DE1533976A1 - Process for refining the grain size of an alloy - Google Patents
Process for refining the grain size of an alloyInfo
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"Verfahren zum Verfeinern der Korngröße einer Legierung""Method of refining the grain size of an alloy"
Es gibt eine Anzahl von Legierungen solcher Zusammensetzung, daß die Legierung bei gewöhnlicher Temperatur aus zwei Phasen besteht, von denen sich die eine ganz oder teilweise in der anderen löst, wenn Erhitzung auf eine hinreichend hohe Temperatur stattfindet, und wieder ausgeschieden wird, wenn die Temperatur wieder gesenkt, die Legierung also abgekühlt wird.There are a number of alloys of such composition that the alloy is at ordinary temperature consists of two phases, one of which dissolves completely or partially in the other when heated to one sufficiently high temperature takes place, and is excreted again when the temperature is lowered again So alloy is cooled.
Die Erfindung beruht auf der Beobachtung, daß wenn eine derartige Legierung plastisch verformt und Ausscheidung der löslichen Phase unter Rekristallisierung der Legierung bewirkt wird, eine bemerkenswert feine Kornstruktur erzeugt wird, was zur Folge hat, daß die Legierungen eine bemerkenswerte Kombination von Eigenschaften annehmen, einschließlich hoher Plastizität bei erhöhten Temperaturen."The invention is based on the observation that when such an alloy is plastically deformed and precipitated the soluble phase is caused to recrystallize the alloy, a remarkably fine grain structure with the result that the alloys acquire a remarkable combination of properties, including high plasticity at elevated temperatures. "
Es ist bekannt, daß die Temperatur, bei der oder 009825/0177 It is known that the temperature at which or 009825/0177
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oberhalb deren eine plastisch verformte Legierung rekristallisiert, von ihrer Zusammensetzung und Ms zu einem gewissen Grade auch von dem Ausmaß der plastischen Verformung abhängt. Die tiefste Temperatur, bei der Rekristallisation beginnt, wird im allgemeinen als Rekristallisationstemperatur bezeichnet, und um für die Verfeinerung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren empfänglich zu sein, muß eine Legierung so beschaffen sein, daß ihre Rekristallisationstemperatur innerhalb des Zweiphasentemperaturbereichs liegt.above which a plastically deformed alloy recrystallizes, depends to a certain extent on their composition and Ms also on the extent of the plastic deformation. The lowest temperature at which recrystallization begins is generally called the recrystallization temperature and in order to be susceptible to refinement by the process of the present invention, an alloy must be be such that their recrystallization temperature is within the two-phase temperature range.
Die beiden Phasen im Zweiphasenbereich der Legierung können beispielsweise eine kubisch-flächenzentrierte Phase und eine kubisch-raumzentrierte Phase sein, z.B» in einer Legierung auf Eisenbasis und mit geringem Kohlenstoffgehalt, in der die kubisch-raumzentrierte Phase aus Ferrit und die kubisch-flächenzentrierte Phase aus Austenit besteht. Zu solchen Legierungen gehören die rostfreien Chrom- * Mckel-Stähle von niedrigem Kohlenstoffgehalt, die einen relativ niedrigen Nickelgehalt und relativ hohen Chromgehalt haben. Diese sind bei hoher Temperatur ferritisch und entwickeln, wenn sie für eine hinreichende Zeit innerhalb des Zweiphasenbereiches gehalten werden, eine Mikrostruktur, die aus einer Ausscheidung von Austenit in einer G-rundmasse aus Ferrit besteht, die beim Abkühlen stabil ist, bis die MS-Temperatur erreicht wird. Die MS-Temperatur solcher rostfreien Stähle und ähnlicher Legierungen liegt im allgemeinen unterhalb von O0G, so daß für praktische Zwecke die?^The two phases in the two-phase range of the alloy can be, for example, a face-centered cubic phase and a body-centered cubic phase, e.g. in an iron-based alloy with a low carbon content in which the body-centered cubic phase consists of ferrite and the face-centered cubic phase Austenite consists. Such alloys include the low carbon chromium * Mckel stainless steels which are relatively low in nickel and relatively high in chromium. These are ferritic at high temperature and, if kept within the two-phase range for a sufficient time, develop a microstructure consisting of a precipitation of austenite in a ferrite base that is stable on cooling until the MS temperature is achieved. The MS temperature of such stainless steels and similar alloys is generally below 0 0 G, so that for practical purposes the? ^
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Zweiphasenstruktur, wenn sie einmal entwickelt ist, "bestehen "bleibt, sofern die Legierung nicht auf eine Temperatur erhitzt wird, bei der sich die feste Lösung erneut bildet. Wird dagegen der Stahl unter die MS-Temperatur herunter abgekühlt, dann wird der Austenit in Martensit verwandelt.Two-phase structure, once developed, "exist "remains as long as the alloy is not heated to a temperature at which the solid solution forms again. If, on the other hand, the steel is cooled below the MS temperature, the austenite is transformed into martensite.
Andere Beispiele stellen die Legierungen von relativ hohem Chromgehalt des Nickel-Chrom-Eisen-Systems dar, die bei Raumtemperatur eine G-amma-Phase enthalten, welche eine kubisch-flächenzentrierte feste Nickel-Chrom-Lösung und eine Alpha-Phase enthalten, die aus einer kubisch-raumzentrierten festen chromreichen Lösung besteht, die Nickel mit oder ohne Eisen enthält. Dabei löst sich die Alpha-Phase ganz oder teilweise in der Gamma-Phase wenn Erhitzung auf eine hinreichend hohe Temperatur und Wiederausscheidung beim Abkühlen stattfindet.Other examples represent the alloys of relative high chromium content of the nickel-chromium-iron system, which contain a G-amma phase at room temperature, which contain a face-centered cubic solid nickel-chromium solution and an alpha phase resulting from a body-centered cubic solid chromium-rich solution containing nickel with or without iron. The alpha phase dissolves wholly or partially in the gamma phase when heated to a sufficiently high temperature and re-precipitation takes place on cooling.
Andere Beispiele für Zweiphasenlegierungen, dieOther examples of two phase alloys that
die obengenannten Bedingungen erfüllen, sind in der Metal- " lurgie bekannt.meet the above conditions are in the metal " lurgy known.
Allgemein gesagt besteht das Verfahren nach der Erfindung darin, daß die Legierung innerhalb des Zweiphasen-Temperaturbereichs plastisch verformt wird, wobei in der Legierung mindestens ein Teil der besser löslichen Phase in der anderen Phase gelöst wird, und daß die Legierung innerhalb des Zweiphasen-Temperaturbereichs während der Deformation oder danach erhitzt wird, um Rekristallisation der Le-Generally speaking, the method of the invention is that the alloy is within the two-phase temperature range is plastically deformed, with at least part of the more soluble phase in the alloy the other phase is dissolved and that the alloy is within the two-phase temperature range during deformation or afterwards heated to recrystallize the Le-
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gierung und Wiederausscheiden der löslichen Phase zu bewirken. Es wurde gefunden, daß die Rekristallisation des plastisch verformten Materials die Bildung von feinem Korn gewährleistet, während die Ausscheidung der löslichen Phase das Wachsen des Kornes bei der Ausscheidungstemperatur blokkiert, zwei Wirkungen, die zur Erzeugung und Aufrechterhal- ^ tung feiner Duplex-Strukturen beitragen.to bring about gation and re-separation of the soluble phase. It has been found that the recrystallization of the plastically deformed material ensures the formation of fine grains, while the precipitation of the soluble phase blocks the growth of the grain at the precipitation temperature, two effects that lead to the creation and maintenance ^ making of fine duplex structures contribute.
Die Legierung wird vorzugsweise genügend lange lösungsgeglüht, damit die gesamte stärker lösliche Phase, die bei der verwendeten Lösungstemperatur löslich ist, auch wirklich aufgelöst wird. Irgendwelche Partikel der löslichen Phase, die ungelöst bleiben, haben die Tendenz, sich zu strecken oder zu verlängern, wenn die Legierung verformt wird, vor allem bei Heiß- oder Warmbearbeitung, so daß sich Schilfer bilden, deren Anwesenheit anisotropische Eigenschaften in dem geschmiedeten Erzeugnis zur Folge haben kön-™ nen. Wenn möglich soll daher, um ein Produkt von feinkörniger Struktur mit gleichgerichteten Kristallen zu erhalten, die Lösungstemperatur unter Beachtung der Zusammensetzung der Legierung so gewählt werden, daß die gesamte lösliche Phase der Legierung gelöst wird. Das Maß der erhaltenen Verfeinerung hängt, abgesehen von anderen Faktoren, vom Grad der plastischen Verformung ab. Ein Maß, das einer 20#igen Querschnittsverminderung entspricht, ist ausreichend. Vor-• zugsweise wird die Legierung in ihrer QuerschnittsflächeThe alloy is preferably solution annealed long enough so that the entire more soluble phase, which is soluble at the solution temperature used, too is really resolved. Any particles of the soluble phase that remain undissolved have a tendency to separate to stretch or lengthen when the alloy is deformed, especially when hot or hot working, so that Forming reeds, the presence of which has anisotropic properties in the forged product nen. Therefore, if possible, in order to obtain a product with a fine-grain structure with crystals in the same direction, the solution temperature can be chosen taking into account the composition of the alloy so that the total soluble Phase of the alloy is dissolved. The degree of refinement obtained depends on the grade, among other factors the plastic deformation. A dimension that corresponds to a 20 # reduction in cross-section is sufficient. Before-• the alloy is preferably in its cross-sectional area
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aber mindestens um 50$ reduziert. Es ist außerdem von Vorteil, mindestens einen Teil der Deformation durch Kaltverformung vorzunehmen.but reduced by at least $ 50. It is also beneficial at least part of the deformation by cold working to undertake.
Das Verfahren kann auf verschiedene Arten durchgeführt werden, deren Geeignetheit von der Geschwindigkeit abhängt, mit der die Ausscheidung der löslichen Phase beim Abkühlen unter die Lösungstemperatur stattfindet. Wenn die- ^ se Ausscheidung schnell vor sich geht, so daß ein großer Anteil der löslichen Phase sich während normaler Abkühlung abtrennt, wie dies beispielsweise bei Legierungen von hohem Chromgehalt des Mckel-Chrom-Eisen-Systems der Pail ist, so kann es genügen, die Legierung kontinuierlich zu bearbeiten, während sie auf eine Temperatur im Zweiphasenbereich abkühlt, bei der Ausscheidung und Rekristallisation erfolgt, oder wenn sie eine solche Temperatur durchläuft. Die Legierung wird auf diese Weise kontinuierlich verformt und während der Ausscheidung rekristallisiert. Ist die Bearbeitung genügend kräftig, so wird eine extrem feinkörnige Duplex-Mikrοstruktur erhalten.The procedure can be carried out in several ways the suitability of which depends on the speed with which the precipitation of the soluble phase during Cooling below the solution temperature takes place. If the- ^ This excretion is rapid, so that a large proportion of the soluble phase separates during normal cooling, as is the case, for example, with alloys with a high chromium content of the Mckel-chromium-iron system of the Pail, so it may be sufficient to continuously machine the alloy while it cools to a temperature in the two-phase range, occurs during precipitation and recrystallization, or when it passes through such a temperature. The alloy is continuously deformed in this way and recrystallized during precipitation. Is editing strong enough to produce an extremely fine-grained duplex microstructure obtain.
Pindet dagegen die Ausscheidung nur langsam oder zögernd statt, so erfolgt während der Zeit, die nötig ist, um die Legierung bis auf die Rekristallisationstemperatur oder darunter zu bearbeiten, wenig oder überhaupt keine Ausscheidung statt. Dies ist beispielsweise bei rostfreien Nickel-Chrom-Stählen der Pail. Das Verfahren muß dann durchIf, on the other hand, the excretion takes place slowly or hesitantly, then during the time that is necessary, in order to process the alloy to the recrystallization temperature or below, little or no precipitation instead of. This is the case with stainless nickel-chromium steels, for example. The procedure must then go through
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Erwärmen der Legierung für längere Zeit bei einer Temperatur im Zweiphasenbereich, oberhalb der Rekristallisationstemperatur vollendet werden, wenn nötig nach erneutem Erhitzen, um die Temperatur nach Beendigung der Bearbeitung heraufzusetzen. Vorzugsweise wird die legierung weiterer plastischer Verformung durch Kaltbearbeitung unterworfen, bevor sie erneut erhitzt wird, oder durch Warmbearbeitung, nachdem sie erneut über die Rekristallisationstemperatur hinaus erhitzt worden ist. Es können auch beide Maßnahmen angewendet werden.Heating of the alloy for a longer period of time at a temperature in the two-phase range, above the recrystallization temperature, to be completed, if necessary after renewed heating, to raise the temperature after finishing the machining. Preferably the alloy is further subjected to plastic deformation by cold working before reheating, or by hot working, after it has been heated again above the recrystallization temperature. Both measures can also be used be applied.
Eine andere Art der Durchführung des Verfahrens besteht darin, die Legierung, ausgehend von der Lösungstemperatur, genügend schnell abzukühlen, um die gelöste Phase in Lösung zu erhalten, hierauf kalt zu bearbeiten und dann wieder auf eine Temperatur zu erhitzen, die genügend hoch für Rekristallisation und Ausscheidung der löslichen Phase ist.Another way of carrying out the process is to use the solution temperature as a starting point for the alloy to cool sufficiently quickly to get the dissolved phase in solution, then to work cold and then reheat to a temperature high enough for recrystallization and precipitation of the soluble phase is.
In jedem Falle muß die Dauer der Erhitzung über die Rekristallisationstemperatur hinaus genügend sein, um Ausscheidung der gesamten löslichen Phase oder des größten Teiles davon zu bewirken.In any case, the duration of the heating above the recrystallization temperature must be sufficient to To cause elimination of all or most of the soluble phase.
Wie auch immer das Verfahren durchgeführt wird, muß Sorge dafür getragen werden, daß die Ausscheidung der löslichen Phase nur in Material erfolgt, das im Zweiphasenbereich nach dem Lösungeglühen MHk* plastisch verformtHowever the procedure is carried out, care must be taken to ensure that the elimination of the soluble phase only takes place in material that plastically deforms in the two-phase range after the solution annealing MHk *
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worden ist. Wenn Ausscheidung in Material stattfindet, das nicht zuvor im Zweiphasenbereich verformt worden ist, so erfolgt die Ausscheidung ohne Rekristallisation, und es ergibt sich eine relativ grobe Mikrostruktur.has been. If precipitation takes place in material that has not previously been deformed in the two-phase range, so the precipitation takes place without recrystallization, and the result is a relatively coarse microstructure.
Durch das Verfahren nach der Erfindung ist es möglich, die Warmverformbarkeit und die Warmbearbeitbarkeit eines weiten Gebietes von Legierungen zu erhöhen und sogar in ihnen eine ultrafeine Duplex-Mikrostruktur zu erzeugen, in der die Korngröße nur wenige Mikron beträgt und derart ist, daß die Legierungen das Phänomen zeigen, das als Superverformbarkeit oder Superplastizität bezeichnet wird. Dies kann als Fähigkeit des Materials definiert werden, eine extrem große Dehnung unter Zugbeanspruchung auszuhalten. An Probestücken aus superplastischen Legierungen, die einer Zugbeanspruchung bei gesteuerter Zunahme der Spannung unter hohen Temperaturen unterworfen wurden, sind Dehnungen beobachtet worden, die das zwei-, drei- oder selbst zehnfache Maß der Anfangslänge betrugen, bevor Bruch eintrat.By the method according to the invention, it is possible, the hot formability and the hot workability of a in a wide range of alloys and even create an ultra-fine duplex microstructure in them which the grain size is only a few microns and is such that the alloys exhibit the phenomenon called super ductility or superplasticity is called. This can be defined as the ability of the material to withstand extremely large elongation under tension. At Superplastic alloy specimens that are one When subjected to tensile stress with controlled increase in stress at high temperatures, elongations are observed which were two, three or even ten times the initial length before breakage occurred.
Das Verfahren nach der Erfindung ist besonders für die Behandlung von rostfreien Nickel-Chrom-Stählen und Nickel-Chrom-Legierungen von hohem Chromgehalt brauchbar, die in sich eine Anzahl besonders vorteilhafter Eigenschaften vereinigen, wenn sie eine Phasenstruktur von ultrafeiner Korngröße haben. Diese Legierungen bilden die Gegenstände zweier deutscher Patentanmeldungen der gleichen Anmelderin. The method according to the invention is particularly suitable for the treatment of stainless steel and nickel-chromium Nickel-chromium alloys of high chromium content are useful, which in themselves have a number of particularly advantageous properties unite when they have a phase structure of ultrafine Have grain size. These alloys form the subject matter of two German patent applications by the same applicant.
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Die Stähle, die Gegenstand der einen dieser Anmeldungen sind, enthalten 18 Ms 35$ Chrom, 2 bis 12$ Nickel, nicht mehr als 0,08$ Kohlenstoff, 0 bis 1,5$ Titan, 0 bis 1$ Mangan, 0 bis 1$ Silizium, 0 bis 3$ Molybdän, 0 bis 2$ Kobalt und 0 bis 2,5$ Kupfer, wobei der Rest im wesentlichen aus Eisen besteht, mit der Maßgabe, daß der Kupfergehalt 2$ oder mehr beträgt, der Mangangehalt 0,3$ nicht über- h steigt und der Siliziumgehalt 0,4$ nicht übersteigt und die folgenden Bedingungen erfüllt sind:The steels that are the subject of one of these applications contain 18 Ms $ 35 chromium, $ 2 to $ 12 nickel, no more than $ 0.08 carbon, $ 0 to $ 1.5 titanium, $ 0 to $ 1 manganese, $ 0 to 1 $ Silicon, 0 to 3 $ molybdenum, 0 to 2 $ cobalt and 0 to 2.5 $ copper, the remainder being essentially iron, with the proviso that the copper content is 2 $ or more, the manganese content 0.3 rises does not exceed $ h and the silicon content of 0.4 $ does not exceed and the following conditions are met:
$ Ti ^ 4 ($ C - 0.03) 1.17 (9OSTi) + 13.3-^ $ Or + $ Mo ^ 3.5 ($Ni) + 11$ Ti ^ 4 ($ C - 0.03) 1.17 (9OSTi) + 13.3- ^ $ Or + $ Mo ^ 3.5 ($ Ni) + 11
Das Titan in diesen Stählen kann ganz oder zum Teil durch bis zu 1$ Vanadium ersetzt werden, und zwar mit der Maßgabe, daßThe titanium in these steels can be replaced in whole or in part by up to $ 1 vanadium, provided that that
1.5 ^ $ Ti + $ V ^ 4 ($ C - 0.03)1.5 ^ $ Ti + $ V ^ 4 ($ C - 0.03)
Bevorzugte Stähle dieser Zusammensetzungen enthalten mindestens 23$ Chrom, beispielsweise 24 bis 28$ Chrom, und mindestens 5,2$ Nickel, beispielsweise 5,2 bis 8$ Nickel.Preferred steels of these compositions contain at least $ 23 chromium, for example $ 24 to $ 28 chromium, and at least $ 5.2 nickel, for example $ 5.2 to $ 8 nickel.
Durch Anwendung der Erfindung ist es möglich, in diesen Stählen eine Zweiphasen-Mikrostruktur zu erzeugen, die Austenit oder Martensit in einer Ferritgrundmasse enthält, in der der transversale mittlere freie Weg zwischen den Partikeln aus Austenit oder Martensit so kurz ist, daß der Stahl superplastisch wird, so daß, wenn er bei einerBy applying the invention it is possible to create a two-phase microstructure in these steels, which contains austenite or martensite in a ferrite matrix in which the transverse mean free path between the particles of austenite or martensite is so short that the steel becomes superplastic, so that if it is at a
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Temperatur im Bereich von 870 "bis 9800C und einer Geschwindigkeit von 0,16 bis 0,26 cm/cm/min unter Spannung gesetzt wird, er eine Dehnung von mindestens 150$ zeigt. I1Ur diesen Zweck soll der transversale mittlere freie Weg, also der Abstand der Austenit-Partikel, nicht größer als 8 Mikron und vorzugsweise nicht größer als 6 oder sogar 3 Mikron sein. Stähle dieser Zusammensetzung, die mindestens 23$ Chrom und mindestens 4,5$ Nickel enthalten, entwickeln, wenn sie eine ultrafeine Zweiphasen-Mikrostruktur haben, eine einzigartige Kombination von Eigenschaften einschließlich hoher Verformbarkeit, hoher Festigkeit, Bildsamkeit, Zähigkeit und Widerstandsfähigkeit gegen Ermüdung und Korrosion bei Raumtemperatur, sowie gute Warm- und Kaltverarbeitbarkeit.Temperature in the range of 870 "to 980 0 C and a speed of 0.16 to 0.26 cm / cm / min is put under tension, it shows an elongation of at least 150 $. I 1 For this purpose, the transverse mean free Path, i.e. the distance between the austenite particles, must not be greater than 8 microns and preferably not greater than 6 or even 3 microns. Steels of this composition, which contain at least $ 23 chromium and at least $ 4.5 nickel, develop if they have a ultra-fine two-phase microstructure have a unique combination of properties including high ductility, high strength, ductility, toughness and resistance to fatigue and corrosion at room temperature, as well as good hot and cold workability.
Die Nickel-Chrom-Legierungen nach der einen der beiden oben erwähnten Anmeldungen der gleichen Anmelderin, die gleichfalls mit Vorteil nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt werden können, haben die folgenden Zusam- ™ mensetzungen:The nickel-chromium alloys according to one of the two above-mentioned applications by the same applicant, which can also be treated with advantage by the method according to the invention have the following relationships settings:
Nickel + Kobalt: mindestens 19$, jedoch mit einem Kobaltgehalt von höchstens 10$,Nickel + Cobalt: $ 19 minimum, but with a cobalt content of no more than $ 10,
Chrom: in einer Menge, so daß mindeChromium: in an amount so that minde
stens 2$ Chrom bei 98O0C in der G-rundmasse nicht gelöst sind, aber nicht mehr als 55$ und nicht mehr, als sich aus der Beziehung $Cr - 68.9 - 0.435 ($Ni) ergibt.at least 2 $ chromium are not dissolved in the basic mass at 98O 0 C, but not more than 55 $ and not more than results from the relationship $ Cr - 68.9 - 0.435 ($ Ni).
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Eisen:Iron:
Titan:Titanium:
Magne sium:Magnesium:
Zirkonium:Zirconium:
Kalzium:Calcium:
Bor:Boron:
mit oder ohne nicht mehr als insgesamt 7$ der folgenden Bestandteile:with or without no more than a total of $ 7 of the following:
Kohlenstoff: 0 bis 0.1$Carbon: 0 to 0.1 $
Molybdän: 0 bis 3 $Molybdenum: $ 0 to $ 3
Wolfram: 0 bis 1.5$Tungsten: $ 0 to $ 1.5
$ Mo + 1/2 (#W): 0 bis 3 $ $ Mon + 1/2 (#W): 0 to $ 3
Aluminium: 0 bis 1.5$, aber jSAl +.JiTiAluminum: $ 0 to $ 1.5, but jSAl + .JiTi
nicht mehr als 3»5$no more than $ 3 »5
Niob: 0 bis 2.5$Niobium: $ 0 to $ 2.5
Tantal: 0 bis 4 $Tantalum: $ 0 to $ 4
$ Nb + 1/2 (JiIa)I 0 bis 2.5$$ Nb + 1/2 (JiIa) I 0 to 2.5 $
Kupfer: 0 bis 3 $Copper: $ 0 to $ 3
Beryllium: 0 bis 1 $Beryllium: $ 0 to $ 1
Silizium: 0 bis 0.5$Silicon: $ 0 to $ 0.5
Mangan: 0 bis 0.5$Manganese: $ 0 to $ 0.5
Vanadium: 0 bis 0.2$.Vanadium: $ 0 to $ 0.2.
In diesen Legierungen besteht die verfeinerte Kornstruktur im wesentlichen aus feinen Körnern der Gamma-Phase des Nickel-Chrom-Eisen-Systems mit kleinen Partikeln der Alpha-Phase zwischen den Körnern und benachbart zu ihnen liegend verteilt. Dabei ist die Gamma-Phase eine kubischfläohenzentrierte feste Nickel-Ohrom-Lösung, mit oder ohne Eisen, und die Alpha-Phase eine kubisch-raumzentrierte festeIn these alloys, the refined grain structure consists essentially of fine grains of the gamma phase of the nickel-chromium-iron system with small particles of the alpha phase between the grains and adjacent to them distributed lying down. The gamma phase is centered on a cubic surface solid nickel-ear solution, with or without Iron, and the alpha phase a body-centered cubic solid
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chromreiche Lösung, die Nickel mit oder ohne Eisen enthält. Solche Legierungen haben gleichfalls superplastische Eigenschaften, wenn der Anteil der Alpha-Phase in der Mikrostruktur mindestens 2$ und vorzugsweise mindestens 596 oder noch "besser 10% beträgt. Die durchschnittliche Größe der Gamma-Körner soll gleichfalls so klein wie möglich sein und muß in jedem Falle 12 Mikron unterschreiten und sollte 10 Mikron nicht überschreiten. Vorzugsweise ist sie nicht grö- " ßer als 3 Mikron. Im Querschnitt soll die durchschnittliche Größe der Partikel der Alpha-Phase ebenfalls 10 Mikron nicht überschreiten. Sie ist vorzugsweise nicht größer als 5 Mikron oder sogar 3 Mikron, obwohl ein kleiner Anteil größerer Partikel der Alpha-Phase anwesend sein dürfen, ohne daß dies eine nachteilige Wirkung hätte. Eine Zweiphasen-Mikrostruktur, die im wesentlichen aus Gamma- und Alpha-Phasen derartiger Feinheit besteht, wird nachstehend als ultrafeine Gamma-Alpha-Mikrostruktur bezeichnet. In manchen Legie- ä rungen, die Aluminium und Titan enthalten, kann die Gamma-Phase in einer im wesentlichen Gamma-Alpha-Mikrostruktur bei Raumtemperatur Ni,(Ti«Al) in der primären Gamma-Phase enthalten, die in den Gammakörnern ausgeschieden ist. Diese Phase wird jedoch annähernd oder vollständig aufgelöst, wenn die Legierung auf 9800C erhitzt wird. Andere Phasen, die bei Raumtemperatur oder erhöhter Temperatur gleichfalls in kleinen Mengen anwesend sein können, sind Karbidphasen, Karbonitridphasen und ferner Phasen, die in der englischenchromium-rich solution containing nickel with or without iron. Such alloys also have superplastic properties when the proportion of alpha phase in the microstructure is at least 2 $ and preferably at least 596 or even better 10%. The average size of the gamma grains should also be as small as possible and must be in each Trap is less than 12 microns and should not exceed 10 microns. Preferably, it is no greater than 3 microns. In the cross-section, the average size of the particles in the alpha phase should also not exceed 10 microns. It is preferably no greater than 5 microns or even 3 microns, although a small proportion of larger particles of the alpha phase may be present without this having an adverse effect. A two-phase microstructure consisting essentially of gamma and alpha phases of such fineness is hereinafter referred to as an ultra-fine gamma-alpha microstructure. Similar conclusions in some Legie- containing aluminum and titanium, may be the gamma phase -alpha-microstructure Gamma at room temperature Ni, (Ti "Al) in a substantially in the gamma prime phase which is precipitated in the gamma grains . However, this phase is approximately or completely dissolved, when the alloy is heated to 980 0 C. Other phases, which can also be present in small amounts at room temperature or elevated temperature, are carbide phases, carbonitride phases and also phases which are used in the English
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19.6.7.... an »I.firf.ahr,.en zum...J..&xI.e.ins.riL...^.^.J.!. Blatt JSKL.19.6.7 .... to »I.firf.ahr, .en to ... J .. & xI.e.ins.riL ... ^. ^. J.!. Sheet JSKL.
Fachsprache ala "Etaphasen" und "Laves" bezeichnet werden. Die (Jesauitmenge aller derartiger Phasen, die keine Gamma- und Alpha-Phasen darstellen, darf 2$ nicht überschreiten.Technical language ala "Etaphasen" and "Laves" are designated. The (Jesauit set of all such phases which have no gamma and represent alpha phases must not exceed $ 2.
Bevorzugte Legierungen dieser Art enthalten mindestens 0,36$ nichtkarbidisches Titan sowie Nickel und Chrom in Mengen, die einem Punkt in der Fläche ABOBI1CrA in gig. 4 dsi; beiliegenden Zeichnung entspricht. Legierungen, in de- nen die Gehalte an Hiekel und Chrom weiter herabgesetzt sind, so cla/B si f. einem Punkt in der .Fläche ABODHA 3 er Mg. entsprechen, körnen erhitzt werden, um die gesamte Alpha-Phase aufzulösen. Sie sind deshalb besondere vorteilhaft, weil eie durch, cas Verfahren so weit verfeinert werden könnciij da.3 sie eir:s iai. wesentlichen gleichgerichtete Zristallstruktwr haben. In Legierungen, bei denen der Ohromgehalt rechte der Linie DH liegt, bleibt ein Teil der Alpha-Phase beim Erhitzen ungelöst.Preferred alloys of this type contain at least $ 0.36 of non-carbide titanium as well as nickel and chromium in amounts corresponding to a point in the area ABOBI 1 CrA in gig. 4 dsi ; corresponds to the accompanying drawing. Alloys, in de- NEN the contents of Hiekel and chromium are further reduced, so cla / B si f. A point in the .Fläche ABODHA 3 he correspond Mg., Graining are heated to the entire alpha phase dissolve. They are particularly advantageous because they can be refined to such an extent by, cas procedures that.3 they eir: s iai. have substantially rectified crystal structure. In alloys in which the odor content is to the right of the line DH, part of the alpha phase remains undissolved when heated.
Einige Beispiele für die Anwendung des Verfahrens sind itaoiistehend angegeben, und av/ar unter Bezugnahme auf die iseleimung, in der Fig, 1 bis 5 Mikrophotographien von Stahl in 750-facher Vergrößerung im Durchmesser darstellen, E-d^^ÄJMä^Jk HikrOphotographisn vonSome examples of the application of the method are given in itaoi, and av / ar with reference to the iseleimung, in which Figures 1 to 5 represent photomicrographs of steel magnified 750 times in diameter, Ed ^^ ÄJMä ^ Jk HikrOphotographisn by
gen mit tausendfacher Vergrößerung im Durchmeseer und F-Ig. uiid,^. iffi Slektro'-ienmikroskop aufgenommene Mikrographien von Miekel-CLruB^Leg-lerungsn bei 2S000-fächer bsv« 1 eCOG-faofcer , Vergrößerung Ie ."Durchmesser.genes with a thousandfold magnification in the diameter and F-Ig. uiid, ^. iffi Slektro'-ienmikoskop recorded micrographs of Miekel-CLruB ^ Leg-lerungsn at 2S000-subjects bsv «1 eCOG-faofcer , Magnification ie. "Diameter.
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Ein im Vakuum geschmolzener Stahl, bestehend aus 0,02$ Kohlenstoff, 25$ Chrom, 6$ Nickel, 0,6$ !Ditan, Rest Eisen und Verunreinigungen, wurde in Blöcke gegossen, die auf 1205°C erhitzt, von dieser Temperatur ausgehend durch Schmieden vorgestreckt und hierauf in der Zweiphasenregion mit einer Anfangstemperatur von 9250C warmgewalzt wurden. Die erzeugte Struktur ist in Hg, 1A wiedergegeben und besteht aus einer extrem feinen Verteilung von Austenit-Partikeln in einer ferritgrundmasse, wobei der mittlere freie Weg in den Ferritkörnern (d.h. der Abstand zwischen den Austenit-Partikeln) 3»8 Mikron beträgt.A steel melted in a vacuum, consisting of $ 0.02 carbon, $ 25 chromium, $ 6 nickel, $ 0.6! Ditan, the remainder iron and impurities, was poured into blocks, which were heated to 1205 ° C, starting from this temperature by forging and then hot-rolled in the two-phase region with an initial temperature of 925 ° C. The structure produced is shown in Hg, 1A and consists of an extremely fine distribution of austenite particles in a ferrite matrix, the mean free path in the ferrite grains (ie the distance between the austenite particles) being 3 »8 microns.
Ein zweiter Block aus demselben Stahl wurde in der gleichen Weise behandelt, mit der Ausnahme jedoch, daß er nach dem Schmieden und vor der Wiedererhitzung zum Walzen kaltverformt wurde. Die erhaltene Struktur ist in Mg. ^B dargestellt. Sowohl die Austenit-Partikel als auch die Ferritkörner sind viel kleiner, und zwar beträgt die durchschnittliche Größe eines Perritkorns 2,4 Mikron, was die zusätzlich verfeinernde Wirkung der Kaltbearbeitung beweist.A second ingot of the same steel was treated in the same way except that it was cold worked after forging and before reheating for rolling. The structure obtained is shown in Mg. ^ B. Both the austenite particles and the ferrite grains are much smaller, with the average size of a perite grain being 2.4 microns, which proves the additional refining effect of cold working.
Eine weitere Probe dieses Stahls, die zunächst bei einer Ausgangstemperatur von 12050O warmverformt und dann bei 9250O zwanzig Minuten lang geglüht worden war, zeigte eine superplastische Dehnung bei 925°0 von mehr als 300$ bei einer Steigerungsgesohwindigkeit der Spannung vonAnother sample of this steel, which was initially hot-worked at an initial temperature of 1205 0 O and then annealed at 925 0 O for twenty minutes, showed a superplastic elongation at 925 ° 0 of more than $ 300 with a rate of increase in stress of
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0,16 cm/cm/min, Noch eine weitere Probe, die zwischen der Wamverformung und dem Glühen so weit kaitverformt worden war, daß ihr Querschnitt um 64$ verringert wurde, zeigte eine superplastische Dehnung von 600%. Derartige Dehnungen sind eine Polge der ultrafeinen Kornstrukturen, die durch das erfindungsgemäße Verfahren erhalten werden.0.16 cm / cm / min, yet another sample that has been deformed so far between the thermal deformation and the annealing was that its cross section was reduced by $ 64 showed a superplastic elongation of 600%. Such stretches are a pole of the ultra-fine grain structures that are created by the process according to the invention can be obtained.
Ein Stahl von 0,043$ Kohlenstoff, 0,34$ Mangan, 0,47$ Silizium, 7,0$ Nickel, 25,5$ Chrom und 0,16$ Titan, Rest Eisen, wurde zu einem Block gegossen, der bei 12050C durchwärmt und sodann zu einer 25 mm dicken Platte warm ausgewalzt wurde. Diese Platte wurde auf 9250C erneut erhitzt, auf 16 mm Dicke warm ausgewalzt und sodann eine Stunde lang bei 9250C geglüht. Die anfängliche Durchwärmung genügte, um einen Teil des Austenits zu lösen. Die endgültige Struktur ist in Mg· 3A dargestellt und besteht aus einem Gemisch aus länglich gestreckten Partikeln ungelösten Austenits und Inseln von wiederausgeschvledenem Austenit in einer feinkörnigen Ferritgrundmasse.A steel of $ 0.043 carbon, $ 0.34 manganese, $ 0.47 silicon, $ 7.0 nickel, $ 25.5 chromium, and $ 0.16 titanium, the remainder iron, was cast into a block that started at 1205 0 C and then rolled hot to a 25 mm thick plate. This plate was heated again to 925 ° C., rolled out warm to a thickness of 16 mm and then annealed at 925 ° C. for one hour. The initial soak was sufficient to loosen part of the austenite. The final structure is shown in Mg3A and consists of a mixture of elongated particles of undissolved austenite and islands of re-cut austenite in a fine-grain ferrite matrix.
Ein Stahl ähnlicher Zusammensetzung mit 0,022$ Kohlenstoff, 0,33$ Mangan, 0,58$ Silizium, 6,1$ Nickel, 26,9$ Chrom und 0,24$ Titan, Rest"Bisen, wurde bei 12600O durchwärmt und durch Schmieden und Warmwalzen mit dazwischen vorgenommenem Glühen bei 9250O in einen Streifen vonA steel of similar composition with 0.022 $ carbon, 0.33 manganese $, $ 0.58 silicon, 6.1 $ nickel, 26.9 chromium and $ 0.24 $ titanium, balance "Bisen, was heated at 1260 0 O and by forging and hot rolling with intermediate annealing at 925 0 O into a strip of
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8,2 mm Dicke umgeformt. Die höhere Durchwärmtemperatur genügte, um den gesamten Austenit zu lösen, der während des nachfolgenden Warmwalzens und Glühens wieder ausgeschieden wurde und die wesentlich feinere und annähernd gleichachsig ausgerichtete Kristallstruktur lieferte, die in Fig. 3B erkennbar ist. Diese Struktur ist im wesentlichen frei von länglichen Austenit-Partikeln.Formed 8.2 mm thick. The higher soaking temperature was enough in order to loosen all of the austenite, which precipitated again during the subsequent hot rolling and annealing and provided the much finer and approximately equiaxed crystal structure that can be seen in FIG. 3B is. This structure is essentially free of elongated austenite particles.
Eine Nickel-Chrom-Legierung mit 45,1$ Nickel, 38,3$ Chrom, 2% Titan, 1$ Aluminium, 0,06$ Kohlenstoff, Rest Eisen, die bei 12050O lösungsgeglülrt vorder* war, um. so viel wie möglich von der Alpha-Phase aufzulösen, wurde im Wasser abgeschreckt, durch Kaltwalzen auf 30^ reduziert, während 16 Stunden auf 54O0C erhitzt, um sie zu rekristallisieren und die Alpha-Phase auszuscheiden, und schließlich eine Stunde lang auf 9800C erhitzt. Die erhaltene Mikrp- * struktur ist in Fig» 5 dargestellt. Die sehr kleinen, annähernd weißen Partikel in der Mikrophotographie stellen ultrafeine Partikel der Alpha-Phase dar, während der sehr dunkle Me schwarze Stoff Alpha-Materie darstellt5 die zu fein ist, und bei tausendfacher Vergrößerung im cptisehen Sinne auflösbar ist. Die G-amma-Körner liegen in den grauen Flächen zwischen der Alpha-Materie und haben eine Größe vcn weniger alB etwa 3 Mikron. Die relativ großen, fleekenarti~ gen Flächen, die ungefähr 7»4 Vol.Ji der Mikrostruktur aus-A nickel-chromium alloy with $ 45.1 nickel, $ 38.3 chromium, 2% titanium, $ 1 aluminum, $ 0.06 carbon, the remainder iron, which was solution-treated at 1205 0 O to. Dissolving as much of the alpha phase as possible was quenched in water, reduced to 30 ^ by cold rolling, heated to 54O 0 C for 16 hours to recrystallize it and precipitate the alpha phase, and finally to 980 for one hour 0 C heated. The Mikrp- * obtained structure is shown in Fig ". 5 The very small, almost white particles in the photomicrograph represent ultrafine particles of the alpha phase, while the very dark black substance represents alpha matter 5 which is too fine and can be resolved in the cptic sense when magnified a thousand times. The G-amma grains lie in the gray areas between the alpha matter and are less than about 3 microns in size. The relatively large, fleece-like surfaces, which make up about 7/4 vol.
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maclien, stellen Alpha-Phase (mit darin befindlichem Gamma) dar, die "beim Lösungsglühen nioht aufgelöst worden ist, liftiiii Belitiiaigsversucii mit 0,16 cm/cm Änfangslänge pro Minute bei 980°C konnte die Legierung um 8Q0$ ohne Bruch gestreckt werden und war scmit superplastisch, im oben angegebenen Sinmaclien, represent alpha phase (with gamma in it) which "has not been dissolved in the solution annealing, liftiiii Belitiiaigsversucii with 0.16 cm / cm initial length per minute at 980 ° C, the alloy could be stretched 8Q0 $ without breaking and was superplastic, in the above sin
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^"ickei-Chroia-Törbindung mit 50$ Nickel, 39$ Chrom, 8% Eisen, Zf, Titan, Vfc Aluminiuro. und 0,06^ Kohlenstoff wurde "b^i 12050O losungsgegliiht ?md "bei dieeer Semperatur VüiriETör; uxiit, vährenu aiö Mb uaiser 9SOJC atkkhlte, CUh, bis in den Zweiphasenbereich, wobei die Querschnittsfläche ins mehr als 75$ reduziert wurde. Die erhaltene Mikro ütrok"i.ur ist Ii Fig« 6 mid 7 dargestellt, fig. 8 zeigt die Struktur derselben Legierung nach weiterer superplastisclier Dehnung von met ν als lOOOfa bei 9800C, Das Elektronenmikroskop seigt die u_I traf eine Aipiia-Phase in ϊόπι fester, grauschwarzer Partikel benachbart zu den Grsnaen der heller erscheinenden Graffiiaa-Körner» Die durchschnittliche G-röße eiaes^ "ickei-Chroia-Törbond with 50 $ nickel, 39 $ chromium, 8% iron, Zf, titanium, Vfc aluminum. and 0.06 ^ carbon was dissolved" b ^ i 1205 0 O "at this temperature VüiriETör; uxiit, varusu aiö Mb uaiser 9SO J C atkkhlte, CUh, down to the two-phase range, the cross-sectional area being reduced to more than 75%. The micro-tropic obtained is only shown in Fig. 6 and 7, fig. 8 shows the structure of the same alloy after further superplastic elongation of met ν as 100Ofa at 980 0 C, the electron microscope shows the u_I hit an Aipiia phase in ϊόπι solid, gray-black particles adjacent to the green of the lighter Graffiiaa grains » The average G -size eiaes
-Εΰ%7λ& iii fig« 7 betrug weniger als i Mikron und in « 8 zwischen 1 und 2 Mikron. -Εΰ% 7λ & iii fig «7 was less than 1 micron and in « 8 between 1 and 2 microns.
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