DE1519556A1

DE1519556A1 - Rotary evaporator

Info

Publication number: DE1519556A1
Application number: DE19641519556
Authority: DE
Inventors: Rudolf Egli
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1964-06-18
Filing date: 1964-06-18
Publication date: 1970-03-05

Description

Rotationsverdantpfer Die Erfindung betrifft einen Rotationsverdampfer, dessen Verdampfungskolben mit einem rotiserenden Absaugrohr fest verbunden ist, das mit einem feststchenden Absaugrohr kommuniziert und gegenüber demselben abgedichtet ist. Bei bekannten Rotationsverdampfern dieser Art ragt ei@ freios Ende des rotierend@n Absaagrohres in ein abwärtsgeneigtes, zu einem Entspan@nun@gsge fäss fuhrendes foststchendes Absaugrohr hinein und ist zwischen den Rohrenden einen Weliendichtung, z.B. eine "Gaco"-Lin@nlichtung vorgeschen. Rotary evaporator The invention relates to a rotary evaporator, whose evaporation flask is firmly connected to a rotating suction pipe, which communicates with a fixed suction pipe and is sealed against the same is. In known rotary evaporators of this type, a free end of the rotating column protrudes Absaagrohres into a downward sloping foststichendes vessel leading to a relaxation vessel Suction tube and there is a shaft seal between the tube ends, e.g. a "Gaco" line ahead.

Diese Anordnung hat den Nachteil, dass durch Schaumbildung oder durch stossweise Verlampfung verursachte Spritzer Fllissigkeit aus dem Verd mfpungskolben in las Entspannungsgefass gelangen kann, de d@nn für den weiteren Vordampfung prozt.'ss verioron ist. @as @ntspannungsgefäss ist üblicherweise an einen Kondensitor angeschlossen, indem die Verdampfung meistens bei partiellem Vakuum zur Gewinnung eines reinen Destillationsproduktes durchgeführt ; wird. Die Verdampfung kann aber auch zu anderen Zwecken dienene, z. B. zur Gewinnung dos Rückstandes, zur Kristal Hsierung usw. Bor-Selbe Verdampfer kann mit sehr verschiedenen Flüssigkeiten benutztwerden,undegistsehrschwierigzuvermeiden,dass d-tbeiaufbratende,korrosivuDämpfedieLagerung:inddie nbrLebsvorrichtungdasrotierendenVordampfungskolbonn nicht rasch zerstören, Die Erfindung bezweck eine derartige Schäden zu vermeiden, Der Rotationsverdampfer nach der Erfindung zeichnet sich dadurch aus, dass ein freies Ende des feststohenden Absaugrhres in das rotieronde Rohr hineinragt.This arrangement has the disadvantage that by foam formation or by intermittent evaporation caused splashes of liquid from the evaporation flask can get into the expansion vessel, de d @ nn for the further pre-evaporation prozt.'ss verioron is. @as @ ntvoltage vessel is usually connected to a capacitor, by evaporation mostly at partial vacuum to obtain a pure Distillation product carried out; will. However, the evaporation can also lead to others Purposes, e.g. B. to obtain dos residue, for crystal Hsierung, etc. Boron-Same Vaporizer can be used with a wide variety of liquids, and it is very difficult to avoid d-t over-frying, corrosive and steaming the storage: in the nbr life device the rotating pre-evaporation flask do not destroy quickly, the invention aims to avoid such damage, The rotary evaporator according to the invention is characterized in that a free The end of the fixed suction tube protrudes into the rotating tube.

Um den ewähnten durch Schaumblldung oder Spritzer verursachten Nachteil zu vermeiden, ist dabei vorzugsweise des feststehende Absaugrohr mit einem Entspannungsgefäss verbunden, das oberhalb seines in das rotiorende Absang@chr hineinragenden Eades angeordnet ist@ In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes dargestellt. Es ist : Fig. 1 eine schematische Darstellung veines Hauptteilos eines Rotationsverdampfers und Ftg. 2 ein Längsschnitt durch den in Fig. 1 durch den Kreis II abgegrenzten Teil des Rotationsverdampfers.About the mentioned disadvantage caused by foam formation or splashes Avoid using the stationary suction tube with a relaxation vessel connected, the one above its Eades, which protrudes into the rotating Absang @ chr is arranged @ In the drawing is an exemplary embodiment of the subject matter of the invention shown. It is: Figure 1 is a schematic representation of a major part of a Rotary evaporator and Fig. 2 a longitudinal section through the in Fig. 1 by the circle II delimited part of the rotary evaporator.

Der dargestellte Rotationsverdampfer weist einen kugelförmigen Verdampfungskolben l auf, der mit einem Dampfabsaugrohr 2 fest verbunden ist und teilweise in eine geheizte Fltlssiglteit 3 eintaucht, dio in einem gestelltesten Behälter 4 enthalten ist. Am Rohr 2 ist ein Schneckenrad 5 befestigt, das durcyh eine Schnecke 6 in Rotation versetzt wird. In das Rohr 2 ragt das untere, freie Ende eines gestellfesten Dampfabsaugrohres 7 hinein, dessen oberes Ende über eine Glasschliffkupplung 8 mit einem Entspannungsgefäss 9 verbunden ist. Das Gefäss 9 ist oben über eine Glasschliffkupplung 10, einen BOgen 11 und eine Glasschliffkupplung 12 mit einem Kondensator 13 verbunden, von dem Nur das obere Ende angedeutet ist. The rotary evaporator shown has a spherical evaporation flask l, which is firmly connected to a steam suction pipe 2 and partially in a heated liquid 3 is immersed, which is contained in a container 4 placed on it is. A worm wheel 5 is attached to the tube 2 and rotates by a worm 6 is moved. The lower, free end of a steam suction pipe fixed to the frame protrudes into the pipe 2 7 into it, the upper end of which via a ground glass coupling 8 with a relaxation vessel 9 is connected. The vessel 9 is above a ground glass coupling 10, a BOW 11 and a ground glass coupling 12 connected to a capacitor 13, of which only the upper end is indicated.

In Fig. 2 ist die Konstruktion des Verdampfers im Bereiche des Kreises II von Fi. g. 1 im einzelnen da@-@ Das rotierende Rohr 2, das z.B. aus rost freiem Stahl besteht, ist über eineSchliffkupplung 14 fest mit einem Hals 15 des, wie tlblicli aus Glas bestehenden Vordampfungskolbens 1 verbunden. Auf dem Rohr 2 ist ein Gewindering 16 aufgeschraubt, in den mit Oesen 17 versehene schrauben 18 eingeschraubt sind, an denen Zugfedern 19 angreifen, welche das Rohr 2 auf den Verdampfungskolben 1 hin ziehen, um eine Ldsung der Schliffkupplung 14 mit Sicherheit, zu verhindern. Der Gowindering 16 dient auch dazu, eine Buchse 20 auf dem Rohr 2 festzuziehen, indem ein Ende dieser Buchse 20 auf einer konischen Erweiterung 21 des Robres 2 sitzt, und das andere Ende der mit dem Rohr 2 rotierenden Buchse 20 am Gewindering 16 anliegt. In Fig. 2 the construction of the evaporator is in the area of the circle II of Fi. G. 1 in detail da @ - @ The rotating tube 2, which is made of rust-free Steel is, via a grinding coupling 14, fixed to a neck 15 of the, as tlblicli Made of glass pre-evaporation flask 1 connected. There is a threaded ring on the pipe 2 16 screwed into which screws 18 provided with eyelets 17 are screwed, on which tension springs 19 act, which the tube 2 on the evaporation flask 1 move there, to solve the grinding clutch 14 with certainty, to prevent. The Gowinder ring 16 also serves to place a bushing 20 on the tube 2 tighten by placing one end of this bushing 20 on a conical extension 21 des Robres 2 sits, and the other end of the sleeve 20 rotating with the tube 2 rests on the threaded ring 16.

Auf dor rotiorenden Buctse 20 slnd die Innenringe 22 zweier Kugellager 23 angeordnet, die durch Distanzringo 24 vom Schneckenrad 5 distanziert sind. Die Toile 22, 24 und 5 wordon einerseits durch eine Schultor 25 der Buchse 20 und andererseits durch einen auf dieselbo aufgeschraubten Gewindering 26 festgehalten. Eine gestellfeste Buchse 27 ist unten mit einer Ausfräsung 28 vorsehen, durch die eine Welle 29 hindurch geht, auf der die mit dem Schneckenrad 5 in Eingriff stehende Schnecke 6 sitzt. Auf der Innenseite der gostollfesten Buchse 27 sitzen die Aussenringe 30 der Rugellager 23 fest. Auf dem rechten Endo der Buchse 27 ist ein Abschlussring 31 mittels Schrauben 32 befestigt. Aut dem linken Ende der Buchse 27 sind ein Zwischenring 33 und ein Abschlussring 34 mittels Schrauben 35 befestigt. On the rotating socket 20 are the inner rings 22 of two ball bearings 23 which are spaced apart from the worm wheel 5 by spacer rings 24. the Toile 22, 24 and 5 wordon on the one hand through a school gate 25 of the socket 20 and on the other hand held by a threaded ring 26 screwed onto dieselbo. One fixed to the frame Socket 27 is provided with a cutout 28 at the bottom through which a shaft 29 passes goes, on which the worm 6 engaged with the worm wheel 5 is seated. The outer rings 30 of the Rugellager sit on the inside of the Gostoll-proof bushing 27 23 fixed. On the right end of the socket 27 is a locking ring 31 by means of screws 32 attached. Aut the left end of the socket 27 is an intermediate ring 33 and a End ring 34 fastened by means of screws 35.

Zwischen dem feststehenden Abschlusaring 34 und dem linken, mit 3G bezeichneten Ende des rotierenden Rohres 2 ist'eine erste Wellendichtung 37 vorgesehen, z. B. eine"Gaco"-Lippendichtung.ZwischenderSchulter25der rotierenden Buchse 20 und dem Zwischenring 33 ist eine zweite Wollendichtung 38 vorgesehen, z. B. ebenfalls eine"Gaco"-Lippendichtung. In einer zur Zeichnungsebene um einen kleinen Winkel versetzten Radialebene ist im. Abschlussring 34 oin Kanal 39 vorgesehen, der von einer Staufferbüchse 40, die an diesem Ring 34 angeschraubt ist, zu einem Spalt 41 fuhrt, der zwischen diesem Ring 34 und der Schulter 25 frei gelassen ist. Von diesem Spalt 41 aus, kann von der StafferbUchse 40 durch den Kanal 39 gepresstes Fett in die beiden Lippendichtungen 37 und 38 gelangen. Between the fixed closure ring 34 and the left one with 3G designated end of the rotating Tube 2 is a first shaft seal 37 provided, e.g. B. a "Gaco" lip seal. Between the shoulder 25 of the rotating Bushing 20 and the intermediate ring 33, a second wool seal 38 is provided, z. B. also a "Gaco" lip seal. In one to the drawing plane around one small angle offset radial plane is in. End ring 34 provided in channel 39, that of a Stauffer sleeve 40, which is screwed to this ring 34, to one Gap 41 leads, which is left free between this ring 34 and the shoulder 25. From this gap 41, the bushing 40 can be pressed through the channel 39 Grease gets into the two lip seals 37 and 38.

Die erste Lippendichtung 37 wird in ihrer Lage durch einen z.B. aus "Teflon" bestehenden Dichtungsring 42 gesichert, der einerseits am Rohrende 36 anliegt und andererseits von einer Schulter 43 des Abschlussringes 34 gehalten wird und innen am feststehenden Dampfabsaugrohr 7 anliegt. Der feststehende Dichtungsring 42 ist an der mit 44 bezoichnoten Dichtungsstelle mit dem rotierenden Röhrende 36 in leichter BerUhrung. Das im Verdampfungskolbne 1 meistens herrschende partielle Vakuum wird hauptsEchlich von der ersten Wellendichtung 37 abgedichtet. Das Fett und die zweite Wellendichtung 38 verhindern mit Sicherheit einen Zutritt von Dämpfen zu den Kugellagern 23. Andererseits verhindert die Wellendichtung 37 den Zutritt von Fettdampfon zu den Rohren 2 und 7. The first lip seal 37 is made in place by a e.g. "Teflon" existing sealing ring 42 secured, which on the one hand rests against the pipe end 36 and on the other hand is held by a shoulder 43 of the locking ring 34 and rests on the inside of the fixed steam suction pipe 7. The fixed sealing ring 42 is at the sealing point referenced 44 with the rotating tube end 36 in light touch. The partial prevailing in the evaporation flask 1 mostly Vacuum is mainly sealed by the first shaft seal 37. The fat and the second Shaft seal 38 certainly prevent one Ingress of vapors to the ball bearings 23. On the other hand, the shaft seal prevents 37 the access of fat steam to pipes 2 and 7.

Das feststehende Dampfabsaugrohr 7 weist eine becherförmige Aussenumffe 45 auf, die mit einem Flansch 46 versehen ist, der stirnseitig am Abschlussring 34 anliegt, wobei in einer Ringnut 47 des letzteren noch eine Dichtung 48 vorgesehen ist. Eine konische Schulter 49 des Flanches 46 wird von einer konischen Schulter 50 eines losen Flansches 51 hintergriffen, der auf Bolzen 52 verschiebbar ist, die durch die Ringe 34 und 33 hindurch gehen und deren rechte, mit Gewinde versehene Enden 53 in der gestelltesten Buchse 27 festgeschraubt sind. Auf den linken Enden 54 der Bolzen 52, von denen in der Zeichnung nur einer sichtbar ist, sind Handolmuttern 55 aufgeschraubt. Es ist ersichtlich, dass durch Anziehen der RKndelmuttern 55 die gestellteste Buchse 27 samt den Ringen 33 und 34 fest mit dem gestellfesten Dampfshugrohr 7 verbunden wird. The fixed steam suction pipe 7 has a cup-shaped outer umffe 45, which is provided with a flange 46, the end face on the end ring 34 is applied, a seal 48 also being provided in an annular groove 47 of the latter is. A conical shoulder 49 of the flange 46 is formed by a conical shoulder 50 of a loose flange 51 engages behind which is slidable on bolts 52, the go through rings 34 and 33 and their right threaded ones Ends 53 are screwed tightly in the socket 27 provided. On the left ends 54 of the bolts 52, only one of which is visible in the drawing, are handolnuts 55 screwed on. It can be seen that by tightening the knurled nuts 55 the Most placed socket 27 together with the rings 33 and 34 fixed to the frame-mounted steam tube 7 is connected.

Der beschriebene Rotationsverdampfer weist gegenüber bekannten Verdampfern ähnlicher Art den grossen Vorteil auf, dass irgendwelche Fltiasigkeit, die aus dem Verdampfungskolben 1, z. B. infolge von Schaumbildung oder von Spritzern, in das Entspannungsgofäss 9 gelant, ohne weirteres in den Verdampfungskolbon 1 zurUckfliesst,ohne die zwischen dem rotierenden Absaugrohr 2 und dom feststehenden Absaugrohr 7 vorgeschene Dichtungsvorrichtung 37, 38, 42, 48 irgendwie zu beschädigen. Namentlich kann sich kein Kondensat zwischen dem in das rotierende Absaugrohr 2 hineinragenden freien Ende des feststehenden Absaugsorhres 7 und dem Teflonring 42 ansammeln, und diese erste. Dichtung 42, sowie die folgenden Dichtungen 37 und 38, bzw. 48 beschädigen. Der Vorteil dass die durch Schaumbildung odor Spritzer aus dem Verdampfungskolben 1 entwichene Flüssigkeit fitr den betreffenden Verdampfungsprozess nicht verloren geht, sondern automatisch wieder in den Kolben zurückgeführt wird, ist sehr gross. Forner ist die Lagerung 23 des rotierenden Rohres 2 und dessen Antriebsgetrtebe 5, 6 wesentlich bosser vor Korrosion geschützt als bai den bisher Ublichen Verdampfern. Auch das Nachfüllen des Verdampfungskolbens 1 wird erleichtert; da man nun die FlUesigkeit durch das Entspan nungsgefäss 9 nachfüllen kann, nach Lösung der Kupplung 10. The rotary evaporator described has compared to known evaporators of a similar nature the great advantage of having any fluid coming from the Evaporation flask 1, e.g. B. as a result of foam formation or splashes in the relaxation vessel 9, without further flow back into the evaporation flask 1, without the between the rotating suction pipe 2 and the fixed suction pipe 7 before the sealing device 37, 38, 42, 48 to damage somehow. In particular, there can be no condensate between the protruding into the rotating suction tube 2 free end of the fixed Absaugsorhres 7 and the Teflon ring 42 accumulate, and this first. Seal 42, as well Damage the following seals 37 and 38 or 48. The advantage that the through Foam formation or splashes of liquid which has escaped from the evaporation flask 1 fitr the evaporation process in question is not lost, but automatically is fed back into the piston is very large. Forner is storage 23 of the rotating tube 2 and its Antriebgetrtebe 5, 6 before much worse Corrosion protected than the previously common evaporators. Refilling too the evaporation flask 1 is facilitated; since you can now pass the liquid through the Can refill expansion vessel 9 after releasing the coupling 10.

Es sel übrigens bemerkt, dass zum AntrdAb des rotierenden Rohres 2, und damit des Vordampfungskolbcns 1, keineswegs immor tin Schneckengetriebe 5, 6 vorgesehen werden muss ; man kann z. B. anstelle des Schnaokenrades 5 ein Kettenrad vorsehen und es tuber eine Kette antreiben. Incidentally, it noted that to drive the rotating pipe 2, and thus of the pre-evaporation flask 1, by no means immor tin worm gear 5, 6 must be provided; you can z. B. instead of the Schnaokenrades 5 a chain wheel and drive it through a chain.

Es kann aber gegebenenfalle auch vorteilhat sein, den Rotor eines hydraulischen rotors am rotierenden Absaugrohr 2 anzubringen. Auch die Anordnung der einzelnen Dichtungen fUr die Rohre 7 und 2 und die Lagerungs-und Antriebsvorrichtung des letzteren kann auf verschiedene Weisen vorgesehen werden, ohne dass die erwähnten Vorteile verloren gehen. Die beschrie bone Abdichtung ist auch dann noch sehr vorteälhaft, wenn das Entspannungsgofaas 9 nicht oberhalb des in das rotlerende Absaugrohr 2 hinoinragenden Endes des feststehenden Absaugrohres 7 angeordnet ist, obwohl dans der Vorteil des automatischen Zurückfliessens von Flüssigkeit in ded verdampfungskolben verloren geht.However, it may also be advantageous to use the rotor of a hydraulic rotor to be attached to the rotating suction pipe 2. Also the arrangement of the individual seals for the pipes 7 and 2 and the storage and drive device the latter can be provided in various ways without the aforementioned Benefits are lost. The described bone seal is also very advantageous, if the relaxation gofaas 9 is not above the in the rotlerende suction tube 2 is arranged hinoinragenden end of the fixed suction pipe 7, although dans the advantage of the automatic backflow of liquid in the evaporation flask get lost.

Claims

P a t e n t a n s p r u c h e 1. Rotary evaporator, its evaporation flask is f'est connected to a rotating suction pipe, which is connected to a stationary The suction pipe communicates and is sealed against it, characterized in that that a free end of the fixed suction tube (7) into the rotating tube (2) protrudes.

2. Rotary evaporator according to claim 1, characterized in that the fixed suction pipe (7) is connected to a relaxation vessel (9), the oberhal. b of its end protruding into the rotating suction tube (2) is.

3. Rotary evaporator according to claim l, characterized in that the end (36) of the rotating suction tube which is adjacent to the stationary suction tube (7) (2) rests on the end face against a stationary sealing ring (42) and with a first shaft seal (37) lying on its outer circumference against a fixed to the frame Part (34) is sealed.

4. Rotary evaporator according to claim 3, characterized in that between the first shaft seal (37) and a bearing (23) of the rotating suction pipe (2) a second shaft seal (38) is provided.

5. Rotary evaporator according to claim 4, characterized in that the two shaft seals are designed as lip seals (37, 38), and that means (39, 40) are provided around these seals and one between them fill the gap (41) with grease.

6. Rotary evaporator according to claim 4 (3 characterized in that on the rotating suction tube (2) a socket provided with a drive element (5) (20) is attached with ball bearings (23) in a frame-fixed bush (27) is mounted, at one end of which two rings (33,34) are attached next to one another, which are each with one of the shaft seals (37,37) in contact, and of which the Outer (34) via a fixed seal (48) on a puddle (46) of a cup-shaped The outer sleeve (45) of the stationary suction pipe (45) is in contact.

7. Rotary evaporator according to claim 6, characterized in that a loose flange (51) is provided which connects the flange (46) of the outer sleeve (45) engages behind and screwed connections (52-55) to the socket (27) that is fixed to the frame. connected is.

L e r s e i t e