DE1568652A1 - Process for the production of carbon paper wax - Google Patents
Process for the production of carbon paper waxInfo
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Description
von. Meister Lucius 4 Br lining PB Dr.Mb./Gt.from. Master Lucius 4 Br lining PB Dr.Mb./Gt.
Aus Rohaontanwache können nach allgemein bekannten Verfahren wertvolle Wachse für die verschiedensten Asnwendwsigsgöljiete gewonnen werden. Die Behandlung mit Chromsäure in schwefelsaurer Lösung führt zu hellen Wachssäuren, die durch nachfolgende Veresterung Mit Alkoholen, besonders Glykolen, «and gegebenenfalls durch weitere Ums et sung sit ErdalkaliSsydriDS^dosa isi waohse mit ganz bestis» ten Eigenschaften uzygewaiißel kttaaien. Nan erhält so Wachse für die JPutzeitteliniaia-sts·!«, as.B. Selbetglanswachse, Bohnerwachs»s Wachse für Kübel- %mA Autopolituren oder Wachse für die T«x*i^ia.d^*^r-Ia «48·*3 W-it;:nao mut HerstellwMg von Färbern ssen für die B*achich$uBg vm> Ee&le« papieren kennen ebenfalls aus Uuhmonimmemehm gmwmin&m De» bisher bekannten Produkten für !»txtm'ä'mn haften Jedtoe* verscnietfene Maclititil« an, die ®±n®w Anwendung hindernd lsi Wege sieben. So Müssen Wachs» mxr Her stellung von Kohlepapierfarbsiaseen *.B, in der Lage technisch· Swjie in grtfflaren Mengen xn 4±aptirgimr&ns falls unter Zwsats von Rufldlspergatoren, wobei als Kßß für al« AvAaufnalMM das Flie#vernalten einer nach eine.ai eiaf&chen Rezept n#rg«stellten KenlepapierfarbMasse dient. Koitl«papierwachse «Rasen ferner die Ftthis^eit b«si.tsen$ Mineralieeke« izad vegetabilen ölen tsar«· F««t«» xu Me ölblndefablgkeit wird al« gut *«seien»«t» wmtm &>■■■>> FastestValuable waxes for a wide variety of applications can be obtained from Rohaontanwache by generally known methods. Treatment with chromic acid in a sulfuric acid solution leads to light-colored wax acids which, by subsequent esterification with alcohols, especially glycols, and, if necessary, by further conversion, form alkaline earth hydrides with very definite properties. Nan receives waxes for the JPutzeitteliniaia-sts ·! «, As.B. Selbetglanswachse, pastes' s waxes for pot-% mA car polishes and waxes for T «x * i ^ ia.d ^ * ^ r-Ia" 48 · * 3 W-it; nao courage HerstellwMg of dyers SEN for B * achich $ uBg vm> Ee & le « papieren also know from Uuhmonimmemehm gmwmin & m De» previously known products for ! »txtm'ä'mn adhere to Jedtoe * stuck Maclititil« that prevent ® ± n®w use lsi seven ways. So must wax "with the production of carbon paper color siases * .B, able to technically swjie in large quantities xn 4 ± aptirgimr & n s if under the supervision of Rufldlspergatoren, whereby as Kßß for al" AvAaufnalMM the flow one after a.ai eiaf & chen Recipe n # rg «provided Kenle paper dye mass serves. Koitl "paper waxes" lawn furthermore the Ftthis ^ eit b "si.tsen $ Mineralieeke" izad vegetable oils tsar "· F""t"" xu Me oil blindefablility will al" good * "be""t" wmtm &> ■■■ >> Fastest
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das aufgenowene Öl auch bei etwas über der Umgebungstemperatur liegenden Temperaturen nicht ausschwitzen.the oil consumed even at a little above the ambient temperature Do not sweat out lying temperatures.
Es wurde nun gefunden, daß man Kohlepapierwachse Mit den genannten Eigenschaften vorteilhaft herstellen kann, wenn ■an Rohmontanwachs bei Temperaturen zwischen seinem Schmelzpunkt und ca. 18O°C (vorzugsweise bei 100 bis 150°C) .mit 100 bis 110 Gew.£ der aus der Verseifungezahl des Rohmontanwachses zu berechnenden Menge an Alkalihydroxyd umsetzt, aus dem Verseifungsprodukt die Wachaaäuren auf bekannte Weise in Freiheit setzt und die Sauren mit aliphatischen Monoalkoholen mit 10 bis 20 C-Atomen und/oder aliphatischen Diolen mit 2 bis 6 C-Atomen bei 100 bis IJO0C zu 30 bis 90 £ verestert und gegebenenfalls anschließend mit alkalisch reagierenden Hy^roxyden von Metallen der 1. oder 2. Gruppe des Periodensystems teilweise oder vollständig neutralisiert.It has now been found that carbon paper waxes with the properties mentioned can advantageously be produced if ■ on raw montan wax at temperatures between its melting point and about 180 ° C. (preferably at 100 to 150 ° C.) with 100 to 110% by weight the saponification number of the raw montan wax converts the amount of alkali hydroxide to be calculated, the saponification product sets free the Wachaa acids in a known manner and the acids with aliphatic monoalcohols with 10 to 20 carbon atoms and / or aliphatic diols with 2 to 6 carbon atoms at 100 to IJO 0 C to 30 to 90 pounds esterified and optionally then partially or completely neutralized with alkaline hydroxides of metals of the 1st or 2nd group of the periodic table.
Mach dem erfinctungsgemäuen Verfahren, welches sich sowohl mit entharztem» al· auch mit nicht entharztem Rohmontanwachs durchführen laut, unterwirft man das Rohmontanwachs zunächst bei einer Temperatur oberhalb seines Schmelzpunktes und unterhalb von ca. ISO0C, vorzugsweise bei 100 bis 150°C unter kräftige« Rühren «iuer Behandlung mit Alkalibydroxyden. Geeignete Alkalihydroxycle sind bevorzugt Natriumhydroxyd und Ka Ii um-Bvdroxyd. Die Mydroxyde werden in Form von hochprozentigen, K.B. 50 Gev.^ijfen wässrigen Lösungen allmählich, beispielsweise im Verlaufe von 20 bis 120 Minuten in die Rohmontanwachssctmelae eingetragen. Die benötigte Alkalimenge, welche au· der Verseifungezahl de· Rohmontanwachse· berechnet wird« betragt 1OQ ble IfO £ der Theorie. Da die Zähigkeit der Schsselsa b*i d#r Vera·ifung laufend ansteigt, läßt sich da· Snde der Uateeftsung daran erkennen, daß die Stromaufnahme de» Hl»ehorg*B«* schlieOlich einen konstant bleibenden Wert erreicht.In accordance with the process according to the invention, which can be carried out with both resinous and non-resinous raw montan wax, the raw montan wax is first subjected to a temperature above its melting point and below about ISO 0 C, preferably at 100 to 150 ° C under vigorous "Stirring" during treatment with alkali hydroxides. Suitable alkali hydroxide are preferably sodium hydroxide and potassium hydroxide. The hydroxides are gradually introduced into the raw montane wax in the form of high-percentage, KB 50 Gev. The amount of alkali required, which is calculated on the basis of the saponification number of the raw montane waxes, amounts to 100% from theory. Since the viscosity of the bowl increases continuously during the change, the end of the drainage can be recognized by the fact that the current consumption of the "Hl" ehorg * B "* finally reaches a constant value.
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Aue dem, nach dem Erkalten zweckmässigerweise durch Mahlen zerkleinerten Verseifungsprodukt werden die Wachesäuren durch Behandlung mit verdünnter 10 bis 50 Gew.>iger Schwefelsäure bei Temperaturen, die unterhalb des Schmelzpunktes des eingesetzten Rohmontanwachses, d.h. niedriger als 90 C liegen, in Freiheit gesetzt. Dies kann sowohl in bekannter Weise diskontinuierlich, als auch kontinuierlich, vorteilhaft Ih Gegen·* stromverfahren, erfolgen. Man erhält so ein hydrolytisch in Carbonsäuren und Unveraeifbares gespaltenes Rohnontanwache.Aue that, after cooling, conveniently by grinding crushed saponification product are carried out by the wax acids Treatment with dilute 10 to 50% strength by weight sulfuric acid at temperatures below the melting point of the one used Raw montan wax, i.e. lower than 90 C, set free. This can be done discontinuously in a known manner, as well as continuous, beneficial to you against * electricity process. This gives a hydrolytically in Carboxylic acids and unserviceable split Rohnontanwache.
In Mnchen Fällen hat es sich als zweckmässig erwiesen, die Verseifungsprodukte vor der Schwefelsäurebehandlung durch Extraktion Mit Lösungsmitteln wie z.B. Benzinen, Aceton, usw. von den unverseifbaren Anteilen zu befreien. Die auf diese Weise gewonnenen Geeamtfettsäuren des Rohmontanwachses weisen Säurezahlen von 70 bis 100, Verseifungszahlen von 105 bis ikO und «inen Fließ-/Tropfpunkt von 88/89°C auf. Sie unterscheiden •ich von den nicht extrahierten Produkten, welche Säurezahlen von kO bis 60, VerseifungsBahlen von 90 'bist 120 und einen Fließ-/Tropfpunkt von 87/880C besitzen, dadurch, daß aus ihnen hergestellt· Kohlepapierwachse auch den höchste» Anforderux!.,gev>. genügen. Die auf die eine oder andere Art gewonnenen Wachssäuren besitzen bereite eine sehr gute Rußaufnahmefählgkeit.In Munich cases it has proven to be useful to remove the unsaponifiable components from the saponification products by extraction with solvents such as benzines, acetone, etc. before the sulfuric acid treatment. The total fatty acids of the raw montan wax obtained in this way have acid numbers from 70 to 100, saponification numbers from 105 to ikO and a pour point / dropping point of 88/89 ° C. Distinguish them I • of the non-extracted products which acid numbers of kO to 60, VerseifungsBahlen of 90 are '120 and have a flow / drop point of 87/88 0 C, in that made them · carbon paper waxes also the highest "Anforderux !., gev>. suffice. The wax acids obtained in one way or another have a very good soot absorption capacity.
Für die Veresterung der Wachesäuren, durch welche sich die noch fehlenden Kohlepapierwachseigenschaften erlangen lassen, •ind aliphatisch· Alkohole mit 10 bis 20, vorzugsweise 14 bis Kohlenstoffatomen, insbesondere aber aliphatisch· Dlole mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise Athylenglycol geeignet. Di· Veresterung wird Im Temperaturbereich von ca. 100 bis 130°C ltt Oegemwart katalytischer Mengen an Schwefelsäure durchgeführt. 01· Alkohol- bew. Olycelmeng· wird dabei eo gewählt, UmB «ich 30 bis 90 £ der Carboxylgruppen uaeetien. Die Säure-Suitable for the esterification of the wax acids, through which the still missing carbon paper wax properties can be achieved, are aliphatic alcohols with 10 to 20, preferably 14 to 14 carbon atoms, but in particular aliphatic doles with 2 to 6 carbon atoms, preferably ethylene glycol. The esterification is carried out in the temperature range from approx. 100 to 130 ° C in Oegemwart with catalytic amounts of sulfuric acid. 01 · Alcohol-w. Olycelmeng · is chosen here in order to allow 30 to 90% of the carboxyl groups. The acid
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zahlen der resultierenden Wachsester bewegen sich dementsprechend dann zwischen etwa 5 und 50.numbers of the resulting wax esters move accordingly then between about 5 and 50.
In manchen Fällen kann es zwecknässig sein, der Veresterung noch eine teilweise oder auch vollständige Neutralisation der unverestert gebliebenen Carboxylgruppen folgen zu lassen, was durch Umsetzen mit der, für die gewünschte Säurezahl des Endproduktes berechneten Menge an alkalisch reagierenden Hydroxyden von Metallen der 1. oder 2. Gruppe des Periodensystems, z.B. Natrium, Kalium-, Calzium-, Zink- oder Magnesiutahydroxyd, möglich ist.In some cases it may be useful to continue the esterification a partial or complete neutralization of the unesterified remaining carboxyl groups to follow what by Reaction with the amount of alkaline metal hydroxides calculated for the desired acid number of the end product of the 1st or 2nd group of the periodic table, e.g. sodium, potassium, calcium, zinc or magnesium hydroxide, is possible.
Die erfindungsgemäß herstellbaren Ester bzw. seifenhaltigen Ester des Rohmontanwachses sind ganz hervorragend zur Bereitung von Kohlepapier-Farbmassen geeignet. Auf der Basis solcher Farbmaaaen hergestellte Kohlepapiere besitzen alle erforderlichen Eigenschaften, wie hohe Ergiebigkeit, hohen Glanz und gutes ülbindevermögen. Die Schrift ist genügend farbstark und zeichnet sich durch eine gute Randschärfe der Buchstaben aus. VergleichbareThe esters or soap-containing esters which can be prepared according to the invention of the raw montan waxes are ideally suited for the preparation of carbon paper color masses. On the basis of such color measures manufactured carbon papers have all the necessary properties, such as high yield, high gloss and good binding capacity. The font is sufficiently colorful and stands out through a good edge definition of the letters. Comparable
Kompositionen auf der Basis von Naturwaihuen, wie z.B. Carnaubat Compositions based on natural whitehues, such as Carnauba t
wachs werden in allen wesentlichen Eigenschaften übertroffen.wax are surpassed in all essential properties.
Durch die folgender! Beispiele sei dasThrough the following! Examples are that
■fahren näher erläutert:■ driving explained in more detail:
Be is pi >;.le ;Be is pi> ;. le;
1)10 ,,g r, ι .
η ·-■ iii'.')!.
ι.-rl·· -:,-;..1) 10 ,, gr, ι.
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ι.-rl · · -:, -; ..
entharztes Kohtno.»;; :-U cn Kneter auf;.;:Contaminated Kohtno. »;; : -U cn kneader on;.;:
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■: .·)!-- ^C' Mi Hv! ■ ·■ :. ·)! - ^ C 'Mi Hv! ■ ·
VZ "(6 ) werden :».,f 125° - 130°VZ "(6) become:»., F 125 ° - 130 °
■"■■■■■ιOH in 570 ml■ "■■■■■ ιOH in 570 ml
'■'.·.'· ■;.ί.gke i t de r ■γ νΜ< j. gem Kneten ■; L , Da 3 e .1 * -'■'. ·. '· ■; .ί.gke it de r ■ γ ν Μ <j. gem kneading ■; L, Da 3 e .1 * -
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'■;.rfürmige;i »oh--'■; .shaped; i »oh--
SADSAD
Ge.. 361Ge .. 361
- Aceton 24 Stunden extrahiert. Nach dra Verdampfen dee Lösungsmittels hinterbleiben 2090 g Unvereeifbares (OIIZ 10719)· Au· der Extraktionshülse des Perkolatore werden 2900 g Na-Seife isoliert.- Acetone extracted for 24 hours. After vaporizing dee Solvent remaining 2090 g non-saponifiable (OIIZ 10719) From the extraction thimble of the percolator, 2900 g Na soap isolated.
Die getrocknete Seife trägt mn unter Rühren in auf 40°C erwärmte 25?tig· Schwefelsäure ein. Die Zersetzung der Seife dauert etwa 2 Stunden. Nach der Abtrennung der Schwefelsäure und 2 - 3-malige« Waschen mit lauwarmem Wasser wird das Wachepulver getrocknet und zusammengeschmolzen. Man erhält 2730 g Rohmontanwachssäuren (SZ 81,2, VZ 96,0, Fp/Tp 86/87°c).The dried soap is stirred into 25% sulfuric acid heated to 40 ° C. The decomposition of the Soap lasts about 2 hours. After the separation of the Sulfuric acid and 2 - 3 times «washing with lukewarm Water is used to dry the wax powder and melt it together. 2730 g of raw montan wax acids are obtained (acid number 81.2, VZ 96.0, mp / tp 86/87 ° c).
4) 5 kg einer nach Beispiel 2 hergestellten Na-Seife von entharztem Rohmont an wach β werden behandelt wie in Beispiel 3 beschrieben. Hab erhält neben 2050 g Unvereeifbaren (QHZ 104,4) 2800 g Säuren des entharzten Rohmontanwachsee (SZ 77,7» VZ 93,1, Fp/Tp 86/87°).4) 5 kg of a sodium soap prepared according to Example 2 from resinous Raw montages on awake β are treated as described in Example 3. I received 2050 g unspecifiable (QHZ 104.4) 2800 g acids of the de-resinified raw montan wax lake (SZ 77.7 » VZ 93.1, mp / tp 86/87 °).
5) 5 kg einer nach Beispiel 2 hergestellten Na-Seife von entharzte» Rohmontanwachs werden ohne vorherige Extraktion des Unverselfbaren mit verdünnter Schwefelsäure behandelt wie in Beispiel 3 beschrieben. Man erhält 4830 g eines hydrolytisch gespaltenen Rohmontanwachsee mit folgenden Kennzahlen: SZ 51,1, VZ 106,4, Fp/Tp 87/88°C.5) 5 kg of a sodium soap produced according to Example 2 from Entarzte » Raw montan waxes are treated with dilute sulfuric acid without prior extraction of the unself-storage items described in Example 3. 4830 g of a hydrolytic product are obtained split raw montan wax lake with the following key figures: SZ 51.1, VZ 106.4, mp / tp 87/88 ° C.
6) 1 kg Säuren aus entharztem Rohmontanwachs t hergestellt wie in Beispiel h beschrieben (SZ 76,3), werde» aufgeschmolzen.6) 1 kg acids from crude montan wax entharztem t prepared as described in Example h (SZ 76.3) "will melted.
In die aof 11O- 115° erhitzte Schmelze gibt man 6O g üthylenglykol uma Z «1 V4^ige Schwefelsäwr·. Unter Rühren wird verestert, fcis die SZ dee Ansatzes auf 22 abgesunken ist· Mut erhält el» tür die Herstellung von Kohlepapierfarbeassen bestens geeignet·» tfaohs mit folgendem Kennzahl ent SZt 2tv%. Va IiU9Z9 Fp/Tp 85/85,5°G.In the aof 11O- 115 ° heated melt you give 6O g üthylenglykol uma Z "1 ^ V4 owned Schwefelsäwr ·. While stirring is esterified, the FCI SZ dee approach 22 has dropped · Mut receives el "door the production of carbon paper color Assen suitable ·» tfaohs with the following code ent SCT 2t v%. Va IiU 9 Z 9 Fp / Tp 85 / 85.5 ° G.
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7) 1 kg hydrolytisch gespaltenes Rohaontaiiwachs, hergestellt nach Beispiel 5 wird zusaaaaen alt 10,5 £ Äthylenglykol und 0,5 ml 44£iger Schwefelsäure verestert wie in Beispiel 8 beschrieben. Man erhält ein gutes Kohlepapierwachs mit folgenden Kennzahlen:7) 1 kg of hydrolytically split raw hawaiian wax produced according to Example 5 is altogether 10.5 pounds of ethylene glycol and 0.5 ml of 44% sulfuric acid esterified as in Example 8 described. You get a good carbon paper wax with the following key figures:
SZ 23,1, VZ 82,6, Fp/Tp 87/860C.SZ 23.1, VZ 82.6, Fp / Tp 87/86 0 C.
8) 1 kg eines nach Beispiel 6 hergestellten Wacheester·, der jedoch aus nicht entharztes Rohaontanwachs gewonnen worden war, wird bei 110 - 115°C und kräftigen Rühren «it 6,8 g Calciuahydroxyd versetzt. Man erhält ein ausgezeichnetes Kohlepapierwachs, das βίση besonders durch seine hohe Pastenhärte auszeichnet. Es hat folgende Kennzahlen:8) 1 kg of a wax ester produced according to Example 6, which, however, has been obtained from raw montan wax that has not been de-resinified was, at 110-115 ° C with vigorous stirring «it is 6.8 g Calcium hydroxide added. You get an excellent one Carbon paper wax, the βίση especially by its high Paste hardness. It has the following key figures:
SZ 12,1, VZ 118,3, Fp/Tp 96,5/97,5°C.SZ 12.1, VZ 118.3, mp / tp 96.5 / 97.5 ° C.
bad 009812/1885 bath 009812/1885
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