DE1469165A1 - Process for the production of synthetic acrylic fibers or threads containing foams - Google Patents
Process for the production of synthetic acrylic fibers or threads containing foamsInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von synthetischen Acrylfasern oder -fäden« welche Schäume enthalten.The invention relates to a method of manufacture of synthetic acrylic fibers or threads «which Contain foams.
Da Fasern, welche Schäume enthalten, ein niedriges scheinbares spezifisches Gewicht besitzen, ist die Verwendung derartiger Fasern oder Fäden als eine Sorte von voluminösen oder bauschigen Garnen für die Herstellung von verschiedenen Produkten gefördert und begünstigt worden» Since fibers containing foams have a low apparent specific gravity, the use such fibers or filaments as a variety of bulky or bulky yarns for manufacture has been promoted and favored by various products »
Im allgemeinen wird zur Gewinnung von Schäume enthaltenden Fasern oder Fäden durch Naßspinnen ein Verfahren in Betracht gezogen, bei welchem man in einer Stufe eine Substanz mit der Spinnlösung mischt, um Gas durchIn general, one method is used for obtaining fibers or filaments containing foams by wet spinning considered, in which one mixes a substance with the spinning solution in one step to blow gas through
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umsetzung mit der Komponente in einem Koagulierbad au erzeugen. Mit Bezug auf Reyonmaterialien war bisher ein Verfahren zur Herstellung von Schäume enthaltenden Fasern oder Fäden mittels eines Hatriumcarbonat-Schwefelsäure-Systems allgemein bekannt , jedoch ist im Hinblick auf synthetische Fasern oder Fäden» da keine technisch ausreichende Produktionsgeschwindigkeit erhalten wurde oder das erhaltene Produkt dazu neigte, durchsichtig oder trüb zu werden, keine Kombination von einer Polymer!satIpinn-Iosung, einem Koagulierbad und einem !Treibmittel oder aohaumbildenden Mittel vorgeschlagen worden, durch welche dieser Zweck erfolgreich erreicht werden konnte.reaction with the component in a coagulating bath au produce. With regard to rayon materials so far has been a Process for the production of fibers or filaments containing foams by means of a sodium carbonate-sulfuric acid system generally known, but with regard to synthetic fibers or threads »there is no technically sufficient Production speed was obtained or the product obtained tended to be translucent or cloudy to become, no combination of a polymer! satIpinn solution, a coagulating bath and a propellant or foam-forming agent have been proposed by which this purpose could be successfully achieved.
Gemäß der Erfindung können Schäume enthaltende, Synthetische Acrylfasern oder -fäden dadurch hergestellt werden, daß man mindestens eine Isocyanatverbindung oder eine Art eines Isocyanate mit einer Spinnlösung für das Naßspinnen von synthetischen Acrylfasern oder «fäden, mischt, welche im wesentlichen kein fässer enthält, die Mischung in ein Koagulierbad, welches aus einem Wasser-Lösungsmittel-System besteht, zur Bildung von Fäden spinnt und anschließend die Fäden .According to the invention, synthetic acrylic fibers or filaments containing foams can be produced thereby be that at least one isocyanate compound or one type of isocyanate with a spinning solution for the Wet spinning of synthetic acrylic fibers or threads, mixes, which contains essentially no barrels Mix in a coagulating bath, which consists of a water-solvent system consists, weaves to form threads and then the threads.
Der in der Beschreibung verwendete Ausdruck "synthetische Acryliasern oder -fäden1* bezeichnet synthetische Fasern, welche aus einem Pdfermerisat mit einem Gehalt von mindestens 85 Mol-# Acrylnitrileinheiten hergestellt wurden.The expression "synthetic acrylic fibers or threads 1 *" used in the description denotes synthetic fibers which have been produced from a Pdfermerisat with a content of at least 85 mol # acrylonitrile units.
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Die gemäß der Erfindung verwendete Spinnlösung kann ein in einem Lösungsmittel gelöstes Acry!polymerisat sein und kann ebenfalls aus der bei der Polymerisation eines Monomeren in einem Lösungsmittel erhaltenen Reaktionsmischung bestehen. Es besteht die Notwendigkeit, daß die gemäß der Erfindung verwendete Spinnlösung im wesentlichen kein Wasser enthält. Bei Anwesenheit von etwas Wasser in der Spinnlösung würde beim Mischen mit Isocyanat nicht nur das Wasser damit reagieren und Isocyanat verbraucht werden, sondern es könnte auch das Spinnen aufgrund der in der Spinnlösung vor dem Spinnen gebildeten Schäume schwierig werden· Das für die Herstellung der Spinnlösung brauchbare Lösungsmittel kann aus dem üblicherweise in der Spinnlösung für das Haßspinnen von synthetischen Acrylfasern verwendeten Lösungsmittel bestehen· Das Lösungsmittel darf keinen Rest aufweisen, welcher mit dem Isocyanat unter den Arbeitsbedingungen reagieren würde· Beispiele für brauchbare Lösungsmittel für die Herstellung der Spinnlösung gemäß der Erfindung sind Dimethylformamid, Diät hy !formamid, Dimethylacetamid, DiäthyIacetamid, Äthylencarbonat, Dimethylsulfoxyd, γ-Butylolacton und Aceton. Die Polymerisatkonsen— tration in der Spinnlösung beträgt 10-27 Gew.-%, Vorzugs— weise 15 bis 20 Gew.-%.The spinning solution used according to the invention can be acrylic polymerizate dissolved in a solvent and can also from the polymerization of one Monomers exist in a solvent obtained reaction mixture. There is a need that the The spinning solution used in accordance with the invention contains essentially no water. In the presence of some water in the spinning solution, when mixing with isocyanate, not only would the water react with it and isocyanate would be consumed but it could also be spinning due to the foams formed in the spinning solution prior to spinning will be difficult · That for the preparation of the dope Useful solvents can be selected from those commonly found in the dope for hate spinning of synthetic acrylic fibers The solvent used may not contain the solvent have no residue which would react with the isocyanate under the working conditions · Examples of useful Solvents for the preparation of the spinning solution according to the invention are dimethylformamide, diet hy! Formamide, dimethylacetamide, Diethyl acetamide, ethylene carbonate, dimethyl sulfoxide, γ-butylolactone and acetone. The polymer consensus— tration in the spinning solution is 10-27% by weight, preferred wise 15 to 20% by weight.
Isocyanate, welche als Treibmittel oder schauublldendeji Mittel in dem Verfahren gemäß der Erfindung zur Anwendungjgelangen, sind z.B, Tolylendüsocyanat, ßhenyl-Isocyanates, which are used as blowing agents or schauublldendeji Agents are used in the method according to the invention, are e.g. tolylene diisocyanate, ßhenyl-
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isocyanat, Äthylisoc|tanat, HexamethylendiiBocjranat, Diphe:nylmethandiisooyanat, Haphthylendiisocyanat, Nitrodiphenyldiisocyanat und Diphenylsulfondiisocyanat, und ähnliche. Sie verwendete Menge an Isocyanat liegt inner» halb des Bereiche von 0,5 - 100 Grew.-%, vorzugsweise 10-50 Gew.-%, bezogen auf die Menge Polymerisat in der Spinnlösung· Wenn eine Menge von weniger als 0,5% verwendet wird, kann der beabsichtigte und erwünschte Zweck nicht erreicht werden und wenn das Isooyanat in einer Menge von mehr als 100%, bezogen auf das Polymerisat, verwendet wird, wird im allgemeinen die Spinnlösung geliert sein· Das Isocfranat kann mit der Spinnlösung unter normaler Atmosphäre und vorzugsweise unter Druck vermischt werden· Wenn eine geringe Menge Wasser und eine Substanz« wie eine als Farbverhütungsmittel, der Spinnlösung verwendet· Säure in der Spinnlösung vorhanden sind und da beim Vermischen von Isocyanat mit der Spinnlösung das Isocjpnat mit der Substanz in der Spinnlösung reagieren würde und eine große Menge an Schäumen gebildet würdet, die das Spinnen extrem schwierig machen, wird das Mischen vorzugsweise unter einem solchen Druck ausgeführt, um die Ausbildung von Schäumen zu verhindern oder zu hemmen·isocyanate, ethyl isocyanate, hexamethylenediobocyanate, diphe: nylmethanediisooyanat, haphthylene diisocyanate, nitrodiphenyl diisocyanate and diphenylsulfone diisocyanate, and similar. The amount of isocyanate used is within » half of the range of 0.5-100% by weight, preferably 10-50% by weight, based on the amount of polymer in the Spinning solution · When used in an amount less than 0.5% the intended and desired purpose cannot be achieved, and when the isoyanate is in an amount of If more than 100%, based on the polymer, is used, the spinning solution will generally be gelled. The isocfranate can be mixed with the spinning solution under normal atmosphere and preferably mixed under pressure · If one small amount of water and a substance «like one as a color preventive agent that uses acid in the spinning solution Spinning solution are present and because when isocyanate is mixed with the spinning solution, the Isocjpnat with the substance would react in the dope and form a large amount of foams making spinning extremely difficult, mixing is preferably under one such pressure is applied to prevent or inhibit the formation of foams
In dem Verfahren gemäß der Erfindung wird als Koagu-Ii erb ad ein Wasser-Lösungsiaittel-System verwendet. Als Lösungsmittel dafür seifen B.B. die folgenden genannt!In the process according to the invention, a water-solvent system is used as the Koagu-Ii erb ad. as Soap solvents for this B.B. called the following!
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Dimethylformamid, Diäthylformamid, Dimethylacetamid, Diäthylacetamid, Äthylencarbonatv γ-Butylolacton, Tetrahydrofuran, Aceton, Dioxan, Methanol, Äthanol, Butanol, Propanol, und Thloglycolsäure. Wenn die Rückgewinnung erstrebt wird, ist es vorteilhaft, als !lösungsmittel des Koagulierbads das gleiche^wie das für die Herstellung der Spinnlösung verwendete Lösungsmittel einzusetzen·Dimethylformamide, diethylformamide, dimethylacetamide, diethylacetamide, ethylene carbonate v γ-butylolactone, tetrahydrofuran, acetone, dioxane, methanol, ethanol, butanol, propanol, and thloglycolic acid. If recovery is sought, it is advantageous to use the same solvent as the solvent used for the preparation of the spinning solution as the solvent in the coagulating bath.
Wenn das Isocjtanat mit dem Wasser-Lösungsmittel-System reagiert, werden Knicht immer unmittelbar «(notwendigerweise^ Schäume (Kohlendioxyd) gebildet« Hit Bezug auf die beillegende Zeichnung erläutern die Figuren 1 und 2 die Zone der unmittelbaren Schaumbildung des Isocyanat-Lösungsmittel-Wasser-Systems. In der Zeichnung bedeuten TDI Tolylendiisocyanat, PI Phenylisocyanat, DMSO Dimethylsjeflfoxyd und W Wasser· Der Punkt P in Flg. 1 bezeichnet ein System, welches a% Tolylendilsocyanat, b^ Dimethylsplfoxyd und c% Wasser umfaßt. Die Zusammensetzung eines Systems, welches zur unmittelbaren Schaumbildung bei 30°0 geeignet ist, wird durch Punkte ausgedrückt, welche innerhalb der schraffierten Zone in Fig. -1 liegen· Das Gleiche gilt auch mit Bezug auf Fig. 2· Wie aus diesen Figuren ersichtlich ist, besitzt Dimethylsulfoxyd ein· Fähigkeit, die Reaktion «wischen Wasser und Iaocyanat zu beschleunigen. Diese Erscheinung wird alt Bezug auf die anderen vorstehend angegebenen Lösungsmittel und Isooyanat beobachtet. DieseIf the isocyanate reacts with the water-solvent system, K are not always immediately "(necessarily ^ foams (carbon dioxide) formed" With reference to the accompanying drawing, FIGS. 1 and 2 explain the zone of direct foaming of the isocyanate-solvent-water -systems. in the drawing, TDI tolylene diisocyanate, phenyl isocyanate PI, DMSO Dimethylsjeflfoxyd and W represent hydrogen · the point P in Flg. 1 denotes a system that a% Tolylendilsocyanat, b, and c ^ Dimethylsplfoxyd% of water. the composition of a system is suitable for immediate foaming at 30 ° 0, is expressed by points which lie within the hatched zone in Fig. -1 · The same applies with respect to Fig. 2 · As can be seen from these figures, dimethyl sulfoxide has a · ability to accelerate the reaction between water and isocyanate. This phenomenon becomes old with reference to the other solvents and iso specified above oyanate observed. These
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Tatsache legt eine bestimmte Vorstellung über die Grenze der in dem Koagulierbad enthaltenen Lösunsaniittelmenge nahe, welches in dem Verfahren gemäß der Erfindung zur Anwendung gelangt· In einem Koagulierbad mit einem Lösung smittelgehalt von weniger als 30 Gew.-% ist die Geschwindigkeit der Umsetzung zwischen Isocyanat in der Spinnlösung und Wasser in dem Koagulierbad nicht ausreichend schnell, da die Produktions- oder Erzeugungsgeochwindigkeit niedrig ist und die Verwendung eines solchen Koagulierbades ist für die Massenproduktion ungeeignet. Außerdem wurde die Neigung des Produktes, durchscheinend oder trüb zu werden, beobachtet.Fact puts a certain idea about the limit of the amount of solvent contained in the coagulating bath which is used in the method according to the invention · In a coagulating bath with a solution Average content of less than 30% by weight is the speed the reaction between isocyanate in the spinning solution and water in the coagulating bath is insufficient fast as the production or generation speed is low and the use of such a coagulating bath is unsuitable for mass production. Also, the tendency of the product was translucent or to become cloudy, observed.
Andererseits reagieren in einem Koagulierbad mit einem Lösungsmittelgehalt von mehr als TO Gew.-% Isocyanat und Wasser unmittelbar miteinander unter Abgabe von Kohlendioxyd. Da jedoch die koagulierende Kraft oder Stärke von Molekülen in den Fäden sehr schwach ist und die Schäume nicht in den Fäden verbleiben würden, ist es unmöglich, das gewünschte Produkt zu erhalten. Demgemäß ist die Löeungsmittelmenge, welche in dem gemäß der Erfindung verwendeten Koagulierbad enthalten ist, vorzugsweise 30-70 Gew.-%. Die Temperatur des Koagulierbads kann zwischen 5 ϋΐβ 800O Bchw^aken.On the other hand, in a coagulating bath with a solvent content of more than TO % by weight, isocyanate and water react directly with one another to give off carbon dioxide. However, since the coagulating force or strength of molecules in the threads is very weak and the foams would not remain in the threads, it is impossible to obtain the desired product. Accordingly, the amount of solvent contained in the coagulating bath used according to the invention is preferably 30-70% by weight. The temperature of the coagulating bath can vary between 5 β 80 0 O Bchw ^ aken.
Der gesponnene Faden mit in seinem Inneren gebildeten Sehäueen wird auf das 2- bis 7-fache seiner ursprünglichenThe spun thread with pores and skin formed inside it becomes 2 to 7 times its original
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Länge mittels dem gebräuchlichen Streckverfahren von Fäden gestreckt· Wenn das Streckausmaß geringer als 2 ist, ist die physikalische Eigenschaft oder Qualität dec Produktes unbefriedigend, während andererseits, wenn es größer als 7 let, die Schäume innerhalb dor Fäden verschwinden können· Um das Verschwinden der Schäume zu verhüten, werden die Fäden vorzugsweise gestreckt, nachdem die Mikrostruktur des Fadens nahezu festgesetzt und gesichert ist·Length stretched using the usual stretching method of threads If the stretching amount is less than 2, is the physical property or quality of the product unsatisfactory, while on the other hand, if it is greater than 7 let, the foams inside the threads can disappear. To prevent the foams from disappearing, the threads are preferably stretched after the microstructure the thread is almost fixed and secured
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist es möglich, die Fäden in einem entspannten Zustand durch Dampf zu behandeln , ehe die Nachbehandlung oder eine Appreturbehandlung (finishing treatment) , wie Trocknen auf den Fäden naoh ihrer Streckung, ausgeführt wird· Gewöhnlich variiert das Entspannungsausmaß oder das VerhältnisAccording to a preferred embodiment of the invention it is possible to treat the sutures in a relaxed state by steam before the post-treatment or a finishing treatment, such as drying on the threads after their stretching is carried out Usually the amount or ratio of relaxation will vary
derthe
der Entspannung (Verhältnis/Differenz zwischen der Zufuhrgeschwindigkeit und der Wickelgeschwindigkeit des Fadens zur wtcic«?%eschwindigkeit) ewischen 10 und 30%. Durch die Alusführung der Dampfbehandlung ist es möglich, die Neigung, daß Schäume während des Trocknens verschwinden, zu verringern«the relaxation (ratio / difference between the feed speed and the winding speed of the thread to wtcic "?% speed) between 10 and 30%. By the aluminum version of the steam treatment is possible, the tendency that foams disappear during drying, to reduce"
Gemäß dem Verfahren der Erfindung ist es möglich, die gewünschten, Schäume enthaltenden Fasern oder Fäden , welche eine geringe scheinbare Dichte und eine nicht zu stark verminderte Zugfestigkeit besitzen, mit der g*·» wünschten Produktionsgeschwindigkeit e undAccording to the method of the invention it is possible to produce the desired fibers or threads containing foams, which have a low apparent density and a not too much reduced tensile strength, with the g * · » desired production speed e and
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m. ft a» m. ft a »
47
die ^verschiedene^^rodukte von ^synthetischen Acrylfasern-f
oder-tfäden herzustellen, indem die bestehenden Verfahrensweisen
und Bedingungen für die Herstellung von synthetischen Acrylfasern oder -fäden mittels Naßspinnen nur geringftgig
verändert werden.47
to produce the various products of synthetic acrylic fibers or threads by only slightly changing the existing procedures and conditions for the production of synthetic acrylic fibers or threads by means of wet spinning.
Die Erfindung wird anhand der nachstehenden Beispiele näher erläutert·The invention is illustrated by the following examples explained in more detail
Als Spinnlösung wurde eine Dimethylsulf oxydlösung mit einem Gehalt von 19 Gew«-% eines Mischpolymerisats, welches 95♦ 7 Mol~% Acrylsäurenitril und 4,3 MoI-* Methyl· acrylat umfaßt, und 1 Gew«-% Oxalsäure, verwendet, welche jedoch im wesentlichen kein Wasser enthielt (mit einer Viskosität von 207 Poise bei 25°0). Dieser Spinnlösung wurde Tolylendiisocyanat^u&esetzi^-Hfid- als ein schaumbildendes Mittel oder Treibmittel unter dem Überdruck von 2-3 kg/cm !vermischt, bis die Menge davon 5 Gew.-% der Spinnlösung (26 Gew.-% des Mischpolymerisats) ausmachte.A dimethyl sulfoxide solution was used as the spinning solution with a content of 19% by weight of a copolymer, which contains 95 ♦ 7 mol% of acrylonitrile and 4.3 mol- * methyl acrylate, and 1% by weight of oxalic acid, used which but contained essentially no water (having a viscosity of 207 poise at 25 ° 0). This dope was made Tolylene diisocyanate ^ u & esetzi ^ -Hfid- as a foam-forming Medium or propellant under the overpressure of 2-3 kg / cm ! mixed until the amount thereof is 5% by weight of the spinning solution (26th % By weight of the copolymer).
Diese Spinnlösung wurde durch eine Spinndüse mit öffnungen vom Durchmesser von 0,08 mm in ein Koagulierbad^gesponnenj welches im Verhältnis 55 Teile Wasser und 45 Teil» Dimethylsulfoxyd^bei einer Temperatur von 25^0^umfaßtβ j nachdem die Eintauchlänge der gesponnenen Fäden 120 cm lang gemacht wurde f wurden die gesponnenen Fäden aus dem Koagulierbad bei einer Waleengeschwindigkeit von 3 | |lThis spinning solution was spun through a spinneret with openings with a diameter of 0.08 mm into a coagulating bath containing 55 parts of water and 45 parts of dimethyl sulfoxide at a temperature of 25% after the immersion length of the spun threads was 120 cm was made long f the spun threads from the coagulating bath were made at a whale speed of 3 | | l
BAD ORIGINAL 8 U 9 6 1 I / U 9 3 3BAD ORIGINAL 8 U 9 6 1 I / U 9 3 3
Minute herausgenommen* Nachdem die Eintauchlänge der erhaltenen Fäden 50 cm lang in bei 95-10O0O gehaltenem Wasser gemacht wurde, wurden die erhaltenen Fäden etwa auf das fünffache der ursprünglichen Länge gestreckt. Die gestreckten Fäden, deren Eintauchlänge 200 cm lang gemacht worden war» wurden in Wasser von25°C übergeführt und mit Wasser gewaschen· Die gewaschenen Fäden wurden durch gesättigten Dampf von 1000O/behandelt*} unter einem Entspannungs- oder Relaxationsverhältnis von 25% Die dampfbehandelten Fäden wurden bei 1200O 6 Minuten lang wärmebehandelt·Minute taken out * After the immersion length of the obtained threads was made 50 cm long in water kept at 95-10O 0 O, the obtained threads were stretched to about five times the original length. The stretched filaments, the immersion length was 200 cm made long "were transferred into water of 25 ° C and washed with water · The washed filaments were treated by saturated steam at 100 0 O / *} under a relaxation or relaxation ratio of 25%, the steam- treated threads were heat-treated at 120 0 O for 6 minutes
Die Längs- und Querschnitte des in dem Verfahren gemäß diesem Beispiel erhaltenen gestrockten und ungestreckten Fadens werden in Fig· 3 gezeigt« In welcher die Bezeichnungen Ebcs. Beispiel, UDF ungestreckter Faden, DF gestreckter F den und LO Längsschnitt und TO Querschnitt bedeuten (Dasselbe gilt für die nachstehenden weiteren Beispiele).The longitudinal and cross sections of the in the process dried and unstretched obtained according to this example Fadens are shown in Fig. 3, in which the designations Ebcs. Example, UDF unstretched thread, DF stretched F den and LO mean longitudinal section and TO mean cross-section (the same applies to the further examples below).
Die Trockenzugfestigkeit, Trockendehnung, Knüpffestigkeit und das Knüpffestigkeitsverhältnis des Endprodukts waren 1,92 g/den, 34,5%, 1,17 g/den bzw· 96%.The dry tensile strength, dry elongation, knot strength and the bond strength ratio of the final product were 1.92 g / den, 34.5%, 1.17 g / den and 96%, respectively.
Mit Abweichung der Verwendung der nachstehend in Tabelle I beschriebenen Isocyanate anstelle von Tolylendiisocyanat gemäß Beispiel 1, wurden bei Durchführung der imWith the exception of the use of the table below I described isocyanates instead of tolylene diisocyanate according to Example 1, when carrying out the im
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- ίο -- ίο -
wesentlichen gleichen Arbeitsweisen (Verfahren) und Befiingungen wie in Beispiel 1 nahzu gleiche Produkte wie in Beispiel 1 erhalten. Die Trockenzugfestigkeit und die Trokkendehnung der erhaltenen Produkte sind in Tabelle I zusammengestellt ·essentially the same working methods (procedures) and conditions as in Example 1, almost the same products as in Example 1 were obtained. The dry tensile strength and the dry elongation the products obtained are summarized in Table I.
spiel
Nr.at
game
No.
Isocyanat festigkeit
fe/denjDry eye
Isocyanate strength
fe / denj
isocyanatDiphenylmethanedi- 1.8
isocyanate
Die Länge- und Querschnitte der ungestreckten und der gestreckten Fäden werden in Fig. 3 gezeigt.The length and cross sections of the unstretched and of the drawn threads are shown in FIG.
Beispiel? 6 - 11Example? 6-11
Mit der Abweichung, daß die in der nachstehenden Tabelle II angegebenen Mengen an als schmumbildendea Mit· tel verwendetem (Polylendiisocyanat eingesetzt wurden, wurden Schäume enthaltende Fäden im wesentlichen nach den gleichen Verfahrensweisen und Bedingungen wie in Beispiel 1 hergestellt„ Die Trockenfestigk3it und die Trockendohnung der erhaltenen Produkte sind ebenfalls In Tabelle II angegeben. Wie aus Tabelle II ersichtlich,With the difference that the II in the table below indicated amounts as schmumbildendea with · tel used (Polylendiisocyanat were used, foams were prepared containing filaments essentially according to the same procedures and conditions as in Example 1. "The Trockenfestigk3it and Trockendohnung the obtained Products are also given in Table II. As can be seen from Table II,
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. 11 ·. 11 ·
neigen die physikalischen Eigenschaften der erhaltenen Produkte zu einer Verschlechterung, wenn die verwendeten Isocyanatmengen im Vergleich mit der Polymerisatmenge groß sind, wie in den Beispielen 10 und 11·tend the physical properties of the obtained Products deteriorate when the amounts of isocyanate used compared with the amount of polymer are large, as in Examples 10 and 11
festigkeit
(K/den)Dry train
strength
(K / den)
dehnungDry
strain
an IDI*Additional amount
to IDI *
Gew,-% von Tolylendiisocyanat, "bezogen auf das Polymerisat% By weight of tolylene diisocyanate, "based on the polymer
Die Längs- und Querschnitte der ungestrecken Fäden und der gestreckten Fäden, welche in den Beispielen 6-11 erhalten wurden, sind in Tig* 3 gezeigt. Wie aus Fig· ersichtlich, kann die Bildung von Schäumen ungenügend sein, wenn die Mengen ang* verwendetem Isocyanat gering sind, wie in den Beispielen 6 und 7.The longitudinal and cross-sections of the undrawn threads and the drawn threads, which in Examples 6-11 are shown in Tig * 3. As from Fig It can be seen that the formation of foams may be insufficient if the amounts of isocyanate used are low are as in Examples 6 and 7.
Hit der Abweichung, daß als Spinnlösung und als lösungsmittel in dem Koagulierbad Dimethylformamid verwendet wurde und daß die Konzentration des P<|jnaeripat8 in derHit the deviation that as a spinning solution and as a solvent used in the coagulating bath dimethylformamide and that the concentration of the P <| jnaeripat8 in the
Spinnlösung 22 Gew.-% betrug und die Viskosität bie 25°0 14-5 Poiee war wurde im wesentlichen nach den Arbeitsweisen und mit den Mitteln,wie in Beispiel 1 beschrieben, ein Faden erhalten, welcher, wie in Pig. 3 unter Ex 12 gezeigt, Schäume enthielt·Spinning solution was 22% by weight and the viscosity was bie 25 ° 0 14-5 Poiee was essentially according to the working methods and with the means as described in Example 1, a thread obtained which, as in Pig. 3 under Ex 12 shown, contained foams
Beispiele 13-21Examples 13-21
Mit der Abweichung, daß Dimethylsulf oxydgehalte in dem Koagulierbad und Badtemperaturen wie in der nächste» henden Tabelle III angegeben, verwendet wurden, wurden nach deja im wesentlichen gleichen Verfahrensweisen und Bedingungen, wie in Beispiel i,die Schäume enthaltenden Fäden, wie in Fig. 3 unfter Exs 13-21 gezeigt, erhalten·With the exception that dimethyl sulfoxide contents in the coagulating bath and bath temperatures as in the next » in Table III were used following essentially the same procedures and procedures Conditions as in Example i that include foams Threads as shown in Fig. 3 below Exs 13-21 are obtained
öew.-% Dimethylsulfoxyd" in dem Koagulierbad% by weight of dimethyl sulfoxide "in the coagulating bath
Ö0981 1/0933Ö0981 1/0933
Das scheinbare spezifische Gewicht der nach jedem der vorstehend angegebenen Beispiele erhaltenen Produkte lag innerhalb des Bereichs von etwa 0,5-1»0·The apparent specific gravity of the products obtained from each of the examples given above was within the range of about 0.5-1 »0
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110938897A (en) * | 2019-12-12 | 2020-03-31 | 天津工业大学 | Technology for rapidly preparing fibrous porous material |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US3015873A (en) * | 1955-03-08 | 1962-01-09 | Schiesser Ag Trikotfabriken | Complex artificial filaments |
-
1962
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN110938897A (en) * | 2019-12-12 | 2020-03-31 | 天津工业大学 | Technology for rapidly preparing fibrous porous material |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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GB955228A (en) | 1964-04-15 |
US3112162A (en) | 1963-11-26 |
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---|---|---|---|
SH | Request for examination between 03.10.1968 and 22.04.1971 |