DE150915C

DE150915C -

Info

Publication number: DE150915C
Application number: DENDAT150915D
Authority: DE

Description

KAISERLICH^IMPERIAL ^

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

- JVr 150915 KLASSE 22 d. - JVr 150915 CLASS 22 d.

In den Patentschriften 146916 und 147729 ist ein Verfahren zur Darstellung von gelben Schwefelfarbstoffe!! aus Nitrodiacet-p-phenylendiamin:
NH- COCH., In the patents 146916 and 147729 a method for the preparation of yellow sulfur dyes !! from nitrodiacet-p-phenylenediamine:
NH- COCH.,

NH- COCH_S NH- COCH _S.

und Nitrodiacet-m-phenylendiamin:
NH-COCH₃ and nitrodiacet-m-phenylenediamine:
NH-COCH ₃

NH-COCHNH-COCH

NO.,NO.,

beschrieben, welches darin besteht, daß man die genannten Substanzen mit Schwefel allein bei höherer Temperatur verschmilzt.described, which consists in the fact that the substances mentioned with sulfur alone fuses at a higher temperature.

Es wurde nun die Beobachtung gemacht, daß man sehr ähnliche Farbstoffe erhält, wenn dieselben Ausgangsmaterialien mit Schwefelnatrium und Schwefel in wässeriger Lösung unter Druck erhitzt werden. Dies war nicht vorauszusehen, da bisher keine Erfahrungen über den Ersatz des Schmelzens mit Schwefel allein durch Erhitzen mit Schwefelnatrium und Schwefel in. wässeriger Lösung unter Druck vorliegen.The observation has now been made that very similar dyes are obtained, when the same starting materials with sodium sulphide and sulfur in aqueous Solution can be heated under pressure. This could not have been foreseen as there was no experience so far on the replacement of melting with sulfur by heating with it alone Sodium sulfur and sulfur are present in an aqueous solution under pressure.

Werden z. B. die in der britischen Patentschrift 9969 vom Jahre 1902 verwendeten Indophenole statt mit Schwefel und Schwefelnatrium unter Druck mit Schwefel allein erhitzt, so erhält man vollständig wertlose Produkte. Es geht daraus hervor, daß von einer Äquivalenz des Schmelzens mit Schwefel allein und des Erhitzens mit Alkalipolysulfid unter Druck nicht die Rede sein kann.Are z. B. those used in British Patent 9969 of 1902 Indophenols heated under pressure with sulfur alone instead of sulfur and sodium sulphide, so you get completely worthless products. It follows that from one Equivalence of melting with sulfur alone and heating with alkali polysulphide Can't be talked about under pressure.

In der Revue generate des matieres color. 1903, Jahrgang VII, Nr. Jt,, S. 9 ist ein Färbstoff aus Nitrodiacetyl-p-phenylendiamin beschrieben, welcher durch Verschmelzen mit Schwefel und Schwefelalkali erhalten wird. Dieser ist aber braun und wegen seiner äußerst geringen Lichtechtheit technisch wertlos, während nach vorliegendem Verfahren lebhafte gelbe Farbstoffe erhalten werden, die wegen ihrer lebhaften Nuance von besonderem technischen Wert und zudem auch lichtecht sind. Also geben auch hier verschiedene Schwefelungsmethoden, das Schmelzen mit Alkalipolysulfid und das Erhitzen unter Druck, nicht gleichwertige Resultate.In the revue generate des matieres color. 1903, Volume VII, No. Jt ,, p. 9 describes a dye made from nitrodiacetyl-p-phenylenediamine, which is obtained by fusing with sulfur and alkali sulfur. However, this is brown and technically worthless because of its extremely low lightfastness, while the present process gives lively yellow dyes which, because of their lively nuance, are of particular technical value and also lightfast. So here too different sulphurisation methods, melting with alkali polysulphide and heating under pressure, do not give equivalent results.

Das Verfahren wird in folgendem Beispiel erläutert:The procedure is explained in the following example:

In eine Lösung von 150 Teilen kristallisiertem Schwefelnatrium, 60 Teilen Schwefel und 200 Teilen Wasser werden bei etwa 90° 40 Teile Nitrodiacet-p-phenylendiamin eingetragen und dieses Gemisch im Autoklaven 4 bis 5 Stunden auf 170 bis i8o° erhitzt. In dem Reaktionsgemisch ist der entstandene ' Farbstoff zum Teil ausgeschieden und kannIn a solution of 150 parts of crystallized sodium sulfur, 60 parts of sulfur and 200 parts of water, 40 parts of nitrodiacet-p-phenylenediamine are introduced at about 90 ° and this mixture is heated to 170 to 180 ° in the autoclave for 4 to 5 hours. In the reaction mixture, the resulting 'dye is partly excreted and can

Claims

Averden isolated by filtering off; the part in solution can be easily passed through Separate the addition of table salt; the dye can also be precipitated by acidification.

The dye obtained in this way is a brown-yellow powder, which can be added to water of sulfur sodium with yellow color, in conc. Sulfuric acid also with yellow

ίο paint dissolves.

It dyes cotton directly in vivid yellow tones in liquor containing sodium sulphide which is deepened by post-treatment with copper and chromium salts and in their authenticity still to be increased. The dye from nitrodiacet - m - phenylenediamine gives something cloudy colorations; however, its chemical and physical properties are very similar to those of the dye from the para compound described above.

The dye formation is by no means due to the proportions given in the example bound. Both the sodium sulphide, sulfur and water quantities, as well as the temperature and the duration of the heating can be modified significantly.

Ρλ τ ε ν τ - Λ ν s ρ κ υ c η:

Procedure for. Representation of yellow, sulfur-containing, cotton directly dyed 30 Tiger dyes from nitrodiacet- ρ -phenylenediamine :

NH-COCH,NH-COCH,

NH- COCH₀ NH- COCH ₀

or nitrodiacet-m-phenylenediamine: NH-COCH,

NH- COCH,NH- COCH,

NO.,NO.,

consisting in the fact that the said 50 bodies with sodium sulphide and sulfur heated under pressure in aqueous solution.