DE1519574C

DE1519574C - Vacuum rotary evaporator

Info

Publication number: DE1519574C
Authority: DE
Inventors: Werner 5301 Rosberg Fhed ner Wolfgang 5211 Ranzel Quauke
Original assignee: Dynamit Nobel AG
Current assignee: Dynamit Nobel AG
Publication date: 1971-10-07

Description

Die Erfindung betrifft einen Vakuum-Rotationsverdampfer mit einem einen bauchig ausgebildeten Verdampfungsteil, einen Zulaufteil und einen Ablaufteil aufweisenden rotierenden Glasrohr, welches im Bereich des Verdampfungsteiles von einem Heizmantel umgeben ist.The invention relates to a vacuum rotary evaporator with a bulbous design Evaporation part, an inlet part and an outlet part having rotating glass tube, which in the Area of the evaporation part is surrounded by a heating jacket.

Eine bekannte Fraktioniereinrichtung der genannten Art besitzt einen von einer dicken Isolierschicht umgebenen Reaktionsteil, in den das Zulaufrohr hineinragt. Der Reaktionsteil rotiert gemeinsam mit der elektrischen Heizung und der dicken Isolierschicht, so daß bei der Durchführung der Drehung eine entsprechend große Masse angetrieben werden muß. Ferner ist es erforderlich, die benötigte Heizenergie von einer feststehenden Heizquelle über Schleifelemente, z. B. Bürsten, zuzuführen. Derartige Schleif elemente sind stets einer erhöhten Abnutzung unterworfen und ihre Anwendung wird daher nach Möglichkeit vermieden. Bei der Zuführung des elektrischen Stromes ist die Energieübertragung auf ein rotierendes Teil mit Hilfe yon Bürsten und Schleifringen noch vergleichsweise einfach gegenüber der Aufheizung mittels eines Heizmediums, das über Zulauf- und Ablaufleitungen in den Heizraum eingeführt werden muß. Eine weitere Schwierigkeit liegt bei der bekannten Konstruktion in der Zu- und Abführung der Flüssigkeiten bzw. Gase. Hierfür stehen nur Axialleitungen zur Verfügung und ihr Anschluß an die feststehenden Zuführungs- und Abführungsrohre erfolgt über Axialdichtungen und zusätzliche Balgdichtungen, die das benötigte Axialspiel zulassen. Die Axialdichtungen haben den Nachteil, daß Teile von ihnen in das Reaktionsrohr hineinfallen und den Verdampfungsraum verunreinigen können. Ein Arbeiten mit Vakuum drüfte wegen der zwangläufig erfolgenden Verwendung der Balgdichtungen unmöglich sein.A known fractionation device of the type mentioned has one of a thick insulating layer surrounding reaction part into which the feed pipe protrudes. The reaction part rotates together with the electric heater and the thick insulating layer, so that when performing the rotation a corresponding large mass must be driven. It is also necessary to generate the required heating energy from a fixed heating source via grinding elements, e.g. B. brushes to feed. Such grinding elements are always subject to increased wear and tear and their use is therefore avoided whenever possible. When supplying the electric current The transfer of energy to a rotating part with the help of brushes and slip rings is still comparative simply as opposed to heating by means of a heating medium that is supplied via inlet and outlet lines must be introduced into the boiler room. Another difficulty lies with the familiar Construction in the supply and discharge of liquids or gases. Only axial lines are available for this are available and their connection to the fixed supply and discharge pipes is via axial seals and additional bellows seals that allow the required axial play. The axial seals have the disadvantage that parts of them fall into the reaction tube and the evaporation space can contaminate. Working with a vacuum would be unreasonable because of the inevitable use the bellows seals will not be possible.

Letzteres trifft auch für einen anderen herkömmlichen Rotationsverdampfer zu, bei dem eine drehbar gelagerte Verdampferblase ' in ein Wasserbad eintaucht. Diese Anordnung erlaubt kein kontinuierliches Arbeiten, weil die Verdampferblase zum Nachfüllen der in ihr enthaltenen Flüssigkeit von einem Trägerrohr abgenommen werden muß, wozu die Stillsetzung der Anlage erforderlich ist.The latter also applies to another conventional one Rotary evaporator, in which a rotatably mounted evaporator bubble is immersed in a water bath. This arrangement does not allow continuous operation because the evaporator bladder is used for refilling the liquid contained in it must be removed from a carrier tube, including the shutdown the system is required.

Ein weiterer bekannter Rotationsverdampfer, der für eine Vakuumanwendung bestimmt ist, ist so ausgebildet, daß nicht nur das Kondensationsgefäß, sondern auch das Verdampfungsgefäß von dem Rotationsantrieb in Drehung versetzt wird. Dieser Antrieb muß wegen des erheblichen Gewichtes der zu bewegenden Teile verhältnismäßig stark ausgelegt werden, wodurch die Anlage konstruktiv aufwendiger und damit teurer wird. Da sämtliche Teile fest verbunden sind, können sie nicht wahlweise mit Anschlußverbindungen aneinandergesetzt werden, wodurch der Einsatzbereich der Anordnung sehr eingeengt wird.Another known rotary evaporator, which is intended for a vacuum application, is designed so that not only the condensation vessel, but also the evaporation vessel from the rotary drive is set in rotation. This drive must because of the considerable weight of the moving parts are designed to be relatively strong, making the system structurally more complex and thus becomes more expensive. Since all parts are firmly connected, they cannot optionally be fitted with connection connections be placed next to each other, whereby the field of application of the arrangement is very narrow will.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, mit sparsamen Mitteln in technisch voll befriedigender Weise einen Vakuum-Rotationsverdampfer aufzubauen, der preiswürdig ist und praktisch wartungsfrei arbeilet.The invention is based on the object of using economical means in a technically fully satisfactory manner Way to build a vacuum rotary evaporator that is inexpensive and practically maintenance-free work.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß der Heizmantel lest steht und an den Stirnseiten durch Lagerflansehe, in denen das Glasrohr vakuumdicht drehbar gelagert isl, verschlossen ist, und daß der Zulaufteil und der Ablaul'leil durch die Lagerflansche hindurch jeweils in ein abdichtend an dem entsprechenden Lagerflansch montiertes Anschlußstück mit größerem Durchmesser als der Zulaufteil bzw. der Ablaufteil hineinragt.This object is achieved in that the heating jacket reads and is attached to the end faces by bearing flanges, in which the glass tube is rotatably mounted in a vacuum-tight manner, is closed, and that the inlet part and the drainage part through the bearing flanges each in a sealingly mounted on the corresponding bearing flange connection piece with a larger Projecting diameter than the inlet part or the outlet part.

Die Anordnung ist so getroffen, daß außer dem Glasrohr keine Konstruktionsteile mit rotieren müssen, so daß kleine Lager und schwache Antriebsmittel verwendet werden können. Die Zuführung der Heizenergie hat lediglich zu einem feststehenden Teil zu erfolgen, so daß der Konstrukteur in der Wahl der zuThe arrangement is made in such a way that apart from the glass tube, no structural parts have to rotate with it, so that small bearings and weak drive means can be used. The supply of heating energy only has to be done to a fixed part, so that the designer can choose which to

ίο verwendenden Heizungsart frei und nicht auf die Verwendung einer elektrischen Heizung angewiesen ist. Durch die Doppelfunktion der Lagerflansche als Begrenzung des Heizraumes und als Träger der Abdichtung des Glasrohres wird eine konstruktiv günstige Lösung aufgezeigt, die die Anzahl der zu verwendenden Bauteile erheblich einschränkt, wodurch sich die gesamte Anlage verbilligt und an Zuverlässigkeit gewinnt. Da zur Abdichtung des Glasrohres Radialdichtungen verwendet werden, die seine geringfügige Axialverschiebung zulassen, es jedoch gegen seitliches Ausweichen halten, erübrigen sich gesonderte Systeme, die den Rotationskörper in einer definierten Lage fixieren sollen. Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Anordnung liegt darin, daß Mateas rialpartikeln, die sich durch Abrieb beispielsweise von den Dichtungen oder von dem Glasrohr gelöst haben, mit Sicherheit nicht in den Reaktionsraum eindringen können. Der erfindungsgemäße Rotationsverdampfer hat auf Grund seiner kontinuierlichen Betriebsweise eine sehr hohe Durchsatzrate, wobei es besonders vorteilhaft ist, daß er sowohl mit Vakuum als auch mit Inertgas arbeiten kann. Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird an Hand der einzigen Figur, die einen Rotationsverdampfer im Längsschnitt zeigt, näher erläutert.ίο the type of heating to be used freely and not on the Use of an electric heater is required. Due to the double function of the bearing flanges as Bounding the boiler room and serving as a support for the sealing of the glass tube is a structurally favorable one Solution shown, which significantly limits the number of components to be used, whereby the entire system becomes cheaper and more reliable. As for sealing the glass tube Radial seals are used, which allow its slight axial displacement, but against it keep sideways evasive, separate systems are superfluous, which the rotational body in a defined Should fix the position. Another advantage of the arrangement according to the invention is that Mateas rial particles, which are caused by abrasion, for example the seals or from the glass tube have definitely not penetrated into the reaction chamber be able. The rotary evaporator according to the invention has due to its continuous mode of operation a very high throughput rate, it being particularly advantageous that it can be operated with both vacuum and can work with inert gas. An embodiment of the invention is based on the single figure, which shows a rotary evaporator in longitudinal section, explained in more detail.

Die Bezugsziffer 10 ist dem Verdampfungsrohr zugeordnet, welches an das Destillationskopfstück 1 anschließend einen Zulaufteil, einen bauchig ausgebildeten Verdampfungsteil sowie einen Ablaufteil aufweist. Der Zulaufteil ist rotierbar im Lagerflansch 8, der Ablauf teil rotierbar im Lagerflansch 17 gelagert. Die beiden Lagerflansche 8, 17 sind mit den Flanschen des Heizmantels 11 verbunden, der im wesentlichen den bauchigen Verdampfungsteil des Rohres 10 umschließt. In beiden Lagerflanschen sind je zwei Wellendichtungsringe 9 sowie ein Rundschnurring 6 angeordnet, die zur Vakuumabdichtung des Rohres 10 dienen. Mit der Bezugsziffer 5 ist eine Lagerbuchse bzw. Lagerring bezeichnet. An dem Flansch 8 ist unter Zwischenschaltung einer Vakuumdichtung 3 das Destillationskopfstück 1 in an sich bekannter Weise befestigt.The reference numeral 10 is assigned to the evaporation tube which, following the distillation headpiece 1, has an inlet part, a bulbous evaporation part and an outlet part. The inlet part is rotatably mounted in the bearing flange 8, the drain partly rotatably mounted in the bearing flange 17. The two bearing flanges 8, 17 are connected to the flanges of the heating jacket 11, which essentially encloses the bulbous evaporation part of the pipe 10. In each of the two bearing flanges, two shaft sealing rings 9 and an O-ring 6 are arranged, which are used for vacuum sealing of the pipe 10. The reference number 5 denotes a bearing bush or bearing ring. The distillation headpiece 1 is attached to the flange 8 in a manner known per se, with the interposition of a vacuum seal 3.

Über den Stutzen 2 und das Einleitungsrohr 20 aus Glas wird das zu verdampfende Gut in die Verdampfungszone eingeführt. Über den Stutzen 12 wird die Verbindung zu einem Kondensator mit Vorlage und zum Vakuumpumpenanschluß hergestellt. An dem Lagerflansch 17 ist ebenfalls unter Zwischenschaltung einer Vakuumdichtung 13 das Übergangsstück 18 in an sich bekannter Weise befestigt. Es stellt die Verbindung zur Sumpfvorlage her. Der Antrieb des Rohres 10 erfolgt im Ausführungsbeispiel über ein Kettenrad 15, auf das ein stufenlos regelbarer Antriebsmotor einwirkt und das mit einer Antriebsspannhülse 14 verbunden ist. In einem Flansch des Heizmantels 11, der mit dem Lagerflansch 17 verbunden ist, sind ebenfalls zur Erzielung einer guten Vakuumdichtung noch ein Wellendichtungsring 19 sowie ein Rund-The material to be evaporated enters the evaporation zone via the nozzle 2 and the glass inlet pipe 20 introduced. The connection to a condenser with template and is made via the connector 12 to the vacuum pump connection. On the bearing flange 17 is also interposed a vacuum seal 13, the transition piece 18 is attached in a manner known per se. It makes the connection for the sump template. In the exemplary embodiment, the tube 10 is driven via a chain wheel 15, on which a continuously variable drive motor acts and that with a drive clamping sleeve 14 is connected. In a flange of the heating jacket 11, which is connected to the bearing flange 17, are also to achieve a good vacuum seal a shaft sealing ring 19 and a round

schnurring 16 angeordnet. An die Stutzen 4, 7 des Heizmantels 11 wird ein Umlaufthermostat od. dgl. angeschlossen.string ring 16 arranged. A circulation thermostat or the like is attached to the connection 4, 7 of the heating jacket 11. connected.

Claims

Claim:

Vacuum rotary evaporator with a convex evaporation part, a Inlet part and an outlet part having rotating glass tube, which is located in the area of the evaporation part is surrounded by a heating jacket, characterized in that the heating jacket (11) is fixed and on the front sides closed by bearing flanges (8, 17) in which the glass tube is rotatably mounted in a vacuum-tight manner is, and that the inlet part and the outlet part through the bearing flanges in each case a connection piece with a larger one, sealingly mounted on the corresponding bearing flange Projecting diameter than the inlet part or the outlet part.

1 sheet of drawings