DE1545077C

DE1545077C - Process for the continuous polymerization of acrylonitrile

Info

Publication number: DE1545077C
Authority: DE
Inventors: Henri Ixelles-Brüssel Mommaerts (Belgien)
Original assignee: Fabeita S.A., Brüssel
Publication date: 1972-07-20

Description

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Es ist bekannt, die Vinylmonomeren in senkrechten und anschließend die polymerisierte Suspension in an Gefäßen in Gegenwart einer gasförmigen Phase zu sich bekannter Weise durch Erhitzen von Monomeren polymerisieren. befreit sowie durch eine kontinuierlich arbeitende In gleicher Weise ist es bekannt, Polymerisations- Trockenvorrichtung das Polymerisat von der Muttergefäße in Form eines umgekehrten Kolbens anzu- 5 lauge .!getrennt und zurückgewonnene Monomere wenden. sowie Mutterlauge in das Polymerisationsgefäß zu-It is known that the vinyl monomers in vertical and then the polymerized suspension in an Vessels in the presence of a gaseous phase in a manner known per se by heating monomers polymerize. In the same way, it is known to remove the polymer from the mother vessels by means of a continuously operating polymerisation dryer caustic in the form of an inverted flask.! separated and recovered monomers turn. as well as mother liquor in the polymerization vessel

Es ist auch bekannt die kontinuierliche Homo- und rückgeführt werden.It is also known to be continuous homo- and recycled.

Mischpolymerisation des Acrylnitril in Wasser durch- Man kann also erfindungsgemäß die kontinuierliche zuführen. Polymerisation ohne gasförmige Atmosphäre und mit Weiterhin ist bei einem Verfahren zur Herstellung io einer verringerten Wassermenge ausführen, ohne daß von unmittelbar verspinnbaren Lösungen von Poly- auf den Wänden des Umsetzungsgefäßes störende Abacrylnitril bekannt, daß völlig gefüllte Behälter gute lagerungen ausgebildet werden.
Ausbeute liefern, während halbgefüllte Behälter nur Das waagerechte Umsetzungsgefäß weist eine Dopgeringe oder keine Umwandlung in der gleichen Zeit pelwandung auf, damit gegebenenfalls eine Konditiergeben. Dieses Verfahren betrifft die Polymerisation 15 onierung der Umsetzungsprodukte durchgeführt wervon Monomeren in einem organischen Lösungsmittel. den kann.Copolymerization of the acrylonitrile in water. Thus, according to the invention, the continuous one can be supplied. Polymerization without a gaseous atmosphere and with Furthermore, in a process for the production of a reduced amount of water, without abacrylonitrile, which can be directly spinnable on the walls of the reaction vessel, it is known that completely filled containers are formed well.
Provide yield, while half-filled containers only The horizontal reaction vessel shows a doping ring or no conversion in the same time pelwandung, so if necessary a conditioning. This process relates to the polymerization of the reaction products carried out by monomers in an organic solvent. can.

Diese verschiedenen Verfahrensweisen bedingen ins- Die Polymerisation in einem waagerechten Umgesamt arbeitsmäßig Nachteile in Gegenwart einer gas- setzungsgefäß, und zwar lediglich in flüssiger Phase, förmigen Phase im allgemeinen in Gegenwart eines bedingt den Vorteil, daß das Anhäufen von Polymeriinerten Gases oder Luft, und die gebildeten Polymeren 20 sationsprodukten an dem oberen Teil desselben verwerden in den oberen Teilen der Umsetzungsgefäße hindert wird und somit die für den Wärmeaustausch angehäuft. schädlichen Ablagerungen vermieden werden. Weiter-Das Vorliegen einer gasförmigen Phase bedingt hin stellt die waagerechte, zylinderförmige Form eine immer die Möglichkeit, daß es zu einem Abbau oder vorteilhaftere Aufteilung des Volumens sicher.
Veränderung der Ausgangsverbindungen und End- 25 Die die abstützenden Scheiben der Rührvorrichtung produkte kommt. Das Anhäufen des gebildeten Poly- verbindenden Stangen können hohl oder vollwandig meren oder Copolymeren führt zu einem Verkleben sein.These different procedures entail ins- The polymerization in a horizontal overall work-wise disadvantages in the presence of a gas-setting vessel, namely only in the liquid phase, shaped phase generally in the presence of a conditional advantage that the accumulation of polymeric inert gas or air, and the The polymers formed at the upper part of the same are prevented from being used in the upper parts of the reaction vessels and thus accumulated for heat exchange. harmful deposits are avoided. Furthermore, the presence of a gaseous phase, the horizontal, cylindrical shape always ensures the possibility of a breakdown or a more advantageous division of the volume.
Change of the starting compounds and end products. The accumulation of the formed poly-connecting rods can be hollow or full-walled, or copolymers lead to sticking.

der oberen Wände, d. h., es bilden sich anhaftende Das Berieseln des inneren Eintrittsflansches des UmNiederschläge der festen Teilchen der ausgebildeten Setzungsgefäßes und der benachbarten Scheibe und Polymeren oder Copolymeren. 30 der Lagerbuchse der »Rührtrommel« verhindert auf Es ergibt sich somit die Notwendigkeit eines häufigen Grund einer hierdurch bedingten Verdünnungszone, Reinigens der Polymerisationsgefäße. Bei der prak- daß sich auf den Metallteilchen Niederschläge austischen Durchführung führt dies dazu, daß die Poly- bilden und wurde von einer Pumpe beliebiger Bauart, merisation diskontinuierlich oder halbkontinuierlich z. B. eine Kolbenpumpe durchgeführt,
ausgeführt wird. 35 Die Anordnung der Eintrittsrohre für das Einführen Selbst wenn die kontinuierliche Polymerisation in der Umsetzungsteilnehmer spielt eine wichtige Rolle, Betracht gezogen wird, bedingt das häufige Reinigen um die Ausbildung derartiger Niederschläge zu verder Polymerisationsgefäße, das zwecks Entfernen der meiden.of the upper walls, that is to say, adherent The sprinkling of the inner inlet flange of the umPrecipitation of the solid particles of the formed settlement vessel and the adjacent disk and polymers or copolymers. 30 the bushing of the "stirrer drum" prevents the drying of the polymerization vessels. In the practice of carrying out precipitates on the metal particles, this leads to the formation of the poly. B. carried out a piston pump,
is performed. 35 The arrangement of the inlet tubes for the introduction Even if the continuous polymerization in the reaction participant plays an important role, it is taken into account that frequent cleaning to avoid the formation of such precipitates means avoiding the polymerization vessels in order to remove the.

verklebten oder harten Anteile notwendig ist, die sich Die Rohre sind miteinander verbunden und deren auf den Wänden anhäufen, daß man praktisch nicht 40 Öffnungen zueinander verschoben,
kontinuierlich arbeiten kann. Diese besondere Anordnung ermöglicht es, daß ein Weiterhin bedingt die in wäßriger Lösung aus- Verstopfen der Rohre auf Grund der Ausbildung geführte Polymerisation des Acrylnitril oder eines harter Niederschläge verhindert wird, die durch die Monomerengemisches, daß große Wasservolumina Polymerisationsprodukte ausgebildet werden.
auf Grund der geringen Wasserlöslichkeit des oder der 45 Die für den Bau des Polymerisationsgefäßes in An-Monomeren angewandt werden. Wendung kommenden Materialien werden in Abhän-Es wurde nun ein Verfahren zur kontinuierlichen gigkeit von ihren Eigenschaften bezüglich der che-Polymerisation von Acrylnitril durch getrennte Zu- mischen und mechanischen Widerstandsfähigkeit ausführung von Acrylnitril, gegebenenfalls zusammen mit gewählt. Die Vorrichtung kann aus rostfreiem Stahl, anderen Monomeren, als bei Raumtemperatur über- 50 Nickel, Aluminium oder einem beliebigen emaillierten sättigte Lösungen bzw. Suspensionen in Wasser und oder mit Kunststoffen belegtem Material und selbst Katalysatorlösungen in ein zylinderförmiges Um- aus Kunststoffen gefertigt sein,
setzungsgefäß unter Konditionierung und Rühren Das Einführen einer mit Monomerem übersättigten sowie kontinuierliches Austragen der polymerisierten Lösung in das Umsetzungsgefäß bei einer ausreichend Suspensionen, gefunden, bei dem diese Nachteile 55 tiefen Temperatur bedingt, daß das waagerechte Umdann überwunden werden, wenn die Polymerisation setzungsgefäß keiner vorbereitenden Behandlung bein einem waagerechten, vollständig mit Flüssigkeit darf. So wird z. B. die Suspension des Monomeren gefüllten Umsetzungsgefäß durchgeführt wird, das mit bei Raumtemperatur dergestalt eingeführt, daß in dem in der Achse des zylindrischen Gefäßes angeord- Umsetzungsgefäß eine konstante Temperatur von neten Eintrittsöffnungen aus wenigstens zwei mit 60 5O⁰C aufrechterhalten wird.glued or hard parts are necessary, which The pipes are connected to each other and their piling up on the walls, so that practically no 40 openings are shifted to one another,
can work continuously. This particular arrangement makes it possible to prevent the polymerization of acrylonitrile or hard precipitates caused by the clogging of the pipes in aqueous solution due to the formation of the polymerization products, which are formed by the monomer mixture, that large volumes of water are formed.
Due to the low water solubility of the 45 Die or Die in An-Monomers are used for the construction of the polymerization vessel. A process for the continuous flow of their properties with regard to the chemical polymerization of acrylonitrile by separate admixing and mechanical resistance execution of acrylonitrile has now been selected, if necessary together with materials. The device can be made of stainless steel, other monomers than nickel, aluminum or any enamelled saturated solutions or suspensions in water and / or material coated with plastics and even catalyst solutions in a cylindrical casing made of plastics at room temperature,
Settlement vessel with conditioning and stirring The introduction of a monomer supersaturated and continuous discharge of the polymerized solution into the reaction vessel with sufficient suspensions, found in which these disadvantages 55 low temperature cause the horizontal situation to be overcome if the polymerisation settlement vessel does not have any preparatory treatment in a horizontal position, completely with liquid. So z. B. the suspension of the monomer-filled reaction vessel is carried out, which is introduced at room temperature in such a way that a constant temperature of at least two inlet openings of at least two at 60 50 ⁰ C is maintained in the reaction vessel arranged in the axis of the cylindrical vessel.

den Öffnungen zueinander verschobenen Ein- Die Erfindung wird im folgenden unter BezugnahmeThe invention is hereinafter referred to with reference

führungsrohren, mit einer aus wenigstens zwei auf die Zeichnungen beispielhaft beschrieben,guide tubes, with one of at least two described by way of example on the drawings,

miteinander durch Stangen verbundenen Scheiben F i g. 1 zeigt schematisch die einzelnen Bauelementedisks F i g connected to one another by rods. 1 shows the individual components schematically

gebildeten Rührvorrichtung und außerdem im der Vorrichtung für das Durchführen der kontinuier-formed stirring device and also in the device for carrying out the continuous

Inneren mit einer Vorrichtung zur Berieselung des 65 liehen Polymerisation;Inside with a device for sprinkling the 65 borrowed polymerization;

inneren Eintrittsflansches, der benachbarten Schei- F i g. 2 zeigt im einzelnen das erfindungsgemäß ein-inner inlet flange, the adjacent disk F i g. 2 shows in detail the inventive

be sowie der Stopfbuchsen der Rührvorrichtung ' gesetzte Polymerisationsgefäß;be and the stuffing boxes of the stirrer 'set polymerization vessel;

mit Wasser versehen ist, F i g. 3 zeigt im einzelnen die Berieselung des inne-is provided with water, F i g. 3 shows in detail the irrigation of the interior

ren Eintrittsflansches des Umsetzungsgefäßes und der benachbarten Scheibe sowie der Stopfbuchse der Rührvorrichtung. ren inlet flange of the reaction vessel and the adjacent disk as well as the stuffing box of the stirring device.

Nach der F i g. 1 werden in das Polymerisationsgefäß 1 die Monomeren M₁, M₂ aus den Vorratsbehältern 3 und 2 mittels der Leitungen 7, 8, 12, 13 und 14 eingeführt. Der aus den Verbindungen P und B bestehende Katalysator, die in den Behältern 4 und 5 angeordnet sind, wird durch die Leitungen 9, 10 und 15 zugeführt. Schließlich ist noch ein Behälter 6 vorgesehen, in dem gegebenenfalls weitere Verbindungen// vorliegen, die den Verlauf der Umsetzung modifizieren können. Diese Verbindungen werden durch die Leitungen 11 und 16 zugeführt.According to FIG. _{1, the monomers M 1} , M ₂ from the storage containers 3 and 2 are introduced into the polymerization vessel 1 by means of the lines 7, 8, 12, 13 and 14. The catalyst consisting of the compounds P and B , which are arranged in the tanks 4 and 5, is fed through the lines 9, 10 and 15. Finally, a container 6 is also provided, in which there may be further compounds // which can modify the course of the conversion. These connections are fed through lines 11 and 16.

Eine Pumpe 22 beliebiger Bauart, z. B. eine Kolbenpumpe, führt in das Umsetzungsgefäß die genau dosierten Mengen der verschiedenen Umsetzungsteilnehmer der Polymerisation ein, und die Emulsionspumpe 23 beliebiger Bauart, emulgiert die Monomeren M₁ und M₂ zusammen mit den in dem Behälter 25 gelagerten Mutterlaugen, die über die Leitung 26 \ zugeführt werden. Weiterhin werden durch diese Pumpe die Monomeren zugeführt, die über die Leitung 13 nach dem Erhitzungsvorgang zurückgewonnen werden.A pump 22 of any type, e.g. B. a piston pump, introduces the precisely dosed amounts of the various reaction participants of the polymerization into the reaction _{vessel, and the emulsion pump 23 of any type, emulsifies the monomers M 1} and M ₂ together with the mother liquors stored in the container 25, which via line 26 \ are supplied. This pump also feeds in the monomers which are recovered via line 13 after the heating process.

Die Monomeren M₁, M₂ werden in das Umsetzungsgefäß 1 mittels des Einführungsrohres 17 eingeführt und der Katalysator mittels des Einführungsrohres 18 zugeführt, das bezüglich des ersten Rohres 17 verschoben angeordnet ist.The monomers M ₁ , M ₂ are introduced into the reaction vessel 1 by means of the introduction pipe 17 and the catalyst is fed in by means of the introduction pipe 18 which is arranged displaced with respect to the first pipe 17.

Das Berieselungswasser für die Stopfbuchse der »Trommel« befindet sich in dem Behälter 19 und wird in das Umsetzungsgefäß unmittelbar über der Stopfbuchse 21 mittels der Leitung 20 zugeführt.The sprinkling water for the stuffing box of the "drum" is in the container 19 and is into the conversion vessel directly above the stuffing box 21 by means of the line 20.

Die Polymerisationsprodukte, die vollständig das Umsetzungsgefäß füllen, werden kontinuierlich durch den Ausgang 24 und Leitung 27 entfernt. Dieselben werden sodann in der Vorrichtung 28 einer Erhitzung unterworfen, um die Monomeren zurückzugewinnen, die sich nicht umgesetzt haben. Die Monomeren werden sodann mittels der Leitung 13 wieder in das Umsetzungsgefäß zurückgeführt.The polymerization products, which completely fill the reaction vessel, are continuously flowing through the output 24 and line 27 removed. The same are then in the device 28 a heating subjected to recover the monomers that have not reacted. The monomers are then returned to the reaction vessel via line 13.

\ Die erhitzte Masse wird kontinuierlich in einer r Trocknungsvorrichtung 29 beliebiger Bauart getrocknet. Die Mutterlaugen mit den ersten Waschwässern, die aus einem Behälter 30 der Trocknungsvorrichtung durch eine Leitung 31 zugeführt werden, werden durch die Leitung 32 abgezogen und in den Behälter 25 eingeführt. Von hieraus werden dieselben mittels der Leitung 26 in das Umsetzungsgefäß zurückgeführt.\ The heated mass 29 of any design is continuously dried in a drying apparatus r. The mother liquors with the first washing waters, which are fed from a container 30 to the drying device through a line 31, are drawn off through the line 32 and introduced into the container 25. From here they are returned to the conversion vessel by means of line 26.

Die F i g. 2 zeigt im einzelnen das waagerechte Polymerisationsgefäß 1.The F i g. 2 shows in detail the horizontal polymerization vessel 1.

Das Umsetzungsgefäß 1 weist eine Eintrittsöffnung für die Umsetzungsteilnehmer auf, die in der Achse des Zylinders angeordnet ist und durch zwei Einführungsrohre 17 und 18 gebildet wird, deren Öffnungen zueinander verschoben sind. Weiterhin sind eine Austrittsöffnung 24 für die polymerisierte Masse und eine Rührtrommel 33 vorgesehen, die durch zwei Scheiben 34 und 35 gebildet wird, die miteinander mittels zweier Stangen 36, 37 verbunden sind.The reaction vessel 1 has an inlet opening for the reaction participants, which is in the axis of the Cylinder is arranged and is formed by two introduction tubes 17 and 18, the openings of which to each other are shifted. Furthermore, an outlet opening 24 for the polymerized mass and a Agitator drum 33 is provided, which is formed by two discs 34 and 35, which are connected to each other by means of two Rods 36, 37 are connected.

Das Polymerisationsgefäß 1 ist doppelwandig ausgeführt, damit dasselbe dadurch auf entsprechende Temperaturen gebracht wird, daß man Flüssigkeiten durch die Eintrittsöffnungen 38, 39 einführt und aus den Austrittsöffnungen 40 und 41 abzieht.The polymerization vessel 1 is double-walled, so that the same thereby on appropriate Temperatures is brought that one introduces liquids through the inlet openings 38, 39 and out the outlet openings 40 and 41 withdraws.

Das im einzelnen in der F i g. 3 gezeigte Berieselungssystem weist eine Leitung 20 auf, durch die Wasser unmittelbar über der Stopfbuchse 21 der Rührtrommel 33 und an einer Stelle zugeführt wird, die zwischen dem Eintrittsflansch 42 des Umsetzungsgefäßes und der benachbarten Scheibe 34 der Rührtrommel liegt.The detailed in FIG. 3 shown sprinkling system has a line 20 through which Water is supplied immediately above the stuffing box 21 of the agitator drum 33 and at a point which between the inlet flange 42 of the reaction vessel and the adjacent disk 34 of the stirring drum located.

Diese Anordnung ermöglicht ein Berieseln der Stopfbuchse 21, des Flansches 42 und der Scheibe 34.This arrangement enables the gland 21, the flange 42 and the washer 34 to be sprinkled.

Im folgenden wird an Hand eines Beispiels die Polymerisation eines Monomergemisches aus Acrylnitril ίο und Methylmethacrylat beschrieben.The following is an example of the polymerization a monomer mixture of acrylonitrile ίο and methyl methacrylate described.

example

Man führt in den Reaktor eine Suspension aus 31 kg/h Acrylnitril und Methacrylsäuremethylester in 168 l/h Wasser ein, um ungefähr 25 kg/h Polyacrylnitril zu erhalten.
Diese 31 kg/h an Monomeren stammen aus 25,5 kg/h neuen Monomerenanteilen (23,85 kg/h Acrylnitril + 1,65 kg/h Methacrylsäuremethylester) und 5,5 kg/h wiedergewonnenen Monomeren.A suspension of 31 kg / h of acrylonitrile and methyl methacrylate in 168 l / h of water is introduced into the reactor in order to obtain approximately 25 kg / h of polyacrylonitrile.
These 31 kg / h of monomers come from 25.5 kg / h of new monomer fractions (23.85 kg / h of acrylonitrile + 1.65 kg / h of methyl methacrylate) and 5.5 kg / h of recovered monomers.

Das Katalysatorsystem, das z. B. ein Redoxsystem darstellt, wird mittels Vermischen von 134 g/h (NHJ₂S₂O₈ in 5 1 H₂O/h und 107 g/h NaHSO₃ in 5 1 H₂O/h erhalten und in das zweite Rohr eingeführt, das z. B. 15 cm hinter der Eintrittsöffnung für die Monomeren mündet. .
Gegebenenfalls wird in das Umsetzungsgefäß benachbart zu der Einführungsstelle der Umsetzungsteilnehmer Säure zugegeben, um so den gewünschten pH-Wert zu erhalten. Dem Redoxsystem oder der Monomerenlösung kann Schwefelsäure unmittelbar vor dem Einführen in das Polymerisationsgefäß zugegeben werden, oder man führt die Schwefelsäure mittels eines Zuführungsrohres ein, das an einer beliebigen Stelle an der Eintrittsseite des Umsetzungsgefäßes angeordnet ist.
Weitere den Verlauf der Polymerisation modifizierende Stoffe können mittels einer zusätzlichen Leitung eingeführt werden, die mit den zwei anderen Rohren verbunden ist oder an einer beliebigen Stelle in das Umsetzungsgefäß einmündet. So wird z. B. die Säure in Form eines Gemisches zugesetzt, das 5 kg/h Schwefeisäure und 1,31 g/h Mohrsches Salz und 1,02 l/h Wasser enthält.The catalyst system used e.g. B. represents a redox system, is obtained by mixing 134 g / h (NHI ₂ S ₂ O ₈ in 5 1 H ₂ O / h and 107 g / h NaHSO ₃ in 5 1 H ₂ O / h and into the second tube introduced, which opens, for example, 15 cm behind the inlet opening for the monomers.
If necessary, acid is added to the reaction vessel adjacent to the point of introduction of the reaction participants in order to obtain the desired pH. Sulfuric acid can be added to the redox system or the monomer solution immediately before it is introduced into the polymerization vessel, or the sulfuric acid can be introduced by means of a feed pipe which is arranged at any point on the inlet side of the reaction vessel.
Further substances that modify the course of the polymerization can be introduced by means of an additional line which is connected to the two other tubes or opens into the reaction vessel at any point. So z. B. the acid is added in the form of a mixture containing 5 kg / h of sulfuric acid and 1.31 g / h of Mohr's salt and 1.02 l / h of water.

Um Niederschläge auf dem inneren Eintrittsflansch des Umsetzungsgefäßes, der Scheibe und der Stopfbuchse der Rührtrommel zu verhindern, wird dieser Abschnitt mittels Einführen von 9 l/h Wasser berieselt.Around deposits on the inner inlet flange of the reaction vessel, the disk and the stuffing box To prevent the agitator drum, this section is sprinkled by introducing 9 l / h of water.

Die mittlere Verweilzeit der UmsetzungsteilnehmerThe mean residence time of the implementation participants

in der Vorrichtung liegt in der Größenordnung von 2 Stunden.in the device is on the order of 2 hours.

Die Rührtrommel weist Stützscheiben auf, die mittels drei hohler Rohre miteinander verbunden sind und sich mit 65 UpM drehen.The agitator drum has support disks which are connected to one another by means of three hollow tubes and rotate at 65 rpm.

Der Rührvorgang wird so ausgewählt, daß der abschließende Filtrationsvorgang der Suspension erleichtert wird.The stirring process is chosen so that the final filtration process of the suspension is facilitated will.

Am Austrittsende des Polymerisationsgefäßes wird die Polymerisatsuspension einer Erhitzung unterworfen, die es gestattet, die Monomeren zurückzugewinnen, die sich nicht umgesetzt haben, und gleichzeitig eine Desorption von dem Polymeren zu erreichen.At the outlet end of the polymerization vessel, the polymer suspension is subjected to heating, which allows to recover the monomers that have not reacted, and at the same time to achieve desorption from the polymer.

Der Erhitzungsvorgang wird vorzugsweise bei einer Temperatur und mit einer derartigen Zeitspanne durchgeführt, daß die aus der Vorrichtung austretendeThe heating process is preferably carried out at a temperature and for such a period of time that the emerging from the device

Claims

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Suspension has the following composition. right, completely filled with liquid

_Water 88 4 ° / settlement vessel is carried out, which with

Pol res ll'ö ⁰ / ^m ^ ^er axis ^ ^es cylindrical vessel an-

Acrylonitrile monomer Y. '.'. '.'. '.'. '.'. '.'. '.'. 0 ^ 5 "V ₀ Ί ordered inlet openings from at least

Salinity 0 8 ° / ^{5 two} openings to each other

'' inserted insertion tubes,

The polymer is then dried and that with one of at least two together

Mother liquors formed with the first washing waters of the poly- disks connected by rods

merisats returned to the polymerization cycle. deten agitator

ίο and also inside with a device

Claim: _{device for} sprinkling the inner inlet process for the continuous polymerization flange, the adjacent disk and the acrylonitrile through separate supply of the stuffing box of the stirring device with water acrylonitrile, if necessary together with others,

Monomers than 15 supersaturated at room temperature and then the polymerized suspension in

Solutions or suspensions in water and cata- in a manner known per se by heating mono-

lyser solutions are freed into a cylindrical conversion as well as by a continuously working

drying device with conditioning and stirring

as well as continuous discharge of the polymerized from the mother liquor separated and recovered

th suspensions, characterized by 20 monomers as well as mother liquor in the polymer

n e t that the polymerisation can be returned to a weighing vessel.

1 sheet of drawings