cm of distilled water is then applied in the form of a drop to the dried layer. The applied drop of water spreads depending on the wettability of the surface. After 1 minute the height of the drop is measured with a microscope or Spherometers or other suitable overall g meter. Particularly suitable alkylene oxide condensation products are those which, when used, the height of the drop after 1 minute is 0.05 cm or less.
Erfindungsgemäß verwendbare Beschichtungshilfsmittel sind im Handel erhältlich.Coating auxiliaries which can be used according to the invention are available in the stores.
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Vorzugsweise verwendete Beschichtungshilfsmittel sind Nonylphenol-Äthylenoxydkondensationsprodukte. (Sie sind z.B. unter der Handelsbezeichnung "Texofor FN" erhältlich).Coating auxiliaries which are preferably used are nonylphenol-ethylene oxide condensation products. (They are available, for example, under the trade name "Texofor FN").
Die erfindungsgemäß verwendeten Beschichtungshilfsmittel können wässrigen Beschichtungsmassen, z. B. Baryt-Beschichtungsmassen ohne Schwierigkeiten einverleibt werden, worauf diese nach üblichen bekannten Beschichtungsverfahren auf einen Träger, beispielsweise aus Papier, aufgetragen werden. P Das Beschichtungshilfsmittel modifiziert hierbei die erste Schicht oder Zwischenschicht in der Weise, daß diese z. B. eine wässrige Gelatine-Silberhalogenidemulsiorf, welche mit hoher Geschwindigkeit auf die Zwischenschicht oder erste Schicht aufgetragen wird, rasch und gel ichmäßig aufzunehmen im Stande ist. Die genaue Wirkungsweise der in der ersten Schicht verwendeten Beschichtungshilfsmittel konnte bisher noch nicht vollständig geklärt werden.The coating aids used according to the invention can be aqueous coating compositions, e.g. B. barite coating compositions are incorporated without difficulty, whereupon these are based on conventional known coating processes a carrier, for example made of paper, can be applied. P The coating aid modifies the first one Layer or intermediate layer in such a way that this z. B. an aqueous gelatin silver halide emulsion, which with is applied at high speed to the intermediate layer or first layer, to be absorbed rapidly and gel-like is able to. The exact mode of action of the first Coating auxiliaries used in the layer could not yet be fully clarified.
Es h£ sich gezeigt, daß z* B. Beschichtungshilfsmittel der beschriebenen Art enthaltende Schichten besser benetzbar sind und daß derartige Schichten offensichtlich den am Beschichtungspunkt auftretenden Meniskus stabilisieren. Wird keines der angegebenen Beschichtungshilfsmittel verwendet, so zeigt^SiCh, daß der Beschichtuhgswülst am Meniskus bei hohen Geschwindigkeiten» .of^leMs^htli^hitufgrund einer ungleichjaäßigen Absofp<si$n Ü&x^ßs^hmischithiöberfläche beimIt has been shown that, for example, layers containing coating aids of the type described are better wettable and that such layers obviously stabilize the meniscus occurring at the point of coating. If none of the specified coating aids are used, then it shows that the coating bead on the meniscus at high speeds is due to an uneven absorption of the surface at
''^"": ""Ö09820/U43 "■'" '" ■ '.,.^'' ^ "" : "" Ö09820 / U43 "■ '"'" ■ '.,. ^
Auftragen der Emulsion, pulsiert. Bei Verwendung eines , der erfindungsgemäß verwendeten Beschichtungshilfsmittel pulsiert der Meniskus nicht, was darauf hindeutet, daß die Emulsion von der Zwischenschicht gleichförmiger aufgenommen wird*Application of the emulsion, pulsed. When using a, of the coating aids used according to the invention, the meniscus does not pulsate, which indicates that the emulsion is absorbed more uniformly by the intermediate layer *
Es wurde eine aus einer wässrigen Aufschlämmung bestehende Baryt'Beschichtungsmasse mit 1 Teil Gelatine pro 9 Teile ä Baryt hergestellt. Zu verschiedenen Anteilen dieser Baryt-Besehiehtungsmasse wurde ein Kondensationsprodukt ausIt was prepared consisting of an aqueous slurry Baryt'Beschichtungsmasse with 1 part of gelatin per 9 parts ä barite. A condensation product was made from various proportions of this barite coating mass
und Nonylphenol mit 8 Äthylenoxydeinheiten FN- 8} in Konzentrationen «wischen Q»Q1 und 0,4 Voi«l» auf das Volumen der Baxyt^&esebiehtungsiiiasse, su« Mm Merket «Thalteaeii Baryt^Benehtghtungsaiassenand nonylphenol with 8 ethylene oxide units FN- 8} in concentrations "between Q" Q1 and 0.4 vol. 1 to the volume of the Baxyt ^ & esebichtungsiiiasse, see below " Mm Merket" Thalteaeii Baryt ^ Benehtghtungsaiassen
aytfgttragen «nd gotreckaet· Auf getroctnaet« £afytsehiekiieii wurden mittels «iner HQ<äk* aytfgttragen "nd gotreckaet · were on getroctnaet" £ afytsehiekiieii means "iner HQ <ÄK *
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Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde wiederholt, wobei jedoch diesmal zur Steigerung der Beschichtungsgeschwindigkeit, mit welcher die Emulsion auf die Barytschicht aufgetragen werden konnte, ein Kondensationsprodukt aus Äthylenoxyd und Nonylphenol mit 11 Äthylenoxydeinheiten (Texofor FN 11) verwendet wurde. Bei einer Konzentration von 0,11 Beschichtungshilfsmittel in der Barytschicht W konnte die Beschichtungsgeschwindigkeit für die Emulsion von 60,96 m pro Minute in einer Vorrichtung auf 74,68 m pro Minute und in einer anderen Vorrichtung auf 100,58 m pro Minute gesteigert werden.The procedure described in Example 1 was repeated, but this time to increase the coating speed with which the emulsion could be applied to the barite layer, a condensation product of ethylene oxide and nonylphenol with 11 ethylene oxide units (Texofor FN 11) was used. With a concentration of 0.11 coating aid in the barite layer W , the coating speed for the emulsion could be increased from 60.96 m per minute in one device to 74.68 m per minute and in another device to 100.58 m per minute.
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