DE1546063C - Verfahren und Vorrichtung zum Polieren von Galliumarsenid mit einem Ätzmittel - Google Patents

Description

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Das Hauptpatent bezieht sich auf ein Verfahren ziell zum Polieren einer Fläche eines Galliumarsenid-

zum Ätzen und Polieren eines Kristalls aus einer kristalls dergestalt, daß eine hoch gleichförmige Wir-

III-V-Verbindung, beispielsweise Galliumarsenid, kung auf sämtlichen Kristallflächen von. Gallium-

Galliumphosphid oder Indiumantimonid. arsenid erzielbar ist. .

Die Besonderheit des Hauptpatentes liegt darin, 5 Beim Aufbringen einer Ätzlösung auf eine Fläche

daß der Kristall in einer im wesentlichen wasser- ist es auch wichtig, daß alle Flächenteile die gleiche

freien Mischung aus Methanol oder Essig oder einem Behandlung erfahren. In der deutschen Patentschrift

chlorierten Methan, oder aus Methanol oder Eisessig 309 320 ist ein Verfahren zum Ätzen der Oberfläche

und einem chlorierten Methan, zusammen mit min- einer Metallplatte beschrieben, bei welchem die Ätz-

destens einem der Halogene Chlor, Brom oder Jod io flüssigkeit in einem Trog enthalten ist, dessen Inneres

behandelt wird; durch gitterförmige Prallwände in kleine Zellen

Mit dem Hauptpatent ist angestrebt worden, ein unterteilt ist. Die zu ätzende Metallplatte ist etwas

Ätz- oder Polierverfahren für die in Rede stehenden oberhalb der Ätzmitteloberfläche angeordnet. Der

Verbindungen verfügbar zu haben, mit dem eine Trog wird dann in horizontale Drehschwingungen

schadensfreie Oberfläche bei niedriger mittlerer Rauh- 15 versetzt, wodurch die Flüssigkeit gegen die Prall-

- tiefe erhalten und mit dem auch eine formgebende wände aufläuft und zerstäubt und gegen die zu

Ätzbehandlung mit wesentlich geringeren Unter- ätzende Oberfläche geschleudert wird. Hierdurch soll

schneidungen durchgeführt werden kann. . eine gleichmäßige Einwirkung des Ätzmittels auf die

Bei der Herstellung von Halbleiterbauelementen ganze Platte sichergestellt werden. Dieses Verfahren ist es nämlich wichtig, das Halbleiter-Ausgangs- ao mag zwar zur Ätzung größerer Metallflächen bematerial in Form von einkristallinen Plättchen mit friedigend arbeiten, mit ihm lassen sich aber keinesebenen, glatten und fehlerfreien Oberflächen zu prä- wegs die besonders strengen Anforderungen bezüglich parieren. Dieses ist insbesondere wichtig, wenn einer gleichmäßigen Ätzung von Halbleitern erfüllen, solche Plättchen für eine anschließende Diffusions- Gemäß der Erfindung ist nun das Verfahren zum behandlung vorgesehen sind, da unvollkommene 05 Polieren einer Fläche eines Galliumarsenidkristalls Oberflächen den gleichmäßigen Durchgang des dif- mit einem Ätzmittel in Weiterbildung des Hauptfundierenden Stoffs in die Halbleiterplättchen stören. patentes dadurch gekennzeichnet, daß die Fläche in Dies beeinflußt seinerseits die elektrischen Eigen- das Ätzmittel, das im wesentlichen aus Methanol und schäften des späteren Halbleiterbauelementes nach- maximal 0,05 Volumprozent Brom besteht, eingeteilig. 30 taucht und das Ätzmittel in einer parallel zu dieser

Methoden zur Oberflächenbehandlung von Halb- Fläche verlaufenden Ebene bewegt wird,
leitern sind wohlbekannt. Hierher gehören elektro- Hierdurch erreicht man eine vollkommen gleichlytisches Polieren, chemisches Ätzen und mechani- förmige Ätzung aller Kristallflächen von Galliumsches Läppen und Polieren. Durch Läppen und arsenid, so daß spiegelglatte Oberflächen insbeson-Polieren kann eine Oberfläche hergestellt werden, 35 dere auch in den bisher als schwierig bekannten die eine Ebenheit von 0,0001 mm/1 mm hat. Die Kristallrichtungen erhältlich sind,
mittlere Rauhtiefe dieser Oberfläche beträgt im Eine bevorzugte Vorrichtung zur Durchführung Regelfall 7,6-10-^emm. Solche Oberflächen wären des Verfahrens mit einem Behälter für das Ätzmittel, zwar für eine befriedigende Fabrikation der Halb- einer Einrichtung zum Bewegen des Ätzmittels und leiterbauelemente genügend glatt und eben, jedoch 40 einer Halterung für den Kristallkörper ist dadurch beeinflussen die immer noch an der Oberfläche vor- gekennzeichnet, daß zum Bewegen des Ätzmittels handenen mechanischen Schäden (Störungen im ein- parallel zur zu polierenden Kristallfläche eine ankristallinen Aufbau durch oberflächliche plastische treibbare, dem Mitnehmen des Ätzmittels dienende Verformung) die späteren elektrischen Eigenschaften Drehscheibe, zweckmäßig eine gläserne Drehscheibe, nachteilig. Gewöhnlich ist es deshalb notwendig, 45 vorgesehen ist, deren Oberfläche parallel zur zu poliesolche beschädigte Oberflächen durch chemisches renden Kristallfläche unter einem Abstand von den Ätzen so weit abzutragen, bis die ungestörte Ein- erhabenen Bereichen der Kristallfläche angeordnet kristallstruktur des Materials zutage tritt. Chemisches ist, der zweckmäßig gleich dem Vs- bis 3fachen, bei-Ätzen mit den üblichen Ätzmitteln, wie Königswasser spielsweise gleich dem 1 fachen, der Größe des mitt- oder Mischungen von Salpeter- und Flußsäure, ver- 50 leren Niveauunterschiedes zwischen den erhabenen größert aber die, mittlere Rauhtiefe einer solchen und vertieften Bereichen der Kristallfläche ist.
Oberfläche um eine Größenordnung oder mehr. Die Im folgenden ist die Erfindung an Hand derZeich-Beseitigung mechanischer Schaden durch chemisches nung im einzelnen erläutert; es zeigt
Ätzen ist also nur auf Kosten einer erhöhten mitt- Fig.l eine teilweise geschnittene Schrägansicht leren Rauhtiefe zu erhalten. Um eine Oberfläche zu 55 einer Apparatur zur Durchführung des Verfahrens gewinnen, die "in ausreichendem Maße schadensfrei und ,
ist und dennoch eine niedrige mittlere Rauhtiefe und Fig. 2 eine vergrößerte, teilweise geschnittene geeignete Ebenheit bewahrt, wendet man mechani- Ansicht eines Teils der Oberfläche eines Galliumsches Polieren und chemisches Ätzen mehrmals ab- arsenidkristalls und der benutzten Dreheinrichtung wechselnd an. Hierdurch erhöhen sich aber Zeitauf- 60 der Apparatur nach F i g. 1.

wand und Produktionskosten. Weiterhin führen die Wie Fig. 1 zeigt, ist in einem zylindrischen Bebekannten ÄtzmitteJ, wenn sie zum formgebenden halter 11 zentral eine Drehvorrichtung 12, etwa ein Ätzen verwendet werden, häufig zu unerwünscht Elektromotor, angebracht, der mit dem Behälter hohen Hinterschneidungen. , durch Stützen 13 verbunden ist. Eine Welle 14 über-

Das Hauptpatent schafft hier, wie eingangs er- 65 trägt die Drehbewegung von der Antriebsvorrichtung

wähnt, weitgehend Abhilfe. auf einen gläsernen Drehtisch, der sich unmittelbar

Die vorliegende Erfindung betrifft nun eine Weiter- unterhalb der ringförmigen Kante 16 des zylindribildung des Verfahrens nach dem Hauptpatent spe- sehen Behälters 11 befindet. Der gläserne Drehtisch

Claims (1)

1. 3 4

   ist mit einem Tuch 17 mit kurzem Flor überzogen. zugsweise V3- bis 3mal so groß ist wie die Tiefe 38 Die Scheibe 18 ist am Halter 20 in solcher Weise der durchschnittlichen Ausbuchtung unterhalb der befestigt, daß die Scheibe 18 um eine Drehachse 22 Oberfläche. Es ist jedoch erlaubt, wenn der Flor rotieren kann, die parallel, aber exzentrisch, zur streifende Berührung mit den höchsten Punkten der Welle 14 angeordnet ist. Eine Vielzahl Gallium- 5 Oberfläche hat.

   arsenidplättchen 23 sind an der Unterfläche 24 der Versuche haben erwiesen, daß bei Einhaltung eines

   Scheibe 18 so befestigt, daß die Drehscheibenober- solchen Abstandes der Drehvorrichtung die Ätzfläche parallel zu den zu polierenden Kristallflächen geschwindigkeit an den höchsten Punkten um wenigunter einem Abstand von den erhabenen Bereichen stens den Faktor 10 erhöht werden kann. Dies ergibt der Kristallflächen angeordnet ist, der zweckmäßig 10 Oberflächen des Galliumarsenids, deren Rauhigkeit gleich dem Vs- bis 3fachen, beispielsweise gleich dem innerhalb 12,7 · 10~⁶ mm liegt und die je Quadratlfachen, der Größe des mittleren Niveauunter- Zentimeter Oberfläche innerhalb 0,0001 mm plan schiedes zwischen den erhabenen und vertieften Be- sind. . . .

   reichen der Kristallflächen ist. Diese Bedingung kann Nachstehend werden zwei Beispiele im einzelnen

   leicht eingehalten werden, wenn die Flächen 25 der 15 beschrieben. Die Beispiele sind lediglich als Erläute-Plättchen 23 gerade, so eben in leichte Berührung mit rung gedacht, dem Flor 26 des Tuches 17 kommen. An Stelle des . .

   Tuches 17 kann auch ein hoch naßfestes Papier be- Beispiel 1

   nutzt werden. Der Ausdruck »kurzer Flor« bezieht Drei Plättchen aus (11 ^-Galliumarsenid mit den

   sich auf jedes Tuch oder Papier mit hoher Naß- .20 angenäherten Abmessungen 12,5 · 12,5 · 0,508 mm, die festigkeit, welches eine Florhöhe von 0,76 mm oder mit einer das 1950-Maschensieb passierenden Tonweniger hat. Das Rohr 28 sorgt für einen kontinu- erde geläppt waren, wurden auf der Unterfläche der ierlichen Zulauf der Lösung. Der Flüssigkeitsspiegel Vorrichtung 18 in der in F i g. 1 gezeigten Apparatur wird so hoch gehalten, daß die zu behandelnde befestigt. Die Scheibe 15 war ein Glaszylinder von Oberfläche von ihm benetzt wird. 25 203,2 mm Durchmesser, dessen eine Fläche mit hoch

   Im Betrieb werden die Plättchen 23 zu einer vom naßfestem Papier bedeckt war. Eine Brom-Methanol-Drehtisch 15 unabhängigen Rotation gebracht oder Lösung mit 0,05 Volumprozent Brom wurde in den von der Drehbewegung des Tisches mitgeschleppt. Behälter 11 in einer zur Benetzung der Oberfläche In jedem Fall ergibt sich ein ständiger Wechsel der des Galliumarsenids ausreichenden Menge einge-Polierrichtung für die Plättchen 23 infolge der ex- 30 lassen. Die Scheibe 15 rotierte mit 72 Umdrehungen zentrischen Anordnung der Drehachse 22 und der je Minute und wurde von einer 500-Watt-Wolfram-Welle 14. drahtlampe beleuchtet. Nach 25 Minuten war die Die Gegenwart einer Strahlungsquelle für Wellen- Dicke der Plättchen von etwa 0,508 auf 0,483 mm längen im sichtbaren Bereich, etwa eine 300- bis verringert, die Rauhigkeit der Oberfläche änderte 500-Watt-Lampe mit Wolframdraht, verringert die 35 sich von 101,6 -10~⁶ mm auf 2,45· 10~⁶ mm, und die Neigung zu einer bevorzugten Ätzung an schwer be- Ebenheit blieb in ihrem ursprünglichen Wert von schädigten Stellen, wodurch sich eine glattere GaI- 0,0001 mm/1 mm überall unverändert, mit Ausnahme liumarsenid-Oberfläche ergibt. Zu diesem Zweck von etwa 10 % der äußeren Fläche, wird die Strahlungsquelle 29 in der in Fig. 1 ge- _ . . . _ zeigten Apparatur in geeigneter Weise nahe am Glas- 40 Beispiel tisch 15 angebracht. Für den Fachmann ist es klar, Drei Plättchen eines (lll)-Galliumarsenids von daß der Platz für die Strahlungsquelle nach Wunsch etwa 12,5 · 12,5 · 0,508 mm wurden mit einer das geändert werden kann. 1950-Maschensieb passierenden Tonerde geläppt Die für das vorliegende Verfahren verwendete und dann mit Tonerde von 0,3 Mikron poliert und Lösung besteht aus Methanol und Brom, in der der 45 danach an der Unterfläche der Vorrichtung 18 in der Bromgehalt von 0,001 bis 0,05 Volumprozent der in F i g. 1 gezeigten Apparatur befestigt. Der Arbeits-Gesamtlösung beträgt. Die Anwendung von Kon- gang nach Beispiel 1 wurde dann mit der Ausnahme zentrationen oberhalb 0,05 benachteiligt die Politur wiederholt, daß eine Brom-Methanol-Lösung mit insofern, als Lochbildung in der Galliumarsenid- 0,0025 Volumprozent Bromgehalt verwendet wurde, scheibe erhöht wird. Die untere Grenze von 50 Nach 40 Minuten war die Dicke der Plättchen von 0,001 Volumprozent Brom, bezogen auf die Gesamt- etwa 0,508 auf 0,505 mm heruntergegangen, die lösung, ist kein Absolutwert und wird von der Ätz- Rauhigkeit des Plättchens verbesserte sich von geschwindigkeit bestimmt. 12,7· 1O^-8 auf 2,54· 10~~⁶ mm, und die Ebenheit war Die hier verwendeten Ätzlösungen haben einen unverändert 0,0001 mm/1 mm auf allen Flächen, mit maximalen Bromgehalt von 0,0025 %> und sind zum 55 Ausnahme von etwa 10 % Außenfläche. Polieren aller Kristallflächen des Galliumarsenids

   einschließlich der (TTT)- und (lll)-Flächen geeignet. Patentansprüche:

   Dieser Bereich wird bevorzugt. Indessen können

   stärkere Konzentrationen bis zu 0,05 %, die für die 1. Verfahren zum Polieren einer Fläche eines

   (lll)-Fläche weniger geeignet sind, angewandt wer- 60 Galliumarsenidkristalls mit einem Ätzmittel, das den. Sie sind oft zum Polieren der anderen Flächen Methanol und Brom enthält, nach Patent 1278 801,

   in diesem Kristallsystem erwünscht. dadurchgekennzeichnet, daß die Fläche

   F i g. 2 zeigt in vergrößertem Maßstab die Ab- in das Ätzmittel, das im wesentlichen aus Metha-

   stände der verschiedenen Bauelemente für optimales nol und maximal 0,05 Volumprozent Brom be-

   Arbeiten. 65 steht, eingetaucht und das Ätzmittel in einer

   Im speziellen sind die Abstände so gewählt, daß parallel zu dieser Fläche verlaufenden Ebene

   der Flor 34 von den höchsten Punkten 36 der Ober- bewegt wird,

   fläche durch eine Distanz 33 getrennt ist, die vor- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge-

   kennzeichnet, daß die Fläche in ein Ätzmittel eingetaucht wird, das einen Bromgehalt zwischen 0,001 und 0,0025 Volumprozent enthält.

   3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Fläche während des Poliervorgangs mit elektromagnetischen Strahlen des sichtbaren Bereichs beleuchtet wird.

   4. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach einem der vorstehenden Ansprüche, mit einem Behälter für das Ätzmittel, einer Einrichtung zum Bewegen des Ätzmittels und einer Halterung für den Kristallkörper, dadurch gekennzeichnet, daß zum Bewegen des Ätzmittels parallel zur polierenden Kristallfläche eine antreibbare, dem Mitnehmen des Ätzmittels dienende Drehscheibe, zweckmäßig eine gläserne Drehscheibe, vorgesehen ist, deren Oberfläche parallel zur zu polierenden Kristallfläche unter einem Abstand von den erhabenen Bereichen der Kristallfläche angeordnet ist, der zweckmäßig gleich dem ¹Zs- bis 3fachen, beispielsweise gleich dem lfachen, der Größe des mittleren Niveauunterschiedes zwischen den erhabenen und vertieften Bereichen der Kristallfläche ist.

   5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Scheibe mit einem Tuch oder einem hoch naßfesten Papier einer maximalen Florhöhe von 0,76 mm belegt ist.

   6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Kristallkörper in radialem Abstand von der Drehscheibenachse angeordnet ist und daß die Halterung des Kristallkörpers für eine durch Mitnahme oder durch zusätzlichen Antrieb erzeugbare Drehung desselben um eine zur Drehscheibenachse parallele Achse ausgelegt ist.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen