DE1519609A1 - Vacuum distillation device - Google Patents
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Description
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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Trennung von Substanzen mit verschiedenen Dampfdrücken durch Destillation im Vakuum.The invention relates to a device for separating substances with different vapor pressures by distillation in a vacuum.
Die Destillation von Substanzen mit niedrigen Dampfdrücken, insbesondere von wärmeempfindlionen Materialien, wird gewöhnlich unter einem Teilvakuum durchgeführt. Bekanntlich wird bei grösseren Vorrichtungen dieser Art das Teilvakuum am besten durch die Wirkung von mit hoher Geschwindigkeit strömenden Dampf erzeugt.The distillation of substances with low vapor pressures, especially of heat-sensitive materials, is common carried out under a partial vacuum. It is well known that The partial vacuum is best for larger devices of this type generated by the action of steam flowing at high speed.
Ein Nachteil einer solchen De st111atIonsapparatur liegt darin, daß bei einer plötzlichen Unterbrechung des Betrieb« oderA disadvantage of such a destructive device is that that in the event of a sudden interruption in operation «or
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Aussetzen des Dampfst romts Kondenswasser von dem Dampfst rom und Wasser von den verwendeten Zwisehenkondenaem rasch in die evakuierte Destillationsvorrichtung einströmt und dabei deren Inhalt verunreinigt. Besonders unerwünscht 1st eine solche Verunreinigung mit Wasser, wenn das in der Vorrichtung zu rektifizierende Material feuchtigkeitsempfindlich ist, beispielsweise wenn organische Isocyanate,Exposing the steam stream to condensation from the steam stream and water from the used interstitial condensate rapidly in the evacuated distillation device flows in and contaminates its contents. Particularly undesirable Is such contamination with water if the material to be rectified in the device is sensitive to moisture, for example if organic isocyanates,
Eine andere« weniger häufige Verunreinigung bei Vakuumdestilla tionen tritt manchmal auf, wenn, beispielsweise zufolge eines plötzlichen Anstiegs der Geschwindigkeit des DampfStromes, wie sie nach zeitweiser Unterbrechung erfolgen kann, der Inhalt der Destillat lötvorrichtung so heftig siedet, daß heiles Destillat aus den Aufnahmcbehültern In den D&mpfstrom gelangt. Das ist insbesondere dann unerwünscht oder sogar gefährlich, wenn das Destillat exotherm mit Wasser reagiert, wie beispielsweise bei der Destillation von Toluylendllsocyanaten. Die Umsetzung von Destillat mit dem Dampf 1st auch dann unerwünscht, wenn dabei feste Teilchen gebildet werden, da dann der Dampfströmungsweg verstopft werden kann; was ebenfalls gefährlich werden kann.Another less common contamination in vacuum distillation sometimes occurs when, for example, as a result of a sudden increase in the speed of the steam flow, as can occur after a temporary interruption, the contents of the distillate soldering device boil so violently that whole distillate from the receptacles enters the D & mpfstrom arrives. This is particularly undesirable or even dangerous when the distillate reacts exothermically with water, as is the case, for example, with the distillation of toluene-dylsocyanates . The reaction of the distillate with the steam is undesirable even when solid particles are formed, as the steam flow path can then be clogged; which can also be dangerous.
Aufgabe der Erfindung ist die Ausstattung einer Vakuumdestillationsvorrichtung nit Mitteln, durch die diese Nachteile Überwunden werden.The object of the invention is to equip a vacuum distillation device with means by which this Disadvantages to be overcome.
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Gegenstand der Erfindung ist eine Vakuumdestillationsvorrichtung, bei der das Vakuum durch wenigstens einen Dampfstrahl erzeugt wird und die dadurch gekennzeichnet ist, daß zur Verhütung einer Verunreinigung dieser Vorrichtung im FeI.'cj einer Unterbrechung der Dampf strömung zwischen der Destij.lationsvorrichtung und dem Dampfstrahl eine Flüssigkeitsdichtung, die aus einer Kammer, einem Auffangbehälter unter der Kairmer, der eine inerte Flüssigkeit, deren Dichte geringer ist als diejenige von Wasser und die mit Wasser nicht mischbar ist, enthält, und einem Rohr, das die Kammer mit dem Auffangbehälter verbindet und unter der Oberfläche der Flüssigkeit in denn Auffangbehälter endet, besteht, angeordnet 1st. , Während des Betriebs der Vorrichtung kann je nach dem angewandten Vakuum Flüssigkeit in dem erwähnten Rohr aufsteigen.The invention relates to a vacuum distillation device, in which the vacuum is generated by at least one steam jet and which is characterized in that to prevent contamination of this device in the FeI.'cj an interruption in the flow of steam between the Destij.lationsvorrichtung and the steam jet a liquid seal, which consists of a chamber, a collecting container under the Kairmer, which is an inert liquid whose density is lower is considered to be that of water and which is immiscible with water, and a tube that connects the chamber with the collecting container connects and ends below the surface of the liquid in the collecting container, consists, is arranged 1st. , During the operation of the device, depending on the vacuum applied, liquid can rise in the tube mentioned.
Die Erfindung soll Im folgenden anhand der Zeichnung, deren einsige Figur ein Fließschema für eine Vakuumdestillat Ionsvorrichtung gemäß der Erfindung darstellt, näher veranschaulicht werden. Die schematisch dargestellte Destillationsanlage besteht aus einer Fraktionierkolonne 1, einer nicht gezeigten Heizvorrichtung, einem Kondenser 3» einem Flüssigkeitsscheider 6, einem Auffangbehälter 18, einer zur nicht-gezeigten Dampfstrahlpumpe führenden Leitung 10 und Mitteln zum Vorbinden dieser Teile, so dafl uie Vorrichtung betriebsfähig wird, nämlich Leitungen 2, 4, 5. 7, 19 und 20. Der Flüssigkeitsscheider 6 weist zweckmäßig einen Ne"belscheider 25 auf, und der Auffangbehälter 18 ist mit; einer Abzuge-The invention is hereinafter based on the drawing, whose single figure shows a flow diagram for a vacuum distillate ion device represents according to the invention, are illustrated in more detail. The distillation plant shown schematically consists of a fractionation column 1, a heating device (not shown), a condenser 3 »a liquid separator 6, a collecting container 18, a line 10 leading to the steam jet pump (not shown) and means for Pre-binding these parts so that the device is operational is, namely lines 2, 4, 5. 7, 19 and 20. The Liquid separator 6 expediently has a fog separator 25 on, and the collecting container 18 is with; a deduction
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mit f neif ■;-■ -roil 1:0 ^us^stattct. Die an dieser u-'.ieri illation» vor; leitung e^geordnote FlUssJ £le:'<;8dichtunr, i-.tn.aO 'jfii Ei'flnd'JHt beeceht cue einer Kammer 0 ^wiochen den Leitungen 20 und 10, elnetr Auffangbehälter 12 unter dieser Kammer, einem Ruhr 11- dps vorn Boden der Kammer 8 zu dem Auf- fengbeftaizor 12 Hin:·■■:, nlncri1 überjauftank 23 und einer Oberlüu"^·:·:;. ν-- Ip. Jjs g.:l unteren Teil des Auffangbehiilters mit den Tank ?J> verbindet. In der Kammer 8 ist eine Prallwand zwischen der Leitung 20 und der Leitung 10 angeordnot. Der Auffangbehälter 12 weist eine Abzugsleitung 28 mit einem Ventil ?'l un;l der überlauf lenk 23 einen Ablaß 27 und eine Abzugsleitung rit eineni Ventil 22 auf. with f neif ■; - ■ -roil 1: 0 ^ us ^ instead of. The at this u - '. Ieri illation »before; line e ^ geordnote FlUssJ £ le: '<; 8ichtun r , i-.tn.aO' jfii Ei'flnd'JHt cue of a chamber 0 ^ weeks the lines 20 and 10, a collecting container 12 under this chamber, a Ruhr 11 - dps in front of the bottom of the chamber 8 to the collecting vessel 12 towards: · ■■ :, nlncri 1 overjauftank 23 and an upper air "^ ·: ·: ; . ν-- Ip. Jjs g.:l lower part of the collecting vessel with ?.. the tank J> connects In the chamber 8, a baffle between the line 20 and the line 10 is angeordnot the collection container 12 has a discharge line 28 with a valve 'l un;? the overflow steering 23 l a drain 27 and a drain conduit opens a valve 22.
Diese Komponenten der Flüssigkeitsdichtung eind derart angeordnet, d£ß beim Betrieb der in der Zeichnung echematisch dergestöliten Defetillationsvorrichtung die Dumpfe der durch Destillation gereinigten Substanz von der Fraktionlerkolonne durch Leitung 2 in den Kondenser JJ strömen. Von dem Kondenser wird Destillat durch die Leitungen 5 und 7 in den Aufnahmebehälter 18 abgezogen. Nicht-kondensierte Dumpfe, die gewöhnlich vom oberen Ende des Kondenser« > Tröpfchen mitreissen, strömen durch Leitung 4 in den Flüseigkeitescheider 6, worin durch den Nebel scheider 25» der beispielsweise ein Sieb sein oder aus In Abständen voneinander angeordnettn Keraniikteilen bestehen kann« die Dampfgeechwindigkeit verringert wird. Im Flüssigkeitsscheider 8 gesftnmelte· weiter·· strömt durch Leitung 19 neon unten in Leitung 7 und * These components of the liquid seal are arranged in such a way that during operation of the defetillation device, which is shown echematically in the drawing, the vapors of the substance purified by distillation flow from the fractionating column through line 2 into the condenser JJ. Distillate is withdrawn from the condenser through lines 5 and 7 into the receptacle 18. Non-condensed vapors, which usually entrain droplets from the upper end of the condenser, flow through line 4 into the liquid separator 6, in which through the mist separator 25 "which can be, for example, a sieve or consist of spaced ceramic pieces" the steam speed is decreased. In the liquid separator 8 the further flows through line 19 neon at the bottom in line 7 and *
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von dort in den Auffangbehälter 18, von dessen Bodenteil Destillat durch Leitung 14 und Ventil 26 abgezogen wird. NIoht-kondensierbare Materlallen Strumen vom oberen Ende des Flüssigkeitsscheider« 6 duroh Leitung 20 In die Kammer β. Die Leitung 10 endigt auf der einen Seite der Prallwand, 9, so dafl die niohtkondensierbareu Materlallen, wio erwUaeoht, an einer Stelle, die ausreichend entfernt von der Leitung 10 ist, in diefrom there into the collecting container 18, from the bottom part of which distillate is drawn off through line 14 and valve 26. Non-condensable material flows from the upper end of the liquid separator «6 through line 20 into the chamber β. The line 10 ends on one side of the baffle, 9, so that the non-condensable material, as mentioned, at a point which is sufficiently distant from the line 10 into which
Kammer 8 eintreten. Der Aufnahmebehälter 12 enthält eine Inerte Flüssigkeit 21« die alt Wasser nioht misohbar 1st und deren Dlohte geringer als diejenige von Wasser und zweokmäfllg auch geringer als diejenige der destillierten Substanz 1st. Das Volumen der Flüssigkeit 21 ist derart, dad sie, wenn in der Kammer β duroh die Wirkung der Dampfetrahlpumpe ein Teilvakuum erzeugt wird, diesem Vakuum entsprechend in den Rohr 11 aufsteigt, während das untere Ende das Rohre· 11 vollständig in diese Flüssigkeit 21 elngetauoht bleibt. Die ÜberlaufleitungEnter Chamber 8. The receptacle 12 contains an inert Liquid 21 «which old water is not mismatchable and its Payed less than that of water and twice as well is less than that of the distilled substance. The volume of the liquid 21 is such that when in the Chamber β duroh the effect of the steam jet pump a partial vacuum is generated, according to this vacuum rises into the tube 11, while the lower end of the tube 11 completely remains in this liquid 21 elngetauoht. The overflow pipe
13 ist zwccloaäOlg so angeordnet, daa daa Niveau der Flüssigkeit sowohl in den Auffangbehälter 12 al· auch in dam Rohr 11 auf13 is arranged in such a way that the level of the liquid is achieved both in the collecting container 12 as well as in the pipe 11 der Höhe der Leitung 15 steht, wann die Dampfstrahlpumpe nioht arbeitet.the height of the line 15 is when the steam jet pump not working.
Wenn, um die Vorriohtung in Betrieb zu nehmen, die Dampfstrahlpumpe eingeschaltet wird, steigt Flüssigkeit 21 in dem Rohr 11 von ihrem ursprünglichen Heveau auf der Hfth* der Leitung 13 in dem Rohr 11 auf, bis die Flüssigkeit β -säule in diasam Rohr 11 dem in Leitung 10 erzeugten Vakuum das Oleiohgewloht hält.If, to put the device into operation, the When the steam jet pump is switched on, liquid 21 rises in the tube 11 from their original Heveau on the Hfth * the line 13 in the tube 11 until the liquid β column in the diasam tube 11 is generated in the line 10 Vacuum holds the Oleiohgewloht.
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öohwnrikungon den Valcuumr;öohwnrikungon den Valcuumr;
spiegeln sioh in geringen Schwärzungen der li'Ta^ d?r Flüssigkeitesäu-'e in dem Rohr 11. Wenn die Dampi'ßtrahlpUTV-e plötzlich aussetze, wird Wasser, daß In die Kammer 8 eindringt, durch die Prallwand 9 von der Leitung ZQ und dom Aufnahmebehälter fort naah unten duroh die FlUcsigkelcasäiIg .Ln df'iTi Rohr 11 und in den Bodenteil des AufnahirebehUltors 13 geleitet, vorausgesetzt daß,, wie erwähnt, άίβ Flüssigkeit 21 nloht mit V/sseer ini»nhlöfir tat und ein® geringere Diohta alß h*t. Wm Ve-BGeT sich In tf<?tr Aufftabsiebehalter 12 an-, läuft es durch Leitung 15 in «^n flb-irli^.iftank 23, Ober Leitung 27 gegsm die AtrosphSr© offen ist und auf s1 e« über tfas VsnUlK abg^ioger» w?r<3i$-> karr. Alternativ kenn das Wasser v-i?» f-.>d?r <??r i^fff/'^b^h^l-orc; ",? duruh e:ine : <?8 wtd \'.·»·"*·ί3 ?·'?· etfrezcfc1- '·-■·-riar- taf c ■ »bc- Weise der i\ifran"!'«f! «■*? Hr T^, d-?r FlO^i.'E:;k>,] l^r^nnelcl-jr 6 und andere Toll'* der F^^t·? 1.1Ut ic-r^-^-rri.chtu·".·;. f"·? *-r <"**·'^ Auffangef:.?ira? iß und de τ p.'i^d?r]!:oi::e-<'--r--ii";iv f ;;/£-u; odf:.-r zuThey are reflected in slight blackening of the li'Ta ^ d? r liquid column in the pipe 11. If the Dampi'ßstrahlpUTV-e suddenly stop, water that penetrates into the chamber 8, through the baffle 9 from the line ZQ and dom receptacle continued naah below duroh the FlUcsigkelcasäiIg .ln df'iTi tube 11 and into the bottom part of the AufnahirebehUltors 13, provided ,, as mentioned, άίβ liquid 21 nloht V / sseer ini "nhlöfir did and ein® lower Diohta ALSs h * t. If Ve-BGeT starts up in tf <? Tr Aufftabsiebehalter 12, it runs through line 15 in "^ n flb-irli ^ .iftank 23, over line 27 tosm the AtrosphSr © is open and on s 1 e" over tfas VsnUlK ab ^ ioger »w? r <3i $ -> karr. Alternatively, do you know the water? " f -.> d? r <?? ri ^ fff / '^ b ^ h ^ l-orc; ",? duruh e: ine: <? 8 wtd \ '. ·» · "* · ί3? ·'? · etfrezcfc 1 - '· - ■ · -riar- taf c ■» bc- manner of i \ ifran " ! '"f" ■ * Mr. T ^ d r ^ FIO i.'E:;!? k>,] l ^ r ^ nnelcl Jr. 6 and other Toll' * F ^^ t * 1.1? Ut ic- r ^ - ^ - rri.chtu · ". · ;. f "·? * -r <" ** · '^ Auffangef:.? ira? iß and de τ p.'i ^ d? r] !: oi :: e- < '--r - ii "; i vf ;; / £ -u; odf: .- r to
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durch Leitung 28 oder, wenn es in den Tank 2j5 überläuft, durch dessen Abzugsleitung abgezogen werden.through line 28 or, if it overflows into tank 2j5, be withdrawn through its drain line.
Wie erwähnt, muß die Flüssigkeit 21 inert, mit Wasser nicht mischbar und von geringerer Dichte ale Wasser sein. Außerdem muß diese Flüssigkeit einen sehr geringen Dampfdruck haben, so daß eine Verunreinigung der Vorrichtung durch Dämpfe der Flüsuigkeic in dem Auffangbehälter 12 vermieden wird und ein Verlust an dieser Flüssigkeit durch Verdampfung bei den angewandten Destlllationsbedingungen vernachlässigbar bleibt. Grundsätzlich kann jede Flüssigkeit, die gegenüber Wasser inert. 1st, mit Wasser nicht mischbar ist, eine geringere Dichte als V'asser hat und einen geringen Dampfdruck, d.h. einen Siedepunkt von wenigstens 20OT und vorzugsweise über 215K, hat, verwendet werden. Gut geeignet sind Kohlenwasserstoff«, wie Alkylbenzole, beispielsweise Dodecylbenzol, Mineralöle und Diphenyl.As mentioned, the liquid 21 must be inert, immiscible with water and of lower density than water. In addition, this liquid must have a very low vapor pressure so that contamination of the device by vapors from the liquid in the collecting container 12 is avoided and a loss of this liquid through evaporation remains negligible under the distillation conditions used. Basically any liquid that is inert towards water can be used. 1st, is immiscible with water, has a lower density than V'asser and has a low vapor pressure, ie has a boiling point of at least 20OT and preferably above 215K . Hydrocarbons, such as alkylbenzenes, for example dodecylbenzene, mineral oils and diphenyl, are very suitable.
Die Flüssigkeitsdichtung gemäß der Erfindung kann an Vorrichtungen zur Destillation der verschiedensten Substanzen im Vakuum angebracht werden .The liquid seal according to the invention can be attached to devices can be attached to the distillation of various substances in a vacuum.
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