DE1569339C3 - - Google Patents
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Description
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meren und dem pulverförmigen Harz ist ein Fluid- cyanurat; Vinyl- und Allylester der Acryl-, Methacryl-meren and the powdery resin is a fluid cyanurate; Vinyl and allyl esters of acrylic, methacrylic
mischer geeignet, an dessen Deckel mehrere Düsen und Maleinsäure.Mixer suitable with several nozzles and maleic acid on the lid.
angebracht sind, mittels derer das Monomere auf das Als Beispiele für Füllstoffe, die in die Preßmasse
Pulver aufgesprüht wird. Nach diesem Mischverfahren eingesetzt werden können, seien genannt:
wird innerhalb von wenigen Minuten aus den Kompo- 5 Metallpulver, Glas in Form von Stapelfasern, Genenten
eine frei fließende Masse erhalten, deren Be- weben und Matten; Gewebe aus natürlichen und synstandteile
vollkommen geliert sind. Da beim Mischen thetischen Fasern, z. B. aus Polyamiden und Baumder
Komponenten Wärme entsteht, muß zur Vermei- wolle; Asbest in Form von Fasern und pulverförmig,
dung einer vorzeitigen Polymerisation das Monomere Die in dem Harz-Monomer-Gemisch zu verarbeimit
einer solchen Geschwindigkeit zugeführt werden, io tenden Harze sind zur Herstellung von Preßmassen
daß in der Mischung eine Temperatur von 35°C nicht geeignet, wenn sie die Monomeren oder Monomerenüberschritten
wird. gemische mindestens unter Quellen aufnehmen.are attached, by means of which the monomer is sprayed onto the powder as examples of fillers. The following can be used after this mixing process:
a free-flowing mass is obtained from the composite 5 metal powder, glass in the form of staple fibers, genents, its weaving and mats; Tissues made from natural and synthetic components are completely gelled. Since when mixing thetic fibers, e.g. B. from polyamides and trees of the components heat is generated, must be avoided; Asbestos in the form of fibers and powder, formation of premature polymerisation, the monomers The resin-monomer mixture to be processed at such a rate, io border resins are not suitable for the production of molding compounds that a temperature of 35 ° C in the mixture is not suitable when it is exceeded the monomers or monomers. Include mixtures at least under sources.
Um optimale Ergebnisse hinsichtlich der Kürze der Als Harze sind geeignet PolymerisationsproduktePolymerization products are suitable for the best results in terms of the brevity of the resins
Preßzeit, Eigenschaft und Aussehen der Preßteile und der obengenannten Monomeren, besonders aberPressing time, properties and appearance of the pressed parts and the above-mentioned monomers, but especially
Wirtschaftlichkeit des Verfahrens zu erhalten, wird 15 Mischpolymerisate des Vinyl- oder VinylidenchloridsTo obtain economics of the process, copolymers of vinyl or vinylidene chloride are used
erfindungsgemäß bei Temperaturen gearbeitet, die mit Maleinsäure-, Acrylsäure-, Methacrylsäureestern,worked according to the invention at temperatures that are with maleic acid, acrylic acid, methacrylic acid esters,
unmittelbar unterhalb der Gradzahl der Wärmeform- Vinylestern, z. B. Vinylacetat und -propionat. Fernerimmediately below the number of degrees of thermoforming vinyl esters, e.g. B. vinyl acetate and vinyl propionate. Further
beständigkeit nach Martens des entsprechenden sind als Harze geeignet Polykondensationsprodukte,resistance according to Martens the corresponding are suitable as resins polycondensation products,
Kunststoff körpers liegen. z. B. aus Glycolen und Dicarbonsäuren, wie Malein-Plastic body. z. B. from glycols and dicarboxylic acids, such as maleic
Durch diese Maßnahme wird die Beweglichkeit'und ao und Phthalsäure und Naturstoffe, wie z. B. Schellack.By this measure, the mobility and ao and phthalic acid and natural substances, such as. B. Shellac.
Reaktivität des Initiators erhöht und erreicht, daß das Das Harz-Monomer-Gemisch kann unmittelbarThe reactivity of the initiator increases and achieves that the resin-monomer mixture can be used immediately
Preß teil unmittelbar nach der Härtung entformt nach seiner Herstellung oder nach monatelangerPressed part immediately after curing, demolded after its manufacture or after months
werden kann. Lagerung in Granulatform auf der Presse verarbeitetcan be. Storage in granulate form processed on the press
Wie oben beschrieben, wird das Harz-Monomer- werden. Es besteht jedoch auch die Möglichkeit, dasAs described above, the resin will become monomer. However, there is also the option of the
Gemisch mit einem oder mehreren Initiatoren versetzt, 45 Granulat luftfrei auf einer Strangpresse zu einemMixture with one or more initiators, 45 air-free granules on an extruder to one
die unterhalb Zimmertemperatur in Radikale zerfallen. schneidbaren Band auszutreiben und die auf diesewhich break down into radicals below room temperature. Drive out the cuttable tape and apply it to this
Initiatoren, die diese Eigenschaft besitzen, sind bei- Weise verdichtete Masse: auf der Presse zu verarbeiten,Initiators that have this property are in one way compacted mass: to be processed on the press,
spielsweise Diisopropylperoxidicarbonat, t-Butylper- Ferner kann das Granulat auf einer gegebenenfallsfor example diisopropyl peroxydicarbonate, t-butyl per- Furthermore, the granules can optionally on a
pivalat und Acetylcyclohexansulfonylperoxid. Die gekühlten Mischwalze zu einem Fell ausgewalzt undpivalate and acetylcyclohexanesulfonyl peroxide. The cooled mixing roller rolled out into a hide and
Menge der erforderlichen Polymerisationsinitiatoren 30 das Fell entweder sofort oder nach monatelangerAmount of polymerization initiators required 30 the fur either immediately or after months
ist von der Natur der verwendeten Monomeren ab- Lagerung in der Wärme und unter Druck gehärtetdepends on the nature of the monomers used - storage in heat and cured under pressure
hängig und beträgt etwa 0,2 bis 2,0 Gewichtsprozent, werden.pending and is about 0.2 to 2.0 percent by weight.
bezogen auf das Harz-Monomer-Gemisch. Der Preßdruck hängt von der Beschaffenheit der
Als flüssige, schnell und praktisch vollständig radi- Masse ab. Im allgemeinen genügen Preßdrücke bis
kaiisch polymerisierbare Monomere sind zur Herstel- 35 etwa 60, vorzugsweise 30 bis 50 kg/cm2. Die bestmöglung
der Harz-Monomer-Preßmassen vorzugsweise liehe Preßtemperatur hängt von der Wärmeformgeeignet:
beständigkeit des entsprechenden Preßteiles ab und Acryl-, Methacryl-, a-Chloracrylsäure und ihre Den- liegt bei den vorzugsweise geeigneten Thermoplasten
vate, wie Ester; Nitrile der Acryl-, α-Chloracryl- und etwa zwischen 55 und 75°C. Dies schließt nicht aus,
Methacrylsäure allein sowie in Mischung miteinander 40 daß im Sinne der Erfindung auch bei höheren Tempe-
und mit anderen flüssigen Monomeren, z. B. Meth- raturen gearbeitet werden kann.
acrylsäure/Methacrylsäüremethylester oder Acryl- . · 1 1
säure- oder Methacrylsäureamid in Methacrylsäure- Beispiel
methylester. Geeignete Monomere sind ferner: In einem Fluidmischer, dessen Deckel mit zwei
Styrol, Vinylacetat, -propionat, /S-Oxiäthylacrylat, 45 Düsen ausgerüstet ist, die beide einen Durchmesser
-methacrylat, /3-Oxipropylacrylat, -methacrylat, Ester von 2 mm haben, werden 7,0 kg eines pulverförmigen
der Fumar-, Malein-, Croton- und Itaconsäure. Mischpolymerisats aus 80 Gewichtsprozent Vinyl-Das
Mischungsverhältnis beider oder auch mehrerer chlorid und 20 Gewichtsprozent Maleinsäureäthylester
Monomerer kann je nach den gewünschten mecha- mit 3,0 kg Methacrylsäuremethylester, die 0,05 kg Dinischen
und technischen Eigenschaften der herzustellen- 50 isopropylperoxiddicarbonat gelöst enthalten, gemischt,
den Thermoplasten variiert werden. Im Prinzip können Das pulverförmige Mischpolymerisat ist hinsichtlich
auch andere monomere Flüssigkeiten außer den oben- seiner Körnung dadurch gekennzeichnet, daß 70%
genannten eingesetzt werden, wenn sie schnell und durch das DIN-Sieb 40, 25 % durch das DIN-Sieb 60
genügend vollständig polymerisierbar sind. hindurchgehen und der K-Wert nach Fikentscher
Die Eigenschaften der aus der polymerisierbaren 55 56 beträgt. Die gesamte Menge des Monomeren wird
Preßmasse herzustellenden ^Fertigteile lassen sich unter einem Druck von 3 kg/cm2 innerhalb von 5 Mibesonders
im Hinblick auf die mechanischen und tech- nuten in einen Mischer eingesprüht. Nach dem
nischen Eigenschaften sowie auch hinsichtlich der Mischen ist die Temperatur in der Masse von 18 auf
Widerstandsfähigkeit gegenüber dem Einfluß von 33 0C angestiegen. Das anfallende leicht fließende Gra-Korrosionsmitteln
durch Zusatz von Vernetzungs- 60 nulat wird ausgetragen und in einem mit einer PoIymitteln
und Füllstoffen abwandern. äthylenfolie ausgekleideten Eisenfaß unter Verschluß Als Beispiele für Vernetzungsmittel seien genannt: gelagert.based on the resin-monomer mixture. The pressing pressure depends on the nature of the liquid, fast and practically completely radi-mass. In general, compression pressures are sufficient, up to kaiisch polymerizable monomers are for the production 35, preferably 30 to 50 kg / cm 2 . The best possible use of the resin-monomer molding compounds, preferably the molding temperature, depends on the thermoforming suitability: resistance of the corresponding molded part and acrylic, methacrylic, α-chloroacrylic acid and their denomination is the preferably suitable thermoplastic materials, such as esters; Acrylic nitriles, α-chloroacrylic and between 55 and 75 ° C. This does not exclude methacrylic acid alone and in a mixture with one another 40 that within the meaning of the invention even at higher temperatures and with other liquid monomers, e.g. B. Temperatures can be worked.
acrylic acid / methacrylic acid methyl ester or acrylic. · 1 1
acid or methacrylic acid amide in methacrylic acid example
methyl ester. Suitable monomers are also: In a fluid mixer, the lid of which is equipped with two styrene, vinyl acetate, vinyl propionate, / S-oxyethyl acrylate, 45 nozzles, both of which have a diameter of methacrylate, / 3-oxypropyl acrylate, methacrylate, ester of 2 mm , 7.0 kg of a powdery one of fumaric, maleic, crotonic and itaconic acid. Copolymer of 80 percent by weight of vinyl - The mixing ratio of both or more chlorides and 20 percent by weight of ethyl maleic acid monomers can be mixed with 3.0 kg of methyl methacrylate, the 0.05 kg of the chemical and technical properties of the 50 isopropyl peroxide dicarbonate to be produced, depending on the desired mechanical properties , thermoplastics can be varied. In principle, the powdery copolymer is also characterized with regard to other monomeric liquids besides the above-mentioned grain size in that 70% are used if they can be polymerized quickly and sufficiently completely through the DIN sieve 40, 25% through the DIN sieve 60 are. go through it and the K value according to Fikentscher The properties of the polymerizable 55 56 is. The entire amount of the monomer becomes molding compound to be produced. Finished parts can be sprayed into a mixer under a pressure of 3 kg / cm 2 within 5 minutes, particularly with regard to the mechanical and technical aspects. According to the niche properties as well as with regard to the mixing, the temperature in the mass has risen from 18 to resistance to the influence of 33 ° C. The easily flowing Gra-corrosive agents due to the addition of crosslinking material are discharged and migrate in one with a polymer and fillers. iron barrel lined with ethylene foil under lock and key. Examples of crosslinking agents are: stored.
Ester und Amide der Acryl-, Methacrylsäure, . · \ y Esters and amides of acrylic, methacrylic acid,. · \ Y
Malein- oder Fumarsäure, die zwei oder mehrere poly- Beispiel
merisierbare Gruppen aufweisen, z. B. Äthylenglycol- 65 100 g des nach Beispiel 1 hergestellten GranulatsMaleic or fumaric acid, the two or more poly- example
have merizable groups, e.g. B. Ethylene glycol 65 100 g of the granules prepared according to Example 1
dimethacrylat, Di-, Tri- und Tetraäthylenglycoldi- werden auf einer Presse in einen 3 mm dicken Stahl-dimethacrylate, di-, tri- and tetraethylene glycol are put on a press in a 3 mm thick steel
methacrylat, Methylendimethacrylat, Acrylsäure- und rahmen eingefüllt, dessen Innenabmessungen 20Oxmethacrylate, methylene dimethacrylate, acrylic acid and frame filled, the internal dimensions of which are 20Ox
Methacrylsäureanhydrid, Divinylbenzol und Triallyl- 200 mm betragen und bei 65 0C und unter einem DruckMethacrylic anhydride, divinylbenzene and triallyl are 200 mm and at 65 0 C and under one pressure
von 40 kg/cm2 innerhalb von 3 Minuten zu einer Platte gepreßt. Die Platte ist farblos, glasklar und hat einen Restmonomergehalt von 0,2 %.of 40 kg / cm 2 pressed into a plate within 3 minutes. The plate is colorless, crystal clear and has a residual monomer content of 0.2%.
100 g des nach Beispiel 1 hergestellten und 8 Wochen bei Zimmertemperatur unter Verschluß gelagerten Granulats werden gemäß Beispiel 2 auf der Presse zu einer Platte verarbeitet. Erhalten wird eine glasklare, farblose Platte mit einem Restmonomergehalt von 0,2%.100 g of the prepared according to Example 1 and stored under lock and key at room temperature for 8 weeks Granules are processed according to Example 2 on the press to form a plate. A crystal clear, colorless plate with a residual monomer content of 0.2%.
B ei spiel 4Eg game 4
Aus einer Mischung aus 30 % Asbestmehl und 70 % des nach Beispiel 1 hergestellten Granulats wird gemäß Beispiel 2 auf der Presse eine Platte hergestellt. Die Preßtemperatur beträgt in diesem Beispiel 75° C. Die Platte ist durch hohe Kratz- und Flammfestigkeit ausgezeichnet und hat einen Restmonomergehalt von 0,13%.From a mixture of 30% asbestos powder and 70% of the granules produced according to Example 1, according to Example 2 produced a plate on the press. The pressing temperature in this example is 75 ° C. The board is characterized by its high scratch and flame resistance and has a residual monomer content of 0.13%.
. Gemäß Beispiel 1 werden in einem Fluidmischer 7,0 kg pulverförmiges Emulsionspolymerisat aus PoIymethylmethacrylat mit 3,0 kg Methacrylsäuremethylester, die 0,05 kg Acetylcyclohexansulfonylperoxid gelöst enthalten, gemischt. Hinsichtlich seiner Körnung besteht das Emulsionspolymerisat zu 60% aus Anteilen, die durch das DIN-Sieb und 40 zu 40 % aus Anteilen, die durch das DIN-Sieb 60 hindurchgehen. Der K-Wert des Emulsionspolymerisats beträgt 72. 1,6 kg des erhaltenen Granulats werden in einem 3 mm dicken Rahmen, dessen Innenabmessungen 45Ox 450 mm betragen, auf der Presse unter einem Druck von 35 kg/cm2 und einer Temperatur von 650C innerhalb von 3 Minuten zu einer Platte verpreßt, die farblos ίο und glasklar ist und deren physikalische Eigenschaften denen des handelsüblichen gegossenen Acrylglases entsprechen.. According to Example 1, 7.0 kg of pulverulent emulsion polymer made from polymethyl methacrylate are mixed with 3.0 kg of methyl methacrylate containing 0.05 kg of acetylcyclohexanesulfonyl peroxide in dissolved form in a fluid mixer. With regard to its grain size, the emulsion polymer consists of 60% components which pass through the DIN sieve and 40 to 40% components which pass through the DIN sieve 60. The K value of the emulsion polymer is 72. 1.6 kg of the granules obtained are placed in a 3 mm thick frame, the internal dimensions of which are 450 × 450 mm, on the press under a pressure of 35 kg / cm 2 and a temperature of 65 ° C pressed within 3 minutes to form a sheet that is colorless ίο and crystal clear and whose physical properties correspond to those of commercially available cast acrylic glass.
B eispiel 6Example 6
Zur Herstellung eines Harz-Monomer-Gemisches wird ein pulverförmiges Mischpolymerisat mit einem K-Wert von 70, bestehend zu 70% aus Styrol und zu 30% aus Acrylnitril, mit einem Monomerengemisch von gleicher qualitativer und quantitativer Zusammen-To produce a resin-monomer mixture, a powdered copolymer with a K value of 70, consisting of 70% styrene and 30% acrylonitrile, with a mixture of monomers of the same qualitative and quantitative combination
ao Setzung gemischt, und die Mischung wird auf der Walze bei Zimmertemperatur zu einem Fell ausgewalzt. Das Fell wird in zwei gleich große Teile geschnitten und zwischen die beiden Hälften eine beidseitig mit einer Polyvinylacetat-Dispersion besprühte Holzplatte gelegt. Die beidseitig von dem Fell bedeckte Holzplatte wird gemäß Beispiel 2 verarbeitet. Erhalten wird eine Beschichtung von hoher Lösungsmittelresistenz. ao settlement mixed, and the mixture is rolled out on the roller at room temperature to form a skin. The fur is cut into two equal parts and one on both sides between the two halves A wooden panel sprayed with a polyvinyl acetate dispersion was laid. The one covered on both sides by the fur Wood panel is processed according to Example 2. A coating of high solvent resistance is obtained.
Claims (1)
Flüssigkeiten, in denen die Harze mindestens quell- Erfindungsgegenstand ist ein Verfahren zur Herbar sind, sowie 0,2 bis 2,0 Gewichtsprozent, bezo- io stellung einer lagerfähigen polymerisierbaren Preßgen auf Harz-Monomer-Gemisch eines oder meh- masse aus 60 bis 80 Gewichtsteilen eines oder mehrerer rerer Initiatoren, indem, man die genannten Be- pulverförmiger Polymerisate oder Polykondensate und standteile derart mischt, daß während des Mischens 40 bis 20 Gewichtsteilen einer oder mehrerer monoeine Temperatur von 35°C in der Masse nicht merer Flüssigkeiten, in denen die Harze mindestens überschritten wird und ein Granulat erhalten wird, 15 quellbar sind, sowie 0,2 bis 2,0 Gewichtsprozent, bedas für sich allein in Granulatform oder nach Ver- zogen auf das Harz-Monomer-Gemisch eines oder dichten zu einem luftfreien schneidbaren Gemisch mehrerer Initiatoren, indem man die genannten Beauf der Strangpresse in der Wärme und unter Druck standteile derart mischt, daß während des Mischens geformt und durch Polymerisation gehärtet werden eine Temperatur von 350C in der Masse nicht überkann, dadurch gekennzeichnet, daß ao schritten wird und ein Granulat erhalten wird, das für die Komponenten in einem solchen Mengen- sich allein in Granulatform oder nach Verdichten zu verhältnis gemischt werden, daß spontan ein einem luftfreien schneidbaren Gemisch auf der Strangformelastisches Gelgranulat erhalten wird und presse in der Wärme und unter Druck geformt undProcess for the production of a storable one which the resin is soluble or swellable, and which contains a polymerizable molding compound of 60 to 80 Ge 5 initiator dissolved, which decomposes below room temperature weight parts of one or more powdery temperature into radicals, in such a quantity-polymers or polycondensates and 40 to a ratio is mixed that a free-flowing, form-20 parts by weight of one or more monomeric elastic gel granules is formed.
Liquids in which the resins are at least swell- The subject matter of the invention is a method of manufacture, as well as 0.2 to 2.0 percent by weight, based on the production of a storable, polymerizable compression molding on a resin-monomer mixture of one or more masses of 60 to 80 Parts by weight of one or more initiators, by mixing the above-mentioned powdered polymers or polycondensates and constituents in such a way that during mixing 40 to 20 parts by weight of one or more monoeine temperature of 35 ° C in the mass of non-meric liquids in which the Resins is at least exceeded and a granulate is obtained that is swellable, and 0.2 to 2.0 percent by weight, which alone in granulate form or after being drawn onto the resin-monomer mixture is a dense mixture that can be cutted into an air-free mixture several initiators by mixing the said Beauf components of the extruder in the heat and under pressure in such a way that ge during mixing formed and cured by polymerization can not exceed a temperature of 35 0 C in the mass, characterized in that ao steps and a granulate is obtained, which is mixed for the components in such a quantity alone in granulate form or after compression to ratio are that an air-free, cuttable mixture is spontaneously obtained on the strand form elastic gel granules and molded and press in the heat and under pressure
Wärme und unter Druck gehärtet und entformt 45 Da gemäß der Erfindung bei der Herstellung der werden. polymerisierbaren Preßmasse Initiatoren verwendetThe Italian patent 573 077 describes the fact that a resin-monomer mixture with a process for the production of moldings from a polymerisation initiator, which is below room polymerisable molding compound, which then breaks down into radicals at room temperature, is characterized by, that two monomer-containing monomers can be stored for months is surprising and polymerization products, one of which was one or 40, could not be foreseen. It is assumed that several polymerization initiators and the other due to a cage effect, due to the gelein or several polymerization accelerators ent- Character of the resin-monomer mixture, the initiation, by machine to a polymerizable molding compound ation of the monomer by recombination of the combined and in one Form is prevented by polymerization in the initiator radicals.
Heat and pressure hardened and demolded 45 Da according to the invention in the manufacture of the. polymerizable molding compound initiators used
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DER0039595 | 1965-01-05 |
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1965
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