DE1592155A1 - Process for cleaning aluminum oxide - Google Patents
Process for cleaning aluminum oxideInfo
- Publication number
- DE1592155A1 DE1592155A1 DE19671592155 DE1592155A DE1592155A1 DE 1592155 A1 DE1592155 A1 DE 1592155A1 DE 19671592155 DE19671592155 DE 19671592155 DE 1592155 A DE1592155 A DE 1592155A DE 1592155 A1 DE1592155 A1 DE 1592155A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- solution
- chloride
- aluminum oxide
- hydrated
- daa
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B33/00—Clay-wares
- C04B33/02—Preparing or treating the raw materials individually or as batches
- C04B33/04—Clay; Kaolin
- C04B33/06—Rendering lime harmless
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
- B01J21/02—Boron or aluminium; Oxides or hydroxides thereof
- B01J21/04—Alumina
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
- B01J21/16—Clays or other mineral silicates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/30—Preparation of aluminium oxide or hydroxide by thermal decomposition or by hydrolysis or oxidation of aluminium compounds
- C01F7/306—Thermal decomposition of hydrated chlorides, e.g. of aluminium trichloride hexahydrate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/46—Purification of aluminium oxide, aluminium hydroxide or aluminates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
- C01F7/56—Chlorides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B33/00—Clay-wares
- C04B33/30—Drying methods
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
503-12.236P-V (3)503-12.236P-V (3)
P 41 697 IVa/12 m P 41 697 IVa / 12 m
PECHINEY, Compagnie de Produits Chimiques et Eleatrometallurgiques, Paris (Frankreich)PECHINEY, Compagnie de Produits Chimiques et Eleatrometallurgiques, Paris (France)
Verfahren zur Reinigung von AluminiumoiydProcess for the purification of aluminum oxide
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung unreinen Aluminiumoxyds, welches die Herstellung eines Erzeugnisses hoher Reinheit mit nur wenigen Millionstel Teilen Fremdelemente ermöglicht.The invention relates to a method for treating impure aluminum oxide which involves the manufacture of a product high purity with only a few millionths of parts foreign elements possible.
Außer sseinen herkömmlichen Anwendungen wird sehr reines Aluminiumoxyd besonders auf den Gebieten der Katalysatoren, der Keramik, des Schleifmittel und der Juwelierarbeit verwendet.Besides its conventional uses, it becomes very pure Aluminum oxide especially in the fields of catalysts, ceramics, abrasives and jewelry used.
Das Verfahren gemäß der Erfindung besteht darin, das unreine Aluminiumoxyd mit einer Schwefelsäurelösung aufzusehließen, die so erhaltene Sulfatlösung mit Salzsäure zu behandeln, um ein hydratisiertes Aluminiumchlorid auszufällen, dieses Chlorid durch Filtration von den in Lösung gebliebenen Verunreinigungen zu trennen und schließlich mittels Wärme das hydratisierte Chlorid in reines Aluminiumoxyd und Salzsäure umzuwandeln. The method according to the invention consists in dissolving the impure aluminum oxide with a sulfuric acid solution, treating the sulfate solution thus obtained with hydrochloric acid to precipitate a hydrated aluminum chloride, to separate this chloride from the impurities remaining in solution by filtration and finally by means of Heat to convert the hydrated chloride into pure aluminum oxide and hydrochloric acid.
Dieses Verfahren stellt einen kontinuierlichen Behandlungszyklus dar, in welchem man das saure PiItrat nach der Trennung vom hydratisieren Chlorid durch Destillation konzentriert, um die ganze Salzsäure, die es enthält, wie-This process represents a continuous treatment cycle in which the acidic precipitate is added the separation of the hydrated chloride by distillation concentrated to restore all the hydrochloric acid it contains-
BADBATH
9843/15079843/1507
derzugewinnen, und es anschließend «1* Aufschußlösung in den Kreis wieder einführt, nachdem tin Teil seines Volumens verworfen wurde, um aus dem Kreislauf eine solch· Menge Verunreinigungen zu entfernen, wie si· mit dem behandelten unreinen Aluminiumozjd eingeschleppt wurde. Der Arbeitszyklus gemäß der Erfindung hat als Merkmale die Art der vorgenommenen Reaktionen, die Zusammensetzung der flüssigkeiten im Kreislauf und die Wahl der Zeitpunkte der Entfernung der Rückstands- und Endprodukte.to win, and then «1 * Aufschußlösung in reintroduces the circuit after discarding part of its volume in order to remove such an amount of impurities from the circuit as was brought in with the treated impure aluminum oxide. The working cycle according to the invention has as features the type of reactions carried out, the composition of the liquids in the circuit and the choice of the times at which the residues and end products are removed.
Die verschiedenen Verfahrensschritte sind untereinander verflochten, wie die Verfahrensübersicht in der Zeichnung zeigt.The various process steps are interwoven, like the process overview in the drawing shows.
Hach einer Übergangsperiode in der Anlaufzeit ändert sich das erreichte Gleichgewicht nicht mehr, und die Mengen der Prudukte, die dem Kreislauf entnommen werden, d.h. einerseits reines Aluminiumoxid, andererseits an Verunreinigungen angereicherte Lösung sind exakt den Mengen äquivalent, die an anderen Stellen eingeführt werden, d.h. unreines Aluminiumoxyd und Schwefelsäure. Die verwendete Salzsäure wird fast quantitativ wiedergewonnen, und die sehr geringen Verluste werden durch Zusatz der entsprechenden Menge neuer Säure ausgeglichen.After a transition period in the start-up period changes the equilibrium that has been reached no longer changes, and the quantities of products that are withdrawn from the circuit, i.e. On the one hand pure aluminum oxide and on the other hand solution enriched with impurities are exactly equivalent to the amounts that are introduced in other places, i.e. impure aluminum oxide and sulfuric acid. The hydrochloric acid used is recovered almost quantitatively, and very much Small losses are compensated for by adding the appropriate amount of new acid.
Das zu reinigende Aluminiumoxyd kann z.B. ein Trihydrat sein, wie es aus dem industriellen Verfahren des Bauxitaufschlusses mittels Natronlauge stammt. Um dieses Aluminiumoxyd in Sulfat umzuwandeln, schließt man es mit einer wässrigen konzentrierten und kochenden Schwefelsäurelösung auf, die 500 bis 900 g SO,/1 enthält. Da es sich um eine Umlauflösung handelt, enthält sie außerdem bestimmte Mengen an Salzen in Lösung; für den besonderen Fall des beispielsweise verwendeten Aluminiumoxyds kann man folgende Anteile darin haben:The aluminum oxide to be cleaned can, for example, be a trihydrate as it comes from the industrial process of bauxite digestion using caustic soda. To convert this aluminum oxide into sulphate, it is closed with a aqueous concentrated and boiling sulfuric acid solution which contains 500 to 900 g SO, / 1. Since it is a Circulating solution also contains certain amounts of salts in solution; for the special case of the aluminum oxide used, for example, the following proportions can be used have in it:
009843/1507009843/1507
23...... 5 bis 10 g/1 23 ...... 5 to 10 g / 1
Ia2O 35 bis 20 g/1Ia 2 O 35 to 20 g / 1
FeO3 0,3 bis 1,5 g/1FeO 3 0.3 to 1.5 g / 1
0,02 bis 0,1 g/10.02 to 0.1 g / 1
Man behandelt je 90 bis 125 g Irihjdrat alt eines Liter AufschluBlösung, wobei die Konsentrationen derart gewählt werden, daß die nachfolgende Reaktion:One treats 90 to 125 g of irihydrat from one liter each Digestion solution, with the consentrations chosen in such a way that the following reaction:
)3 + 6 HOl + 6 H2O 2 AlCl3, 6 H3O + 3 H3SO4 Tollatändlg Ton links nach rechts abläuft.) 3 + 6 HOl + 6 H 2 O 2 AlCl 3 , 6 H 3 O + 3 H 3 SO 4 Tollatändlg tone runs from left to right.
lach der rollständigen Auflösung des Aluminiumoxidβ kühlt man die Flüssigkeit auf etwa 70 bis 200C, Torzugswelse auf,etwa 400C ab, und sättigt sie alt gasförmigen Chlorwasserstoff. Sann trennt «an durch Filtration, Zentrifugleren oder durch irgendeinen anderen bekannten Proseβ das hydratislerte Aluminiumchlorid ab, welches etwa 90?C des in der 3ulfatlösung vor der Chlorierung enthaltenen Aluainiuas enthält. Dieses Chlorid wird dann einer Zahl τοη Wasohrorgängen la gegenstrom unterworfen, wosu eine wässrige alt Chlorwasserstoff gesättigte Lösung dient, ua es Töllig τοη durch Kapillarwirkung surüokgehaltener Mutterlauge zu befreien, und .anschließend wird es auf eine Temperatur erhitst, die τοη der Verwendung abhängt, für welche das reine Aluminiumoxid bestimmt ist, Katalyse, Keramik, Schleifmittel, Aluminiumherstellung·Laughing the roll continuous dissolution of the liquid Aluminiumoxidβ cooled to about 70 to 20 0 C, Torzugswelse to about 40 0 C., and saturates old gaseous hydrogen chloride. Then, by filtration, centrifugation or some other known process, the hydrated aluminum chloride is separated off, which contains about 90 ° C. of the aluminum contained in the sulfate solution before chlorination. This chloride is then subjected to a number of Wasohrorgänge la countercurrent, where an aqueous old solution saturated with hydrogen chloride is used, among other things, to free it by capillary action of surüokhalted mother liquor, and then it is heated to a temperature which depends on the use for which the pure aluminum oxide is intended, catalysis, ceramics, abrasives, aluminum production
Sie Erhitsung wird swischen 400 und 12000C vorgenommen, so daB das SaIs Töllig in Aluminiumoxyd, Wasser und Chlorwasserstoff dissosilert wird. Letzterer wird in den Arbeitskreis sofort wieder eingeführt.You Erhitsung is made swischen 400 and 1200 0 C, so that the SAIS Töllig is dissosilert in alumina, water and hydrogen chloride. The latter will be reintroduced into the working group immediately.
0098A3/15070098A3 / 1507
Das von dem hydratisieren Aluminiumchlorid getrennte Filtrat enthält Schwefelsäure, Salzsäure und Ionen aller Metalle, die in dem unreinen Aluminiumoxyd enthalten sind· Man engt es durch Destillation ein, wodurch der Chlorwasserstoff rückgewonnen werden kann, der teils in Gasform zur Fällung in der Stilfatlösung zurückgeführt wird und teils als konzentrierte Lösung sum Waschen des hydratisieren Aluminiumchloride verwendet wird. Aus der nach der Konzentration erhaltenen Sulfatlösung entfernt man 2 bis 5#, um aus dem Kreislauf eine Menge der Salze des Hatriums,. Eisens, Titans und andere Elemente entsprechend der durch die Einführung des unreinen Aluminiumoxyds in den Zyklus gebrachten Menge zu entfernen. Man braucht keine Bestimmung der Verunreinigungen vorzunehmen, um den Anteil der zu entfernenden Flüssigkeit festzustellen, weil sich, wie bereits ausgeführt wurde, das Gleichgewicht automatisch einstellt, nachdem das Verfahren in Gang gekommen ist.That separated from the hydrated aluminum chloride Filtrate contains sulfuric acid, hydrochloric acid and ions of all metals that are contained in the impure aluminum oxide It is concentrated by distillation, whereby the hydrogen chloride can be recovered, some of it in gaseous form is returned to the precipitation in the stilfate solution and used partly as a concentrated solution to wash the hydrated aluminum chloride. From the after the Concentration obtained sulfate solution is removed from 2 to 5 # in order to remove a lot of the sodium salts from the circuit. Iron, titanium, and other elements corresponding to those caused by the introduction of the impure alumina in the cycle to remove the amount brought. There is no need to determine the impurities in order to determine the proportion of to determine the liquid to be removed because, as already stated, the equilibrium is automatic discontinues after the proceedings have started.
Der verbleibenden lösung wird eine Menge reiner Schwefelsäure zugesetzt, die dem Abgang entspricht, und anschließend wird die Lösung wieder als Aufschlußflüssigkeit verwendet.An amount of pure sulfuric acid corresponding to the waste is added to the remaining solution, and the solution is then used again as a digestion liquid used.
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann auch noch in einigen Punkten variiert werden. Insbesondere ist es möglich, die Reinheit des Aluminiumoxyds noch zu verbessern, indem man das taydratisierte Aluminiumchlorid nach der ersten Kristallisation in einer verdünnten wässrigen Salzsäurelösung auflöst, was eine merkliche Temperatursteigerung mit sich bringt, und es dann durch Abkühlung und gleichzeitige Sättigung durch Salzsäuregas wieder ausfällt. Auf diese Weise entfernt man noch eine gewisse Menge Verunreinigungen, die im Piltrat in Lösung bleiben. Dieses wird für die ersten Waschungen des Chlorids der ersten FällungThe method according to the invention can also be varied in some points. In particular, it is possible to further improve the purity of the aluminum oxide, by dissolving the taydratized aluminum chloride after the first crystallization in a dilute aqueous hydrochloric acid solution, which brings about a noticeable increase in temperature, and then by cooling and simultaneous saturation by hydrochloric acid gas fails again. This removes a certain amount of impurities that remain in solution in the piltrate. This will for the first washes of the chloride from the first precipitation
BAD ORiGINAL 009843/1507 BAD ORiGINAL 009843/1507
verwendet. Mehrere Auflösungen und Fällungen gemäß dieser Verfahrensweise können nacheinander ausgeführt werden, ohne das Verfahren wesentlich zu komplizieren.used. Several dissolutions and precipitations according to this procedure can be carried out one after the other without to complicate the procedure considerably.
Das so erzeugte Aluminiumoxyd weist eine sehr bemerkenswerte Reinheit auf. Die Analyse zeigt, daß ee als Millionstel Teile enthält«The aluminum oxide produced in this way has a very remarkable purity. The analysis shows that ee as a millionth Parts contains «
Oa 30Oa 30
ITa 20ITa 20
Ti 5Ti 5
V 5V 5
P 5P 5
Pe .... nicht meßbare SpurenPe .... unmeasurable traces
Zum Vergleich enthält Aluminiumoxyd, welches nach dem alkalischen BAYER-Verfahreη gewonnen wurde, in MittelFor comparison, aluminum oxide, which was obtained by the alkaline BAYER method, contains an average
OaO 400 ppmOaO 400 ppm
ITa2O 7.500 ppmITa 2 O 7,500 ppm
Ti 20 ppmTi 20 ppm
V 5 ppmV 5 ppm
P 7 ppmP 7 ppm
Pe 250 ppmPe 250 ppm
Der Anteil des in reiner Form gewonnenen Aluminiumoxyds beträgt mehr als 99 Gew.$6 des in dem unreinen Aluminiumoxyds enthaltenen Aluminiumoxyds.The proportion of aluminum oxide obtained in its pure form is more than 99% by weight of that in the impure alumina contained aluminum oxide.
Die folgenden Angaben geben ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wieder. Die einzelnen Verfahrensschritte sind in der Zeichnung dargestellt.The following details show an embodiment of the invention. The individual procedural steps are shown in the drawing.
BAD ORIGiNAl 0098 4 3/1507BATH ORIGINAL 0098 4 3/1507
Kan verwendet als Auegangsmaterial 155 kg Aluminiu»- oxydtrihydrat, welches aus dem alkalischen Aufschluß Ton Bauxit nach des BAYER-Verfahren erhalten wurde. Es enthält:Kan uses 155 kg of aluminum as the starting material »- oxide trihydrate, which is obtained from the alkaline digestion clay Bauxite was obtained by the BAYER process. It contains:
Al2O5 100,3 kgAl 2 O 5 100.3 kg
0,8 kg0.8 kg
5 ... 30 g 5 ... 30 g
2,5 g2.5 g
In einem Bottich mit einem Rührgerät löst man dieses Aluminiumoxyd in 1 555 1 einer wässrigen Schwefelsäureumlauflösung auf, die folgende Bestandteile enthält:This is solved in a vat with a mixer Aluminum oxide in 1 555 l of an aqueous sulfuric acid circulating solution, which contains the following components:
Al2O5 6,8 g/lAl 2 O 5 6.8 g / l
Ha2O 17,4 g/lHa 2 O 17.4 g / l
Se2O5 ....... 0,65 g/lSe 2 O 5 ....... 0.65 g / l
0,054 g/l0.054 g / l
SO5 780 g/lSO 5 780 g / l
Die Auflösung wird bei der Siedetemperatur der flüssigkeit vorgenommen, was eine Verdampfung eines gewissen Anteile des Wassers mit sich Dringt.The dissolution is done at the boiling point of the liquid, causing an evaporation of some Parts of the water penetrates with it.
Nach der vollständigen Auflösung des Aluminiumoxyds erhält man 1 585 1 einer folgendermaßen zusammengesetztenAfter the aluminum oxide has completely dissolved, 1,585 liters of a composition as follows are obtained Lösung:Solution:
BAD ORiGlNAL 009843/1507BAD ORiGlNAL 009843/1507
O3 70 g/lO 3 70 g / l
2O 17,6 g/l 2 O 17.6 g / l
Pe2O3 0,65 g/lPe 2 O 3 0.65 g / l
TiO2 O,O55g/lTiO 2 O, 0.55 g / l
SO3 765 g/lSO 3 765 g / l
Nan kühlt diese Lösung auf 700G ab und fügt 700 1 konzentrierte SaIζsäure18sung hinzu, die bereits des Waschen ron hydratlsierteB AluainiuBohlorld gedient hat, welches in eines früheren Arbeitsgang erhalten wurde. Man beginnt dann, in die Lösung einen Stroa τοη Chlorwasserstoffgas einzuleiten, bis sie keinen sehr aufniaat, wobei Ban die Teaperatur weiter auf etwa 400C absenkt. Diese Sättigung erfordert 307 kg Chlorwasserstoff und bewirkt eine praktisch vollständige Fällung τοη hydratisiertea AluainiuB-chlorid, welches aan durch Filtration abtrennt. Dieses Chlorid wird zwei aufeinanderfolgenden Waschungen unterworfen. Die erste Waschung wird Bit des Filtrat der zweiten und die zweite Waschung Bit 826 1 einer wässrigen 35J(igen Salzsäurelösung Torgenoaaen. Das Filtrat der ersten Waschung wird des gefällten hydratisieren Chlorid zugegeben und in eines folgenden Arbeitsgang filtriert.Nan cools this solution down to 70 0 G and adds 700 liters of concentrated sodium acid solution, which has already been used to wash the hydrated aluminum alloy, which was obtained in an earlier operation. One then begins to open into the solution a Stroa τοη hydrogen chloride gas until no very aufniaat, wherein the Ban Teaperatur further lowered to about 40 0 C. This saturation requires 307 kg of hydrogen chloride and causes practically complete precipitation of hydrated aluminum chloride, which is then separated off by filtration. This chloride is subjected to two successive washes. The first washing is bit of the filtrate from the second and the second washing bit 826 1 of an aqueous 35J (strength hydrochloric acid solution Torgenoaaen. The filtrate of the first washing is added to the precipitated hydrated chloride and filtered in a subsequent operation.
Das hydratleierte Aluainiuachlorid wird anschließend in eines auf 10000C erhitzten Ofen kalziniert, wo sich dj Umwandlung nach der ForaelThe hydratleierte Aluainiuachlorid is then calcined in a heated furnace at 1000 0 C, where dj conversion after Forael
2 AlCl3 ' 6 H2O > Al2O3 + 6 HCl +3H2O2 AlCl 3 '6 H 2 O> Al 2 O 3 + 6 HCl + 3H 2 O
vollzieht. Das entweichende Gas besteht aus Wasserdampf und Chlorwasserstoff und kehrt in den Kreislauf zurück.accomplishes. The escaping gas consists of water vapor and hydrogen chloride and returns to the circuit.
0 0 9 8 4 3/15070 0 9 8 4 3/1507
Das Wasser wird in Pore gesättigter Salzsäurelösung kondensiert, welches der Waschung des hydratisieren Aluminiumchloride dient. Das trockene Chlorwasserstoffgas wird zur fällung des Chlorids verwendet. Bas kaleinierte Aluminluaoiyd wiegt 100 kg. Es enthält!The water is condensed in pores of saturated hydrochloric acid solution, which is used to wash the hydrated aluminum chloride. The dry hydrogen chloride gas is used used to precipitate the chloride. Bas calcined aluminluaoiyd weighs 100 kg. It contains!
und nicht meßbare Spuren von Eisen.and undetectable traces of iron.
Das von dem hydratisieren Aluminiumohlorid getrennte Piltrat hat ein Volumen von 2 425 1 und enthält:The piltrate separated from the hydrated aluminum chloride has a volume of 2,425 liters and contains:
25 4,5 g/l 25 4.5 g / l
Ia2O 11,5 g/lIa 2 O 11.5 g / l
3 0,43 g/l 3 0.43 g / l
2 0,036 g/l 2 0.036 g / l
ftesamt-HOl 150 g/lVelvet HOl 150 g / l
SO3 500 g/lSO 3 500 g / l
Pie !lösung wird auf 120 bite 1250C erhltst, wozu ein Kessel mit Destillierkolonne dient. Man trennt so 52?t der in der sulfoohlorsauren Lösung enthaltenen Salzsäure in Gasform ab, welche zur Fällung des Aluminiumchlorids verwendet wird. Anschließend steigert man die Temperatur auf ungefähr 1500C und gewinnt den ganzen Rest der Salzsäure in der Form einer wässrigen 20?£igen Salzsäurelösung. ManPie solution is erhltst to 120 bite 125 0 C, to which a boiler distillation column serves!. In this way, 52 t of the hydrochloric acid contained in the sulphonic acid solution is separated off in gaseous form, which is used to precipitate the aluminum chloride. The temperature is then increased to approximately 150 ° C. and all of the remainder of the hydrochloric acid is recovered in the form of an aqueous 20% hydrochloric acid solution. Man
009843/1507009843/1507
macht diese Lösung 35#ig, indem man einen feil des Salzsäuregases darin auflöst, welches aus der KaIaination des hydratisieren Chlorids stammt. !Diese Lösung dient der letzten Waschung des hydratisieren Chlorids.Make this solution 35 # by adding a portion of the hydrochloric acid gas dissolves in it, which is derived from the calaination of hydrate chloride originates. ! This solution is for final wash of hydrated chloride.
Nach dem Einengen und völligen Sntfernen der Salzsäure hat die schwefelsaure Lösung ein Volumen von 1 577 1 und als Zusammensetzung:After concentration and complete removal of the hydrochloric acid, the sulfuric acid solution has a volume of 1,577 liters as a composition:
Al2O3 6,9 g/lAl 2 O 3 6.9 g / l
Na2O 17,7 g/lNa 2 O 17.7 g / l
Pe3O3 0,66 g/lPe 3 O 3 0.66 g / l
TiO2 0,055 g/lTiO 2 0.055 g / l
SO3 768,9 g/lSO 3 768.9 g / l
Man entfernt 45 1 dieser Lösung, die den Kreislauf verlassen:45 liters of this solution are removed, which leave the circuit:
Al2O3 0,3 kgAl 2 O 3 0.3 kg
Ha9O 0,8 kgHa 9 O 0.8 kg
C.C.
Fe2O3 30 gFe 2 O 3 30 g
2 2,5 g 2 2.5 g
SO3 34,6 kgSO 3 34.6 kg
Man sieht, daß alle mit dem unreinen Aluminiumoxyd eingeführten Verunreinigungen in diesem Stadium entfernt werden. Dabei befinden sich auch 0,39^ des in der Ausgangssubstanz befindlichen Aluminiumoxyds mit einer kleinen Menge Schwefelsäure, die zum Aufschluß von Natriumchlorid verwendbar ist, um die kleinen unvermeidlichen Verluste an Salzsäure zu er-It can be seen that any impurities introduced with the impure alumina are removed at this stage. There are also 0.39 ^ des in the starting substance the aluminum oxide with a small amount of sulfuric acid, which can be used for the digestion of sodium chloride, to avoid the small inevitable losses of hydrochloric acid
009 843/1507009 843/1507
setzen. Der Verlust an Schwefelsäure infolge der Entfernung Ton 45 1 Lösung wird durch die Zufügung Ton 24 1 95£iger Schwefelsäure ausgeglichen, die 34,6 kg SO, entepreohen.set. The loss of sulfuric acid as a result of removal Tone 45 1 solution is made by adding tone 24 1 95 £ iger Sulfuric acid balanced, the 34.6 kg SO, entepreohen.
Man findet schließlich 1 555 1 Schwefelsäure ait der exakten Zusammensetzung der Aufschluß, die man in einem neuen Arbeitszyklus verwendet.Finally, one finds 1,555 liters of sulfuric acid with the exact composition of the digestion that is in one new duty cycle used.
Diese Arbeitsgänge, die hier zur Klarheit nacheinander beschrieben wurden, laufen in Wirklichkeit in einest Industrie! len Kreislauf kontinuierlich und gleichseitig ab·These operations, which have been described here one after the other for clarity, actually run in an industry! len cycle continuously and at the same time
In dem beschriebenen Beispiel wurde als Ausgangsstoff ein industriell hergestelltes Aluminiumoxid verwendet. Man kann aber auch natürliche Aluminiummineralien als Ausgangsstoffe nehmen.In the example described, an industrially produced aluminum oxide was used as the starting material. Man but can also use natural aluminum minerals as starting materials.
BAD ORiGlNAt 009843/1507BAD ORiGlNAt 009843/1507
Claims (1)
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR59530 | 1966-04-28 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1592155A1 true DE1592155A1 (en) | 1970-10-22 |
Family
ID=8607379
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19671592155 Pending DE1592155A1 (en) | 1966-04-28 | 1967-03-21 | Process for cleaning aluminum oxide |
Country Status (11)
Country | Link |
---|---|
AT (1) | AT270588B (en) |
BE (1) | BE697522A (en) |
CH (1) | CH475166A (en) |
CS (1) | CS150190B2 (en) |
DE (1) | DE1592155A1 (en) |
ES (1) | ES339798A1 (en) |
FR (1) | FR1554586A (en) |
GB (1) | GB1190848A (en) |
GR (1) | GR33674B (en) |
LU (1) | LU53506A1 (en) |
NL (1) | NL6705932A (en) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3490383C2 (en) * | 1983-08-03 | 1990-10-25 | Condea Chemie Gmbh, 2212 Brunsbuettel, De | |
US5942199A (en) * | 1996-04-12 | 1999-08-24 | Kemira Chemicals Oy | Method for the treatment of impure aluminium oxide |
Families Citing this family (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2658369A1 (en) * | 1976-03-11 | 1977-09-15 | Texaco Development Corp | CATALYST CARRIER, METHOD FOR ITS MANUFACTURING AND USE |
SE7703590L (en) * | 1976-04-02 | 1977-10-03 | Inst Atomenergi | WAY TO EXTRACT ALUMINUM OXIDE |
FR2381717A1 (en) * | 1977-02-28 | 1978-09-22 | Pechiney Aluminium | PROCESS FOR OBTAINING PURE ALUMINA BY ACID ATTACK OF ALUMINOUS ORES CONTAINING OTHER ELEMENTS |
US4107266A (en) * | 1977-07-22 | 1978-08-15 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Interior | Production of pure alumina from iron contaminated sulfate liquors |
FR2426018A1 (en) * | 1978-05-18 | 1979-12-14 | Pechiney Aluminium | PROCESS FOR OBTAINING PURE ALUMINA BY HYDROCHLORIC ATTACK OF ALUMINOUS ORES AND EXTRACTION OF IMPURITIES BY A SULFURIC TREATMENT |
FR2426019A1 (en) * | 1978-05-18 | 1979-12-14 | Pechiney Aluminium | CONTINUOUS PROCESS FOR OBTAINING PURE ALUMINA FROM AN ACIDIC LIQUOR FROM THE CHLOROSULFURIC ATTACK OF AN ALUMINOUS ORE AND FOR PURIFYING THE LIQUEUR CLEANED FROM THE ALUMINA |
NO790460L (en) * | 1979-02-13 | 1980-08-14 | Elkem Spigerverket As | PREPARATION OF A PURE ALUMINUM OXIDE FROM SOLUTIONS CONTAINING DISSOLVED ALUMINUM AND IRON IONS |
NO147516C (en) * | 1979-02-13 | 1983-04-27 | Elkem Spigerverket As | PROCEDURE FOR THE DEPOSIT OF A PURE ALUMINUM CHLORIDE FROM SOLUTIONS CONTAINING ALUMINUM AND MAGNESIUM IONS. |
DE4121276C2 (en) * | 1991-06-27 | 1994-02-17 | Metallgesellschaft Ag | Process for the preparation of sulfate-containing, basic polyaluminium chloride solutions |
CN102849767B (en) * | 2012-04-10 | 2014-07-16 | 沈阳金博新技术产业有限公司 | Method for preparing alumina by using power plant fly ash |
-
1966
- 1966-04-28 FR FR59530A patent/FR1554586A/fr not_active Expired
-
1967
- 1967-03-21 DE DE19671592155 patent/DE1592155A1/en active Pending
- 1967-04-24 GR GR670133674A patent/GR33674B/en unknown
- 1967-04-25 LU LU53506D patent/LU53506A1/xx unknown
- 1967-04-25 AT AT389467A patent/AT270588B/en active
- 1967-04-25 BE BE697522D patent/BE697522A/xx not_active IP Right Cessation
- 1967-04-26 ES ES339798A patent/ES339798A1/en not_active Expired
- 1967-04-27 NL NL6705932A patent/NL6705932A/xx unknown
- 1967-04-27 CH CH602167A patent/CH475166A/en not_active IP Right Cessation
- 1967-04-27 CS CS3107A patent/CS150190B2/cs unknown
- 1967-04-28 GB GB09730/67A patent/GB1190848A/en not_active Expired
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3490383C2 (en) * | 1983-08-03 | 1990-10-25 | Condea Chemie Gmbh, 2212 Brunsbuettel, De | |
US5942199A (en) * | 1996-04-12 | 1999-08-24 | Kemira Chemicals Oy | Method for the treatment of impure aluminium oxide |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
LU53506A1 (en) | 1968-03-18 |
GB1190848A (en) | 1970-05-06 |
GR33674B (en) | 1968-01-09 |
CS150190B2 (en) | 1973-09-04 |
BE697522A (en) | 1967-10-25 |
CH475166A (en) | 1969-07-15 |
ES339798A1 (en) | 1968-08-16 |
FR1554586A (en) | 1969-01-24 |
AT270588B (en) | 1969-05-12 |
NL6705932A (en) | 1967-10-30 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE2257521C3 (en) | Continuous process for the extraction of very pure clay as well as the accompanying substances iron and potassium in technically usable form from aluminum-containing ores | |
DE1804977A1 (en) | Process for extracting very pure alumina and the accompanying substances iron, magnesium and potassium in technically usable form from aluminum-containing ores | |
DE1592155A1 (en) | Process for cleaning aluminum oxide | |
DE3490383C2 (en) | ||
EP1521864B1 (en) | Method and device for recycling metal pickling baths | |
DE3545388A1 (en) | PROCESS FOR THE RECOVERY OF VALUABLE PRODUCTS FROM THE RED SLUDGE OF THE BAVARIAN PROCESS | |
DE2807850B2 (en) | Process for the production of pure clay | |
DE3543750A1 (en) | CLEANING MOLYBDAEN | |
DE1592156A1 (en) | Process for the recovery of shale coal | |
DE2647084C2 (en) | Procedure for purifying a dilute sulfuric acid solution | |
DE2340842C3 (en) | Process for removing mercury from highly concentrated sulfuric acid | |
DE2539618A1 (en) | PROCESS FOR PURIFYING Aqueous SOLUTIONS OF METALLION IONS DEPOSITING AS ARSENIDE, ANTIMONIDE, TELLURIDE, SELENIDE AND TIN AND MERCURY ALLOYS | |
DE698720C (en) | Process for the recovery of copper from waste water from the manufacture of copper artificial silk | |
DE3010755A1 (en) | PRODUCTION OF MAGNESIUM CHLORIDE | |
DE699786C (en) | Circulation of the copper in the copper silk process | |
DE118232C (en) | ||
DE184202C (en) | ||
AT220377B (en) | Process for the extraction of metals of group IVa of the periodic table and the actinide metals | |
DE3490369T1 (en) | Process for the production of anhydrous aluminum chloride from hydrous aluminum oxide | |
DE478740C (en) | Process for the production of titanium compounds, in particular titanium acid | |
DE512130C (en) | Process for the production of aluminum compounds and phosphoric acid | |
DE708621C (en) | Process for the production of hydrocyanic acid | |
DE490304C (en) | Extraction of lead from complex lead sulfide ores and processed products | |
DE600256C (en) | Process for processing sulfidic ores containing lead | |
DE562499C (en) | Manufacture of clay |