DE1498551A1

DE1498551A1 - Mass spectroscope

Info

Publication number: DE1498551A1
Application number: DE19641498551
Authority: DE
Inventors: Dipl-Phys Dr Curt Brunnee; Guenter Kappus
Original assignee: Varian Mat GmbH
Current assignee: Varian Mat GmbH
Priority date: 1964-09-04
Filing date: 1964-09-04
Publication date: 1969-03-27
Also published as: GB1116807A

Description

Bremen, den 9. Juli 1964Bremen, July 9, 1964

Sch/KiSch / Ki

A / V a ^ uerkomponente 62.226

•Tdx^rT• Tdx ^r T

ATLAS Meß- und Analysentechnik GmbH, Bremen , Woltmershauser Straße 442-4-48aATLAS measuring and analysis technology GmbH, Bremen, Woltmershauser Strasse 442-4-48a

MA38ENSPEKTR0SK0PMA38ENSPEKTR0SK0P

Die Erfindung bezieht sich auf ein Massenspektroskop, bei dem zur Bündelung des Elektronenstrahles in der Ionisierungskammer ein Magnetfeld wirksam ist, der Massendurchiauf durch Änderung der Ionenbeschleunigungsspannung hervorgerufen wird und zwei oder mehr Ionenauffänger auf verschiedenen Bahnradien vorgesehen sind.The invention relates to a mass spectroscope in which to focus the electron beam in the Ionization chamber a magnetic field is effective, the mass passes through by changing the ion acceleration voltage is caused and two or more ion traps are provided on different orbital radii.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Beobachtung zugrunde, g daß durch das Feld des Ionenquellenmagneten die Ionen bereits in der Ionenquelle abgelenkt werden, so daß schon am Austrittsspalt aus der Ionenquelle eine Massendiskriminierung auftritt.The present invention is based on the observation that the g ions are deflected in the ion source through the field of the ion source magnet so that a mass discrimination occurs already at the exit slit of the ion source.

ftun läßt sich die Massendispersion durch das Ionenquellenmagnetfeld durch verschieden große Spannungen an beiden Linsenhälften ausgleichen, dieser Ausgleich ist jedochThe mass dispersion can be adjusted by the ion source magnetic field compensate by differently large tensions on both lens halves, this compensation is however

909813/1324 " _x 909813/1324 " _x

ORfQlNAL INSPECTEDORfQlNAL INSPECTED

nur für einen bestimmten Ablenkradius im Trennmagnetfeld richtig, so daß sich bei Systemen mit zwei oder mehr Auffängern Schwierigkeiten infolge der verschieden großen Ablenkradien und Ablenkstrecken ergeben. Erfindungsgemäß läßt sich aber auch in diesem Falle der Einfluß der Massendispersion im Ionenquellenmagnetfeld dadurch wirksam kompensieren, daß im Potentialfeld des Ionenweges eine Querkomponente zusammen mit dem Umschalten auf den anderen Auffänger umgeschaltet wird. Die verschieden langen Ionenbahnen wirken sich auch auf die Güte der ζ-Fokussierung in der zur Äblenkebene senkrechten-Richtung aus. Um dies zu verhindern, kann die Fokussierung in axialer Richtung durch Umschaltung der wechselnden Länge der Ionenbahnen angepaßt werden.correct only for a certain deflection radius in the separating magnetic field, so that in systems with two or more interception difficulties arise as a result of the different large deflection radii and deflection distances. According to the invention, however, the influence of the mass dispersion in the ion source magnetic field can also be used in this case effectively compensate for the fact that in the potential field of the ion path a transverse component together with after switching to the other catcher. The different long ion paths also have an effect on the quality of the ζ-focusing in the plane of the deflection perpendicular direction. To prevent this, you can focus in the axial direction Switching can be adapted to the changing length of the ion paths.

Die Erfindung sei anhand der Zeichnung näher erläutert. The invention will be explained in more detail with reference to the drawing.

Fig. 1 zeigt in schematischer Darstellung ein Massenspektroskop nach der Erfindung,Fig. 1 shows a schematic representation of a mass spectroscope according to the invention,

Fig. 2 ein Diagramm der Potentialverteilung in der lonisierungskammer des Massenspektroskops nach Fig. 1,Fig. 2 is a diagram of the potential distribution in the ionization chamber of the mass spectroscope according to FIG. 1,

909813/1324909813/1324

Das dargestellte Massenspektroskop arbeitet in an sich bekannter Weise mit elektrischem Massendurchlauf. Es besteht aus einem Vakuumgefäß 1 mit einer Ionenquelle 2, in die die zu untersuchende Substanz in Gas- oder Dampfform, z.B. aus einem Probengefäß 2, eingebracht wird.The mass spectroscope shown works in a manner known per se with electrical mass flow. It consists of a vacuum vessel 1 with an ion source 2, in which the substance to be examined in gas or vapor form, e.g. from a sample vessel 2, is introduced.

Die Ionenquelle 2 besteht aus einem Metallkästchen 4, durch das zwischen Elektroden 5a., 5b ein Elektronenbündel A zur Stoßionisation geht. Zur Bündelung des Elektronenstrahles dient das Feld eines Magneten 6, der ebenso wie der Elektronenstrahl A mit den Elektroden 5 a, 5 b in Wirklichkeit um 90° gegen die Zeichenebene versetzt ist, damit sein Feld mit dem Streufeld des Trennmagneten im Bereich des Elektronenstrahles A gleichgerichtet ist. The ion source 2 consists of a metal box 4 through which between electrodes 5a., 5b Electron bundle A goes to impact ionization. The field of a serves to focus the electron beam Magnet 6, like the electron beam A with the electrodes 5 a, 5 b in reality is offset by 90 ° from the plane of the drawing, so that its field with the stray field of the separating magnet is rectified in the area of the electron beam A.

Die im Ionisationsraum 7 gebildeten Ionen werden durch eine Ziehspannung U . die an einer Elektrode 8 liegt, durch ein Fenster 9 dieser Elektrode aus dem Kästchen 4 herausgezogen und durch weitere, zur Beschleunigung und Fokussierung dienende ElektrodenThe ions formed in the ionization space 7 are caused by a pulling voltage U. those on an electrode 8 is, pulled out through a window 9 of this electrode from the box 4 and through further, Electrodes used for acceleration and focusing

...4 909813/1324... 4 909813/1324

mit Linsenspannung U_L und 11 so geführt, daß sich eine Fokussierung des Ionenbündels B auf den Eintrittsspalt 12 in das Sektorfeld des Magneten 13 ergibt. Die Fokussierung erfolgt vornehmlich in der x-Richtung. Um auch in der zur Zeichenebene senkrechten z-Richtung eine gewisse Bündelung oder Fokussierung zu erzielen, sind die Elektroden 11 b vorgesehen.guided with lens voltage U _L and 11 in such a way that the ion beam B is focused on the entrance slit 12 in the sector field of the magnet 13. The focus is primarily in the x-direction. In order to also achieve a certain bundling or focusing in the z-direction perpendicular to the plane of the drawing, the electrodes 11b are provided.

Im Sektorfeld des Magneten 15 erfahren die Ionen des Ionenbündels B eine Ablenkung, deren Größe von der Stärke des Magnetfeldes der Ionenmasse und der Ionenbeschleunigungsspannung ü„ zwischen dem Metallkästchen 4 und der Austrittselektrode abhängt. Bei konstantem Magnetfeld und konstanter Beschleunigungsspannung ϋ_β ist die Ablenkung allein durch die Mässenzahl der Ionen festgelegt.In the sector field of the magnet 15, the ions of the ion bundle B experience a deflection, the size of which depends on the strength of the magnetic field of the ion mass and the ion acceleration voltage between the metal box 4 and the exit electrode. With a constant magnetic field and constant acceleration voltage ϋ _β , the deflection is determined solely by the number of masses of the ions.

Zum Auffangen der Ionen getrennt nach ihrer Massenzahl sind zwei Austrittsblenden 14a und 14b mit je einemTo collect the ions, separated according to their mass number, there are two exit apertures 14a and 14b, each with one

9098 1 3/ .1 3.2 49098 1 3 / .1 3.2 4

Austrittsspalt 15a und 15b sowie zwei als Auffänger dienende Elektroden 16a und 16b vorgesehen, die an eine Vorrichtung 17 zur Messung des aufgefangenen Ionenstromes angeschlossen sind. Durch Änderung der Beschleunigungsspannung "CL werden nacheinander alle Ionen der Probe mit ihren verschiedenen Massenzahlen auf die Auffänger 16a bzw. 16b gebracht und dadurch qualitativ und quantitativ der Messung in der Vorrichtung 17 zugeführt. Dabei ist der Auffänger 16a für den Massenbereich 2 bis 12 mit dem Radius 2,6 cm und der Auffänger 16b für den Massenbereich 12 bis 100 mit dem Radius 6,5 cm der Ablenkung vorgesehen.Exit slit 15a and 15b and two as catchers Serving electrodes 16a and 16b are provided, which are connected to a device 17 for measuring the collected Ion current are connected. By changing the accelerating voltage "CL", all Brought ions of the sample with their different mass numbers on the collector 16a and 16b and thereby qualitatively and quantitatively fed to the measurement in the device 17. The catcher is 16a for the mass range 2 to 12 with a radius of 2.6 cm and the catcher 16b for the mass range 12 to 100 with a radius of 6.5 cm of deflection.

Für die Ionenquelle ist folgende Spannungsversorgung vorgesehen:The following power supply is required for the ion source intended:

Ziehspannung U an der Blende 8:Withdrawal voltage U at orifice 8:

Konstante Spannung U , einstellbar zwischen 0 und 3 V, plus mitlaufende Spannung, einstellbar zwischen 0 und 8 . 10"⁵. U_x. (U = 24V/für U₀- 3kV).Constant voltage U, adjustable between 0 and 3 V, plus running voltage, adjustable between 0 and 8. 10 " ^5. U _x . (U = 24V / for U ₀ - 3kV).

Jj Z JjYy z yy

Linsenspannung U^ an der Linse 10:Lens voltage U ^ at lens 10:

Mittlerer Wert fest eingestellt auf etwa U_T - 8 . 10"⁵ . U₁₃ (U_T-24V/fürMean value fixed at around U _T - 8. 10 " ^5. U ₁₃ (U _T -24V / for

Jj η I-fJj η If

90 9873/132490 9873/1324

Ug « 3kV). Differenzspannung zwischen beiden Linsenhälften einstellbar zwischen O und 16. . 10 Λ TJg (U_DIj = 4-8V/ für U_B - 3 kV). Differenz für beide Auffänger (16a, 16b) getrennt einstellbar. Umschaltung der Differenzspannung U^,- bei Übergang von einem auf den anderen Auffänger.Ug «3kV). Differential voltage between the two lens halves adjustable between 0 and 16.. 10 Λ TJg (U _DIj = 4-8V / for U _B - 3 kV). Difference for both catchers (16a, 16b) can be set separately. Switching of the differential voltage U ^, - on transition from one to the other catcher.

Ablenkspannung für axiale Fokussierung (z-Fokussierung) an den Elektroden 11b:Deflection voltage for axial focusing (z-focusing) at the electrodes 11b:

Absolutwert einstellbar für Auffänger mit r = 2,6 zwischen 36 . 10~² U_ß Absolute value adjustable for catchers with r = 2.6 between 36. 10 ~ ² U _ß

= 1080V für U_B * 3kV) und 45 . 1O~² U_B (U_11b = 1350 für U_ß = 1080V for U _B * 3kV) and 45. 1O ~ ² U _B (U _11b = 1350 for U _ß

3kV), für Auffänger mit r * 6,5 zwischen 25 . 1Ό"² U_ß (75OV/3kV) und 36 . 10~² U_B (1080/3kV).3kV), for interceptors with r * 6.5 between 25. 1Ό " ² U _ß (75OV / 3kV) and 36.10 ~ ² U _B (1080 / 3kV).

Für jeden Auffänger Differenzspannung Ujj_A zwischen 0 und 6 . 10 Ug (U_DA «For each collector differential voltage Ujj _A between 0 and 6. 10 Ug (U _DA «

180V für 3kV) einstellbar. Umschaltung der Absolut- und Differenzspannungen beim Übergang vom einen auf den anderen Auffänger. 0 9 8 13/1324180V for 3kV) adjustable. Switching of the absolute and differential voltages in the transition from one to the other interceptor. 0 9 8 13/1324

BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

-7- " U98551-7- "U98551

Diese Spannungsversorgung ist so ausgebildet, daß dadurch die Ionenraumladung., Elektronenraufladung, das zur Bündelung des Elektronenstrahles vorgesehene Magnetfeld und die z-Fokussierung in einer für die Messung günstigen Weise berücksichtigt werden.This power supply is designed so that thereby the ion space charge., electron charge, the magnetic field provided for focusing the electron beam and the z-focusing in one for the Measurement can be taken into account in a favorable manner.

Zum Verständnis der Zusammenhänge ist i&gendes auszuführen. To understand the interrelationships, i & gs must be stated.

Wegen des elektrischen Massendurchlaufs liegen die Verhältnisse folgendermaßen: Für eine bestimmte Masse In₁ und damit eine bestimmte Beschleunigungsspannung kann die durch das Magnetfeld* am Orte der Ionenquelle hervorgerufene Querablenkung z.B. durch entsprechendes Ver-r setzen der Ionenquellenspalte oder elektrisch durch eine verschiedene Spannung U^₁. an den beiden LinsenhälftenBecause of the electrical ground run, the situation is as follows: For a given mass _1, and thus a certain acceleration voltage caused by the magnetic field induced at the location of the ion source horizontal angle * eg can be set by Ver-r set of the ion source column or electrically by a different voltage U ^ ₁ . on the two lens halves

JJJjYYYY

ausgeglichen werden, so daß das Ionenbündel der Masse m^ durch den Endspalt 12 der Ionenquelle gelangt und daß beibe balanced so that the ion bundle of mass m ^ passes through the end gap 12 of the ion source and that at

Änderung der Beschleunigungsspannung auch eine andere ™Change the accelerating voltage also another ™

Masse m₂ auf den Auffänger fokussiert wird, obwohl sich natürlich auch die Bahn des zur Masse m gehörenden Ionenbündels im Ionenquellenmagnetfeld ändert.Mass m _{2 is} focused on the collector, although of course the path of the ion bundle belonging to mass m also changes in the ion source magnetic field.

Die Massendispersion im Ionenquellenmagnet läßt sich somit völlig ausgleichen, so daß verschieden große Massen Hi₁ und nip trotz der Massendispersion in der IonenquelleThe mass dispersion in the ion source magnet can thus be completely compensated, so that masses Hi ₁ and nip of different sizes despite the mass dispersion in the ion source

90981 3/1324 **'⁸ 90981 3/1324 ** ' ⁸

gleicherweise durch den Endspalt der Ionenquelle gelangen.likewise pass through the end gap of the ion source.

Werden nun aber, wie im Falle des vorliegenden Gerätes, zwei Ionenauffänger 16a, 16b auf verschiedenen Radien ^rl^{J r}2 ^benutzt* ^so macht der Ausgleich der Massendispersion Schwierigkeiten, da man durch ein bestimmtes Versetzen der Spalte oder durch eine bestimmte Spannungsdifferenz an den Linsenhälften die Massendispersion nur für eine einzige Ionenbahn, d.h. für einen einzigen Empfänger wegbringen kann. Praktische Messungen haben dies bestätigt."Will now, however, as in the case of the present apparatus, two Ionenauffänger 16a, ^used on different radii ^r l ^{J r} 2 16b * ^as the compensation of the mass dispersion presents difficulties, since one by a certain displacement of the column or by a certain voltage difference at the lens halves the mass dispersion can only move away for a single ion path, ie for a single receiver. Practical measurements have confirmed this. "

Zur Kompensation der Massendispersion ist es daher notwendig, beim Übergang vom einen auf den anderen Auffänger die Linsenspannungsdifferenz mit umzuschalten.In order to compensate for the mass dispersion, it is therefore necessary at the transition from one to the other catcher to switch the lens voltage difference with.

Weiterhin ist es wichtig, auch die Ablenkungen, die eine Fokussierung in z-Richtung (Richtung des Magnetfeldes) hinter dem Endspalt der Ionenquelle herbeiführen, mit umzuschalten. Die Ionenbahnen zu beiden Auffängern haben verschiedene Längen, z.B. entsprechend r, - 2,6 cm und Γο « 6,5 cm. Damit der Punkt der günstigsten ζ-Fokussierung jeweils im Bereich des betreffenden Auffängers liegt (größter Ionenstrom), muß deshalb die Spannung an den Ablenkblenden, welche die Lage des z-Fokusbereiches bestimmt, für beide lonenbahnen verschieden sein. Praktische Messungen haben dies bestätigt.Furthermore, it is important to also avoid the deflections that result in a focusing in the z-direction (direction of the magnetic field) bring it behind the end slit of the ion source, switch with. Have the ion trajectories to both collectors different lengths, e.g. corresponding to r, - 2.6 cm and Γο «6.5 cm. This is the point of the most favorable ζ-focusing is in the area of the relevant collector (largest ion current), the voltage must therefore be applied to the Deflection diaphragms, which determine the position of the z-focus area, may be different for both ion paths. Practical measurements have confirmed this.

909813/132 4909813/132 4

• , ...9•, ... 9

BAD ORlQiNALBAD ORlQiNAL

Claims

1. Mass spectroscope, used to focus the electron beam an ion source magnet in the ionization chamber is provided, the mass flow through change of the ion accelerating voltage, and two or more ion traps on different ones Orbit radii are provided, in particular üektorfeldmassenspektrometer with permanent magnet, characterized in that in the potential field of the ion path a Transverse component together with switching to the another catcher is switched.

2. Mass spectroscope according to claim 1, characterized in that the focusing in the axial direction at the same time (z-focus) by switching the changing length the ion trajectories is adapted.

9098 13/1324