DE1521655B1 - Corrosion protection agent for ferrous metals - Google Patents
Corrosion protection agent for ferrous metalsInfo
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Description
(RO)1H R —N—R"(RO) 1 HR —N — R "
(ROLH(ROLH
2020th
besteht, in der bedeuten:consists of:
R einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen,R is an aliphatic hydrocarbon radical with 6 to 22 carbon atoms,
R' einen Äthylen- oder Propylenrest,R 'is an ethylene or propylene radical,
R" einen Alkylrest mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen, R "is an alkyl radical with 1 to 3 carbon atoms,
X ein Halogenatom und χ und y ganze Zahlen zwischen 2 und 50.X is a halogen atom and χ and y are integers between 2 and 50.
2. Korrosionsschutzmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es aus 23,8 Gewichtsprozent Dibutylthioharnstoff, aus 71,2 Gewichtsprozent der äthoxylierten oder propoxylierten quaternären Ammoniumverbindung und aus 5,0 Gewichtsprozent einer polyäthoxylierten Fettsäure besteht.2. Corrosion protection agent according to claim 1, characterized in that it consists of 23.8 percent by weight Dibutylthiourea, made up of 71.2 percent by weight of the ethoxylated or propoxylated quaternary ammonium compound and from 5.0 percent by weight of a polyethoxylated fatty acid consists.
4040
Die Erfindung betrifft ein Korrosionsschutzmittel für eisenhaltige, mit wäßrigen Lösungen von korrodierenden Säuren, insbesondere Schwefel-, Sulfamin-, Phosphor- und Zitronensäuren, in Berührung kommende Metalle.The invention relates to an anti-corrosion agent for iron-containing solutions that corrode with aqueous solutions Acids, especially sulfuric, sulfamic, phosphoric and citric acids Metals.
Bei der Herstellung von Korrosionsschutzmitteln, die in wäßrigen Lösungen von eisenhaltige Metalle angreifenden Säuren verwendet werden können, bestehen die Hauptschwierigkeiten darin, ein Korrosionsschutzmittel zu finden, das ungefährlich-zu handhaben ist, möglichst wenig organisches Lösungsmittel enthält, so daß keine unangenehmen Gerüche entwickelt werden, und das hinsichtlich der Korrosionshemmung eine maximale Wirksamkeit aufweist. In the manufacture of anti-corrosion agents in aqueous solutions of ferrous metals Corrosive acids can be used, the main difficulty is in finding an anti-corrosion agent to find that is harmless to handle, as little organic solvent as possible contains, so that no unpleasant odors are developed and which has maximum effectiveness in terms of corrosion inhibition.
Aus der USA.-Patentschrift 2947 703 ist bereits ein Korrosionsschutzmittel bekannt, das aus einem alkylsubstituierten Thioharnstoff und einer alkylsubstituierten quaternären Ammoniumverbindung, gegebenenfalls im Gemisch mit einem oberflächenaktiven Dispergiermittel, besteht. Die dabei verwendeten quaternären Ammoniumverbindungen sind jedoch auf Grund ihrer Struktur (lange Alkylketten) von hydrophober Natur und daher in wäßrigen Säurelösungen nicht löslich. Aufgabe der Erfindung war es daher, ein neues Korrosionsschutzmittel anzugeben, das nicht nur den Sicherheitsbestimmungen gerecht wird, sondern auch einen wirksamen Schutz gegen Korrosion durch wäßrige saure Lösungen liefert.From the USA. Patent 2947 703 a corrosion protection agent is already known, which consists of a alkyl substituted thiourea and an alkyl substituted quaternary ammonium compound, optionally in admixture with a surface-active dispersant. The quaternary used However, due to their structure (long alkyl chains), ammonium compounds are more hydrophobic Natural and therefore not soluble in aqueous acid solutions. The object of the invention was therefore specify a new anti-corrosion agent that not only complies with the safety regulations, but also provides effective protection against corrosion by aqueous acidic solutions.
Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe dadurch gelöst werden kann, daß bei Verwendung eines ganz bestimmten Thioharnstoffs in Kombination mit einer ganz bestimmten quaternären Ammoniumverbindung ein wasserlösliches Korrosionsschutzmittel erhalten wird, das sich im Gegensatz zu den bisher bekannten Korrosionsschutzmitteln auch für eine einfache und gefahrlose Anwendung in großtechnischen Verfahren eignet.It has now been found that this object can be achieved that when using a whole certain thiourea in combination with a certain quaternary ammonium compound a water-soluble corrosion protection agent is obtained, which is contrary to the previously known Corrosion protection agents also for simple and safe use in large-scale industrial processes suitable.
Gegenstand der Erfindung ist nun ein Korrorionsschutzmittel für eisenhaltige, mit wäßrigen Lösungen von korrodierenden Säuren in Berührung kommende Metalle, das aus einem alkylsubstituierten Thioharnstoff und einer alkylsubstituierten acyclischen quaternären Ammoniumverbindung sowie gegebenenfalls einem oberflächenaktiven Dispergiermittel besteht und dadurch gekennzeichnet ist, daß es aus 10 bis 50 Gewichtsprozent Dibutylthioharnstoff und 90 bis 50 Gewichtsprozent eines quaternären Ammoniumsalzes der FormelThe invention now relates to a corrosion protection agent for iron-containing solutions with aqueous solutions metals in contact with corrosive acids, derived from an alkyl-substituted thiourea and an alkyl-substituted acyclic quaternary ammonium compound and optionally a surface-active dispersant and is characterized in that it consists of 10 to 50 percent by weight Dibutylthiourea and 90 to 50 percent by weight of a quaternary ammonium salt the formula
(RO)xH(RO) x H
L —N—R"L —N — R "
(ROLH(ROLH
besteht, in der bedeuten:consists of:
R einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mitR is an aliphatic hydrocarbon radical with
6 bis 22 Kohlenstoffatomen, R' einen Äthylen- oder Propylenrest, R" einen Alkylrest mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen,
X ein Halogenatom und
χ und y ganze Zahlen zwischen 2 und 50.6 to 22 carbon atoms, R 'is an ethylene or propylene radical, R "is an alkyl radical having 1 to 3 carbon atoms, X is a halogen atom and
χ and y integers between 2 and 50.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung besteht das Korrosionsschutzmittel aus 23,8 Gewichtsprozent Dibutylthioharnstoff, aus 71,2 Gewichtsprozent der äthoxylierten oder propoxylierten quaternären Ammoniumverbindung und aus 5,0 Gewichtsprozent einer polyäthoxylierten Fettsäure. According to a preferred embodiment of the invention, the anti-corrosion agent consists of 23.8 percent by weight of dibutylthiourea, from 71.2 percent by weight of the ethoxylated or propoxylated quaternary ammonium compound and from 5.0 percent by weight of a polyethoxylated fatty acid.
Das Korrosionsschutzmittel der Erfindung hat den Vorteil, daß es ohne Verwendung eines Lösungsmittels auflösbar ist und daß der Entflammungspunkt des Gemisches über 170° C liegt. Darüber hinaus enthält das Korrosionsschutzmittel eine zu 100% aktive, quaternäre Ammoniumverbindung.The anticorrosive agent of the invention has the advantage that it can be used without the use of a solvent is dissolvable and that the ignition point of the mixture is above 170 ° C. Furthermore the anti-corrosion agent contains a 100% active, quaternary ammonium compound.
Das erfindungsgemäße Korrosionsschutzmittel enthält in Kombination mit dem Dibutylthioharnstoff eine äthoxylierte, quaternäre Ammoniumverbindung oder eine propoxylierte, quaternäre Ammoniumverbindung, wobei der Bereich der Mole Äthylenoxid oder Propylenoxid von 2 bis 50 Molen reicht. Zweckmäßig verwendet man 2 bis 25 Mole Äthylenoxid oder Propylenoxid. Die besten Ergebnisse erhält man bei Verwendung von 2 bis 15 Mol Äthylenoxid oder Propylenoxid. The anti-corrosion agent according to the invention contains in combination with the dibutylthiourea an ethoxylated, quaternary ammonium compound or a propoxylated, quaternary ammonium compound, the range of moles of ethylene oxide or propylene oxide being from 2 to 50 moles. Appropriate 2 to 25 moles of ethylene oxide or propylene oxide are used. The best results are obtained when used from 2 to 15 moles of ethylene oxide or propylene oxide.
Die äthoxylierte oder propoxylierte quaternäre Ammoniumverbindung kann in verschiedenen Mengenverhältnissen zusammen mit dem Dibutylthioharnstoff verwendet werden. Der normale Bereich liegt bei 10 bis 50 Gewichtsprozent Dibutylthioharnstoff und 90 bis 50 Gewichtsprozent äthoxylierter, quaternärer Ammoniumverbindung. Die besten Ergebnisse erhält man, wenn der Anteil an Dibutylthioharnstoff bei 25 Gewichtsprozent und derjenige der äthoxy-The ethoxylated or propoxylated quaternary ammonium compound can be used in various proportions can be used together with the dibutylthiourea. The normal range is at 10 to 50 percent by weight dibutylthiourea and 90 to 50 percent by weight ethoxylated, quaternary Ammonium compound. The best results are obtained when the proportion of dibutylthiourea at 25 percent by weight and that of the ethoxy
lierten oder propoxylierten Ammoniumverbindung bei 75 Gewichtsprozent liegt.lated or propoxylated ammonium compound is 75 percent by weight.
Die äthoxylierte oder propoxylierte quaternäre Ammoniumverbindung kann zusammen mit dem Dibutylthioharnstoff ohne weitere Zusätze verwendet werden. Vorzugsweise verwendet man jedoch das Korrosionsschutzmittel zusammen mit einem Dispergiermittel, beispielsweise einem kationischen oder nichtionischen oberflächenaktiven Mittel, z. B. einer polyäthoxylierten Fettsäure oder einem polyäthoxylierten Diamin. Ungewöhnlich gute Ergebnisse erhält man bei Verwendung von polyäthoxylierten Harzfettsäuren. The ethoxylated or propoxylated quaternary ammonium compound can together with the Dibutylthiourea can be used without further additives. However, this is preferably used Corrosion protection agent together with a dispersant, for example a cationic or nonionic surfactants, e.g. B. a polyethoxylated fatty acid or a polyethoxylated Diamine. Unusually good results are obtained when using polyethoxylated resin fatty acids.
Spezielle Beispiele für bevorzugte Korrosionsschutzmittel sind folgende:Specific examples of preferred corrosion protection agents are as follows:
Äthoxylierte, quaternäre Ammoniumverbindung auf Kokosfett basis mitEthoxylated, quaternary ammonium compound based on coconut oil with
15 Mol Äthylenoxid (A) 71,2%15 mol of ethylene oxide (A) 71.2%
Dibutylthioharnstoff 23,8%Dibutylthiourea 23.8%
polyäthoxylierte, 75%ige Harzfettsäure mit 15 Mol Äthylenoxid (A') 5,0%polyethoxylated, 75% resin fatty acid with 15 moles of ethylene oxide (A ') 5.0%
>In der obigen Zusammensetzung kann bei gleich gutem Ergebnis die Ammoniumverbindung A durch eine quaternäre Ammoniumverbindung auf Kokosfettbasis mit 15 Mol Propylenoxid (D) ersetzt werden.> In the above composition, the ammonium compound A can pass through with equally good results a quaternary ammonium compound based on coconut oil can be replaced with 15 moles of propylene oxide (D).
Die vorstehend beschriebenen Korrosionsschutzmittel der Erfindung lassen sich leicht mit jeder Beizoder Reinigungssäure, z. B. Schwefel-, Phosphor-, SuIfamin- und Zitronensäure, verwenden.The above-described anti-corrosion agents of the invention can easily be used with any pickling or Cleaning acid, e.g. B. sulfuric, phosphoric, sulfamic and citric acid, use.
Bei der Herstellung der Korrosionsschutzmittel wird die äthoxylierte oder propoxylierte quaternäre Ammoniumverbindung vorzugsweise mit Salz- oder Schwefelsäure vor Zugabe des Dibutylthioharnstoffs auf einen pH-Wert von etwa 4,5 bis 5,5 angesäuert.In the manufacture of the anti-corrosion agent, the ethoxylated or propoxylated quaternary Ammonium compound preferably with hydrochloric or sulfuric acid before adding the dibutylthiourea acidified to a pH of about 4.5 to 5.5.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern.The following examples are intended to explain the invention in more detail.
Gußstahlblöcke werden einer. Säure mit vorher festgestellter Konzentration bei einer gegebenen Temperatur 6 Stunden lang ausgesetzt. Am Ende dieser Prüfzeit werden die Proben aus der Säure entnommen, gereinigt und wieder gewogen. Die Korrosion wird f berechnet als Gewichtsverlust in g/cm2/Tag.Cast steel blocks become one. Exposure to acid at a predetermined concentration at a given temperature for 6 hours. At the end of this test period, the samples are removed from the acid, cleaned and weighed again. The corrosion f is calculated as weight loss in g / cm 2 / day.
Die Gußstahlproben werden mit einem sauberen Tuch von überschüssigem Fett befreit, in Isooctanol entfettet und in einer Kugelmühle mit einem eine Korngröße von 0,1 mm aufweisenden Alundumpulver 3 Tage lang gerührt. Kurz vor der Verwendung werden die Proben aus der Kugelmühle herausgenommen, in heißem Alkohol gewaschen und in heißem Aceton getrocknet.Excess grease is removed from the cast steel samples with a clean cloth, in isooctanol degreased and in a ball mill with an alundum powder with a grain size of 0.1 mm Stirred for 3 days. Just before use, the samples are removed from the ball mill, in washed with hot alcohol and dried in hot acetone.
Es wird eine Reihe von Korrosionsschutzmitteln vorbereitet. Unter Verwendung der oben beschriebenen Gußstahlproben erfolgt die Prüfung in einer 15%igen Schwefelsäurelösung mit einer 0,25%igen Inhibitorkonzentration (Basissäurekonzentration) bei einer Temperatur von 93,3°. Es handelt sich dabei um folgende Zusammensetzungen:A number of anti-corrosion agents are being prepared. Using the above described Cast steel samples are tested in a 15% sulfuric acid solution with a 0.25% Inhibitor concentration (base acid concentration) at a temperature of 93.3 °. It's about the following compositions:
(1) Ammonium verbindung A 71,2%(1) ammonium compound A 71.2%
Dibutylthioharnstoff 23,8%Dibutylthiourea 23.8%
HarzfettsäureA' 5,0%Resin fatty acid A '5.0%
(2) Die Zusammensetzung nach (1), wobei an Stelle der Ammoniumverbindung A eine äthoxylierte, quaternäre Ammoniumverbindung auf Kokosfettbasis mit 2 Molen Äthylenoxid (B) verwendet wird.(2) The composition according to (1), wherein instead of the ammonium compound A, an ethoxylated, quaternary Ammonium compound based on coconut oil with 2 moles of ethylene oxide (B) is used.
(3) Die Zusammensetzung nach (1), wobei an Stelle der Ammoniumverbindung A eine propoxylierte, quaternäre
Ammoniumverbindung auf Kokosfettbasis mit 2 Molen Propylenoxid (C) verwendet wird.
(4) Die Zusammensetzung nach (1), wobei an Stelle der Ammoniumverbindung A eine propoxylierte, quaternäre
Ammoniumverbindung auf Kokosfettbasis mit 15 Molen Propylenoxid (D) verwendet wird.(3) The composition according to (1), wherein a propoxylated, quaternary ammonium compound based on coconut oil with 2 moles of propylene oxide (C) is used in place of the ammonium compound A.
(4) The composition according to (1), wherein a propoxylated, quaternary ammonium compound based on coconut oil with 15 moles of propylene oxide (D) is used in place of the ammonium compound A.
(5) Die Zusammensetzung nach (1), wobei an Stelle der Ammonium verbindung A eine propoxylierte, quaternäre Ammoniumverbindung auf der Basis von hydriertem Talg mit 2 Molen Propylenoxid (C) verwendet wird.(5) The composition according to (1), wherein instead of the ammonium compound A is a propoxylated, quaternary Ammonium compound based on hydrogenated tallow with 2 moles of propylene oxide (C) is used will.
(6) Die Zusammensetzung nach (5), wobei als Ammonium verbindung eine quaternäre Ammoniumverbindung mit 15 Molen Propylenoxid (E) verwendet wird.(6) The composition according to (5), wherein as ammonium Compound a quaternary ammonium compound with 15 moles of propylene oxide (E) is used.
Die erhaltenen Resultate waren wie folgt:The results obtained were as follows:
Vergleichsversuch 1,26 g/cm2/TagComparative experiment 1.26 g / cm 2 / day
Versuch 5 0,0136 g/cm2/TagTrial 5 0.0136 g / cm 2 / day
Versuch 6 0,0231 g/cm2/TagTrial 6 0.0231 g / cm 2 / day
Versuch 3 0,0109 g/cm2/TagTrial 3 0.0109 g / cm 2 / day
Versuch 4 0,0121 g/cm2/TagTrial 4 0.0121 g / cm 2 / day
Versuch 2 0,0098 g/cm2/TagTrial 2 0.0098 g / cm 2 / day
Versuch 1 0,0057 g/cm2/TagTrial 1 0.0057 g / cm 2 / day
Beispiel 2
Folgende Zusammensetzung wurde hergestellt:Example 2
The following composition was produced:
Ammonium verbindung A 71,2 %Ammonium compound A 71.2%
Dibutylthioharnstoff 23,8 %Dibutylthiourea 23.8%
HarzfettsäureA' 5,0%Resin fatty acid A '5.0%
Bei der Herstellung der Zusammensetzung wurde die Ammoniumverbindung A mit konzentrierter Schwefelsäure auf einen pH-Wert von 4,5 bis 5,5 angesäuert. Dann wurden die richtigen Mengen der Harzfettsäure A' und Dibutylthioharnstoff zu der Ammoniumverbindung A zugegeben. Das Gemisch wurde auf annähernd 65° C erhitzt, bis der Dibutylthioharnstoff geschmolzen war. Während des Erhitzens wurde das Gemisch gerührt. Der nach einer 48stündigen Dauer gemachte Versuch zeigte, daß sich kein unangenehmer oder gar aggressiver Geruch entwickelt hatte.In the preparation of the composition, the ammonium compound A was concentrated with Sulfuric acid acidified to a pH of 4.5 to 5.5. Then the correct amounts of the rosin fatty acid were made A 'and dibutylthiourea are added to the ammonium compound A. The mixture became heated to approximately 65 ° C until the dibutylthiourea had melted. During the heating was the mixture stirred. The experiment made after a 48 hour period showed that there was no unpleasant one or even developed an aggressive odor.
Bei der Prüfung der obengenannten Zusammensetzungen wurden 160 ml 15%ige Schwefelsäure in einen 0,25-1-Kolben gefüllt. Dann wurde eine Konzentration von 0,06% auf der Basis der Gesamtlösung eingefüllt. Die Versuchszelle wurde in ein ölbad von konstanter Temperatur gesetzt und auf 93° C erhitzt. Als die Versuchszelle die gewünschte Temperatur erreicht hatte, wurde ein vorher gereinigter und gewogener Metallprüfling in das Säuregemisch eingesetzt. Am Ende einer 6stündigen Versuchsperiode wurde der Prüfling entnommen, gereinigt und wieder gewogen. Die Korrosionsgeschwindigkeit wurde als Gewichtsverlust in g/cm2/Tag berechnet. In einer Reihe von Versuchen zeigte sich, daß die Korrosionsgeschwindigkeit immer kleiner als 0,0135 g/cm2/Tag war.When testing the above compositions, 160 ml of 15% sulfuric acid was placed in a 0.25 liter flask. Then a concentration of 0.06% based on the total solution was charged. The test cell was placed in a constant temperature oil bath and heated to 93 ° C. When the test cell had reached the desired temperature, a previously cleaned and weighed metal test specimen was placed in the acid mixture. At the end of a 6 hour test period, the test specimen was removed, cleaned and weighed again. The rate of corrosion was calculated as the weight loss in g / cm 2 / day. A series of tests showed that the rate of corrosion was always less than 0.0135 g / cm 2 / day.
Die im Beispiel 2 angegebene Zusammensetzung hat die folgenden physikalischen Eigenschaften:The composition given in Example 2 has the following physical properties:
Aktivität 100%Activity 100%
Trübungspunkt - 2,22° CCloud point - 2.22 ° C
Stockpunkt -4,44°CPour point -4.44 ° C
Zündpunkt +171,110CIgnition point +171.11 0 C
spez. Gewicht bei 25° C. 1,042spec. Weight at 25 ° C. 1.042
Löslichkeit in Wasser .. dispergierbar bis 1 %Solubility in water .. dispersible up to 1%
Säure dispergierbar (lösbarAcid dispersible (soluble
bei der Gebrauchskonzentration) at the usage concentration)
physikalisches Aussehen viskose, gelblichphysical appearance viscous, yellowish
gefärbte Flüssigkeit 1,04 g/cm3 colored liquid 1.04 g / cm 3
Dichtedensity
Der Versuch wurde wie im Beispiel 2 durchgeführt, nur daß mit Phosphorsäure mit einer Temperatur von 73,9 und 93,3° C und bei Säurekonzentrationen von 20 bis 10% gearbeitet wurde. Die Ergebnisse in g/cm2/Tag sind etwas geringer als 0,0135.The experiment was carried out as in Example 2, except that phosphoric acid was used at a temperature of 73.9 and 93.3 ° C. and at acid concentrations of 20 to 10%. The results in g / cm 2 / day are slightly less than 0.0135.
Die Versuche wurden nach Beispiel 2 durchgeführt, und zwar mit Zitronensäure bei einer Temperatur von 73,9 und 93,3° C, wobei die Zitronensäure bei 10 bis 20% verwendet wurde. Die Ergebnisse waren wieder wesentlich geringer als 0,0135.The experiments were carried out according to Example 2, with citric acid at a temperature of 73.9 and 93.3 ° C with the citric acid used at 10 to 20%. The results were again much less than 0.0135.
Ein weiterer Versuch wurde mit einem Gemisch von Phosphorsäure und Schwefelsäure bei Zimmertemperatur durchgeführt. Die Ergebnisse sind mit denjenigen nach Beispiel 2 vergleichbar.Another experiment was with a mixture of phosphoric acid and sulfuric acid at room temperature carried out. The results are comparable to those of Example 2.
Es wurden Versuche mit einer Zusammensetzung aus 25% Dibutylthioharnstoff und 75% Ammoniumverbindung A nach Beispiel 2 durchgeführt, wobei kein Dispergiermittel Verwendung fand. Die Korrosionsgeschwindigkeit lag unter 0,0135 g/cm2/Tag.Tests were carried out with a composition of 25% dibutylthiourea and 75% ammonium compound A according to Example 2, no dispersant being used. The rate of corrosion was below 0.0135 g / cm 2 / day.
Es wurden: Versuche nach Beispiel 6 durchgeführt, wobei man die Ammoniumverbindungen D, C, E, B an Stelle der Ammoniumverbindung A einsetzte. Man erhielt eine Korrosionsgeschwindigkeit von etwa 0,0135 g/cm2/Tag.There were: Experiments carried out according to Example 6, the ammonium compounds D, C, E, B being used in place of the ammonium compound A. A corrosion rate of about 0.0135 g / cm 2 / day was obtained.
Es wurden Versuche mit verschiedenen Mengen von Dibutylthioharnstoff zwischen 10 und 50 Gewichtsprozent und verschiedenen Ammoniumverbindüngen zwischen 90 und 50 Gewichtsprozent durchgeführt, die zeigten, daß die Bereiche nicht kritisch sind, nachdem man die Verbesserung über die ganzen Bereiche erhielt. Die Löslichkeit war jedoch am besten, und man erzielte beste Ergebnisse bei Anteilen von etwa 1Z4. bis etwa 1Z3 des Dibutylthioharnstoffes bis zu etwa3/4 bis 2/3 der äthoxylierten, quaternären Ammoniumverbindung. Tests were carried out with various amounts of dibutylthiourea between 10 and 50 percent by weight and various ammonium compounds between 90 and 50 percent by weight, which showed that the ranges are not critical after having obtained the improvement over the entire ranges. However, the solubility was best and the best results were obtained with proportions of about 1 Z 4 . to about 1 Z 3 of the Dibutylthioharnstoffes up to about 3/4 to 2/3 of ethoxylated quaternary ammonium compound.
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