DE2133388C3 - Device for liquid-liquid extraction of small amounts of impurities from highly viscous polymer solutions '' - Google Patents

Device for liquid-liquid extraction of small amounts of impurities from highly viscous polymer solutions ''

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DE2133388C3
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Saburo Fukui
Yoshinori Inaba
Hikokusu Kajimoto
Yoichi Kawai
Tsuneaki Narumiya
Tetsuya Takamatsu
Katsuyoshi Usui
Tsuneo Kodaira Wakamatsu
Hiroshi Higashi-Murayama Yoshii
Toshio Yoshimoto
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Mitsubishi Heavy Industries Ltd
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Mitsubishi Heavy Industries Ltd
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Description

Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtunggelingt die Entfernung kleiner Mengen an Verunreinigungen, die in einer hoch-viskosen Lösung eines Hochpolymeren enthalten sind, wie Katalysatorrückstände, Molekulargewichtsregler, Zusätze, Nebenprodukte, nicht umgesetzte Verbindungen und löbliche Verunreinigungen, die bei der Synthese bzw. Modifikation von synthetischem bzw. natürlichem Kautschuk, synthetischen Harzen, synthetischen Fasern in die hoch-viskose Lösung gelangt sind, indem man diese hoch-viskose Lösung mit einer nieder-viskosen Lösung in Berührung bringt.With the device according to the invention, the Removal of small amounts of impurities contained in a highly viscous solution of a high polymer contained, such as catalyst residues, molecular weight regulators, additives, by-products, unreacted Compounds and laudable impurities involved in the synthesis or modification of synthetic or natural rubber, synthetic resins, synthetic fibers in the highly viscous Solution have been reached by mixing this high-viscosity solution with a low-viscosity solution in Brings touch.

Wenn eine kleine Menge von Verunreinigungen, die in einer hochviskosen Polymerlösung enthalten ist und die während der Synthese oder Modifizierung des hochmolekularen Polymeren entstanden ist, nicht entfernt wird, führt das zu Schwierigkeiten bei der Nachbehandlung, wie der Vulkanisation, Färbung, Formung u. ä., und in dem entstehenden Produkt beschleunigen diese Verunreinigungen den Abbau und die Alterung und führen zu Verfärbungen. Es ist z. B. bekannt, daß Ziegler-Katalysatoren, die in einem Polyolefin enthalten sind, dessen Abbau fördern. Daher ist es sehr wichtig, derartige verhältnismäßig kleine Mengen von Verunreinigungen aus der Lösung des Hochpolymeren zu entfernen.When a small amount of impurities contained in a highly viscous polymer solution and which has arisen during the synthesis or modification of the high molecular weight polymer does not is removed, this leads to difficulties in post-treatment, such as vulcanization, coloring, Forming and the like, and in the resulting product, these impurities accelerate the degradation and the aging and lead to discoloration. It is Z. B. known that Ziegler catalysts in a polyolefin are included, promote its degradation. Therefore, it is very important to have such relatively small To remove amounts of impurities from the solution of the high polymer.

Zur Entfernung dieser Verunreinigungen aus der Lösung eines Hochpolymeren wurde bisher ein Flüssig-Flüssig-Extraktor in Form einer Vorrichtung zum Mischen und Absetzen verwendet. Eine solche Vorrichtung ist jedoch für die Extraktion mit zwei niederviskosen Flüssigkeiten ausgebildet und nicht geeignet für die Flüssig-Flüssig-Extraktion, wenn eine der Flüssigkeiten hochviskos ist und Scherkräfte zwischen den beiden Flüssigkeiten zu übertragen sind und die hoch-viskose Flüssigkeit fein dispergiert werden muß. Darüber hinaus besitzt die hoch-viskose Lösung einen hohen Fließwiderstand, die wirksame Berührung ist unzureichend und ungleichmäßig, so daß in den meisten Fällen die Extraktionsgeschwindigkeit gering ist. Wenn man die Geschwindigkeit des mechanischen Rührens (wie in einer Vorrichtung zum Mischen und Absetzen) erhöht, um die Wirksamkeit des Kontaktes 388 To remove these impurities from the solution of a high polymer, a liquid-liquid extractor in the form of a device for mixing and settling has heretofore been used. However, such a device is designed for extraction with two low-viscosity liquids and is not suitable for liquid-liquid extraction if one of the liquids is highly viscous and shear forces are to be transmitted between the two liquids and the highly viscous liquid has to be finely dispersed. In addition, the highly viscous solution has a high flow resistance, the effective contact is insufficient and uneven, so that the extraction speed is slow in most cases. If the rate of mechanical agitation (such as in a mixing and settling device) is increased to increase the effectiveness of the contact 388

zwischen den beiden Flüssigkeiten zu verbessern, so wild nur die nieder-viskose Lösung in der hoch-viskosen Lösung dispergiert. Es gelingt also nicht auf diese Weise zu höherer Extraktionsgeschwindigkeit zuto improve between the two liquids, so wildly only the low-viscosity solution in the high-viscosity one Solution dispersed. It is therefore not possible to achieve a higher extraction rate in this way

kommen. .··■·. · ··come. . ·· ■ ·. · ··

Die oben angegebenen Schwierigkeiten können nun mit der erfindungsgemä3en Vorrichtung zur Flüssig-Flüssig-Extraktion überwunden werden, indem kleine Mengen von Verunreinigungen aus einer hoch-viskosen Polymerlösung mit Hilfe einer niederviskosen Flüssigkeit entfernt werden. The above-mentioned difficulties can now be overcome with the device according to the invention for liquid-liquid extraction be overcome by removing small amounts of impurities from a highly viscous polymer solution with the aid of a low-viscosity liquid.

Sie ist aufgebaut aus 2 drehbaren Achsen, die im Abstand voneinander angeordnete Rührteile aufweisen; die beiden Achsen sind so angeordnet, daß die Rührteile ineinander greifen, ohne sich zu berühren; die Achsen und Rührteile befinden sich innerhalb eines horizontal liegenden zylinderförmigen Reaktjonsgefäßes mit einer Trennwand sowie Aus- und Einlassen für niederviskose und hochviskosc Flüssigkeit und einem Heizmantel.It is made up of 2 rotatable axes, which have agitating parts arranged at a distance from one another; the two axes are arranged in such a way that the stirring parts interlock without touching; the axes and stirring parts are located inside a horizontal, cylindrical reaction vessel with a partition as well as outlets and inlets for low-viscosity and high-viscosity liquids and a heating mantle.

Die Viskosität der hochviskosen Polymerlösung soll nicht weniger als 500 cP, die der niederviskosen nicht mehr als 50t) cP betragen. Es soll ein Unterschied in den spezifischen Gewichten der beiden Flüssigkeiten von 0 bis 1,3 bestehen. Die beiden Drehachsen bewegen sich in entgegengesetzter Richtung. Durch diese Drehbewegung wird auch die hoch-viskose Polymerlösung gedreht, da sie zwischen den Rührteilen festgehalten wird, so daß sie im wesentlichen mit den inneren Wänden des Reaktionsgefäßes nicht in Berührung kommt mit Ausnahme eines Teils der Innenwand, der die nieder-viskose Lösung in einer solchen Menge enthält, daß mehr als 'Λ, vorzugsweise mehr als '/„ der hoch-viskosen Lösung in die nieder-viskose Lösung eintaucht und damit die beiden Lösungen in Berührung kommen. Die Oberfläche für den Flüssig-Flüssig-Kontakt wird dauernd erneuert, so daß die Verunreinigungen aus der hoch-viskosen Lösung in die nieder-viskose Lösung übergehen und abgetrennt werden können. Die gereinigte hoch-viskose Lösung tritt kontinuierlich aus dem horizontalen Reaktionsgefäß aus. The viscosity of the high-viscosity polymer solution should not be less than 500 cP, that of the low-viscosity polymer solution should not more than 50t) cP. There should be a difference in the specific weights of the two liquids consist of 0 to 1.3. The two axes of rotation move in opposite directions. Through this Rotary motion also rotates the highly viscous polymer solution as it is held between the stirring parts so that it is substantially out of contact with the inner walls of the reaction vessel comes with the exception of a part of the inner wall, which contains the low-viscosity solution in such an amount contains that more than 'Λ, preferably more than' / " the high-viscosity solution is immersed in the low-viscosity solution and the two solutions come into contact come. The surface for the liquid-liquid contact is constantly renewed, so that the Impurities from the high-viscosity solution pass into the low-viscosity solution and are separated off can be. The purified, highly viscous solution emerges continuously from the horizontal reaction vessel.

Wenn es schwer ist, das Niveau der nieder-viskosen Flüssigkeit im Reaktionsgefäß so ljoch zu halten, daß mehr als V5, vorzugsweise V3, der hoch-viskosen Lösung in die nieder-viskose Lösung eintaucht, ist es vorzuziehen, die nieder-viskose Lösung auf die Oberfläche der hoch-viskosen Lösung, während sie zwischen den Rührteilen festgehalten wird, aufzugießen oder zu verteilen, so daß sie im wesentlichen nicht mit der Innenwand des Reaktionsgefäßes in Berührung kommt mit Ausnahme nur eines Teiles der Innenwand. If it is difficult to keep the level of the low-viscosity liquid in the reaction vessel so that more than V 5 , preferably V 3 , of the high-viscosity solution is immersed in the low-viscosity solution, it is preferable to use the low-viscosity solution Pour or distribute the solution onto the surface of the highly viscous solution while it is held between the stirring parts so that it does not come into substantially contact with the inner wall of the reaction vessel with the exception of only a part of the inner wall.

Eines der wesentlichen Merkmale der erfindungsgemäßen Vorrichtung besteht darin, daß die hochpolymere Lösung gerührt wird, während sie zwischen den Rührteilen festgehalten wird. Daher sollte die Viskosität der Polymerlösung nicht weniger als 50OcP, vorzugsweise nicht weniger als 1000 cP, betragen. Wenn die Viskosität unter 500 cP liegt, ist es schwierig, die Lösung stabil zwischen den Rührteilen festzuhalten. Darüber hinaus ist es natürlich notwendig, um die hoch-viskose Lösung zwischen den Rührteilen stabil zu halten, die hoch-viskose Phase von dei nieder-viskosen Phase zu trennen. Wenn die Differenz der spezifischen Gewichte der hoch-viskosen Lösung und der nieder-viskosen Lösung mehr als 1,3 beträgt, fließt oder sinkt die hoch-viskose Lösung ab und esOne of the essential features of the device according to the invention is that the high polymer Solution is stirred while it is held between the stirring parts. Therefore, the Viscosity of the polymer solution should be not less than 50 ° cP, preferably not less than 1000 cP. When the viscosity is below 500 cP, it is difficult to keep the solution stable between the stirring parts to hold on. In addition, it is of course necessary to keep the highly viscous solution between the stirring parts to keep stable, to separate the high-viscosity phase from the low-viscosity phase. If the difference the specific gravity of the high-viscosity solution and the low-viscosity solution is more than 1.3, flows or sinks the highly viscous solution and it

isl schwierig, sie zwischen den Rührteilen festzuhalten. Daher 5^" die Differenz der spezifischen Gewichte der beiden Lösungen nicht mehr a!% 1,3, vorzugsweise nicht mehr als 0,9, betragen. Wenn die Viskosität der nieder-viskosen Lösung relativ hoch ist, vyjrd die nieder-viskose Lösung leicht mit der hochviskosen Lösung zwischen den Rührteilen vermischt, wodurch die Viskosität der hoch-viskosen Lösung deutlich herabgesetzt wird und die hoch-viskose Lö-isl difficult to hold between the stirring parts. He Dah 5 ^ "enz the differentiating between the specific gravities of the two solutions is no longer a!% 1.3, preferably not more than 0.9, respectively. When the viscosity of the low-viscous solution is relatively high, the low-viscous vyjrd Solution easily mixed with the highly viscous solution between the stirring parts, whereby the viscosity of the highly viscous solution is significantly reduced and the highly viscous solution

Rollen, Paddel, Turbinen und Schrauben und deren modifizierte Formen sein. Feine Modifikationen sind nicht günstig, da die Wirkung derartiger Modifikationen durch den Fließwiderstand der hoch-viskosen Lösung aufgehoben wird. Die Fortbewegung der hochviskosen Lösung kann erreicht werden durch die Drehwirkung der ineinandergreifenden Rührteile oder dadurch, daß die Drehachsen geneigt sind und die Schwerkraft zur Fortbewegung der hoch-viskosenRollers, paddles, turbines and screws and their modified forms. Subtle modifications are not favorable, since the effect of such modifications is canceled out by the flow resistance of the highly viscous solution. The movement of the highly viscous solution can be achieved through the Rotational action of the intermeshing stirring parts or in that the axes of rotation are inclined and gravity to move the highly viscous

sung sich von den Rührteilen trennen kann. Außer- 10 Lösung ausgenutzt wird. Lochscheiben sind besondeis dem wird die Fließfähigkeit der nieder-viskosen Lö- günstig, da sie das Weiterfließen weniger behindern, sung durch Erhöhung der Viskosität herabgesetzt, so Wenn das Niveau der nieder-viskosen Flüssigkeitsolution can separate from the stirring parts. Except 10 solution is exploited. Perforated disks are special The flowability of the low-viscous Lö- is favorable because they hinder the further flow less, Solution decreased by increasing the viscosity, so if the level of the low-viscosity liquid

daß in der erfindungsgemäßen Vorrichtung, in der die bei Eintauchen von mehr als '/„ vorzugsweise mehr hoch-viskose Lösung zwischen den Rührteilen kon- als '/,, der hoch-viskosen Lösung zwischen den Rührzentrisch gerührt wird, eine ungleichmäßige Mischung 15 teilen höher steht als deren oberes Ende und wenn mit der nieder-viskosen Lösung auftritt. Daher darf das spezifische Gewicht der hoch-viskosen Lösung gedie Viskosität der nieder-viskosen Lösung nicht mehr ring und die Viskosität dieser Lösung verhältnismäßig als 5OcP betragen. gering ist, trennt sich ein kleiner Teil der hoch-visko-that in the device according to the invention, in which the immersion of more than '/ "preferably more highly viscous solution between the agitating parts as' / ,, the highly viscous solution is agitated between the agitating center, an uneven mixture 15 parts is higher than its upper end and if occurs with the low-viscosity solution. Therefore, the specific gravity of the high-viscosity solution must no longer ring the viscosity of the low-viscosity solution and the viscosity of this solution must be proportionate than 5OcP. is low, a small part of the highly viscous

Der Hauptgrund, warum es schwierig war, mit der sen Lösung ab und schwimmt auf die Oberfläche der bisher verwendeten Vorrichtung eine wirksame und 20 nieder-viskosen Lösung. Ein Wiedereinmischen wird gleichmäßige Extraktion zwischen der hoch-viskosen schwierig. Es ist daher vorzuziehen, das Niveau der Lösung und der nieder-viskosen Lösung durchzufüh- nieder-viskosen Lösung entsprechend tiefer zu halten, ren. beruht auf folgender Tatsache: Wenn das Rühren Um das Niveau der nieder-viskosen Lösung in einerThe main reason it was difficult with this solution and floating on the surface of the previously used device an effective and low-viscosity solution. Interfering again will uniform extraction between the highly viscous difficult. It is therefore preferable to increase the level of Solution and the low-viscosity solution to be carried out - to keep the low-viscosity solution correspondingly lower, ren. is based on the following fact: If the stirring around the level of the low-viscosity solution in a

und Vermischen der hoch-viskosen Lösung mit einem geeigneten Höhe halten und die hoch-viskose Lösung hohen Fließwiderstand und der nieder-viskosen Lö- 25 kontinuierlich abziehen zu können, ist es günstig, die sung mit einem geringen Fließwiderstand gleichmäßig beiden Lösungen in der Nähe des Auslasses für die durchgeführt wird, wird die Erneuerung der Oberflä- hoch-viskose Lösung zu trennen. Dies ist jedoch in ehe/wischen den beiden Flüssigkeiten ungleichmäßig, der erfindungsgemäßen Vorrichtung nicht ohne wei- und selbst wenn die nieder-viskose Flüssigkeit unier teres möglich. Dafür ist erfindungsgemäß eine Trenn-Anwendung sehr viel höherer Kräfte dispergiert wird, 30 wand neben dem letzten Rührteil an der Seite des als sie notwendig sind, wenn heide Lösungen eine ge- Auslasses für die hoch-viskose Lösung vorgesehen, ringe Viskosität besitzen, um den Oberflächenbereich die eine öffnung für die Drehachse besitzt. Durch die für den Flüssig-Flüssig-Kontakt zu vergrößern, ist der hoch-viskose Lösung zwischen den Rührteilen wird Austausch zwischen den Tropfen der nieder-viskosen der Eintritt der nieder-viskosen Lösung durch diese Flüssigkeit in der hoch-viskosen Flüssigkeit schwierig. 35 öffnung verhindert. Nur die hoch-viskose Lösung Gemäß der vorliegenden Erfindung wurden die oben kann durch diese öffnung zum Auslaß strömen. Damit gelingt nicht nur der Austrag der hoch-viskosen Lösung, sondern auch der nieder-viskosen Lösung durch den dafür bestimmten Auslaß, wodurch das Ni-40 veau der nieder-viskosen Lösung leicht eingestellt werden kann.and mixing the highly viscous solution at a suitable level and holding the highly viscous solution high flow resistance and the low-viscosity Lö- 25 continuously to be able to pull off, it is favorable to the solution with a low flow resistance evenly two solutions near the outlet for the carried out, the renewal of the surface will separate high-viscous solution. However, this is in before / wipe the two liquids unevenly, the device according to the invention not easily and even if the low-viscosity liquid is less possible. For this, according to the invention, a separating application is dispersed much higher forces, 30 walled next to the last stirring part on the side of the than they are necessary if both solutions have an outlet for the highly viscous solution, rings have viscosity around the surface area which has an opening for the axis of rotation. Through the To enlarge for the liquid-liquid contact, the highly viscous solution is being used between the stirring parts Exchange between the drops of the low-viscosity solution the entry of the low-viscosity solution through this Liquid difficult in the highly viscous liquid. 35 opening prevented. Only the highly viscous solution According to the present invention, the above can flow through this opening to the outlet. This not only enables the highly viscous ones to be discharged Solution, but also the low-viscosity solution through the outlet designed for this purpose, whereby the Ni-40 level of the low-viscosity solution is easily adjusted can be.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung eignet sich für die Verarbeitung von z. B. synthetischem und natürli-The device according to the invention is suitable for the processing of z. B. synthetic and natural

luaH,6. _, D, .„ ehern Kautschuk und synthetischen Harzen, wie Po- luaH , 6 . _, D ,. "Brazen rubber and synthetic resins, such as

sig-Grenzflache drr hoch-viskosen Lösung gleichmä- 45 lyisobuten. Polybutadien, Polyisopren, Äthylen-Proßig zu erneuern, daß 2 Achsen mit Rührteilen pylen-Copolymer, Butadien-Styrol-Copolymer, Povorhanden sind, die sich in entgegengesetzter Rieh- lychloropren, Polyacrylkautschuk, Naturgummi, Guttung bewegen. Eine Konstruktion mit 3 oder mehr tapercha, Polyäthylen, Polypropylen, Polystyrol, Drehachsen macht die Vorrichtung jedoch kompli- Polyvinylchlorid, Polyvinylacetat, Polyacrylnitril, Poziert und die Kontaktwirkung der beiden Flüsigkeiten 50 lyester, Polyamid und Cellulose und deren modifiwird nicht wesentlich verbessert, so daß erfindungsge- zierte Derivate.sig interface drr highly viscous solution uniformly isobutene. To renew polybutadiene, polyisoprene, ethylene-proprene that 2 axes with stirring parts pylene copolymer, butadiene-styrene copolymer, are present, which move in opposite direction lychloroprene, polyacrylic rubber, natural rubber, Guttung. A construction with 3 or more tapercha, polyethylene, polypropylene, polystyrene, However, axes of rotation make the device complex, polyvinyl chloride, polyvinyl acetate, polyacrylonitrile, Poziert and the contact effect of the two liquids 50 lyester, polyamide and cellulose and their modifications are not significantly improved, so that inventive derivatives.

maß 2 Drehachsen vorgesehen sind. Darüber hinaus Die in geringer Menge vorhandenen Verunreini-measure 2 axes of rotation are provided. In addition, the impurities present in small quantities

wird es durch die entgegengesetzte Drehrichtung der gungen umfassen Polymerisationskatalysatoren, wie beiden Achsen möglich, ein Aufreißen drr hoch-vis- Metalle, Metallverbindungen, Säuren, alkalische Subkosen Lösung und eine Aufnahme und Einarbeitung 55 stanzen, schwefelhaltige oder halogenhaltige Verbinder nieder-viskosen Lösung gleichzeitig zu erreichen. düngen und Amine, Katalysatoren zur Modifizierung Damit wird die nieder-viskose Lösung in der hoch- der Polymere, Molekulargewichtsregler, Substanzen viskosen Lösung gleichmäßig und wirksam dispergiert zur statistischen Polymerisierung, Zusätze, Verunrei- und die eingearbeiteten Tropfen der nieder-viskosen nigungen, nicht-umgesetzte Modifikatoren, nichtLösung aus der hoch-viskosen Lösung durch das Auf- 60 umgesetzte Monomere und Oligomere u.a. reißen beim Erneuern der Oberfläche wieder abge- Es können nicht nur Verunreinigungen entferntit is made by the opposite direction of rotation of the gung include polymerization catalysts, such as Both axes are possible to tear open high-viscosity metals, metal compounds, acids, alkaline subcose solution and to achieve absorption and incorporation 55 punching, sulfur-containing or halogen-containing connectors, low-viscosity solution at the same time. fertilizers and amines, catalysts for modification This makes the low-viscosity solution in the high- the polymers, molecular weight regulators, substances viscous solution evenly and effectively dispersed for statistical polymerisation, additives, impurities and the incorporated drops of the low-viscosity gradients, unreacted modifiers, non-solution from the high-viscosity solution through the converted monomers and oligomers, etc. tear off when the surface is renewed - not only can impurities be removed

schieden. Man erreicht also einen wirksamen Aus- werden, die in der nieder-viskosen Lösung löslich sind, tausch an der Grenzfläche. sondern auch solche, die in den Lösungsmitteln löslichdivorced. So one achieves an effective becoming, which are soluble in the low-viscosity solution, exchange at the interface. but also those that are soluble in solvents

Die Rührteile nach der Erfindung müssen so ausge- sind.The stirring parts according to the invention must be designed in this way.

bildet sein, daß die hoch-viskose Lösung festgehalten 65 Beispiele für die großtechnische Anwendbarkeit und gegen den Auslaß hin bewegt wird und die Grenz- der erf indungsgeriniäßen Vorrichtung sind die Entferfläche zwischen den beiden Lösungen groß ist und nung von Ziegler-Katalysatoren aus der Herstellung dauernd erneuert wird. Sie können z. B. Scheiben, von Äthylen-Propylen-Copolymeren mit Wasser; dieforms be that the highly viscous solution held 65 Examples of the industrial application and is moved towards the outlet and the limits of the device according to the invention are the distance between the two solutions is large and the production of Ziegler catalysts is constantly renewed. You can e.g. B. discs, of ethylene-propylene copolymers with water; the

beschriebenen Probleme dadurch gelöst, daß man die hoch-viskose Lösung konzentrisch mischt und rührt, während sie zwischen den Rührteilen festgehaltendescribed problems solved by concentrically mixing and stirring the highly viscous solution, while being held between the stirring parts

Wenn nur eine Drehachse mit Rührteilen vorhanden wäre, rotiert die hoch-viskose Flüssigkeit zusammen mit den Rührteilen und das Mischen ist ungleichmäßig. Es ist daher notwendig, um die I issig-Flüs-If there were only one axis of rotation with stirring parts, the highly viscous liquid rotates together with the stirring parts and the mixing is uneven. It is therefore necessary to

Entfernung von Metallverbindungen aus der Hydrierung von Butadien-Styrol-Copolymeren mit einer sauren wäßrigen Lösung; die Entfernung von nichtumgesetztem Chlor usw. bei der Chlorierung von Butylkautschuk mit Wasser oder einer alkalischen Lösung; die Entfernung von Polymerisationskatalysatoren aus flüssigem Polyisobuten; die Entfernung von Mercaptan aus in Emulsion polymerisiertem Styrol-Butadien-Kautschuk mit einer wäßrigen alkalischen Lösung; die Entfernung von Styrolmonomer und -oligomer aus Butadien-Styrol-Copolymeren mit Dimethylformamid. Removal of metal compounds from the hydrogenation of butadiene-styrene copolymers with a acidic aqueous solution; the removal of unreacted chlorine, etc. in the chlorination of butyl rubber with water or an alkaline solution; the removal of polymerization catalysts from liquid polyisobutene; the removal of mercaptan from styrene-butadiene rubber polymerized in emulsion with an aqueous alkaline solution; the removal of styrene monomer and oligomer made of butadiene-styrene copolymers with dimethylformamide.

Die Erfindung wird an den Zeichnungen näher erläutert. The invention is explained in more detail on the basis of the drawings.

Fig. 1 ist ein Längsschnitt durch eine Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, und Fig. 2 der Querschnitt;Fig. 1 is a longitudinal section through an embodiment a device according to the invention, and FIG. 2 shows the cross section;

Fig. 3 zeigt ein Fließschema zur kontinuierlichen Verarbeitung an erfindungsgemäßen Vorrichtungen. In den Fig. 1 und 2 ist 1 ein horizontal liegender Zylinder, der von einem Mantel 2 umgeben ist. Dieser Zylinder 1 besitzt zwei Drehachsen 3, 3', parallel zu der Längsrichtung und nahe der Mitte des Zylinders, auf denen sich jeweils eine Vielzahl drehbarer Scheiben 4,4'befindet. Die Drehachsen 3, 3' sind von den Lagern 13, 13' so gehalten, daß sich die Scheiben 4, 4' nicht berühren, aber ineinandergreifen. Der Zylinder 1 besitzt einen Einlaß 5 und einen Auslaß 6 für die hoch-viskose Lösung und Einlasse 7, T und einen Auslaß 8 für die nieder-viskose Lösung. Der Mantel 2 besitzt einen Einlaß 9 und einen Auslaß 10 für das Heizmedium. Darüber hinaus besitzt der Zylinder 1 eine Trennwand 11 mit einer öffnung nahe der Mitte des Zylinders in unmittelbarer Nähe des Auslasses 6. Die durch die öffnung in der Trennwand austretende hoch-viskose Lösung fällt auf eine Rolle 12, durch die sie über den Auslaß 6 ausgetragen wird.3 shows a flow diagram for continuous processing on devices according to the invention. In FIGS. 1 and 2, 1 is a horizontally lying cylinder which is surrounded by a jacket 2. This cylinder 1 has two axes of rotation 3, 3 ', parallel to the longitudinal direction and near the center of the cylinder, on each of which there are a plurality of rotatable disks 4, 4'. The axes of rotation 3, 3 'are held by the bearings 13, 13' so that the disks 4, 4 'do not touch, but mesh with one another. The cylinder 1 has an inlet 5 and an outlet 6 for the high-viscosity solution and inlets 7, T and an outlet 8 for the low-viscosity solution. The jacket 2 has an inlet 9 and an outlet 10 for the heating medium. In addition, the cylinder 1 has a partition wall 11 with an opening near the center of the cylinder in the immediate vicinity of the outlet 6. The highly viscous solution emerging through the opening in the partition wall falls onto a roller 12, through which it is discharged via the outlet 6 will.

Die eingespeiste hoch-viskose Lösung wird zwischen den rotierenden Scheiben, die sich nach Fig. 2 Pfeile A, B bzw. A', B' in entgegengesetzter Richtung drehen, und nahe dem Scheibenumfang festgehalten. Das gleichmäßige Auseinander- und Zusammenlaufen, ohne daß es zu einem Stillstand kommt, wiederholt eine Art Selbstreinigung auf Grund der gegenläufigen Drehung der beiden Drehachsen. Dadurch wird die nieder-viskose Lösung, die in entsprechender Geschwindigkeit durch die beiden Einlaßöffnungen 7 und T in den Zylinder eingeleitet wird, in die hochviskose Lösung eingearbeitet und gleichmäßig durch Scherkräfte dispergiert. Durch den innigen Kontakt der beiden Flüssigkeiten gehen die Verunreinigungen der hoch-viskosen Lösung in die nieder-viskose Lösung über und erstere wird zum Auslaß bewegt.The highly viscous solution fed in is held between the rotating disks, which, according to FIG. 2, arrows A, B and A ', B' , are rotating in the opposite direction, and near the circumference of the disk. The even moving apart and converging, without coming to a standstill, repeats a kind of self-cleaning due to the opposite rotation of the two axes of rotation. As a result, the low-viscosity solution, which is introduced into the cylinder at a corresponding speed through the two inlet openings 7 and T , is incorporated into the high-viscosity solution and dispersed evenly by shear forces. As a result of the intimate contact of the two liquids, the impurities in the high-viscosity solution pass into the low-viscosity solution and the former is moved to the outlet.

Wurde die hoch-viskose Lösung z. B. mit einer sauren wäßrigen Lösung behandelt, so ist ein Teil davon in der hoch-viskosen Lösung dispergierl und sollte ausgewaschen oder neutralisiert werden, was auch in der erfindungsgemäßen Vorrichtung geschehen kann.Was the highly viscous solution z. B. treated with an acidic aqueous solution, so is part of it dispersible in the highly viscous solution and should be washed out or neutralized, which is also in the device according to the invention can be done.

Die F i g. 3 zeigt ein Fließschema für die Extraktion und die Entfernung restlicher nieder-viskoser Lösung aus der hoch-viskosen Lösung in erfindungsgemäßen Vorrichtungen 102 bzw. 104. Sie besitzen im wesentlichen gleiche Konstruktion. Die hoch-viskose PoIy-Tierlösung wird kontinuierlich aus einem Vorratsbelältcr 101 zur Extraktion 102 eingeleitet. Die licdcr-viskose Lösung, z. B. eine saure wäßrige I Aisung, die durch Zugabe einer Säure aus einem Säurevorratsbehälter 109 in einen Mischtank 108 hergestellt worden ist, wird kontinuierlich der Extraktion 102 zugeleitet. Ein Teil der die Extraktion verlassenden nieder-viskosen Lösung wird in einem Flüssigkeitsbehälter 110gesammelt und der andere Teil wird in den Mischbehälter 108 rückgeleitet. Die hoch-viskose Lösung gelangt aus der Extraktion 102 in einen Abscheider 103, in dem das mitgenommene Extraktionsmittel abgetrennt wird. Die Lösung wird dann kontinuierlich in die Waschvorrichtung 104 geführt, in die eine Waschlösung aus einem VorratsbehälterThe F i g. 3 shows a flow diagram for the extraction and removal of residual low-viscosity solution from the high-viscosity solution in devices 102 and 104 according to the invention. They have essentially the same construction. The highly viscous poly animal solution is continuously introduced from a supply vessel 101 for extraction 102 . The licdcr-viscous solution, e.g. B. an acidic aqueous solution, which has been prepared by adding an acid from an acid storage container 109 to a mixing tank 108 , is continuously fed to the extraction 102. Part of the low-viscosity solution leaving the extraction is collected in a liquid container 110 and the other part is returned to the mixing container 108 . The highly viscous solution passes from the extraction 102 into a separator 103, in which the extracted extractant is separated off. The solution is then continuously fed into the washing device 104 , into which a washing solution is taken from a storage container

107 eingeleitet und mit der hoch-viskosen Lösung in Berührung gebracht wird. Die Waschflüssigkeit wird aus der Waschvorrichtung 104 in den Mischbehälter 107 is introduced and brought into contact with the highly viscous solution. The washing liquid is from the washing device 104 into the mixing container

108 geleitet zur Herstellung des Extraktionsmittels. Die hoch-viskose Lösung wird nach Beendigung des Waschvorgangs in einen Abscheider 105 und dann in einen Behälter 106 geleitet. Die Acidität der so erhaltenen hoch-viskosen Lösung ist stark verringert, so daß sie direkt dem nächsten Verfahrensschritt zugeführt werden kann. 108 directed to the production of the extractant. After the washing process has ended, the highly viscous solution is passed into a separator 105 and then into a container 106 . The acidity of the highly viscous solution obtained in this way is greatly reduced, so that it can be fed directly to the next process step.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.The invention is illustrated in more detail by the following examples.

Beispiel IExample I.

Die in den Fig. i und 2 gezeigten Vorrichtungen wurden entsprechend Fig. 3 zusammengestellt, um eine Flüssig-Flüssig-Extraktion eines Kobaltkom-The devices shown in FIGS. I and 2 were assembled according to FIG a liquid-liquid extraction of a cobalt grain

plex-Katalysators in hydriertem Butadien-Styrol-Kautschuk mit Hilfe von verdünnter Schwefelsäure zu entfernen und anschließend mit Wasser zu waschen. plex catalyst in hydrogenated butadiene-styrene rubber to be removed with the help of dilute sulfuric acid and then washed with water.

Als Rührteile wurden Scheiben mit einem Durchmesser von 200 mm verwendet, die vier öffnungen mit einem Durchmesser von 30 mm besaßen. Auf jeder Drehachse waren 19 Scheiben im Abstand von 50 mm befestigt. Das Volumen der hoch-viskosen Flüssigkeit, die zwischen den Scheiben festgehaltenDiscs with a diameter of 200 mm, the four openings, were used as stirring parts with a diameter of 30 mm. On each axis of rotation there were 19 disks at a distance of 50 mm attached. The volume of the highly viscous liquid held between the discs

wurde, betrug ungefähr 301. Das Niveau der verdünnten Schwefelsäure wurde so eingestellt, daß sich die Oberfläche ungefähr in der Mitte der Drehachsen befand. Durch den Mantel lief warmes Wasser mit einer Temperatur von ungefähr 40° C. 'was was approximately 301. The level of diluted Sulfuric acid was adjusted so that the surface was approximately in the middle of the axes of rotation. Warm water at a temperature of around 40 ° C ran through the mantle. '

Eine Lösung von 15 Gewichtsprozent hydriertem Butadien-Styrol-Kautschuk, in dem 50% der Butadieneinheiten mit Hilfe von 1200 ppm eines Kobaltkatalysators, der in Hexan löslich ist, hydriert worden war, wurde kontinuierlich mit einer GeschwindigkeitA solution of 15 percent by weight hydrogenated butadiene-styrene rubber in which 50% of the butadiene units hydrogenated with the aid of 1200 ppm of a cobalt catalyst which is soluble in hexane was was was continuous at one rate

von 30 l/h zur Extraktion eingeleitet. Gleichzeitig wurde 0,067 η Schwefelsäure mit einer Geschwindigkeit von 30 l/h eingeleitet. Die Drehachsen drehten sich mit einer Geschwindigkeit von 80 UpM bei 40° C. Die extrahierte Kautschuklösung wurde konti-of 30 l / h initiated for extraction. Simultaneously was 0.067 η sulfuric acid at a rate of 30 l / h initiated. The axes of rotation turned at a speed of 80 rpm 40 ° C. The extracted rubber solution was continuously

nuierlich mit einer Geschwindigkeit von 30 l/h zusammen mit Wasser von 40° C mit einer Geschwindigkeit von 60 l/h in die Waschvorrichtung geleitet bei 40 UpM. Auf diese Weise wurde die Kautschuklösung gewaschen und kontinuierlich ausgetragen. Das restli-of course at a rate of 30 l / h together with water at 40 ° C at a rate of 60 l / h passed into the washing device at 40 rpm. In this way the rubber cement became washed and discharged continuously. The rest of the

ehe Wasser der Kautschuklösung besaß einen pH-Wert von 6,8 und der Kobaltgehalt in dem gereinigten Kautschuk betrug ungefähr 20 ppm. Die scheinbare Viskosität der hydrierten Butadien-Styrol-Lösung betrug ungefähr 100 P.Before the water of the rubber cement had a pH value of 6.8 and the cobalt content in the purified one Rubber was approximately 20 ppm. The apparent viscosity of the hydrogenated butadiene-styrene solution was about 100 p.

Beispiel 2Example 2

Die Neutralisierung und das Waschen von chloriertem Butadien-Styrol-Kautschuk wurde in Her Vor-The neutralization and washing of chlorinated butadiene-styrene rubber was carried out in Her Vor

richtung nach Beispiel 1 durchgeführt. Line Lösung von 5 Gewichtsprozent chloriertem Butadien-Styrol-Kautschuk in Hexan, bei der 30% der Butadieneinheiten selektiv chloriert worden waren, wurde kontinuierlich mit einer Geschwindigkeit von 90 l/h zur Ex'traktion geleitet und gleichzeitig eine 0,5-gewichtsprozentige Natriumcarbonatlösung mit gleicher Geschwindigkeit zugeführt. Die FIüssig-Flüssig-Extraktion wurde bei 40° C und einer Rotationsgeschwindigkeit der Drehachsen von 80 UpM durchgeführi. Die Kautschuklösung wurde von der Extraktion kontinuierlich in die Waschvorrichtung geleitet, in diedirection according to example 1 carried out. Line solution of 5 percent by weight chlorinated butadiene-styrene rubber in hexane, in which 30% of the butadiene units had been selectively chlorinated, became continuous at a rate of 90 l / h for extraction and at the same time a 0.5 weight percent Sodium carbonate solution fed at the same rate. The liquid-liquid extraction was carried out at 40 ° C and a rotation speed of the axes of rotation of 80 rpm. The rubber solution was continuously fed from the extraction into the washing device, into the

Wasser mit 40' C mit einer Geschwindigkeit von (SO l/h bei 40 UpM eingespeist wurde. Der chlorierte Butadien-Styrol-Kautschuk wurde vor der Neutralisation und dem Waschen mit der gleichen Wasscrmenge wie die Kautschuklösung zusammengegeberi und das entstehende Gemisch 30 min gründlich gerührt und dann stehengelassen. Dabei trennte sich die Wasserschicht mit einem pH-Wert von 2,6 ab.40'C water at a rate of (50 l / h was fed in at 40 rpm. The chlorinated Butadiene-styrene rubber was neutralized and washed with the same amount of water how the rubber solution was put together and the resulting mixture was stirred thoroughly for 30 minutes and then left standing. The water layer separated with a pH of 2.6.

Die in der Kautschuklösung eingeschlossenen Wassertropfen besaßen einen pH-Wert von 6,8. Die scheinbare Viskosität des behandelten chlorierter Butadien-Styrol-Kautschuks betrug ungefähr 40 P.The water droplets enclosed in the rubber solution had a pH of 6.8. the apparent viscosity of the treated chlorinated butadiene-styrene rubber was approximately 40 P.

Hierzu 2 Blatt ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings

Claims (2)

2 $ Patentansprüche:2 $ claims: 1. Vorrichtung zur Flüssig-Flüssig-Extraktion von kleinen Mengen von Verunreinigungen aus hochviskosen Polymerlösungen mit Hilfe einer niederviskosen Flüssigkeit, gekennzeichnet durch? drehbare Achsen (3,3'), die im Abstand voneinander angeordnet Rührteile (4, 4') aufweisen und die beiden Achsen so zueinander ange- xo ordnet sind, daß die Rührteile ineinander greifen, ohne sich zu berühren und sich die Bauteile (3, 3') sowie (4,4') innerhalb eines horizontal liegenden zyünderförmigen Reaktionsgefäßes mit einer Trennwand (11), die eine Öffnung nahe der Mitte 1S des Zylinders und der Innenseite des Auslasses (6) aufweist, und Einlassen für niederviskose und hochviskose Flüssigkeit und Heizmantel befinden.1. Device for the liquid-liquid extraction of small amounts of impurities from highly viscous polymer solutions with the aid of a low-viscosity liquid, characterized by? rotatable shafts (3,3 ') which are arranged spaced from each other agitating members (4, 4' and have) the two axes relative to each other reasonable xo arranges that the agitating members engage with each other, without touching each other and the components (3 , 3 ') and (4,4') within a horizontally lying zyünderförmigen reaction vessel having a partition (11), having an opening near the center S of the cylinder 1 and the inside of the outlet (6), and inlets for low-viscosity and high-viscosity Liquid and heating jacket. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Rührteile Scheiben sind.2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the stirring parts are discs.
DE2133388A 1970-07-06 1971-07-05 Device for liquid-liquid extraction of small amounts of impurities from highly viscous polymer solutions '' Expired DE2133388C3 (en)

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