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Verfahren und Einrichtung zur Hersteilung von Festkörpern aus gasförmiger
Phase, insbesondere durch Sublimation Die Erfindung bezieht sich auf die kontinuierliche
Herstellung voss Festkörpern ausfflüssiger oder gasförmiger Phase, die vorzugsweise
in anderen flüssigen oder gasförmigen Medien enthalten ist. Die Erfindung hat besondere
Be@eutung bei der Herstellung von Uubliuaten. Die Erfindung ermöglicht, organische
und anorganische Subli@ate, wie z.@. J@d, @enzil, Caprolacta@, Phenol usw., in einfacher
Weise laufend äia Pestütoff zu ei3nun und vo einem
Gasgemisch als
Trägermedium abzutrennen.
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Die Erfindung besteht darin, daß unter Anwendung einer aus einer Fotentialstromung
und einer Rotationsströmung Kombinierten Dre@strömung und Ausnutzung der dabei auftretenden
Erscheinungen, insbesondere der Relativkräfte, in einem im wesentlichen rotations
symmetrisch gestalteten, vom Träjermedium in axialer Richtung fortscnreitend durchsetzten
Hohlraum die sich bildenden festen Substanzen in einer Nischzone innerhalb der Drehströmung
erzeugt und die gebildeten Festkörper dort angereichert werden. ist bereits ein
Verfahren zum Abscheiden ton testez Teilchen aus Flässigkeiten und von festen o@er
flüssigen Teilchen aus Gasen, insbesondere su.--taut 3cheìduno in einem Jirbelabscneider
bekannt geworden. Dabei wird im Abscheider primär eine der Fortschreitungsrichtung
der Flüssigkeiten oder Gaae entgegengerichtete Potential-Strömung angeregt. Diese
Anregung erfolgt dabei z. Bu durch schräg tangential eMtjeen der Fortschreitungsrichtung
erfolgende zus tzliche Zuf@hrung @on Flüssigkeiten oder Gasen. Die Anregung kann
aber auch durch Rührvorrichtungen, deren Drehachse parallel zur Strömungsrichtung
liegt, vorgenommen werden. Die auf diese oder andere . eise an, oregte Potentialstrdmung
wird dann tuber einem festen Grund in eine koaxiale und gleichsinnig umlaufende
Rotationssbrömung nberfuhrt und die Erscheinungen in einer Miachzone iiuierhalb
der Drehströmung ausgenutzt.
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Von diesem Prinzip wird bei der Erfindung Gebrauch gemacht. In zihnlichar
Meise läßt sich auch das Träjermedium zur Herateilung
ton Festkörpern
in einem dem yirbelabscheider ähnlichen Hohlraum eintuhren, wobei unter Anregung
son Potential- bzw. Rotationsströmungen die zu bildenden feston Substanzen mit Hilfe
der in dieser aus Potential-und Rotationsströmung zusammengesetzten Drehströmung
in einer Mischsone innerhalb der Drehströmung zusammengeführt werden. Mit Hilfe
eines vor dem Uberoang der Potentialströmung in die Rotationsstromung abgespaltenen
Teiles der Potentialströmung kann kontinuierlich oaer intermittierend die Abführung
der gebildeten festen Substanzen bewerkstelligt werden. Wichtig ist, daß das Trägermedium
auf einer so hohen Temperatur gehalten wird, daß das in ihm mitgeführte Sublimat
zunächst noch in gasförmigen Zustand bleibt. Das an der Rohrwand zugeführte Zweitgasmedium
weist eine entsprechend niedrigere Temperatur auf, sodaB in der Berührungszone beider
Medien das Sublimat sich in fester Form bildet. Dabei konrien sowohl durch Wahl
der M@nge und Temperatur der Primäreinströmung und ihrea Sublimstenanteils als auch
von Menge und Temperatur der sekundären Einströmung und gegebenenfalls weiterer
zusätzlicher Einströmungen sowie d@ren Strömungsrichtung und Strömungsgeschwindigkeit
durch geeignete Formgebung und Anordnung der Düsen oder andersartigen Einströmöffnungen
die Sublimierungsvorgänge beeinflußt und eine Anpassung an die gewünschten Kristalli-Bationsbedingungen
herbeigeführt werden. Auch ist es möglich, aaß der gesamte Yorgang unter veränderbaren
Druckbedingungen vorgenommen wird, wobei ein erwünschter Binfluß auf die Struxtur-und
Teilchenbildung der Kristalle ausgeübt werden kann, z. B. hinsichtlich der Größe
der Kristalle.
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Die Bildung der Feststoffe in der Mischzone innerhalb der Dreh-
$trömung
im Sinne der Erfindung hat noch insofern eine weitere Bedeutung ale die Feststoffe
bel ihrer Entstehung nicht mit festen Wänden in Berührung kommen, denn die Mischzone
liegt in einem durch die Potentialatrömung bedingten Abstand ton der Außenwand.
Dieser Umstand Lot besonders dort ton Bedeutung, wo es gilt, ein Anwachsen ton Kristallschichten
und ein durch etwaiges Festsetzen sich bildender Substansen hervorgerufenes Verstopfen
der Apparaturen zu vermeiden. Außerdem werden die Feststoffe zwischen swel verschiedenen
stronenden Medien unterschiedlicher Temperatur gebildet und können beliebig lange
in dieser Mischsone swischen Rotations-und Potentialströmung verweilen. Neben den
bekannten und bisher ausgenutzten chemischen ßinflußgrößen aui die Grole der sich
bildenden Kristalle, z. B.
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Temperaturdifferensen, Druck usw., kann durch willkdrliche Einstellung
der Verweilzeit in der Rekristallisationszone eine nach Korngrößenklassen aufgeteilte
Zusammensetzung der Feststoffe erhalten werden. Jederzeit kann man mit Hilfe eines
vor dem Ubergang der Potentialströmung in die Rotationsströmung abgespaltenen Teiles
der Potentialströmung das Abführen der gebildeten Teilchen bewirken und die Geschwindigkeit
der Abführung beetimmen.
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An Gland der Zeichnung 3011 die Erfindung näher erläutert werden.
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Die Figur zeigt ein Ausführungsbeispiel in seinen für die Erfindung
wesentlichen Teilen in stark vereinfachter und schématisierter Darstellung.
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Der Hohlkörper, in dem sich die Feststoffe bilden, wird durch eine
im wesentlichen zylindrisch gestaltete Kammer 1 gebildet, deren Wandung 2 eine möglichst
glatte Innenfläche aufweist,
und in die Düsen oder sonstige Einführungen
nach Möglichkeit nicht hineinragen, sondern glatt und bündig it der Wand abschließen
Lediglich an den Stirnseiten ragen in die Kammer Ehrungen für den in-und den Auslaß
hinein. So ragt von unten ein Einführungsr@hr 3, das in Richtung des Doppelpfeiles
24 verstellbar angeordnet sein'Kann ein und dient der Zufuhr des Trägermediums mit
gasformigem Sublimat. Das E, ialaufrohr 3 ist mit Vorteil aus varmeisolierendem
Material hergestellt oder in anderer Weise wärmeisolierond aufgebaut, z. B. durch
doppelwandige Ausführung. Die Wärmeisolation dient abei daru, hohe Temperaturen
im Innern der Kammer aufrecht zu erhalten, um dort ein Entstehen von Feststoffen
zu verhindern.
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Andersrseits können Mittel vorgesehen sein, um die V/and 2 der Kammer
1 möglichst kbEhl zu halten. Gegebenenfalls können hier @a@@ahmen zur Wärmeabfuhr
oder zur Heranbringung eines zus tzlichen Kühlmittels vorgesehen sein. Die Kühlung
dient dabei der Vermeidung eventueller rückläufiger Reaktichen vom festen zum dampfförmigen
Aggregatzustand.
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Das in Richtung des Pfeiles 25 ankommende Trägermedium strömt in Richltung
des Pfeiles 4 in die Apparatur ein und kann dursh entsprechend gestaltete Schaufeln
oder andere Führungen 5 in eine Drehbewegung ver@etzt werden. Es ist auch möglich,
hier eine Fordervorrichtung,beispielsweiseeinGebläse,vorzusehen, um einerseits die
Bewegung des Trägermediuma zu beschleunigen, andererseits eine Drehung herbeizuführen.
Das Träermedium schreitet dann im Sinne einer Rotationaströmung 1
in
axialer Richtung nach oben hin fort.
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Zur Anregung der otentialströmung wird bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel
kaltes oder gekühltes Æad$uL z. B. Luit, durchweineodermehrereEinführungen in Gestalt
von Ringschlitzdusen oder dergleichen schräg tangential entgegen der in Achsnähe
verlaufenden Fortschreitunsrichtung von der Außenwand her an den Stellen 6 und 7
mit verschiedener Temperatur zugeführt. Diese Strömung, kurz als Zweitluft bezeichnet,
bewegt sich in Form einer Potentialströmung auf 13eviesungsbahnen die durch die
Linien 8 und 9 versin-ibildlicht sid, in äußeren Bereich nach unten hin. Oberhalb
der Mindung 10 de@ Einlaufrohres 3 wird die Potentialströmung 9 in die gleichsinnig
umlaufende, gegebenenfalls durch die Einrichtung 5 bereits mit einer Vordrehung
versehene Rottionsatrömung 11 überführt.
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Die Strömung 11 verläßt dann in Höhlung.'es Pfeiles 12 über den AuslaB
13 die Apparatur und wird, @emäß dem Pfeil 22 abgeführt. Gegebenenfalls kann eine
Rückführung 23 zum Einlaß 4 vorgesehen sein. Bei der Zweitlufteinführung 6 und 7
kann jeweils ein Leitscliaufelkranz 14 und 15 vorgesehen sein, um eine verstärkte
Anregung der Fotentialstrumung herbeizuführen.
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Im Übergangsbereich zwischen heißer Rotationsströmung und kUhler Potentialströmung,
also in der Miuchzone 16, vwixd das gasförmige Hubliidatsoweitabgekühlt,da...diefesteForMauskristallisiert.
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Die festan Substanzen reichern sich also ringförmig in dieser Zone
an, ohne die vlandungen 2 zu beri3hren
Es ist nunmehr nur noch erforderlich,
die gebildeten Feststoffe aus der Kammer heraussutransportieren. Dies kann durch
einen Luftstrom bewirkt werben, der in Richtung des Pfeiles 17 durch eine Transportdüse
18 eingeleitet wird. Yon dem rutierenden Ring fester partiel in der Zon$ 16 wird
dann laufend ein im unteren Bereich befindlicher Ast abgeschält und als Strähne
längs der Bahn 19 nach unten hin abgefUhrt. Durch einen geeigneten Auslaß 20 am
unteren Ende der Kammer kann das feste Sublima in Richtung des Pfeiles 21 abtransportiert
werden.
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Zur Erzielung unterschiedlicher Komzusamuensetzungen kann man unter
anderem die Anzahl der ZweitlufteiniUhrungent ihre Grole und den Durchsatz sowie
die Temperatur der Zweitluft verändern.
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Auch die Neigungswinkel können entsprechend variiert werden, um damit
von Fall zu Fall kleinere oder größere Verweilzeiten der Substanzen in der Kristallis@tionszone
hervorzurufen.
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Weiterhin ist es moglieh, entsprechend dem Doppelpfeil 4 eine Höhenverstellung
des Binlautrohres 3 vorzunehmen, um auf diese Weise die Linge der Kristallisationszone
16 verändern zu können.
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Weiterhin ist es noch möglich, mit Hilfe der in die Transportdüse
18 eingeilhrSen Gasmenge den Abtransport langsamer oder schneller zu gestalten.
SchlieBlich kann die Trensportdüse selb@t oder können mehrere sol@her Düsen durch
unterschiedliche Bemessung der Anordnung dazu herangezogen werden ton Fall zu Fall
die Festkörper schneller oder langsamer abzutransportieren, so daß ein weiteres
Nachwacheen der Kristalle in der kalten Zone begünstigt bsw. gestattet oder erschwert
bzw. ganz verhindert werden kann. Es ist de on Vorteile soviel Transportgas
zuzufuhren,
daß ein Festsetzen von Kristallen am . ustragerauu verhindert wird und die Festkörper
nach Möglichkeit in schwebendem Zustand aus der Apparatur abgeführt werden.
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10 Patentansprüche 1 Figur