DE1594318A1 - Hitzehaertbare,biegsame Klebstoffe und Klebebaender - Google Patents

Hitzehaertbare,biegsame Klebstoffe und Klebebaender

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DE1594318A1
DE1594318A1 DE19651594318 DE1594318A DE1594318A1 DE 1594318 A1 DE1594318 A1 DE 1594318A1 DE 19651594318 DE19651594318 DE 19651594318 DE 1594318 A DE1594318 A DE 1594318A DE 1594318 A1 DE1594318 A1 DE 1594318A1
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melamine
tapes
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DE19651594318
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Mendelsohn Morris A
Rogers Jun Dow A
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Westinghouse Electric Corp
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Description

Westinghou.se Erlangen, 6.November 1968
Electric Corporation Werner-von-Siemens-Str.50
Pittsburgh, Pa., USA
PIA 65/8201 Td/De
Hitzehärtbare, biegsame Klebstoffe und Klebebänder
Für diese Anmeldung wird die Priorität aus der entsprechenden USA-Anmeldung Serial No. 340 278 vom 27.1.1964 beansprucht.-
Die Erfindung betrifft hitzehärtbare, biegsame Klebstoffe und Klebebänder, insbesondere elektrische Isolierbänder von außergewöhnlich hoher thermischer Stabilität.
Die im Handel erhältlichen Klebestreifen gibt es im allgemeinen in zwei verschiedenen Arten. Die erste Art verwendet thermoplastische Filme, insbesondere solche auf der Basis von Polyvinylchlorid und Copolymere von Vinylchlorid mit anderen Monomeren. Der Einsatz von vinylkasohierten Klebebändern ist auf bestimmte Temperaturen beschränkt. Der thermoplastische Charakter der polymeren Unterlage und auch die Eigenschaften der Vinylverbindungen verschlechtern sioh, wenn sie längere Zeiten "erhöhten Temperaturen ausgesetzt werden. Im allgemeinen sind solche Bänder ungeeignet für Temperaturen über 100 C.
Die zweite Art der im Handel erhältlichen Bänder für Isolierzwecke ist ein hitzehärtbares Siliconkautschukklebeband.. Obgleich dieser Typ hervorragende thermische Stabilität besitzt, ist der Einsatz doch beschränkt durch, die hohen Kosten, die geringe Durchsohlagsfestigkeit und die geringe Beständigkeit gegen Lösungsmittel. Ferner ist er ungeeignet in Gleichstromgeraten.
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BAD ORIGINAL-
.J¥
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Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind hitzehärfbare, biegsame Klebstoffe und Klebstoffbänder auf der Grundlage eines hitzehärtbaren Kunstharzes, einem Teichmacher und einem Antioxydationsmittel.
Sie sind gekennzeichnet durch hervorragende Gleichmäi3igkeit. Beim Erhitzen verkleben sie von selbst und die Kosten sind gering. Sie können über lange Zeiträume bei sehr hohen Temperaturen verwendet werden. Ferner haben sie eine gute dielektrische Festigkeit und sie sind sehr beständig gegen Chemikalien und Feuchtigkeit.
Die erfindungsgemäßen Klebstoffe und Klebebänder werden mit besonderem Vorteil für elektrische Isolationszwecke verwendet, insbesondere zum Isolieren von elektrischen Kabeln.
Hitzehärtbare, biegsame Klebstoffe und Klebebänder gemäß der Erfindung bestehen aus einer Harzmischung aus einem teilweise vernetzten gesättigten Polyesterharz, einem Melamin-Formaldehydharz und einem Ä'thoxylinharz von hohem Molekulargewicht mit reaktiven Hydroxylgruppen. Gegebenenfalls' kann der Klebstoff erfindungsgemäß auch noch ein Lösungsmittel und mineralische Füllstoffe enthalten. Besonders vorteilhaft ist die Verwendung eines butylierten Melamin-Formaldehydharzes. Der Klebstoff kann erfindungsgemäß auch auf ein hitzebeständiges Substrat, insbesondere ein Fasermaterial, aufgebracht sein.
Die erfindungsgemäßen hitzehärtbaren, biegsamen Klebstoffe und die Klebestreifen zeichnen sich durch gute Lagerbeständigkeit aus. Sie härten auch in dicken Schichten mit guter Geschwindigkeit aus. Sie sind besonders geeignet für Isolierzwecke und außerdem billig.
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BAD ORIGINAL
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Der verwendete gesättigte Polyester wird hergestellt unter Verwendung von wenigstens einem mehrwertigen aliphatischen Alk. \ol von kleinem Molekulargewicht wie z.B. aliphatischen Verbindungen mit drei Hydroxylgruppen, wenigstens einer
aromatischen organischen Verbindung von kleinem Molekulargewicht, welche zwei funktiorielle G-ruppen enthält wie z.B. OH und COOH, einem öl wie z.B. dehydratisiertes Rizinusöl und einer aromatischen Dicarbonsäure. Mit "gesättigt" wird ausgedrückt die Abwesenheit von olefinischen Doppelbindungen abgesehen von der kleinen Menge im öl. Aromatisch "ungesättigt" ist nicht reaktionsfähig und wird nicht berücksichtigt.
Diese Materialien läßt man miteinander in solchen Verhältnissen reagieren, daß einige funktionelle Gruppen für die spätere Reaktion verbleiben. Das resultierende Harz wird dann mit den anderen Komponenten umgesetzt, wie dies im einzelnen später gezeigt werden wird.
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Die dreiwertige aliphatisohe Verbindung, welche zur Herstellung des Polyesters verwendet wird, ist gesättigt und enthält 3 bis 7 Kohlenstoffatome. Geeignet sind ζ*B. Propantriol, Butantriol, Trimethyloläthan trvdgl.· Glycerin wird mit besonderem Vorteil verwendet. Die Menge des verwendeten dreiwertigen Alkohles ist von der Menge der anderen eingesetzten Materialien abhängig. Im allgemeinen werden ungefähr 15 bin 30 Gew.-% der reaktionsfähigen Komponenten zur Herstellung des gesättigten Polyesters verwendet.
Die difunktionelle aromatische Verbindung wird in einer Menge . von 15 bis 25 Gew,-# verwendet, Salyoylsäure oder andere Hydroxylderivate der Benzoesäure mit 7 bis 9 Kohlenstoffatomen pro Molekül können verwendet werden. Andere Verbindungen, welche zur Herstellung dee Polyesters verwendet werden können, sind aronatisohe Dioarbonsäure und ein öl. Dehydratieiertes Rizinusöl und.Sojabohnenöl werden bevorzugt. Diese sind normalerweise zugegen in einer Menge von ungefähr 25 bis 40 $> bezogen auf die gesamten reaktionsfähigen Verbindungen, welche zur. Herstellung des Polyesters verwendet werden« Isophthalsäure und andere Dioarbonsäurederivate des Benzols, welche 8 bis 12 Kohlenetoffatome pro Molekül enthalten, dienen als aromatische Säurekomponente. Der Anteil an Säure beträgt 25 bis 40 Gewo-# des Gesamten«
Wenn*gewünsoht, können· Reaktionsinitiatoren, Beschleuniger, Katalysatoren u.dgl. in den herkömmlichen geringen Mengen verwendet werden. Das dehydratisierte öl und ein Teil des aliphatischen mehrwertigen Alkohole können zuerst gemischt und umgesetzt werden, vorzugsweise in Gegenwart einer kleinen Menge eines Reaktionsinitiators wie z.B. einem Erdalkalihydroxyd beispielsweise
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- .4 - . , Td/De
BAD ORtQINAL
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0,01 bis 0,5 Teilen Caloiumhydroxyd. Die Reaktion dauert unter Rühren ungefähr eine halbe bis zwei oder mehrere Stunden bei einer Temperatur von 150 bis 3QO0O. Dann werden die übrigen Komponenten mit einem Katalysator hinzugefügt wie z.B. einem niedrigen Alkyltitanat, z.B. 0,1 bis ein Teil Isoporpyltitanat. Es ist ein Reaktionamedium wie z.B. Xylol oder ein anderes organisches Lösungsmittel vorhanden und die Reaktion wird während ungefähr 2 bis 10 Stunden oder langer bei einer Temperatur von ungefähr 150 bis 3000C fortgesetzt. Das Reaktionsgemische wird gerührt und der azeotropen Destillation unterworfen.
Der Polyesteranteil beträgt vorzugsweise ungefähr 65 bis 85 Gew.-;fr der gesamten lösungsmittel- und füllstoffreien Harzmischung. Zu dieser Basis werden hinzugefügt ungefähr 3 bis 10 Gew.-^ eines Äthoxylinharzee, ungefähi 3 bis 8 Gew.-^ eines . Melamin-Formaldehyd her ze β, ungefähr 3. bis 7 Gew.-^ eines Öl-Extenders.wi· ζ·Β· Rizinusöl und 1 bis 4 Gew.-# eines Oxydation: inhibitor«. Das Rizinusöl verleiht d-em resultierenden Produkt die Flexibilität. Andere langkettige Flexibilisatoren können 'auch verwendet werden. Sie sollen einige reaktionsfähige Endgruppen'haben. Ki·fernöl kann auoh eingesetzt werden. Bei Verwendung des Harzte auf einem 5*betrat erhält man günstige Viskoaitäts- und Fließwerte. Alle diese Bestandteile sind im Handel erhältlich.
Ein besonders geeignetes Melamin-Formaldehydharz, welohes bei der Härtung als Vernetzungsmittel wirkt, ist ein butyliertes Melamin-Foraaldehydharz. Ein geeignetes Produkt wird erhalten 'duroh Reaktion von^Melamin mit Formaldehyd in einem Verhältnis von ungtfähr 5 bis 6 Möl Formaldehyd auf ein Mol Melamin und
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BADORiGINAL ?;.
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nachfolgender Butylierimg mit Butylalkohol. Das Butanol kann im Überschuß verwendet werden und es wird etwas aktiviert z.B. mit Mineralsäure. In dem Reaktionsprodukt sind im allgemeinen ungefähr 1 bis 2 Mol Butanol auf ein Mol Melamin zugegen.
Das Äthoxylinharz wirkt als Vernetzungsmittel. Es ist im Handel erhältlich. Die Eigenschaften und Herstellungsverfahren hierfür sind in der Literatur angegeben. Im allgemeinen werden diese Materialien hergestellt durch Reaktion eines mehrwertigen Phenols und einem Epihalogenhydrin. So kann z.B. "Bisphenol A" reagieren mit überschüssigem Epichlorhydrin unter Bildung eines " flüssigen Harzes. Üblicherweise wird ein wässriges alkalisches Reaktionsmedium verwendet. Es resultiert ein harzartiges polymeres Epoxyd, welches eine oder mehrere Hydroxylgruppen pro Molekül enthält und im Durchschnitt mehr als eine, aber nicht mehr als zwei. Die Reaktion wird üblicherweise ausgeführt bei einer Temperatur von 50 bis 100 0 während einer oder mehreren Stunden. Das gemäß der Erfindung verwendete Äthoxylinharz hat im allgemeinen ein Epoxydäquivalentgewicht von ungefähr 180 bis 2000 und ein durchschnittliches Molekulargewicht von ungefähr 350 bis 3000. Es können auch andere vernetzende Epoxyd- oder auch andere Harze verwendet werden.
Geeignete öl-Extender, welche als Weichmacher geeignet sind, sind Rizinusöl, Sojabohnenöl u.dgl.. Die Hitzehärtung wird erreicht durch die Bildung von Ionen und freien Radikalen in der Hitze und in Gegenwart von Luft oder anderem molekularen Sauerstoff .Folglich wird ein oxydationsverhinderndes Mittel zugesetzt, welches kurzzeitig die ·Radikalkettenbildung unterbricht und die
IhdukJoj.ons-
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BAD
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seit erhöht, wodurch die Lebensdauer der Verbindung in dem niohtgehärteten Zustand verlängert wird.
Die Üblichen mineralischen Füllstoffe, Pigmente u.dgl. und deren Mischungen können auoh zugegen sein, um die Kosten zu verringern und die thermische Stabilität zu erhöhen. Magnesiumoxyd, Aluminiumoxyd, Silioiumdioxyd, Ruß, Calciumcarbonat, Talkum und ähnliche Materialien sind für diese Zwecke geeignet und werden im allgemeinen in Mengen von ungefähr 20 bis 40 Gew.-# bezogen auf den Pestkörpergehalt der resultierenden Mischung eingesetzt. Diese Materialien werden in feinverteilter Form verwendet.
Viele "der oben angegebenen Beetandteile sind meist in Lösung im Handel erhältlich und werden demgemäß als Lösungen eingesetzt. Weitere Lösungsmittel wie z.B. Xylol, Toluol usw. können enthalten sein, um das Mischen der einseinen Bestandteile und die spätere Verwendung %u erleichtern. Der Klebstoff kann hergestellt werden durch Vermisohen der verschiedenen Bestandteile z.B. in· einer Kugelmühle während einer längeren Periode": bei Uagebungetemperotur.
Die Klebstoffe der vorliegenden Erfindung können auf Unterlagen oder Trägerteilen oder Bändern aufgebracht werden. Das resultierende Band kann mit besonderem Vorteil für elektrische Isolationen verwendet werden.
Ein Vorteil dea erfindungsgemäßen Klebstoffes liegt in der hohen Temperaturbeständigkeit. Dementsprechend 'muß die verwendete Unterlage oder a&ß Band den beabsichtigten hohen Betriebstemperaturen widerstehen können. Ein Band von ungefähr
909835/1394-
- 7 - Td/Be
BAD QRIGJNAL
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0,2 bis 0,4 min Dicke aus Glasfasern oder Miaohungen von Glasfasern und Polyethylenterephthalatfasern (im Handel z.B. erhältlich als Daoron) ist mit E*cfo.lg verwendet worden. Das Band wird besohiohtet duroh Eintauohen, Bestreichen oder ähnlicher Verfahren. Es wird nachfolgend auf mäßige Temperaturen erhitzt, um das Verdampfen des Lösungsmittels zu erleichtern.
In der anliegenden Zeichnung ist eine perspektivische Ansieht eines elektrisohe-n Kabels dargestellt, welches mit einem Klebstreifen gemäß der Erfindung isoliert ist. Das Klebeband 10 wird
* . u.m das Kabel 12 gewiokalt gewöhnlioh duroh halb überlappende • aufeinanderfolgende Wicklungen. Das Kabel 12 kann z.B. ein elektrische« Kabel oder ein Kupferleiter sein. Es kann einen kreisförmigen oder rechteckigen' Querschnitt haben. Ee kann fine Vielzahl von Lägen angewendet werden. Naahher wird dtr Klebetoff gehärtet durch Erwärmen auf eine Temperatur fön ungefähr 130 2000C während 2 bis 10 Stunden oder länger. Heben anderen günstigen Eigenschaften ist insbesondere die Flexibilität von besonderem Vorteil, da diese eine beliebige Handhabung dee
. gehärteten isolierten Leiters erlaubt ohne Zerstörung der Isolation, · ■
Die Erfindung wird dV»reh die folgenden-Beispiel» erläutert· ' Beispiel 1
Der gesättigte Polyester wurde hergestellt wie folgt: . Eine Misehung von 34,2. Gewiohtsteilen dehydratieierten Rizinusöl, 10,7 Gewiohtsteilen Glycerin und. 0,035 Gewiohteteilen Oaloiuahydroxyd wurden in ein Reaktionsgefäß gegeben und 1 1/2 Stunden
auf 24-O0C erhitzt unter Rühren und DuraJileiten von Stickstoff.
M/D·
BADORlGJNAt
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Dann wurden 12,3 Teile Glycerin, 21,4 Teile Salicylsäure, 32,2 Gewichtsteile Isophthalsäure, 0,5 Gewiohtsteile Isopropyltitanat und ungefähr 20 Gewiohtsteile Xylol zu der Reaktionsmasae hinzugefügt. Die Misphung wurde einer azeotropen Destillation unterworfen, wobei das sioh abscheidende Wasser kontinuierlich entfernt wurde und das Xylol über einen Rüokflußkühler wieder in das Reaktionsgefäß zurückgeführt wurde. Hierzu wurde annähernd 4,5 Stunden auf oa. 200 bis 2350O erhitzt unter Durohleiten von Stickstoff und raschen Rühren. Die Reaktion let abgeschlossen, wenn die Viskosität einer 50 Gew.-jt-igen lösung des Polyesters in Xylol S-T nach Gardner-Holdt ist. In diesem Punkt wird Toluol zu dem resultierenden Alkyd hineugefügt. Man erhält eine. Lösung, welche 67 Gew.-# an niohtflüchtigen Bestandteilen enthält.
Eine isolierende Beschichtung für Bänder wurde' hergestellt gemäß den beiden folgenden Beispielen.
Beispiel 2
"Eine Kugelmühle wurde besohiokt mit 43,8 Teilen der nach Beispiel 1 erhaltenen Harzlösung, 2,25 Gewichtsteilen Eisenoxyd-Pigment, 11,4 Gewiahtateilen Talkuapulver und 2,4 Gewiohtsteilen einer 5o£-igen Lösung von polymerisiertem Trimethyldihydrochinolin in Xylol. Das Harz hat ein spezifisdhes Gewicht von 1,08 und sohmilzt bei 100 bis 12O0O (Agerit-D-Harz, Vanderbilt Chemical Oo.)· Dann wurden 1,2 Gewiohtateile Kiefernöl· und 23f7 Teile Xylol hineugefügt und das .Haxtz wurde 16 Stunden gemahlen· ,Oleioh darauf wurden 3 »39 Gewiohtsteile ein·« fltliiigen aromatischen Epoxydharzes mit einer
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: BADORlGiNAt.,,
PLA 65/8201
Viskosität von 10000 bis 20000 oP bei 22,80O und einem Hydroxyläquivalentgewioht von 85 (Epon 828), 2,02 Gewiohtsteile Rizinusöl und 3,05 Gewiohtsteile einer 655^-igen lösung eines butylierten Melamin-Formaldehydharzes in Xylol (Resimen 882> Monsanto) hinzugefügt und weitere 15 min. in der Kugelmühle gemahlen.
.Ein zweites und weiteres Harz wurde naoh demselben Verfahren, den gleiohen Materialien und Mengen, aber unter Verwendung von der halben Menge Xylol hergestellt.
' · Baispiel 3
Ein Band aus Glasfasergewebe mit dtn Abmessungen 356 χ 19,1 χ 0,2 mm wurde dann mit dem naoh Beispiel 2 erhaltenen Harz behandelt. Auf das Gewebe wurde durch Tauchen ein Überzug aufgebraoht und das Lösungsmittel wurde bei einer Temperatur von 100 bis- 1250C verdampft. Der Prozeß wurde dann nut den resultierenden Band wjbderhelt bis zu einer Dicke von 0,3 nun. Dae endgültige Band.war wenig klebrig und zeigte trotzdem hervorragende Klebeeigensohaften, die bewiesen wurden duroh gute Adhäsion an sich selbst und an Kupfer,
. · Beispiel 4
Rechteckige Kupferstangen mit den Abmessungen 152,4 'x 9,5 χ 15,9 mm wurden dann isoliert mit einer einzigen halbtiberlappenden Sohioht des Bandes von Beispiel 3 und 5 Stunden bei 1500C gehärtet. Das Band zeigte hervorragende Gleichförmigkeit an den Ecken des Vierkant·*« und keine Sprünge. Die gehärtete Isolation war sehr dicht und blasenfrei,. Die isolierten Stangen hatten eine dielektrisohe Festigkeit von 10 KV (60 Hertz, gerader
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- 10 - Td/De.
BAD ORIGINAL
• «j- PLA 65/8201
Anstieg des Effektivwertββ bei 0,5 KV pro Sekunde). Nach dem Tauchen in siedendes Wasserbad 72 Stunden wurde ein Duplikat der angefertigten Musterstangen elektrisch getestet. Sie hatten eine dielektrieohe Festigkeit von 8 KV, welches ein Beweis für die außergewöhnliche Stabilität gegen Wasser ist. Zahlreiche andere Muster wurden hergestellt unter Verwendung weiter Füllstoffbereiohe. Sie waren alle gut. Hieraus hergestellte Bänder, die dann auf Kupfer und elektrischen Leitern angewendet wurden, hatten eine oharakteristieohe Durc.hachlagafeatigkeit von 8 bis 12 KV selbst nach dem Tauchen in siedendes Wasaer während 3 Tagen. Hieraue ist ersichtlioh, daß der Klebstoff die Herstellung von sehr temperaturbeständigen Isolationen erlaubt bei kleinen Kosten. i)er erfindungsgemäße Klebstoff und die Klebstoffstreifen gehören in die Klasse F. Sie können so mit Erfolg für Isolationen verwendet, werden, welche wenigstens 10 Jahre einer Temperatur von ungefähr 68,30C widerstehen.
.5 Patentansprüche'
1 Figur
.-- 11 -
909835/1394 BAD ORIGINAL

Claims (5)

-12- PLA 65/8201 Patentansprüche
1. Hitzehärtbare, biegsame Klebstoffe und Klebebänder, insbesondere elektrische Isolierbänder auf der Grundlage eines hitzehärtbaren Kunstharzes, einem Weichmacher und einem Antioxydationsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Harzmischung aus einem teilweise vernetzten gesättigten Polyesterharz, einem Melamin-Formaldehydharz und einem Athoxylinharz von hohem Molekulargewicht mit reaktionsfähigen Hydroxylgruppen enthalten.
2. Klebstoffe und Klebebänder nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein butyliertes Melamin-Formaldehydharz enthalten.
3. Klebebänder nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch die Verwendung eines hitzebeständigen Substrats.
4. Klebstoffe nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie noch Füllstoffe und Lösungsmittel enthalten.
5. Klebstoffe und Klebebänder nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie 65 bis 85 Gew.-^ eines teilweise vernetzten gesättigten Polyesterharzeβ, ungefähr 3 bis 10 Gew.-^i eines Epoxydharzes, ungefähr 3 bis 8 Gew.-96 eines Melamin-Pormaldehydharzes, ungefähr 3 bis 7 Gew.-^ eines Ölflexibilisator3 und 1 bis 4 Gew.-96 eines Antioxydants enthalten.
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Unterlagen (Art 7 § l Abs. 2 Nr. l 'j^z J &.s Ändcrung-gas. v. 4. fa.
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