DE1494795C3 - Process for the simultaneous removal of hydrogen sulfide and organic sulfur compounds from gases containing them - Google Patents

Process for the simultaneous removal of hydrogen sulfide and organic sulfur compounds from gases containing them

Info

Publication number
DE1494795C3
DE1494795C3 DE1965K0056923 DEK0056923A DE1494795C3 DE 1494795 C3 DE1494795 C3 DE 1494795C3 DE 1965K0056923 DE1965K0056923 DE 1965K0056923 DE K0056923 A DEK0056923 A DE K0056923A DE 1494795 C3 DE1494795 C3 DE 1494795C3
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
potash
gas
solution
hydrogen sulfide
organic sulfur
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE1965K0056923
Other languages
German (de)
Other versions
DE1494795A1 (en
DE1494795B2 (en
Inventor
Heinz 4660 Gelsenkirchen- Buer Bestek
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Krupp-Koppers 4300 Essen GmbH
Original Assignee
Krupp-Koppers 4300 Essen GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Krupp-Koppers 4300 Essen GmbH filed Critical Krupp-Koppers 4300 Essen GmbH
Priority to DE1965K0056923 priority Critical patent/DE1494795C3/en
Publication of DE1494795A1 publication Critical patent/DE1494795A1/en
Publication of DE1494795B2 publication Critical patent/DE1494795B2/en
Application granted granted Critical
Publication of DE1494795C3 publication Critical patent/DE1494795C3/en
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10KPURIFYING OR MODIFYING THE CHEMICAL COMPOSITION OF COMBUSTIBLE GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE
    • C10K1/00Purifying combustible gases containing carbon monoxide
    • C10K1/08Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors
    • C10K1/16Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors with non-aqueous liquids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Gas Separation By Absorption (AREA)
  • Treating Waste Gases (AREA)
  • Industrial Gases (AREA)

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum gleichzeitigen Entfernen von Schwefelwasserstoff und organischen Schwefelverbindungen, wie beispielsweise COS und CS2, aus Gasen. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dabei auf beliebige Gase, die die genannten Verbindungen als Verunreinigungen aufweisen, anwendbar. Hauptsächlich kommen dabei Kokereigas, Wassergas, Generatorgas, Gase, die aus Kohlenstaubvergasungsanlagen stammen, Leuchtgas, aber auch Abgase, wie z. B. Schwelgase oder auch Crackgase in Frage.The present invention relates to a method for the simultaneous removal of hydrogen sulfide and organic sulfur compounds such as COS and CS2 from gases. The inventive The process is based on any gases that contain the compounds mentioned as impurities, applicable. Mainly there are coke oven gas, water gas, generator gas, gases from coal dust gasification plants originate, luminous gas, but also exhaust gases such. B. carbonization gases or crack gases in question.

Es ist erwiesen, daß die obengenannten schwefelhaltigen Verunreinigungen in den Gasen vielfach sehr störend wirken, insbesondere wenn die Gase einer Weiterverarbeitung, z. B. durch katalytische Prozesse, unterworfen werden sollen. Deshalb sind auch bereits zahlreiche Vorschläge zur Lösung des anstehenden Problems veröffentlicht worden.It has been proven that the above-mentioned sulfur-containing impurities in the gases are often very high have a disruptive effect, especially when the gases in further processing, e.g. B. through catalytic processes, are to be subjected. That is why there are already numerous suggestions for solving the upcoming one Problem has been published.

So ist es unter anderem bereits bekannt, Schwefelwasserstoff aus Gasen durch Waschen mit einer wäßrigen Pottaschelösung zu entfernen. Diese Arbeitsweise ist dagegen auf organische Schwefelverbindungen nicht anwendbar, da die Absorptionsgeschwindigkeit dieser Verbindungen im Temperaturbereich unterhalb des Siedepunktes der wäßrigen Pottaschelösungen äußerst gering ist.So it is already known, among other things, to remove hydrogen sulfide from gases by washing with a remove aqueous potash solution. This way of working, however, is based on organic sulfur compounds not applicable because the rate of absorption of these compounds in the temperature range below the boiling point of the aqueous potash solutions is extremely low.

Zur Entfernung des organisch gebundenen Schwefels aus Gasen ist die katalytische Hydrierung zu Schwefelwasserstoff bis jetzt die wohl erfolgreichste Arbeitsweise. Man benutzt hierbei Katalysatoren, die Schwermetalle, insbesondere Ni, Fe, Pb, W und Mo enthalten. Ein Nachteil dieses Verfahrens sind die verhältnismäßig hohen Arbeitstemperaturen, bei denen gearbeitet werden muß und die ganz erheblich über den beim erfindungsgemäßen Verfahren anzuwendenden Temperaturen liegen. Außerdem muß der katalytisch gebildete Schwefelwasserstoff in einem weiteren Arbeitsgang aus dem Verfahren entfernt werden.Catalytic hydrogenation to hydrogen sulfide is used to remove organically bound sulfur from gases So far the most successful way of working. One uses here catalysts, the heavy metals, in particular Ni, Fe, Pb, W and Mo contain. One disadvantage of this method is that it is proportionate high working temperatures at which work must be carried out and which are considerably higher than when temperatures to be used according to the invention. In addition, the catalytically formed Hydrogen sulfide can be removed from the process in a further operation.

Es ist ferner bekannt, den organisch gebundenen Schwefel aus Gasen dadurch zu entfernen, indem man diese mit alkoholischer Natron- bzw. Kalilauge behandelt, wobei die verwendeten Alkohole sowohl einwertige Alkohole (Methanol und Äthanol) als auch dreiwertige Alkohole (Glycerin) sein können. Jedoch kommt diese Arbeitsweise für technische Zwecke nicht in Frage, da in den zu reinigenden Gasen stets Kohlensäure vorhanden ist, die ebenfalls von der verwendeten Alkalilauge absorbiert wird, was natürlich einen unwirtschaftlich großen Laugenverbrauch bedingt. It is also known to remove the organically bound sulfur from gases by these treated with alcoholic sodium or potassium hydroxide, the alcohols used both monohydric Alcohols (methanol and ethanol) as well as trihydric alcohols (glycerine) can be. However this mode of operation is out of the question for technical purposes, as it is always present in the gases to be cleaned Carbonic acid is present, which is also absorbed by the alkali used, which of course causes an uneconomically large consumption of lye.

Aus der deutschen Patentschrift 6 78 191 ist außerdem ein Verfahren bekannt, bei dem die Gase bei Temperaturen von 90° C und mehr mit alkoholischen Lösungen behandelt werden, die starke organische Basen oder basisch reagierende Salze starker anorganischer oder organischer Basen enthalten. Dabei werden als starke organische Basen Amine, die eine oder mehrere Oxäthylgruppen enthalten, oder Amine mit mehreren Stickstoffatomen und als basische reagierende Salze solche von einfachen oder substituierten Aminosäuren mit Alkalien oder mit starken organischen Basen benutzt. Im Hinblick auf die Ausführungen in dieser Patentschrift muß davon ausgegangen werden, daß auch die dort beschriebene Behandlung nicht zu einer gleichzeitigen Entfernung von Schwefelwasserstoff und organischen Schwefelverbindungen im weitgehenden Umfange führt. Es wird vielmehr ausdrücklich festgestellt, daß durch diese Arbeitsweise zwar zunächst Schwefelwasserstoff in geringen Mengen durch das Reinigungsmittel gebunden werden kann. Nach einiger Zeit stellt sich dann aber ein Gleichgewichtszustand ein, bei dem der Schwefelwasserstoffgehalt des Gases nicht mehr verringert wird, sondern durch den bei der Umwandlung des organisch gebundenen Schwefels gebildeten Schwefelwasserstoff sogar noch erhöht wird. Es ist deshalb bei diesem Verfahren vorgesehen, daß letzterer zusammen mit bereits im Gas vorhandenem Schwefelwasserstoff in einem zweiten, zusätzlichen Arbeitsgang nach einem beliebigen anderen, bekannten Verfahren aus dem Gas entfernt wird.From the German patent 6 78 191 a method is also known in which the gases at Temperatures of 90 ° C and more can be treated with alcoholic solutions that are strong organic Contain bases or basic salts of strong inorganic or organic bases. Be there as strong organic bases amines containing one or more oxethyl groups, or amines with several nitrogen atoms and, as basic reacting salts, those of simple or substituted ones Amino acids used with alkalis or with strong organic bases. With regard to the explanations in this patent must be assumed that the treatment described there does not apply a simultaneous removal of hydrogen sulfide and organic sulfur compounds to a large extent Extensive leads. Rather, it is expressly stated that this method of operation initially Hydrogen sulphide can be bound in small quantities by the cleaning agent. After some After a while, however, a state of equilibrium is established in which the hydrogen sulfide content of the gas is not is reduced more, but by the conversion of the organically bound sulfur hydrogen sulfide formed is even increased. It is therefore provided in this method that the latter together with hydrogen sulfide already present in the gas in a second, additional one Operation is removed from the gas by any other known method.

Weiterhin ist es bekannt, Kohlegase zwecks Abscheidung von Schwefelverbindung mit auf 0°C oder eine tiefere Temperatur gekühltem Alkohol zu behandeln, wobei einerseits die Verunreinigungen im Alkohol gelöst werden sollen, während andererseits ein Gefrieren der im Gas enthaltenen Feuchtigkeit verhindert werden soll. Der Waschflüssigkeit können nach diesem Vorschlag auch Stoffe zugesetzt werden, welche mit ihr oder den auszuwaschenden Stoffen chemische Verbindungen bilden. Dieses Verfahren ist jedoch nur für die Entfernung von organischen Schwefelverbindungen, nicht dagegen für Schwefelwasserstoff anwendbar. DerFurthermore, it is known to use coal gases for the purpose of separating sulfur compounds at 0 ° C or a To treat lower temperature chilled alcohol, on the one hand the impurities in the alcohol are to be dissolved, while on the other hand prevents the moisture contained in the gas from freezing shall be. According to this proposal, substances can also be added to the washing liquid, which with it or the substances to be washed out form chemical compounds. However, this procedure is only for that Removal of organic sulfur compounds, but not applicable for hydrogen sulfide. Of the

entscheidende Nachteil ist ferner darin zu sehen, daß bei tiefen Temperaturen gearbeitet werden muß, was eine intensive und kostspielige Kühlung von Gas und Waschmittel erforderlich macht.Another decisive disadvantage is that work must be carried out at low temperatures, which is a requires intensive and costly cooling of gas and detergent.

Eine Gaswaschung bei Temperaturen unter 0°C ist auch aus einem weiteren Verfahren bekannt, wobei in mehreren Waschstufen unter Druck und unter Verwendung eines oder mehrerer organischer, vorwiegend polarer Waschmittel gearbeitet wird. Die Löslichkeit der Waschflüssigkeit soll dabei durch den Zusatz von komplexbildenden Metallsalzen, wie z. B. einwertiges Kupfersalz, erhöht werden können. Bezüglich der Nachteile dieses Verfahrens gilt ebenfalls das im vorstehenden Abschnitt Gesagte. Als weiterer Nachteil kommt die Anwendung eines erhöhten Druckes hinzu, die ebenfalls zusätzliche Kosten verursacht.Gas scrubbing at temperatures below 0 ° C. is also known from a further process, in which FIG several washing stages under pressure and using one or more organic, predominantly polar detergent is used. The solubility of the washing liquid is said to be due to the addition of complex-forming metal salts, such as. B. monovalent copper salt can be increased. Regarding the Disadvantages of this method also apply to what was said in the previous section. Another disadvantage there is also the application of increased pressure, which also causes additional costs.

Schließlich ist auch noch ein Verfahren bekannt, bei dem organische Schwefelverbindungen aus Gasen durch Waschen mit einer alkalischen Lösung entfernt werden sollen, die als Lösungsmittel mehrwertige Alkohole enthält, bei denen alle Hydroxylgruppen bis auf eine veräthert sind. Der Nachteil dieses Verfahrens besteht vor allem darin, daß es nur zur Entfernung der organischen Schwefelverbindungen geeignet ist, nicht aber zur gleichzeitigen Entfernung von Schwefelwasserstoff. Außerdem handelt es sich bei den in diesem Falle angewandten Lösungsmitteln um relativ kompliziert zusammengesetzte Verbindungen, die verhältnismäßig teuer sind und die wegen ihres niedrigen Siedepunktes zu hohen Lösungsmittelverlusten beim Waschprozeß und beim Abtrieb führen.Finally, a method is also known in which organic sulfur compounds are extracted from gases should be removed by washing with an alkaline solution, the polyvalent solvents Contains alcohols in which all but one of the hydroxyl groups are etherified. The disadvantage of this procedure consists mainly in the fact that it is only suitable for removing the organic sulfur compounds, not but for the simultaneous removal of hydrogen sulfide. In addition, these are the ones in this Case of applied solvents around compounds with relatively complex compounds that are proportionately are expensive and, because of their low boiling point, lead to high solvent losses Lead washing process and during downforce.

Ziel der vorliegenden Erfindung war es nun, ein Verfahren zu entwickeln, das die Möglichkeit der gleichzeitigen Entfernung von Schwefelwasserstoff und organisch gebundenem Schwefel aus Gasen in einem einzigen Arbeitsgang und unter Anwendung normalen Druckes und nur mäßig erhöhter Temperaturen sowie unter Verwendung einer stabilen und relativ billigen Waschlösung bietet.The aim of the present invention was to develop a method that the possibility of simultaneous removal of hydrogen sulfide and organically bound sulfur from gases in one single operation and using normal pressure and only moderately elevated temperatures as well using a stable and relatively cheap washing solution.

Die gestellte Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren, das als Absorptionsflüssigkeit eine Lösung von Pottasche in Äthylenglycol und/oder Propylenglycol einsetzt und mit der das zu reinigende Gas bei normalem Druck und einer Temperatur oberhalb 700C in Berührung gebracht wird.The object is achieved according to the invention by a method which uses a solution of potash in ethylene glycol and / or propylene glycol as the absorption liquid and with which the gas to be cleaned is brought into contact at normal pressure and a temperature above 70 ° C.

Da die Absorptionsgeschwindigkeit der Pottaschelösung für die schwefelhaltigen Verunreinigungen oberhalb 70° C schnell ansteigt, wird man im allgemeinen im bevorzugten Bereich zwischen 80 und 160° C arbeiten. Die Betriebstemperatur des Verfahrens ist jedoch keineswegs auf diesen Bereich beschränkt. Wenn es aus irgendeinem Grunde erforderlich sein sollte, kann man natürlich auch bei Temperaturen arbeiten, die dicht unter der Siedetemperatur der verwendeten Pottaschelösung liegen, so daß letztere die obere Grenze des anzuwendenden Temperaturintervalls darstellt.Because the rate of absorption of the potash solution for the sulfur-containing impurities is above 70 ° C rises rapidly, one will generally work in the preferred range between 80 and 160 ° C. However, the operating temperature of the process is in no way limited to this range. When it's out Should it be necessary for any reason, one can of course also work at temperatures which are tight below the boiling point of the potash solution used, so that the latter is the upper limit of the represents the applicable temperature interval.

Es hat sich ferner gezeigt, daß die schwefelhaltigen Verunreinigungen von verdünnten Pottaschelösungen viel schneller aufgenommen werden als von konzentrierten. Deshalb wird man im allgemeinen immer mit 1-bis 3normalen, vorzugsweise 2normalen Pottaschelösungen (138,2 g K2CO3/I) arbeiten.It has also been shown that the sulfur-containing impurities from dilute potash solutions be absorbed much faster than by concentrated ones. Therefore, in general, you will always start with 1-bis 3 normal, preferably 2 normal potash solutions (138.2 g K2CO3 / I) work.

Die als Lösungsmittel verwendeten Verbindungen Äthylen- und Propylenglykol weisen, wie aus der nachfolgenden Löslichkeitstabelle hervorgeht, ein ausreichend großes Lösevermögen für Pottasche auf, um die Einstellung der erforderlichen Konzentration der Waschlösung in jedem Falle zu gewährleisten.The compounds used as solvents ethylene and propylene glycol, as from the The following solubility table shows that potash has a sufficiently large dissolving power in order to to ensure the setting of the required concentration of the washing solution in each case.

Löslichkeit bei 20° CSolubility at 20 ° C

Gelöster StoffDissolved matter

Lösungsmittelsolvent

Gelöste Menge g/100 gDissolved amount g / 100 g

K2CO3 K 2 CO 3 ÄthylenglykolEthylene glycol 3333 KHCO3 KHCO 3 ÄthylenglykolEthylene glycol 9,69.6 Na2CO3 Na 2 CO 3 ÄthylenglykolEthylene glycol 2,52.5 NaH2PO4 NaH 2 PO 4 ÄthylenglykolEthylene glycol 88th Na2B4O7 Na 2 B 4 O 7 ÄthylenglykolEthylene glycol 3939 K2CO3 K 2 CO 3 PropylenglykolPropylene glycol 2020th Na2CO3 Na 2 CO 3 PropylenglykolPropylene glycol <1<1 Na3PO4 · 12 H2ONa 3 PO 4 • 12 H 2 O PropylenglykolPropylene glycol 33 Na2B4O7 Na 2 B 4 O 7 PropylenglykolPropylene glycol 2121

Der Zusatz einer gewissen Menge Wasser zum verwendeten Glykol beeinträchtigt die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens nicht. Der Wassergehalt des Lösungsmittels sollte jedoch vorzugsweise in solchen Grenzen gehalten werden, daß das Lösungsmittel mehr als 800 g Glykol pro Liter enthält. Die Verwendung von wasserhaltigem Lösungsmittel bringt natürlich gewisse wirtschaftliche Vorteile mit sich, weil dadurch einerseits die Kosten pro Liter Lösungsmittel gesenkt werden können, und es andererseits auch nicht erforderlich ist, das aus dem Abtreiber kommende Lösungsmittel vor seiner Wiederverwendung wieder vollständig zu absolutieren. Es ist selbstverständlich, daß auch Mischungen von Äthylen- und Propylenglykol sowie Gemische der beiden mit Wasser als Lösungsmittel verwendet werden können.
Die Regenerierung der mit den schwefelhaltigen Verunreinigungen beladenen Pottaschelösung kann durch Behandlung mit Wasserdampf erfolgen. Ein CO2-Gehalt des Abtreibedampfes erleichtert dabei den Abtreibevorgang. Da bei Temperaturerhöhung der H2S-Druck über der Lösung nur wenig ansteigt, ist es ferner vorteilhaft, das Abtreiben im Vakuum durchzuführen.
The addition of a certain amount of water to the glycol used does not affect the implementation of the method according to the invention. However, the water content of the solvent should preferably be kept within such limits that the solvent contains more than 800 g of glycol per liter. The use of water-containing solvents naturally brings with it certain economic advantages, because on the one hand the costs per liter of solvent can be reduced and on the other hand it is not necessary to completely make the solvent coming out of the expeller before it can be reused. It goes without saying that mixtures of ethylene and propylene glycol and mixtures of the two with water can also be used as solvents.
The potash solution laden with the sulfur-containing impurities can be regenerated by treatment with steam. A CO 2 content of the stripping steam facilitates the stripping process. Since the H 2 S pressure above the solution rises only slightly when the temperature rises, it is also advantageous to carry out the stripping in a vacuum.

Die Apparatur, in der das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt wird, kann beliebig gestaltet sein. Allgemein gilt, daß man für eine möglichst innige Berührung zwischen dem zu reinigenden Gas und der Pottaschelösung Sorge tragen muß. Dies kann man entweder durch feinste Verteilung der Pottaschelösung im Gas durch Versprühen in feinste Tröpfchen, beispielsweise durch Anwendung von Düsen, oder auchThe apparatus in which the process according to the invention is carried out can be designed as desired. The general rule is that for the closest possible contact between the gas to be cleaned and the Potash solution must take care. You can do this either by finely distributing the potash solution in the gas by spraying into extremely fine droplets, for example by using nozzles, or else

so umgekehrt durch feinste Verteilung des zu reinigenden Gases in der Pottaschelösung erzielen. Die letztere Art der Verteilung erreicht man z. B. durch das Einleiten des Gases durch poröse Platten oder durch die Verteilung des Gases in der Flüssigkeit mit Hilfe eines schnell laufenden Rührwerkes. In der Praxis wird man im allgemeinen zwischen den genannten beiden Extremen liegende Möglichkeiten anwenden. Vor allem die Benutzung von mit Einbauten versehenen, feststehenden Waschtürmen oder von mechanisch bewegten Wäschern bekannter Bauart, wie Desintegratoren, Feldwäschern oder Ströderwäschern, wird sich empfehlen. vice versa, through the finest distribution of the gas to be cleaned in the potash solution. The latter kind the distribution can be achieved z. B. by introducing the gas through porous plates or through the distribution of the gas in the liquid with the help of a fast-running agitator. In practice, the generally apply options lying between the two extremes mentioned. Especially the Use of fixed washing towers with built-in components or of mechanically moved ones Known scrubbers, such as disintegrators, field scrubbers or scrubbers, are recommended.

Die gewünschte Betriebstemperatur kann dadurch eingestellt werden, daß das zu reinigende Gas entsprechend vorgewärmt wird, so daß sich bei Berührung mit der Pottaschelösung die gewünschte Betriebstemperatur einstellt, oder man kann auch die Pottaschelösung außerhalb des Reaktionsgefäßes aufThe desired operating temperature can be set by adding the gas to be cleaned is preheated accordingly, so that when it comes into contact with the potash solution, the desired Operating temperature adjusts, or you can also use the potash solution outside of the reaction vessel

die Arbeitstemperatur erwärmen und im Kreislauf durch den Reinigungsapparat führen.heat the working temperature and circulate it through the cleaning apparatus.

Der für die Regenerierung der beladenen Pottaschelösung verwendete Abtreiber kann ebenfalls üblicher Bauart sein. Das heißt, man wird im allgemeinen eine mit Füllkörpern oder Einbauten versehene Kolonne verwenden, durch die die zu regenerierende Lösung von oben nach unten fließt, während von unten der Abtreibedampf eingeblasen wird, so daß die abgetriebenen Verunreinigungen am Kopf der Kolonne abgezogen werden können, während sich die regenerierte Lösung im Sumpf ansammelt.The aborter used to regenerate the loaded potash solution can also be more common Be of construction. That is to say, one generally becomes a column provided with random packings or internals through which the solution to be regenerated flows from top to bottom, while from below the Stripping steam is blown in so that the impurities driven off are drawn off at the top of the column while the regenerated solution accumulates in the sump.

Die erfindungsgemäße Arbeitsweise soll abschließend durch die nachfolgenden Verfahrensbeispiele noch weiter verdeutlicht werden:The method of operation according to the invention should finally be carried out by the following process examples further clarified:

Beispiel 1example 1

Ein durch Vergasung von Braunkohlenstaub gewonnenes Gas, dessen Gehalt an schwefelhaltigen Verunreinigungen sich wie folgt zusammensetzte:A gas obtained by gasifying lignite dust, its content of sulphurous impurities was made up as follows:

H2S
COS
H 2 S
COS

sonstige organische
Schwefelverbindungen
other organic
Sulfur compounds

2,03 Volumprozent
3,90 g/m3
2.03 percent by volume
3.90 g / m 3

l,27g/m3.Zl, 27g / m 3

5,17 g organische Schwefelverbindungen/m3 Gas5.17 g of organic sulfur compounds / m 3 of gas

wurde mit einer 1,9 n-Pottaschelösung in Athylenglykol in einer Menge von 3 1 Lösung pro Nm3 Gas behandelt. Der Glykolgehalt der Lösung betrug dabei 1000 g Äthylenglykol/I. Die Umsetzung mit dem zu reinigenden Gas wurde in einem mit Raschig-Ringen gefüllten Waschturm durchgeführt, wobei die Waschlösung von oben nach unten dem zu reinigenden Gas entgegenfloß. Die Betriebstemperatur im Wascher betrug 1200C. Das gereinigte Gas wurde am Kopf des Waschturmes abgezogen. Die nachfolgende Tabelle gibt über das erzielte Ergebnis Auskunft:was treated with a 1.9 N potash solution in ethylene glycol in an amount of 3 liters of solution per Nm 3 of gas. The glycol content of the solution was 1000 g ethylene glycol / l. The reaction with the gas to be cleaned was carried out in a washing tower filled with Raschig rings, the washing solution flowing from top to bottom towards the gas to be cleaned. The operating temperature in the washer was 120 ° C. The purified gas was drawn off at the top of the washing tower. The following table provides information about the result achieved:

H2SH 2 S COS und andereCOS and others organische
Schwefel
organic
sulfur
verbindungenlinks VolumVolume g/m3 g / m 3 prozentpercent 5,175.17 AnfangsgasInitial gas 2,032.03 0,240.24 EndgasTail gas 0,0450.045 95,3%95.3% AuswaschungWashout 98,8%98.8%

Beispiel 2Example 2

Ein Generatorgas, dessen Gehalt an schwefelhaltigen Verunreinigungen sich wie folgt zusammensetzte:A generator gas whose content of sulphurous impurities was made up as follows:

H2S
COS
H 2 S
COS

sonstige organische
Schwefelverbindungen
other organic
Sulfur compounds

1,58 Volumenprozent
3,7 g/m3
1.58 percent by volume
3.7 g / m 3

2,27 g/m3 2 2.27 g / m 3 2

5,97 g organische Schwefelverbindungen/m3 Gas5.97 g of organic sulfur compounds / m 3 of gas

wurde im gleichen Waschturm behandelt wie im Beispiel 1. Die Betriebstemperatur im Wascher betrug dabei ebenfalls 1200C. Es wurde jedoch eine 1,95 h-Pottaschelösung in Propylenglykol verwendet, wobei der Glykolgehalt der Lösung 850 g Propylenglykol/1 betrug. Es wurden folgende Ergebnisse erzielt:was treated in the same washing tower as in Example 1. The operating temperature in the washer was also 120 ° C. However, a 1.95 h potash solution in propylene glycol was used, the glycol content of the solution being 850 g propylene glycol / l. The following results were achieved:

2525th

H2SH 2 S COS und andereCOS and others organische
Schwefel
organic
sulfur
verbindungenlinks VolumVolume g/m3 g / m 3 prozentpercent 5,975.97 1,581.58 1,051.05 0,060.06 82,4%82.4% 96,2%96.2%

3030th

3535

4040

4545

50 Anfangsgas 50 initial gas

EndgasTail gas

AuswaschungWashout

Beispiel 3Example 3

Ein Spaltgas, dessen Gehalt an schwefelhaltigen Verunreinigungen sich wie folgt zusammensetzte:A cracked gas, the content of sulfur-containing impurities was composed as follows:

H2S 0,49 VolumprozentH 2 S 0.49 volume percent

CS2 1,05 g/m3 CS 2 1.05 g / m 3

wurde ebenfalls in einem mit Einbauten versehenen Waschturm mit einer 2 n-Pottaschelösung in Athylenglykol bei 1200C behandelt. Die verwendete.Lösungsmenge betrug dabei 3 Liter Lösung pro Nm3 Gas, und der Glykolgehalt war auf 1000 g Athylenglykol pro Liter Lösung eingestellt. Es wurde folgende Ergebnisse erzielt:was also treated in a washing tower with internals provided with a 2-n potash solution in ethylene glycol at 120 0 C. The amount of solution used was 3 liters of solution per Nm 3 of gas, and the glycol content was adjusted to 1000 g of ethylene glycol per liter of solution. The following results were achieved:

H2S
Volumprozent
H 2 S
Volume percentage

CS2
g/m3
CS 2
g / m 3

Anfangsgas 0,49 1,05Initial gas 0.49 1.05

Endgas 0,024 0,13End gas 0.024 0.13

Auswaschung 95,1% 88%Leaching 95.1% 88%

Die Praxis zeigt also, daß es mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens möglich ist, in durchaus befriedigender Weise Schwefelwasserstoff und organische Schwefelverbindungen aus den zu reinigenden Gasen in einem Arbeitsgang auszuwaschen.Practice thus shows that it is possible with the aid of the method according to the invention, to a certain extent Satisfactory way hydrogen sulfide and organic sulfur compounds from the to be cleaned Wash out gases in one operation.

Claims (6)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zum gleichzeitigen Entfernen von Schwefelwasserstoff und organischen Schwefelverbindungen aus Gasen durch Behandeln mit einer im Kreislauf über eine Regenerieranlage geführten Absorptionsflüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß als Absorptionsflüssigkeit eine Lösung von Pottasche in Äthylenglycol und/oder Propylenglycol eingesetzt und mit dem zu reinigenden Gas bei normalem Druck und einer Temperatur oberhalb 70° C in Berührung gebracht wird.1. Process for the simultaneous removal of hydrogen sulfide and organic sulfur compounds from gases by treating with a circulated through a regeneration system Absorption liquid, characterized in that that a solution of potash in ethylene glycol and / or as the absorption liquid Propylene glycol used and with the gas to be cleaned at normal pressure and temperature is brought into contact above 70 ° C. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine 1- bis 3normale, vorzugsweise 2normale Pottaschelösung verwendet wird.2. The method according to claim 1, characterized in that a 1 to 3 normal, preferably 2 normal potash solution is used. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das für die Pottasche verwendete Lösungsmittel neben Glykol noch eine geringe Menge Wasser enthalten kann, wobei vorzugsweise ein Konzentrationsbereich von mehr als 800 g Glykol pro Liter Lösungsmittel eingehalten wird.3. The method according to claims 1 and 2, characterized in that that for the potash Solvents used may contain a small amount of water in addition to glycol, whereby preferably a concentration range of more than 800 g of glycol per liter of solvent is maintained will. 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die mit den schwefelhaltigen Verunreinigungen beladene Pottaschelösung durch Behandlung mit Wasserdampf regeneriert wird.4. The method according to claims 1 to 3, characterized in that with the sulfur-containing Potash solution laden with impurities is regenerated by treatment with steam. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Abtreibedampf GO2 enthält.5. The method according to claim 4, characterized in that the stripping steam contains GO2. 6. Verfahren nach den Ansprüchen 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Regenerierung der mit den schwefelhaltigen Verunreinigungen beladenen Pottaschelösung unter Vakuum erfolgt.6. The method according to claims 4 and 5, characterized in that the regeneration of the Potash solution loaded with the sulfur-containing impurities takes place under vacuum.
DE1965K0056923 1965-08-19 1965-08-19 Process for the simultaneous removal of hydrogen sulfide and organic sulfur compounds from gases containing them Expired DE1494795C3 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE1965K0056923 DE1494795C3 (en) 1965-08-19 1965-08-19 Process for the simultaneous removal of hydrogen sulfide and organic sulfur compounds from gases containing them

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE1965K0056923 DE1494795C3 (en) 1965-08-19 1965-08-19 Process for the simultaneous removal of hydrogen sulfide and organic sulfur compounds from gases containing them

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE1494795A1 DE1494795A1 (en) 1969-07-03
DE1494795B2 DE1494795B2 (en) 1973-07-05
DE1494795C3 true DE1494795C3 (en) 1979-04-05

Family

ID=7228057

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE1965K0056923 Expired DE1494795C3 (en) 1965-08-19 1965-08-19 Process for the simultaneous removal of hydrogen sulfide and organic sulfur compounds from gases containing them

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE1494795C3 (en)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2124056C3 (en) * 1971-05-14 1985-07-18 Davy McKee AG, 6000 Frankfurt Method and device for the regeneration of solvents which have been used for gas cleaning
US5736117A (en) * 1995-09-29 1998-04-07 Marathon Oil Company Sulfur debonding agent enhancing sulfur recovery from a hydrogen sulfide conversion process

Also Published As

Publication number Publication date
DE1494795A1 (en) 1969-07-03
DE1494795B2 (en) 1973-07-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE875847C (en) Process for cleaning gases, in particular coke oven gases, from sulfur compounds
DE1542415B2 (en) PROCESS FOR REMOVING H LOW 2 S, CO LOW 2 AND / OR COS FROM GASES AND LIQUIDS BY USING AQUATIC ABSORPTION LIQUIDS CONTAINING AT LEAST ONE OXYGEN-BASED AMINE COMPOUND
DE3717556C2 (en) Process for the removal of sulfur compounds from gases containing CO¶2¶
DE972303C (en) Process for the separation of carbon dioxide and ammonia
DE869106C (en) Process for cleaning gases, in particular coke oven gases, from sulfur compounds
EP0078412A2 (en) Method and apparatus for regenerating physically acting organic washing liquors
DE1494795C3 (en) Process for the simultaneous removal of hydrogen sulfide and organic sulfur compounds from gases containing them
DE2433078B2 (en) Process for the purification of gases produced by gasifying solid fossil fuels using water vapor and oxygen under pressure
DE2626368C2 (en)
EP0341572B1 (en) Process for regenerating an absorbent charged with h2s and/or cos
EP0520316B1 (en) Process for the selective removal of H2S
EP0475487B1 (en) Process for the desulphuration of a gas mixture containing H2S, COS and CO2, and an absorbant solution for that purpose
DE545324C (en) Process for carrying out catalytic gas reactions
DE2659015C2 (en)
DE1544141B2 (en) Process for removing gas or liquid residues from enriched solvents
DE654373C (en) Process for the production of hydrogen sulfide from gases
DE412113C (en) Process for the destruction of carbon disulfide in exhaust gases
DE571862C (en) Process for cleaning hydrogen sulfide or. Gases containing sulfur dioxide with the production of sulfur in crystalline form
DE493793C (en) Process for the production of catalysts used for the synthesis of ammonia
DE1808710C3 (en) Apparatus for the production of carbon disulfide and an aqueous alkali metal hydrogen sulfide solution from a gas obtained in the manufacture of synthetic fibers
DE1259296B (en) Process for washing acidic constituents, in particular carbon dioxide, from gases
DE590173C (en) Extraction of pure sulfur
AT258862B (en) Process for cleaning liquids or gases
DE713859C (en) Process for the separation and recovery of hydrogen sulfide from gas mixtures containing such
DE571861C (en) Process for cleaning gases such as coal distillation gases, in particular sulfur compounds

Legal Events

Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
EHJ Ceased/non-payment of the annual fee