DE1496982C - Cyamdic shiny copper bath - Google Patents
Cyamdic shiny copper bathInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein cyanidisches Glanzkupferbad, das sich zur Abscheidung von gleichmäßig hochglänzenden, eingeebneten, duktilen und porenfreien Kupferniederschlägen insbesondere auf stark profilierten Oberflächen eignet.The invention relates to a cyanidic bright copper bath, which is used for the deposition of uniformly high-gloss, leveled, ductile and pore-free Copper deposits are particularly suitable on heavily profiled surfaces.
Zur Abscheidung von glänzenden und duktilen Kupferniederschlägen sind bereits zahlreiche cyanidische Glanzkupferbäder entwickelt worden. So ist für cyanidische Kupferbäder der Zusatz von Methylcarboxycellulose der deutschen Auslegeschrift 1055314, der Zusatz von Reaktionsprodukten von Formaldehyd mit alkylierter Naphthalinsulfosäure der deutschen Auslegeschrift 1209 843 sowie der Zusatz von Saccharin der österreichischen Patentschrift 187 767 zu entnehmen. Die bekannten Bäder ergeben aber im allgemeinen nur bei höheren Stromdichten, meist erst oberhalb 0,5 oder sogar 1,0 A/dm2, glänzende Niederschläge und eignen sich deshalb nur schlecht für die Bearbeitung von stark profilierten Teilen, weil in deren Vertiefungen nur matte Niederschläge abgeschieden werden. Zur Vermeidung dieses Nachteils sind auch cyanidische Glanzkupferbäder auf Basis von Kaliumsalzen aufgebaut worden, die jedoch wegen der Verwendung des Kaliumcyanides einen erhöhten Kostenaufwand bedingen und nicht allen Bedürfnissen entsprechen. Numerous cyanidic bright copper baths have already been developed for the separation of shiny and ductile copper deposits. For cyanidic copper baths, for example, the addition of methyl carboxycellulose can be found in German Auslegeschrift 1055314, the addition of reaction products of formaldehyde with alkylated naphthalenesulfonic acid in German Auslegeschrift 1209 843 and the addition of saccharin in Austrian Patent 187 767. However, the known baths generally only produce shiny deposits at higher current densities, usually above 0.5 or even 1.0 A / dm 2 , and are therefore only poorly suited for the machining of heavily profiled parts because their depressions are only matt Precipitation are deposited. To avoid this disadvantage, cyanidic bright copper baths based on potassium salts have also been built up, which, however, are more expensive because of the use of potassium cyanide and do not meet all requirements.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, cyanidische Kupferbäder zu entwickeln, aus denen, obwohl sie mit üblichen Natriumsalzen angesetzt werden können, gleichmäßig glänzende, duktile und porenfreie Kupferniederschläge in einem breiten Stromdichtebereich von 0,1 bis 4 A/dm2 abgeschieden werden können.The invention is based on the object of developing cyanidic copper baths from which, although they can be made up with conventional sodium salts, uniformly shiny, ductile and pore-free copper precipitates in a wide current density range of 0.1 to 4 A / dm 2 can be deposited.
Es wurde gefunden, daß sich dieses Ziel erreichen läßt, wenn man den Bädern neben den üblichen Netzmittelzusätzen sowohl Arylsulfosäureamid bzw. -imid als auch Carboxymethylcellulose sowie außerdem eine kleine Menge eines noch wasserlöslichen Vorkondensats des Formaldehyds mit bestimmten aminogruppenhaltigen bzw. sulfonsäurcgruppenhaltigen Kondensationspartnern, und zwar mit Thioharnstoff oder mit Guanidin oder mit dem Disulfonatdes N-Mcthylheptadccylbenzimidazols oder vorzugsweise mit einer Naphthalindisulfosäure, die auch noch mit 8 bis 12 Kohlenstoffatomen alkyliert sein kann, zugibt. Es wurde festgestellt, daß die verbessernde Wirkung der Formaldehydvorkondensate auf die Glanzerzeugung bei niedrigen Stromdichten nur in Kombination mit Arylsulfosäureamid bzw. -imid, insbesondere Saccharin, in Gemeinschaft mit Carboxymethylcellulose auftritt, so daß es sich um eine echte Kombinationswirkung von drei zusammenwirkenden Stoffen handelt. Man gibt deshalb vorzugsweise die drei Glanz- und Einebnungsmittel in Form einer Vormischung dem Bad zu. Bisher waren als Glanz- und Einebnungsmittel für cyanidische Kupferbäder nur Vertreter jeweils einer einzelnen der angegebenen Wirkstoffgruppen, beispielsweise Methylcarboxycellulose oder Formaldchydreaktionsprodukte mit gewissen Naphthalinsulfosäuren oder auch mit Thioharnstoff bzw. Saccharin, nur jeweils einzeln zugesetzt worden, weil man annahm, daß sich die einzelnen Glanzmittel vertreten könnten, nicht jedoch vorhersehen konnte, daß eine sich gegenseilig verstärkende Kombinationswirkung auftritt, wie sie nun gefunden worden ist.It has been found that this goal can be achieved if the baths are used in addition to the usual wetting agent additives both aryl sulfonic acid amide or imide and also carboxymethyl cellulose and also one small amount of a water-soluble precondensate of formaldehyde with certain amino groups or sulfonic acid group-containing condensation partners, with thiourea or with Guanidine or with the disulfonate of N-methylheptadccylbenzimidazole or preferably with a naphthalene disulfonic acid, which can also be alkylated with 8 to 12 carbon atoms. It it was found that the improving effect of the formaldehyde precondensates on the production of gloss at low current densities only in combination with aryl sulfonic acid amide or imide, especially saccharine, occurs in association with carboxymethyl cellulose, so that it is a real combination effect of three interacting substances. It is therefore preferable to give the three gloss and leveling agents in the form of a premix Bathroom too. So far, only representatives have been used as brighteners and leveling agents for cyanidic copper baths an individual of the specified groups of active ingredients, for example methyl carboxycellulose or formaldehyde reaction products with certain naphthalene sulfonic acids or with thiourea or saccharin, Only added one at a time because it was assumed that the individual brighteners represented each other could, but could not foresee, that a mutually reinforcing combination effect occurs as it has now been found.
Der lirfindungsgcgenstand besteht dementsprechend in einem cyanidischen Glanzkupferbad mit einem Gehalt von 28 bis 85 g/l Kupfercyanid, 5 bis 20 g/l Natriumcyanid, 15 bis 30 g/l Kaliumnatriumtartrat, 15 bis 30 g/l Kaliumrhodanid, 5 bis 30 g/l Natriumcarbonat und 1 bis 6 g/l Natriumhydroxyd und eines Netzmittels in Mengen von 0,01 bis 0,05 g/l zur Abscheidung hochglänzender, eingeebneter, duktiler und porenfreier Kupferniederschläge in einem breiten Stromdichtebereich von 0,1 bis 4 A/dm2, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es 0,1 bis 1 g/l Carboxymethylcellulose, 0,05 bis 2,0 g/l Arylsulfosäureamid b^.w.The object of the invention consists accordingly in a cyanidic bright copper bath with a content of 28 to 85 g / l copper cyanide, 5 to 20 g / l sodium cyanide, 15 to 30 g / l potassium sodium tartrate, 15 to 30 g / l potassium rhodanide, 5 to 30 g / l Sodium carbonate and 1 to 6 g / l sodium hydroxide and a wetting agent in quantities of 0.01 to 0.05 g / l for the separation of high-gloss, leveled, ductile and pore-free copper deposits in a wide current density range of 0.1 to 4 A / dm 2 , which is characterized in that it contains 0.1 to 1 g / l carboxymethyl cellulose, 0.05 to 2.0 g / l aryl sulfonic acid amide b ^ .w.
ίο -imid sowie 0,05 bis 2 g/l eines Reaktionsproduktes des Formaldehyds mit Thioharnstoff oder mit Guanidin oder mit dem Disulfonat d;s N-Methyl-heptadecylbenzimidazols oder mit einer gegebenenfalls alkylierten Naphthalindisulfosäure enthält.ίο -imide and 0.05 to 2 g / l of a reaction product of formaldehyde with thiourea or with guanidine or with the disulfonate d; s N-methyl-heptadecylbenzimidazole or with an optionally alkylated naphthalene disulfonic acid.
Genaue Erprobungen unter industriellen Anwendungsbedingungen haben gezeigt, daß sich durch diesen kombinierten Wirkstoffzusatz auch an solchen Stellen einer stark profilierten Oberfläche eines zu verkupfernden Teiles (z. B. an den Innenkanten eines Radio-Exact tests under industrial application conditions have shown that this combined addition of active ingredient also in such places of a strongly profiled surface of a copper to be plated Part (e.g. on the inside edges of a radio
ao chassis), bei denen nur eine Stromdichte von 0,1 A/dm2 auftritt, Kupferniederschläge mit einem Glanz abscheiden lassen, der sich nicht von demjenigen der übrigen Stellen der profilierten Oberfläche, bei denen höhere Stromdichten auftreten, unterscheidet. Das erfindungsgemäße Bad schafft demzufolge in bisher unerreichter Weise gleichmäßig glänzende Überzüge unter erschwerten Bedingungen, die auch den aufwendigeren Bädern auf Kaliumbasis gegenüber sich als überlegen erweisen. Die beanspruchten Bäder erweisen sich auch bei dem Umpolungsverfahren als vorteilhaft. ao chassis), in which only a current density of 0.1 A / dm 2 occurs, can deposit copper deposits with a gloss that does not differ from that of the other places on the profiled surface where higher current densities occur. The bath according to the invention consequently creates, in a hitherto unattainable manner, uniformly glossy coatings under difficult conditions, which also prove to be superior to the more complex baths based on potassium. The claimed baths also prove to be advantageous in the polarity reversal process.
Darüber hinaus ist es vorteilhaft, daß es sich bei den zusätzlichen erfindungsgemäßen Wirkstoffen um leicht zugängliche, marktgängige Reaktionsprodukte des Formaldehyds handelt, die eine Verwendung von kostspieligen Kaliumsalzen ersparen und die Wirtschaftlichkeit des Bades nicht belasten.In addition, it is advantageous that the additional active ingredients according to the invention are light accessible, marketable reaction products of formaldehyde, which are a use of save expensive potassium salts and do not burden the economy of the bath.
Die Mengenverhältnisse der angewendeten Stoffe können in weiten Grenzen abgewandelt werden und neben dem großen brauchbaren Stromdichtebereich sind auch die Bereiche für die angelegten Spannungen und benutzten Temperaturen verhältnismäßig groß. Folgende Zusammensetzung hat sich als vorteilhaft erwiesen:The proportions of the substances used can be varied within wide limits and In addition to the large usable current density range, there are also the ranges for the applied voltages and used temperatures relatively large. The following composition has proven to be advantageous proven:
Hei einer Stromdichte von 0,1 bis 4 A/dm3, einer Spannung von 0,6 bis 3 V und bei einer Temperatur von 30 bis 60"C werden gleichmäßig glänzende bis hochglänzende und eingeebnete Kupferniederschläge abgeschieden.At a current density of 0.1 to 4 A / dm 3 , a voltage of 0.6 to 3 V and at a temperature of 30 to 60 "C, uniformly shiny to high-gloss and leveled copper deposits are deposited.
Zur näheren Verdeutlichung des Hrlindungsgegenstandes werden im folgenden einige Ausfiilmmgsbeispiele gut brauchbarer Rezepturen und Abscheidungsbedingungen angegeben.To clarify the subject matter in greater detail Some examples of well usable formulations and deposition conditions are shown below specified.
25 g/l Cu bzw. 35 g/l CuCN,25 g / l Cu or 35 g / l CuCN,
10 g/l NaCN,10 g / l NaCN,
15 g/l Kaliumnatriumtartrat (Rochellesalz),15 g / l potassium sodium tartrate (Rochelle salt),
15 g/l KSCN, 5 15 g / l KSCN, 5
5 g/l Na2CO3,5 g / l Na 2 CO 3 ,
2 g/l NaOH,2 g / l NaOH,
0,05 g/l Benzdesäuresulnmid-Natrium0.05 g / l benzodic acid sulphide sodium
(Saccharin),
0,05 g/l eines Reaktionsproduktes des Formalde- 10 (Saccharin),
0.05 g / l of a reaction product of the formaldehyde 10
hyds mit dem Thioharnstoff, 0,1 g/l Carboxymethylcellulose, 0,01 g/l Netzmittel.hyds with the thiourea, 0.1 g / l carboxymethyl cellulose, 0.01 g / l wetting agent.
Stromdichte: 0,3 A/dma; Spannung: 2 V; Tempera- 15 tür: 350C.Current density: 0.3 A / dm a; Voltage: 2 V; Tempera- 15 door: 35 0 C.
30 g/l Cu bzw. 42 g/l CuCN,30 g / l Cu or 42 g / l CuCN,
12 g/l NaCN,12 g / l NaCN,
20 g/l Rochellesalz,20 g / l Rochelle salt,
25 g/l KSCN,25 g / l KSCN,
15 g/l Na3CO3,15 g / l Na 3 CO 3 ,
3 g/l NaOH,
0,1 g/l Saccharin,3 g / l NaOH,
0.1 g / l saccharin,
0,1 g/l eines Reaktionsproduktes des Formaldehyds mit Naphthalindisulfosäure, 0,3 g/l Carboxymethylcellulose.0.1 g / l of a reaction product of formaldehyde with naphthalene disulfonic acid, 0.3 g / l carboxymethyl cellulose.
Stromdichte: 1 A/dm2; Spannung: 2 V; Temperatur: 40°C. 30Current density: 1 A / dm 2 ; Voltage: 2 V; Temperature: 40 ° C. 30th
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Stromdichte: 1,5 A/dms; Spannung: 2 V; Temperatur: 500C.Current density: 1.5 A / dm s ; Voltage: 2 V; Temperature: 50 0 C.
Stromdichte: 3,0 A/dm2; Spannung: 2,5 V; Temperatur: 55°C.Current density: 3.0 A / dm 2 ; Voltage: 2.5V; Temperature: 55 ° C.
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