DE1541743A1

DE1541743A1 - Verfahren zur Bestimmung von dielektrischen Eigenschaften,Schweisseigenschaften und von Fluessigkeitsgehalten polym?rer Werlstoffe

Info

Publication number: DE1541743A1
Application number: DE19661541743
Authority: DE
Inventors: Werner Kratz
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1966-08-24
Filing date: 1966-08-24
Publication date: 1969-10-09
Also published as: FR1561099A; NL6711202A; BE702961A

Description

[Beiegexempiai

} Darf nicht geändert werden

DEUTSCHE GOLD- UND SILBER-SCHEIDEANSTALT VORMALS ROESSLER Prankfurt/Main, Weißfrauenstrasse 9

Verfahren zur Bestimmung von dielektrischen Eigenschaften, Schwelsseigensohaften und von Flüssigkeitsgehalten polymerer

Werkstoffe.

In der Technik besteht häufig die Aufgabe, die Uelnxabionsispekbron von polymeren Werkstoffen, z,B.<^ " als Punktion tier Temperatur festzustellen. Die Kenntnis dieser Eigenschaften ist z.B. bei Folien aus polymeren Kunststoffen wichtig, z.B. wenn diese var~ schweisst werden sollen oder wenn sie als Dielektrikum von elektrischen Kondensatoren verwendet werden. Üblioh ist die Bestimmung der Relaxationskurven, d.h., die Bestimmung" dos Temperaturkoeffizienten des elektrischen Verlusfcwinkelii und ilr?r Diolektrizitäts* konstanten in Apparaturen, in denen diese Stoffe von aus»eu erwärmt werden, wobei mit einem Messgerät der Verluotwinltel in Abhängigkeit von der Temperatur bestimmt wird, Derartig» Messungen erfordern einen relativ gross en Zeitaufwand {übliahaii/uiüo mehroro Stunden),

Weiterhin besteht die Aufgabe, die Schweisseigenschnfton und den · Flüssigkeifcsgehalt polymerer Werkstoffe festzustellen, um so die Eigenschaften festzulegen und Hinweise zu geben, die bei der Weiterverarbeitung derartiger Stoffe entscheidend sind.

Es wurde nun gefunden, dass alle diese Eigenschaften in sohr kurzer Zeit dadurch bestimmt werden können, dass dar» Messfold selbst sur Wärmeenergiezuführung dient und die absorbierte E/iergie als Möss» grösse für den Wert der zu messenden Eigenschaften verwendet wird. Der zu prüfende Stoff wird hierbei ala iiiotuktriJuim dos Kondensators eines Hoohfrequenasresonanzkreises vcn/audofc, der /on einem Generator entsprechender Leistung gespeist wird. Durch die in dem Material auftretende dielektrische Orionticxuriäiiiirboit tritt hierbei eine Erwärmung dos Materials oia, so tlasß t^vt vtner

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der vom Resonanzkreis aufgenommenen Hochfrequenzwirkleistung die dielektrische Relaxation des Materials in Abhängigkeit von der Temperatur bestimmt werden kann. Als Messwert kann hierbei sowohl die Elektrodenspannung des Kondensators als auch die vom Resonanzkreis aufgenommene Hochfrequenzwirkleistung verwendet werden.

Wie auch schon oben erwähnt, lässt sich das beanspruchte Verfahren vielseitig einsetzen. Neben dem bereits erwähnten Anwendungszweck kann eine Messung des Flüssigkeitsgehaltes derartiger dielektrischer Werkstoffe vorgenommen werden. Man verwendet in diesem Falle eine bewegliche Elektrode, die, falls das zu untersuchende Material auf die Siedetemperatur der zu bestimmenden Flüssigkeit erhitzt ist, durch Dampfentwicklung angehoben wird, wodurch sich eine Änderung der Kapazität zwischen den Elektroden ergibt, die z.B, durch Spannungsmessung registriert werden kann. Dieses Verfahren ist sehr empfindlich, z.B. können damit in Polyvinylchloridfolien Wassergehalte von weniger als 1 Promille bestimmt werden. Diese hohe Empfindlichkeit ist auch durch die Volumenausdehnung, z.B. beim Übergang von Wasser in Dampf, bedingt. Der Zeitaufwand zur Messung ist ausserordentlich gering. Als weitere Anwendungsmöglichkeit ist eine Simulierung eines Schweissvorganges zu nennen. Alle Parameter des Schweissvorganges lassen sich hierbei messend verfolgen. Die zu verschweissenüen Folien werden hierbei zwischen die Elektroden eingelegt, wobei die Gewichtsbelastung veränderbar ist. Sie ergibt während des Schweissens eine Einsinkbewegung. Din Notwendigkeit der Änderung der Einstellung des Anpassungstransformators bei Änderung, z.B. der Dicke der Schweissfolien, lässt ε .i hierbei sehr gut verfolgen. Auch lassen sich optimale Einstellung ri finden. Ebenso können HF-Spannungsdurchschläge provoziert werden, t bei die Durchschlagsspannung registriert werden kann.

In der Abbildung 1 ist in einem Blockschaltbild die Anordnung dargestellt. Die Anordnung besteht aus einem Hochfrequenzgenerator geeigneter Leistung - etwa 500 Watt - dessen Ausgangsleistung reg< bar ist. Die von ihm abgegebene Hochfrequenzenergie durchläuft

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die Wattmeter 1 und 2 und wird dann entweder zu PrUfzwecken einem Belastwiderstand oder bei der Messung einem Anpassungstransformator zugeleitet. Der Ausgang dieses Transformators ist mit den Elektroden verbunden, zwischen denen sich das polymere Material befindet. Die Elektroden selbst werden durch einen Thermostaten auf einer iesten Temperatur gehalten. Die Thermoßtatenflüssiglceit muss aus einem hochwertigen Isolator,z.B. Silikonöl, bestehen. Die Ausgangsspannung des Anpassungstransiormators und der Wattmeter 1 und 2 werden mit entsprechenden Messwertschreibern synchron mit dem Sender von einer Schaltuhr gesteuert und registriert.

Funktion der Messanordnung;

Das Arbeitsprinzip soll anhand des Blockschaltbildes erklärt werden. Zunächst wird der Senderausgang mit Wattmeter 1, dessen Ausgang mit Wattmeter 2 und dessen Ausgang mit dem Ballastwiderstand verbunden. Während das erste Wattmeter so gepolt ist, dass es die vom Sender abgegebene Scheinleistung anzeigt, ist das zweite Wattmetor entgegengesetzt gepolt, zeigt also die vom Verbraucher infolge; Impedanz-Fehlanpassung reflektierte Blindleistung an. Da dier Sender-Ausgangs-Impedanz, Messinstrumenten-Impedanz, Yerbindungskahel-Impedanz und Ballast-Widerstands-EingangKwert übereinstimmen, herrscht jetzt eine ideale Anpassung und die gesamte, vom Sender abgegebene Leistung, wird im Ballast-Wideifctand in Wärme umgesetzt. Das zweite Wattmeter schlägt also nicht aus. Mit Hilfe des ersten Instrumentes wird der Sender jetzt auf die gewünschte Ausgangsleistung eingepegelt.

Zur Durchführung der Messung selbst wird anstelle des Ballastwiderstandes der Impedanztransformator angeschlossen. Ihm fällt die Aufgabe zu, von der 50 Ohm-Impedanz der Speiseleitung auf die von Fläche, Probendicke und Dielektrizitäts-Konstante abhängige Impedanz des Probenkondensators zu transformieren.

Um den Verlauf der vom Generator abgegebenen Scheinleistung sowie den Verlauf der von Anpassungstransformator reflektierten Blindleistung und den der Elektrodenspannung über die Messzeit ver-

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folgen zu können, werden alle diese Grossen mit Schreibern, die synchron mit dem Sender von einem Messzeitgeber (Messzeit z.B. 5 Sekunden) ein- und ausgeschaltet werden, aufgezeichnet. Der Verlauf der Wirkleistung über die Sohweisszeit kann durch Differenzbildung der Diagramme der Schreiber 1 und 2 ermittelt werden. Es besteht nämlich folgender Zusammenhang:

Geherator-Scheinlejstung = Wirkleistung + reflektierte Blindleistung

Natürlich kann man die zur Ermittlung der Wirkleistung notwendige Differenzbildung elektrisch vornehmen und nur die von dem Material tatsächlich aufgenommene Wirkleistung aufzeichnen. Diese ist - falls die Spannung sich nicht wesentlich geändert hat - dem Produkt von t- · tan <f also £ ".proportional.

Zur genaueren Messung kann das £" Diagramm mit dem jeweiligen Wert der Elektrodenspannung korrigiert werden, eventuell mit einem Elektronenrechner. Auch lässt sich die jeweilige Temperatur durch separate Ermittlung der spezifischen Wärme und der Warmableitung errechnen.

Zur richtigen Impedanzanpassung des Probenkondensators an die Zuleitung dient üblicherweise ein Resonanzkreis mit Anzapfungen, dessen Resonanzfrequenz mit der Generatorfrequenz übereinstimmen soll. Er wird im vorliegenden Fall durch eine variable Induktivität und zwei Kondensatoren ersetzt. Im dielektrischen Raum des einen Kondensators, d.h. zwischen den Messelektroden,befindet sich das zu untersuchende Gut. Wegen der verschiedenen Dicken des Untersuchungsmaterials bzw. der unterschiedlichen Elektrodenflächen kann dieser Kreis mit sehr verschiedenen Kapazitäten durch die variable Induktivität in Resonanz gebracht werden. Die Regelbarkeio wird durch in einer Spule verschiebliche Kerne, z.B. durch ein Silberrohr zur Induktivitätsverringerung bzw. durch Eisenkerne zur Induktivitätserhöhung verwirklicht. So kommt man ohne versohleissende bzw. korrodierende Sohaltkontakte aus und kann zusätzlich stufenlos einstellen.

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Vorzugsweise erfolgt die Ankopplung im kapazitiven Zweig, der in zwei Hälften geteilt ist, wobei z.B. eine Teilkapazität» die die gleiche Impedanz wie die Speiseleitung besitzt, zur Ankopplung derselben dient.

In der Abbildung 2 ist eine beispielsweise Ausführung der Schaltungsanordnung schematisch dargestellt.

Die Speiseleitung, die beispielsweise eine Impedanz von 50 Ohm besitzij wird mit der Eingangsbuchse 1 des Anpassungsgliedes verbunden. Der als Resonanzkreis ausgebildete Schweisskreis besteht aus einem Eingangskondensator 2, der eine Grosse von 120 pP besitzt, einer variablen Induktivität 3 und einer Kapazität 4, die durch die Messelektroden und das zwischen ihnen liegende Untersuchungsmaterial gebildet wird. Zur Messung der Elektrodenspannung wird über einen kapazitiven Spannungsteiler 5 die an den Schweisselektroden liegende Spannung über eine Messdiode 6 und eine Hochfrequenz-Aussiebung einem nicht dargestellten Spannungssohreiber zugeführt.

Funktion bei der Anwendung der Anordnung als Schweisstestplatz;

Zur Durchführung der Verschweissung wird die Anpassung des Schweisskreises an den nicht dargestellten, beispielsweise quarz-gesteuerten, Hochfrequenzgenerator so gewählt, dass sie etwa in der Mitte der Schweisszeit optimal ist, d.h., dass dann der Schweisskreis in ι Resonanz ist und ein Maximum an Spannung an den Elektroden liegt. Ein anderer Faktor präzisiert jedoch die wünschenswerte Lage des Anpassungsmaximums noch weiter. Zwangsläufig durchläuft nämlich der temperaturabhängige Verlustwinkel der Folie, der maßgebend für den sich in Wirkleistung (Wärme) umsetzenden Anteil der Sender-Schein-Leistung ist, beim Erwärmen von 20⁰C auf 180⁰C ein Maximum. Seine exakte Temperaturlage wird bei PVC hauptsächlich vom Weichmachergehalt bestimmt, ausserdem vom Molekülaufbau und aktiven Füllstoffen. Ee befindet sich in der Mitte des viskoelastischen Bereiches, also zwischen Glas- und Fließpunkt. Das Anpassungsmaximum wird nun genau so eingestellt, dass es mit dom Verlusb-

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Winkelmaximum seitlich zusammenfällt, um eine möglichst hohe Energieausnutzung zu bekommen. Durch Versuche konnte festgestellt werden, dass der Verlustwinkel kurzzeitig bis^wl ansteigt, was besagt, dass dann die gesamte angebotene HP-Energie im Sohweissgut in Wärme umgewandelt wird.

Um den Verlauf der vom Generator abgegebenen Scheinleistung sowie den Verlauf der vom Anpassungs-Transformator reflektierten Blindleistung und den der Elektrodenspannung über die Schweisszeit verfolgen zu können, werden alle diese Grossen mit Schreibern, die synchron mit dem Sender von einem Schweisszeitgeber ein- und ausgeschaltet werden, aufgezeichnet..

Die erfindungsgemässe Schaltungsanordnung hat den Vorteil, dass eine optimale in weiten Bereichen regelbare Anpassung des Generators im Hinblick auf die Ausfünrungsform des zu verschweissenden Materials möglich ist.Sie ist sowohl bei sogenannten Schweisstestplätzen als auch bei betriebsmässigen Schweissanlagen einsetzbar, wobei erreicht wird, dass Fehlschweissungen praktisch völlig ausgeschlossen sind bzw. deren Ursachen rasch ermittelt werden können.

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Claims

[Belegexemplar {Darf nicht geändert werden PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zur Bestimmung von dielektrischen Eigenschaften, Schweisseigenschaften und von Flüssigkeitsgehalten polymerer Werkstoffe in Abhängigkeit von der Temperatur, dadurch gekennzeichnet, dass das Messfeld selbst zur Wärmeenergiezuführung verwendet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die zu prüfenden Stoffe als Dielektrikum des Kondensators eines Resonanzkreises verwendet werden und die vom Resonanzkreis aufgenommene Hochfrequenzwirkleistung als Maß für das Produkt E · tan</also für das £" des Materials in Abhängigkeit von der Temperatur verwendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, aaüs der Verlauf der Elektrodenspannung des Kondensators eines Resonanzkreises bzw. der HF-Ausgangsleistungen des Senders bei Temperaturanstieg des zu untersuchenden Materials als Maß für die Änderung der Dielektrizitätskonstante herangezogen wird.

h. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Verlauf der Elektrodenspannung des Kondensators eines Resonanzkreises bzw. der HF-AusgangsIeistungen des Senders, dessen eine Platte beweglich ist bei Temperaturanstieg des zu untersuchenden Materials als Maß für den Flüssigkeitsgehalt herangezogen wird.

Frankfurt/Main, I9.8.1966
Schn/Bi

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