DE1570240B2 - METHOD FOR MANUFACTURING TRAENK RESINS - Google Patents
METHOD FOR MANUFACTURING TRAENK RESINSInfo
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Description
Spanplatten, Sperrholz oder Faserplatten für den Holzinnenausbau werden oft mit Furnieren oder mit bedruckten Papieren, sogenannten Dekorpapieren, überzogen. Hierzu werden dünne Furniere, insbesondere jedoch die Dekorpapiere, mit wäßrigen Lösungen niedermolekularer Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsprodukte (Tränkharze), die normalerweise ein alkalisches pH aufweisen, getränkt und getrocknet und anschließend mit den Holzwerkstoffen heiß verpreßt. Lösungen der genannten Art zeigen zwar ein sehr gutes Durchdringungsvermögen der zu tränkenden Objekte, haben jedoch den Nachteil, daß die gelösten Kondensationsprodukte noch zur Weiterkondensation befähigt sind und sich daher sehr rasch in der Lösung Flocken bilden und schließlich die ganze Lösung erstarrt. Solche Tränkharze sind somit nur kurze Zeit haltbar und müssen nach ihrer Herstellung alsbald verarbeitet werden.Chipboard, plywood or fiberboard for wood interior construction are often with veneers or with printed papers, so-called decor papers, coated. This is done using thin veneers, in particular however, the decor papers, with aqueous solutions of low molecular weight urea-formaldehyde condensation products (Impregnating resins), which normally have an alkaline pH, impregnated and dried and then mixed with the wood-based materials hot pressed. Solutions of the type mentioned show a very good penetration capacity of the Objects to be soaked, however, have the disadvantage that the dissolved condensation products are still used Further condensation are capable and therefore flakes form very quickly in the solution and finally the whole solution freezes. Such impregnating resins can therefore only be kept for a short time and must be replaced their production can be processed as soon as possible.
Man hat daher versucht, für diese Zwecke neutrale Lösungen von Harnstoff-Formaldehyd-Kondensaten zu verwenden, die keine niedermolekularen Anteile mehr enthalten. Solche Lösungen sind zwar haltbarer, jedoch dringen die gelösten höhermolekularen Kondensationsprodukte nicht genügend in die zu tränkenden Materialien ein, sondern schlagen sich zum Teil auf deren Oberfläche in Form von Filmen und sogenannten Harznestern nieder. Mit diesen Harzen getränkte Papiere oder Furniere ergeben bei der späteren Verpressung mit den Holzwerkstoffen ungleichmäßige Oberflächen, und kleben beim Lagern, wobei die getränkten und getrockneten Papiere oder Furniere üblicherweise aufeinandergeschichtet werden, leicht zusammen.Attempts have therefore been made to use neutral solutions of urea-formaldehyde condensates for these purposes to use that no longer contain any low molecular weight fractions. Such solutions are more durable, however, the dissolved higher molecular weight condensation products do not penetrate sufficiently into the impregnating materials, but partly hit their surface in the form of films and so-called resin nests. Papers or veneers impregnated with these resins result in the later pressing with the wooden materials uneven surfaces, and stick during storage, wherein the soaked and dried papers or veneers are usually layered on top of one another be together easily.
Es wurde nun gefunden, daß man Tränkharze herstellen kann, die sehr lange haltbar sind und dennoch gut in die zu tränkenden Papiere oder Furniere eindringen, wenn man wäßrige Lösungen, die nebeneinander It has now been found that impregnating resins can be produced which have a very long shelf life and yet penetrate well into the paper or veneer to be impregnated when aqueous solutions are used next to one another
a) die beschränkt wasserlöslichen Kondensationsprodukte aus Formaldehyd und aminoplastebildenden Verbindungen unda) the condensation products of formaldehyde and aminoplast-forming condensation products with limited water solubility Connections and
b) die ersten Umsetzungsprodukte aus Formalde- g hyd und aminoplastebildenden Verbindungenb) the first reaction products of formaldehyde and g hyd aminoplastebildenden compounds
enthalten, wobei das Gewichtsverhältnis a) zu b) 1:3 bis 3: 1 beträgt, bei einem pH-Wert von 7,0 bis 8,5 auf 50 bis 60° C erwärmt und der Lösung gegebenenfalls 5 bis 15% Harnstoff und/oder Thioharnstoff, bezogen auf den Feststoffgehalt, zusetzt.contain, the weight ratio a) to b) being 1: 3 to 3: 1, at a pH of 7.0 to 8.5 heated to 50 to 60 ° C and the solution optionally 5 to 15% urea and / or thiourea, based on the solids content.
Zwar sind aus der britischen Patentschrift 339 601 stickstoffhaltige Polykondensate bekannt, die dadurch erhalten wurden, daß man wäßrige Lösungen die nebeneinander beschränkt wasserlösliche Kondensationsprodukte und unbeschränkt wasserlösliche erste Umsetzungsprodukte aus Formaldehyd und aminoplastischen Verbindungen enthalten, erwärmt hat; jedoch haben diese Aminoplastlösungen, die bei saurer Reaktion erhalten wurden, entsprechend ihrer Verwendung als Lackbindemittel und Vorprodukte für Preßmassen, gänzlich andere Eigenschaften. Bei dem Versuch, solche Lösungen als Tränkharzlösungen zu verwenden, wird das Harz auf den zu tränkenden Flächengebilden in Form von Klümpchen und anderen Unregelmäßigkeiten abgeschieden, die vom Fachmann wie schon erwähnt als Harznester bezeichnet werden.Although nitrogen-containing polycondensates are known from British patent specification 339 601, the result is were obtained that one aqueous solutions of the side by side limited water-soluble condensation products and contain unlimited water-soluble first reaction products of formaldehyde and aminoplastic compounds Has; however, these aminoplast solutions obtained by acidic reaction have correspondingly theirs Use as paint binders and precursors for molding compounds, completely different properties. at attempting to use such solutions as impregnating resin solutions, the resin is applied to the impregnated Planar structures in the form of lumps and other irregularities deposited by the As already mentioned, those skilled in the art are referred to as resin pockets.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Lösungen zeigen dagegen eine ausgezeichnete Durchdringungsfähigkeit in die zu tränkenden Materialien, und nach dem Abtrocknen sind die Papiere an der Oberfläche vollkommen glatt und zeigen keinerlei Harzfilme. Eine Harzaufnahme von 100 %>, bezogen auf das Gewicht der zu tränkenden Papiere oder Furniere, kann leicht erzielt werden. Mit diesen Harzen getränkte Papiere oder Furniere neigen beim Lagern in Stapeln nicht zum Verkleben. Beim Aufpressen in der Wärme bei Temperaturen von 90 bis 13O0C auf geeignete Unterlagen wird bei guter Härtegeschwindigkeit und guter Fließfähigkeit eine ausgezeichnete gleichmäßige Oberfläche erzielt.The solutions prepared by the process according to the invention, on the other hand, show excellent penetrability into the materials to be impregnated, and after drying the papers are completely smooth on the surface and do not show any resin films. A resin absorption of 100%>, based on the weight of the paper or veneer to be impregnated, can easily be achieved. Papers or veneers impregnated with these resins do not tend to stick together when stored in stacks. When pressing under heat at temperatures of 90 to 13O 0 C on appropriate documentation an excellent uniform surface is obtained with a good curing speed and good flowability.
Zur Erhöhung der Tränkgeschwindigkeit und der Abtrocknungsgeschwindigkeit der getränkten Papiere bzw. Furniere kann man den Lösungen kleinere Mengen Alkohole, etwa 10 bis 20%, insbesondere einwertige Alkohole, zusetzen.To increase the impregnation speed and the drying speed of the impregnated papers or veneers, smaller amounts of alcohols, about 10 to 20%, in particular, can be added to the solutions monohydric alcohols, add.
Aminoplastebildende Verbindungen im Sinne der Erfindung sind insbesondere Harnstoff, Melamin und Thioharnstoff. Jedoch können auch Mischungen der vorgenannten Art zur Anwendung gelangen.Aminoplast-forming compounds in the context of the invention are in particular urea, melamine and Thiourea. However, mixtures of the aforementioned type can also be used.
Die als Mischungskomponenten benötigten Lösungen beschränkt wasserlöslicher Aminoplastkondensate und erster Umsetzungsprodukte von Formaldehyd und aminoplastebildender Verbindungen können nach den üblichen, zur Herstellung solcher Kondensate beschriebenen Verfahren, z. B. nach Ulimanns Encyclopädie der technischen Chemie, Band 3, Seite 475 ff. (1952), erhalten werden. Harnstoff und Formaldehyd gelangen hierbei vorteilhafterweise in einem Molverhältnis von 1 : 1,5 bis 1:2 zur Anwendung. Zur Darstellung der Lösungen beschränkt wasserlöslicher Aminoplastkondensate wird die Kondensation so lange fortgesetzt, bis eine Probe der Lösung, die üblicherweise einen Feststoffgehalt von etwa 40 °/o aufweist, beim Verdünnen mit gleichen Teilen Wasser von 20° C eine beginnende Trübung durch ausgeschiedene Harnstoff-Formaldehyd-Kondensate zeigt. Weiterhin ist es empfehlenswert, den nach dem vorliegenden Verfahren hergestellten Tränkharzen 5 bis 15 °/o Harnstoff und/oder Thioharnstoff, bezogen auf den Feststoffgehalt, unter Erwärmen auf etwa 40° C zuzusetzen. Durch diesen Zusatz wird eventuell in den Harzlösungen noch vorhandener überschüssiger Formaldehyd gebunden und die Haltbarkeit der Harzlösungen weiter erhöht.The solutions required as mixture components of limited water-soluble aminoplast condensates and first reaction products of formaldehyde and aminoplast-forming compounds according to the usual methods described for the production of such condensates, e.g. B. after Ulimanns Encyclopadie der technischen Chemie, Volume 3, page 475 ff. (1952), can be obtained. Urea and Formaldehyde is advantageously used in a molar ratio of 1: 1.5 to 1: 2. To represent the solutions of limited water-soluble aminoplast condensates, the condensation continued until a sample of the solution, which usually has a solids content of about 40%, when diluted with equal parts of water at 20 ° C it begins to become cloudy shows by precipitated urea-formaldehyde condensates. It is also recommended to use the impregnating resins produced by the present process 5 to 15% urea and / or thiourea, based on the solids content, to be added while heating to about 40 ° C. Through this Any excess formaldehyde that may still be present in the resin solutions is bound and the durability of the resin solutions is further increased.
Die Lösung der Methylolverbindungen wird aus 1594 Gewichtsteilen einer 33prozentigen wäßrigen Formaldehydlösung vom pH-Wert 8,5 und 702 Gewichtsteilen Harnstoff durch dreistündiges Erwärmen auf 45 bis 50° C erhalten. Alsdann gibt man 2170 Gewichtsteile einer 52prozentigen neutralen wäßrigen Harzlösung hinzu, die in bekannter Weise durch saure Kondensation aus 1 Mol Harnstoff und 2 Mol Formaldehyd hergestellt wurde und so weit kondensiert war, daß beim Verdünnen von 1 Teil dieser Harzlösung mit 1,5 Teilen Wasser von Raumtemperatur beginnende Trübung eintrat. Das Gemisch wird anschließend IVa Stunden auf 6O0C erwärmt und dann abgekühlt.The solution of the methylol compounds is obtained from 1594 parts by weight of a 33 percent strength aqueous formaldehyde solution with a pH of 8.5 and 702 parts by weight of urea by heating at 45 to 50 ° C. for three hours. Then are added 2170 parts by weight of a 52 percent neutral aqueous resin solution, which was prepared in a known manner by acidic condensation from 1 mole of urea and 2 moles of formaldehyde and was condensed to such an extent that when 1 part of this resin solution was diluted with 1.5 parts of water Turbidity began to occur at room temperature. The mixture is then heated to 6O 0 C IVa hours and then cooled.
1200 Gewichtsteile einer 70volumenprozentigen wäßrigen Harnstoff lösung und 2190 Gewichtsteile einer 33prozentigen wäßrigen Formaldehydlösung vom pH-Wert 8,0 werden 20 Minuten unter Rückfluß zum Sieden erihtzt. Durch Zugabe von verdünnter Ameisensäure wird der pH-Wert der Lösung auf 4,8 eingestellt. Man erhitzt so lange unter Rückfluß weiter, bis 1 Teil der Lösung bei Zugabe von 1 Volumenteil Wasser bei Zimmertemperatur beginnende Trübung zeigt. Alsdann wird mit Natronlauge neutralisiert und die Lösung unter Vakuum auf eine Dichte von 1,225 eingeengt. Man gibt anschließend die Methylollösung aus 1600 Gewichtsteilen 33prozentigem wäßrigem Formaldehyd und 1059 Gewichtsteilen einer 70volumenprozentigen Harnstofflösung hinzu und erwärmt bei einem pH-Wert von 7,5 auf 50° C über 2 Stunden. Nach Zugabe von 150 Gewichtsteilen Harnstoff wird nochmals 2 Stunden auf 50° C erwärmt und daran anschließend die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt.1200 parts by weight of a 70 percent by volume aqueous urea solution and 2190 parts by weight a 33 percent aqueous formaldehyde solution at pH 8.0 is refluxed for 20 minutes heated to the boil. The pH of the solution is increased to 4.8 by adding dilute formic acid set. The mixture is heated under reflux until 1 part of the solution with the addition of 1 part by volume Water at room temperature shows incipient turbidity. It is then neutralized with sodium hydroxide solution and the solution concentrated in vacuo to a density of 1.225. The methylol solution is then added from 1600 parts by weight of 33 percent aqueous formaldehyde and 1059 parts by weight a 70 percent by volume urea solution and heated to 50 ° C at a pH of 7.5 over 2 hours. After adding 150 parts by weight of urea, the temperature is raised to 50 ° C. for a further 2 hours heated and then the solution cooled to room temperature.
B eispiel 3Example 3
Die Lösung der Methylolverbindungen wird hergestellt durch vierstündiges Erwärmen von 682 Gewichtsteilen einer 33prozentigen wäßrigen Formaldehydlösung vom pH-Wert 8,5, 268 Gewichtsteilen Harnstoff und 60 Gewichtsteilen Melamin auf 40 bis 45° C. Alsdann gibt man 877 Gewichtsteile einer 50prozentigen neutralen wäßrigen Harzlösung hinzu, die in bekannter Weise durch saure Kondensation aus 1 Mol Harnstoff und 2 Mol Formaldehyd hergestellt wurde und so weit kondensiert ist, daß beim Verdünnen von 1 Teil dieser Harzlösung mit 1,5 Teilen Wasser von 20° C eine Trübung auftritt. Nach Zugabe von 95 Gewichtsteilen Thioharnstoff wird das Gemisch 60 Minuten bei einem pH-Wert von 7,0 bis 7,5 und einer Temperatur von 60° C gehalten und anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt.The methylol compound solution is prepared by heating 682 parts by weight for four hours a 33 percent aqueous formaldehyde solution with a pH of 8.5, 268 parts by weight Urea and 60 parts by weight of melamine to 40 to 45 ° C. Then you give 877 parts by weight of one 50 percent neutral aqueous resin solution is added, in a known manner by acidic condensation was made from 1 mole of urea and 2 moles of formaldehyde and has condensed to such an extent that the When 1 part of this resin solution is diluted with 1.5 parts of water at 20 ° C., turbidity occurs. To Addition of 95 parts by weight of thiourea is the mixture for 60 minutes at a pH of 7.0 to 7.5 and a temperature of 60 ° C and then cooled to room temperature.
1160 Gewichtsteile einer 70volumenprozentigen wäßrigen Harnstofflösung und 1750 Gewichtsteile einer 40prozentigen wäßrigen Formaldehydlösung vom pH-Wert 8,0 werden 10 Minuten zum Sieden erhitzt. Alsdann wird mit verdünnter Ameisensäure der pH-Wert auf 4,5 eingestellt. Die Lösung wird so lange unter Rückfluß erwärmt, bis eine Probe der Harzlösung beim Verdünnen mit 1 Teil Wasser von 20° C beginnende Trübung zeigt. Nach Neutralisieren mit Natronlauge wird die Lösung unter Vakuum auf einen Festkörpergehalt von 52 °/o eingeengt.1160 parts by weight of a 70 percent by volume aqueous urea solution and 1750 parts by weight a 40 percent aqueous formaldehyde solution at pH 8.0 is boiled for 10 minutes heated. The pH is then adjusted to 4.5 with dilute formic acid. The solution will be like this long refluxed until a sample of the resin solution when diluted with 1 part water of Shows turbidity beginning at 20 ° C. After neutralization with sodium hydroxide solution, the solution is under vacuum concentrated to a solids content of 52%.
1000 Gewichtsteile dieser Lösung werden mit einer wäßrigen Lösung der Methylolverbindungen, die aus 1672 Gewichtsteilen 40prozentigem Formaldehyd und 891 Gewichtsteilen Harnstoff durch zweistündiges Erwärmen bei pH 8,0 auf 45° C hergestellt wurde, gemischt. Nach Zugabe von 200 Gewichtsteilen Thioharnstoff wird das Gemisch nochmals 6 Stunden auf 60° C erwärmt und anschließend auf Zimmertemperatur abgekühlt.1000 parts by weight of this solution are mixed with an aqueous solution of the methylol compounds from 1672 parts by weight of 40 percent formaldehyde and 891 parts by weight of urea by two hours Warming at pH 8.0 to 45 ° C was prepared mixed. After adding 200 parts by weight of thiourea, the mixture becomes again Heated to 60 ° C for 6 hours and then cooled to room temperature.
Die Lösung der Methylolverbindungen wird aus 667,6 Gewichtsteilen 40prozentigem wäßrigem Formaldehyd vom pH-Wert 8,5 und 356 Gewichtsteilen Harnstoff durch dreistündiges Erwärmen auf 45 bis 500C erhalten. Alsdann gibt man 1200 Gewichtsteile einer 52prozentigen neutralen wäßrigen Harzlösung hinzu, die in bekannter Weise durch saure Kondensation aus 1 Mol Harnstoff und 2 Mol Formaldehyd hergestellt wurde und so weit kondensiert war, daß beim Verdünnen von 1 Teil dieser Harzlösung mit 1,5 Teilen Wasser von Raumtemperatur beginnende Trübung einsetzt. Nach Zugabe von 75 Gewichtsteilen Thioharnstoff wird das Gemisch anschließend nochmals 90 Minuten auf 55° C erwärmt und danach auf Raumtemperatur abgekühlt.The solution of the methylol compounds is obtained 40prozentigem from 667.6 parts by weight of aqueous formaldehyde from pH 8.5 and 356 parts by weight of urea by three-hour heating at 45 to 50 0 C. Then 1200 parts by weight of a 52 percent neutral aqueous resin solution are added, which was prepared in a known manner by acidic condensation from 1 mole of urea and 2 moles of formaldehyde and was condensed to such an extent that when 1 part of this resin solution was diluted with 1.5 parts of water Turbidity begins to appear at room temperature. After adding 75 parts by weight of thiourea, the mixture is then heated again to 55 ° C. for 90 minutes and then cooled to room temperature.
2400 Gewichtsteile einer 70volumenprozentigen wäßrigen Harnstoff lösung und 3622 Gewichtsteile einer 40prozentigen wäßrigen Formaldehydlösung vom pH-Wert 8,0 werden 20 Minuten unter Rückfluß zum Sieden erhitzt. Durch Zugabe von verdünnter Ameisensäure wird der pH-Wert der Lösung auf 4,8 eingestellt. Man erhitzt so lange unter Rückfluß weiter, bis 1 Teil der Lösung bei Zugabe von 1,5 Volumenteilen Wasser bei 20° C beginnende Trübung zeigt. Alsdann wird mit Natronlauge neutralisiert und die Lösung unter Vakuum so weit eingeengt, bis der Feststoffgehalt 52 % beträgt. Zu 2078 Gewichtsteilen dieser Lösung gibt man anschließend eine Lösung der Methylolverbindungen aus 385 Gewichtsteilen 40prozentigem wäßrigen Formaldehyd und 206 Gewichtsteilen Harnstoff hinzu und erwärmt bei einem pH-Wert von 7,5 auf 50° C über 2 Stunden. Nach Zusatz von 60 Gewichtsteilen Harnstoff und 60 Gewichtsteilen Thioharnstoff wird nochmals 2 Stunden auf 55° C erwärmt und daran anschließend die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt.2400 parts by weight of a 70 percent by volume aqueous urea solution and 3622 parts by weight a 40 percent aqueous formaldehyde solution at pH 8.0 is refluxed for 20 minutes heated to boiling. The pH of the solution is increased by adding dilute formic acid 4.8 set. The mixture is heated under reflux until 1 part of the solution with the addition of 1.5 Parts by volume of water at 20 ° C shows incipient turbidity. It is then neutralized with sodium hydroxide solution and the solution is concentrated under vacuum until the solids content is 52%. To 2078 A solution of the methylol compounds of 385 parts by weight is then added to parts by weight of this solution 40 percent aqueous formaldehyde and 206 parts by weight of urea are added and the mixture is heated at a pH of 7.5 to 50 ° C over 2 hours. 60 parts by weight of urea and 60 parts by weight of thiourea are added again The solution was heated to 55 ° C. for 2 hours and then cooled to room temperature.
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Cited By (1)
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