DE1467400C - Verfahren zur kontinuierlichen Her stellung von granulierten, an P tief 2 O tief 5 angereicherten Superphosphat dungemitteln in lagerungsbestandiger Form - Google Patents

Description

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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren rungsform sieht vor, daß zusätzlich ein Düngemittel,

zur kontinuierlichen Herstellung von granulierten, an vorzugsweise ein Kalisalz, in die Granuliervorrichtung

P₂O₅ angereicherten Superphosphatdüngemitteln in eingeführt wird.

lagerungsbeständiger Form durch Aufschluß von Ferner beträgt vorzugsweise der Anteil des Breis,

Rohphosphaten mit Schwefel- und Phosphorsäure. 5 gerechnet in Trockenform, mindestens 15 Gewichts-

Es ist bekannt, Einfach-Superphosphat in Pulver- prozent, vorzugsweise 20 Gewichtsprozent, des Ge-

form aus einem Phosphatmineral, das auf einen ent- wichts des Endprodukts.

sprechenden Feinheitsgrad vermählen worden ist, Nachstehend wird als Beispiel eine zur Durchdurch Aufschluß mit Schwefelsäure mit einer Kon- führung des Verfahrens gemäß der Erfindung gezentration von 65 bis 75 % H₂SO₄, Granulierung des io eignete Anlage an Hand der schematischen Zeicherhaltenen pulverförmigen Produkts nach Zusatz nung beschrieben.

einer erheblichen Menge an Wasser und anschließen- Das vorher auf zweckentsprechenden Feinheitsdes Trocknen der auf diese Weise erhaltenen feuchten _grad gemahlene Rohphosphat wird in dem BeKörner herzustellen, hälter 1 in Vorrat gehalten und aus diesem mittels Das gleiche Verfahren wird auch für die Her- 15 des Dosierbandes 2 kontinuierlich dem Mischer 4 stellung von Superphosphat mit einem höheren Ge- aufgegeben, in welchem gleichzeitig entweder Schwehalt an P₂O₅ angewendet, wobei ein Teil der Schwe- feisäure mit einer bevorzugten Konzentration von feisäure durch Phosphorsäure ersetzt wird und die 65 bis 75% H₂SO₄ oder eine geeignete Mischung Konzentrationen dieser Säuren so gewählt werden, aus konzentrierter Schwefelsäure und Phosphorsäure daß hierdurch in die Reaktion die erforderliche 20 i_n durch den Mengenmesser 3 eingestellten Mengen Menge an Wasser eingeführt wird. zugegeben wird. Die erhaltene Mischung fällt in die Es ist ferner bekannt, angereichertes granuliertes Aufschlußtrommel 5, welche sich sehr langsam um Superphosphat herzustellen, und zwar durch Auf- eine nahezu horizontale Achse dreht und mit einer Schluß eines Phosphatminerals, das auf einen ent- Kratzvorrichtung 6 ausgerüstet ist.
sprechenden Feinheitsgrad vermählen worden ist, 25 Die Verweilzeit der Mischung in der Aufschlußmittels einer Mischung aus Schwefelsäure und Phos- trommel 5 reicht aus, um deren Verfestigung und phorsäure, wobei diese Mischung verdünnt ist, um Überführung in Pulverform zu ermöglichen. Beim einen fließfähigen Brei herzustellen. Diesem Brei wird Verlassen der Aufschlußtrommel 5 fällt das pulvereine erhebliche Menge an trockenem, im Kreislauf förmige Superphosphat in eine Granuliertrommel 7, geführtem Fertigprodukt zugesetzt. Die Granulierung 30 _Wo ihm über ein Düsenrohr 12 der aus dem Auf- und die anschließende Trocknung der Körner erfolgt schlußbehälter 11 über dessen Überlauf ausfließende in einer von heißen Gasen durchströmten umlaufen- Brei zugesetzt wird.

den Trommel. . Der Aufschlußbehälter 11 ist mit einer Rührvor-Das erste dieser Verfahren besitzt den Nachteil, richtung ausgerüstet. Ihm wird das Rohphosphat aus daß eine erhebliche Wärmemenge für die Verdamp- 35 dem Vorratsbehälter 8 mittels des Dosierbandes 9 fung des dem pulverförmigen Material zugesetzten und die verdünnte Phosphorsäure, die vorzugsweise Wassers verbraucht wird. Auch dem zweiten Ver- 25 bis 33% P₂O₅ enthält, in durch den Mengenfahren haftet der Nachteil eines hohen Wärmever- messer 10 eingestellter Menge kontinuierlich zubrauchs an. Es ist ferner mit dem Nachteil behaftet, gesetzt.

daß es wegen der erheblichen zu verarbeitenden 40 Das granulierte, an P₀O₅ angereicherte Superphos-

Mengen eine groß ausgelegte und kostspielige Anlage phatdüngemittel, welches die Granuliertrommel 7 ver-

für die Durchführung der Granulierung erfordert. . läßt, fällt in eine Trockentrommel 13, die durch die

Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden die in der Verbrennungskammer 14 erzeugten Gase be-

den bisher bekannten Verfahren anhaftenden Nach- heizt wird. Das die Trockentrommel 13 verlassende

teile beseitigt. Dieses Verfahren zur kontinuierlichen 45 granulierte trockene Superphosphatdüngemittel wird

Herstellung von granulierten, an P₂O₅ angereicherten durch das Becherwerk 15 auf das Sieb 16 gehoben,

Superphosphatdüngemitteln in lagerungsbeständiger auf welchem das Überkorn abgetrennt und nach der

Form durch Aufschluß von Rohphosphaten mit Mahlanlage 19 geleitet wird. Auf dem Sieb 17, auf

Schwefel- und Phosphorsäure ist dadurch gekenn- welches das durch das Sieb 16 hindurchgesiebte gra-

zeichnet, daß in einer Granuliervorrichtung pulver- 50 nulierte Superphosphatdüngemittel gelangt, wird die

förmiges Superphosphat, das durch Aufschluß von handelsübliche Korngröße abgetrennt und nach dem

feingemahlenem Rohphosphat mit konzentrierter Lager 18 geleitet, während das Unterkorn zusammen

Schwefelsäure oder mit einem Gemisch aus konzen- mit dem in der Mahlanlage 19 gemahlenen Überkorn

trierter Schwefel- und Phosphorsäure erhalten wurde, durch den Schrägförderer 20 in die Granuliertrom-

mittels eines durch Aufschluß von feingemahlenem 55 mel 7 zurückgeführt werden.

Rohphosphat mit verdünnter Phosphorsäure herge- J_e nach den allgemeinen Bedingungen für die

stellten Breis unter inniger Vermischung granuliert Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung,

wird, worauf in bekannter Weise die erhaltenen d. h. den Grad der Feinmahlung des Rohphosphats,

Granulate getrocknet und das durch einen anschlie- seine Reaktivität, die Konzentration der eingesetzten

ßenden Siebvorgang vom Endprodukt abgetrennte 60 Schwefelsäure und den Gehalt der für die Herstellung

Unter- und Überkorn, das letztere nach Vermahlung, des Breis verwendeten Phosphorsäure an P..O, usw.

in die Granuliervorrichtung zurückgeführt werden. können die Verweilzeiten und die Arbeitstempera-

In bevorzugter Weise werden die konzentrierte türen innerhalb erheblicher Grenzen geändert wer-

Schwefelsäure mit einem H₂SO₄-Gehalt von 65 bis den. Nachstehend werden die hierfür denkbaren

75 Gewichtsprozent und die verdünnte Phosphor- 65 Werte größenordnungsmäßig angegeben:

säure mit einem Ρ,Ο.-GehaIt von 25 bis 33 Gewichts- , ., .

prozent eingesetzt ν Verweilzeiten

Eine weitere erfindungsgemäß bevorzugte Ausfüh- in dem Mischer 4 30 Sekunden bis 3 Minuten;

in der Aufschlußtrommel 5 10 Minuten bis
3 Stunden;

in der Granuliertrommel 7 1 bis 5 Minuten;
in der Trockentrommel 13 10 bis 30 Minuten.

Temperaturen

der Schwefelsäure 20 bis 60° C;

der gegebenenfalls vorher zugesetzten Phosphorsäure 20 bis 60° C;

der verdünnten Phosphorsäure 20 bis 60° C;

der in die Trockentrommel 13 eingeführten Gase 250 bis 750° C;

der die Trockentrommel 13 verlassenden Gase 70 bis 150° C;

des granulierten Superphosphatdüngemittels beim Verlassen der Trockentrommel 13 60 bis 110⁰C.

Die durch das Verfahren gemäß der Erfindung hergestellten granulierten, an P₂O₅ angereicherten Superphosphatdüngemittel sind von außerordentlich guter Verkaufsqualität. Die Körner besitzen eine Härte von 2 bis 10 kg, die durch den nachstehend beschriebenen Versuch ermittelt wird.

Die Härte der Körner wird dadurch gemessen, daß man das zu untersuchende Korn mit einem zylinderischen Stab von 4 mm Durchmesser belastet, der an ein Dynamometer angeschlossen ist. Das, Maß der Härte ist der Wert, der auf dem Dynamometer abgelesen wird, sobald der Stab das Korn zermalmt.

Beispiel

In den Mischer 4 werden kontinuierlich 4750 kg/ Std. Marokkophosphat mit einem Gehalt von 32 Gewichtsprozent an P₂O₅ sowie 4100 kg/Std, Schwefelsäure mit 71 Gewichtsprozent H₂SO₄ gegeben. Die mittlere Verweilzeit in dem Mischer 4 beträgt etwa 30 Sekunden. Die Mischung gelangt dann in die Aufschlußtrommel 5, in der sie im Mittel 20 Minuten verbleibt. Nach Abtreiben von 700 kg/Std. Wasserdampf, Kohlendioxyd und Siliciumtetrafluorid verlassen die Aufschlußtrommel 5 8150 kg/Std. gewöhnliches pulverförmiges Superphosphat, welches zusam-■ men mit 30 000 kg/Std. Unterkorn und gemahlenem Überkorn, die durch den Schrägförderer 20 im Kreislauf geführt werden, in die Granuliertrommel 7 fällt.

Gleichzeitig werden kontinuierlich in den Aufschlußbehälter 11 930 kg/Std. Marokkophosphat mit 32 Gewichtsprozent P₂O₅ und 2650 kg/Std. verdünnte Phosphorsäure mit 30 Gewichtsprozent P₂O₅ gegeben. Die Temperatur der· Phosphorsäure liegt vorzugsweise bei etwa 40° C. Die frei werdende Menge an Kohlendioxyd und Wasserdampf beträgt etwa 45 kg/ Std. In die Granuliertrommel 7 fließt über den Überlauf des Aufschlußbehälters 11, und zwar durch das Düsenrohr 12 3535 kg/Std. flüssiger Brei, durch welchen die Agglomeration des pulverförmigen Superphosphate zu feuchten Körnern bewirkt wird. Die mittlere Verweilzeit in der Granuliertrommel 7 beträgt etwa 2 Minuten. In die Trockentrommel 13 treten also insgesamt 41685 kg/Std. feuchtes granuliertes Superphosphat ein. Nach Abtreiben von 1685 kg/Std. Wasserdampf verlassen die Trockentrommel 13 40 000 kg stündlich an granuliertem trockenem Superphosphatdüngemittel. Die Temperatur der in die Trockentrommel 13 eingeführten heißen Gase beträgt etwa 500° C und die mittlere Verweilzeit des Superphosphate etwa 12 Minuten. Durch Absieben werden von der Gesamtmenge 000 kg/Std. an Überkorn, welches der Mahlanlage zugeführt wird, und an Unterkorn, welches unmittelbar wieder der Granuliertrommel 7 aufgegeben wird, abgetrennt, während nach dem Lager 18 stündlieh 10 000 kg granuliertes, an P₂O₅ angereichertes, handelsübliches Superphosphatdüngemittel, das aus Körnern mit einem Durchmesser zwischen 2 und mm oder gegebenenfalls zwischen 1 und 3 mm besteht, abgeführt werden.

Das erhaltene granulierte, an P₀O₅ angereicherte Superphosphatdüngemittel hat die folgende analytische Zusammensetzung:
PoO₅ insgesamt:

26,15 Gewichtsprozent,

inWasser und alkalischem Ammoniumnitrat

löslich:

25 bis 25,5 Gewichtsprozent,

in V/asser löslich:

24,5 bis 25 Gewichtsprozent.

Die Härte der Körner betrug nach 12stündiger Lagerung etwa 7 kg.

^ao P O

P₂O₅

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von granulierten, an P₂O₅ angereicherten Superphosphatdüngemitteln in lagerungsbeständiger Form durch Aufschluß von Rohphosphaten mit Schwefel- und Phosphorsäure, dadurch gekennzeichnet, daß in einer Granuliervorrichtung pulverförmiges Superphosphat, das durch Aufschluß von feingemahlenem Rohphosphat mit konzentrierter Schwefelsäure oder mit einem Gemisch aus konzentrierter Schwefel- und Phosphorsäure erhalten wurde, mittels eines durch Aufschluß von feingemahlenem Rohphosphat mit verdünnter Phosphorsäure hergestellten Breis unter inniger Vermischung granuliert wird, worauf in bekannter Weise die erhaltenen Granulate getrocknet und das durch einen anschließenden Siebvorgang vom Endprodukt abgetrennte Unter- und Überkorn, das letztere nach Vermahlung, in die Granuliervorrichtung zurückgeführt werden.

2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die konzentrierte Schwefelsäure mit einem H₁SO₄-Gehalt von 65 bis 75 Gewichtsprozent und die verdünnte Phosphorsäure mit einem P₂O₅-Gehalt von 25 bis 33 Gewichtsprozent eingesetzt werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich ein Düngesalz, vorzugsweise ein Kalisalz, in die Granuliervorrichtung eingeführt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des Breis, gerechnet in Trockenform, mindestens 15 Gewichtsprozent, vorzugsweise 20 Gewichtsprozent, des Gewichts des Endprodukts beträgt.

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