DE1467376B

DE1467376B - Process for the production of a granulated complex fertilizer

Info

Publication number: DE1467376B
Authority: DE
Inventors: Heinrich Dr.; Biberacher Gerhard Dr.; 67OO Ludwigshafen; Opp Karl Dr. 69OO Heidelberg Diekmann
Original assignee: Badische Anilin and Sodafabrik AG
Current assignee: BASF SE

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel- der Kornhärte feststellen. Technischer KieseritThe invention relates to a method for establishing the hardness of the grain. Technical kieserite

lung eines granulierten Mehrnährstoff düngemittels (MgSO₄-H₂O), der sich nur langsam hy dratisiertdevelopment of a granulated multi-nutrient fertilizer (MgSO ₄ -H ₂ O), which hydrates only slowly

aus einer Mischung eines Harnstoff-Aledhyd-Kon- und löst, wirkt nicht ganz so gut wie wasserfreiesfrom a mixture of a urea-aledhyd-Kon- and dissolves, does not work quite as well as anhydrous

densationsproduktes mit mindestens einem anorga- Magnesiumsulfat, das sich rasch löst,Densation product with at least one inorganic magnesium sulfate, which dissolves quickly,

nischen Düngesalz. 5 Der Magnesiumgehalt in den Düngemitteln stelltniche fertilizer salt. 5 The magnesium content in the fertilizers represents

Es ist bekannt, synthetische organische Verbin- keinen unnützen Ballast dar. Er ist im Gegenteil inIt is known that synthetic organic compounds are not useless ballast. On the contrary, it is in

düngen, z. B. Crotonylidendiharnstoff oder andere der Landwirtschaft erwünscht, da Magnesium einfertilize, e.g. B. Crotonylidenediurea or others desirable in agriculture because magnesium is a

Harnstoff-Aldehyd-Kondensationsprodukte, als Dün- Pflanzennährstoff ist,' an dem viele Böden MangelUrea-aldehyde condensation products, as a thin plant nutrient, are deficient in many soils

gemittel mit langsamer Stickstoffdüngewirkung zu leiden.to suffer agents with slow nitrogen fertilization.

verwenden. Bei der Anwendung dieser Verbindungen io Der Zusatz von Magnesiumverbindungen zu Mehrin Form eines Mehrnährstoffdüngemittels, z.B. in nährstoffdüngemitteln ist bekannt. So ist beispielsweise Form einer Mischung 'mit anorganischen Dünge- ein Magnesiumzusatz zwecks Erhaltung der Citratlösmitteln, besteht der Nachteil, daß Granulate dieser lichkeit der Phosphorsäure bei der Neutralisation von Düngemittel nur eine, geringe Kornhärte besitzen. sauren Phosphataufschlußlösungen durchgeführt wor-Die einzelnen Körner lassen sich leicht zerdrücken. 15 den. Auch wurde beschrieben, daß Magnesiumuse. When using these compounds io The addition of magnesium compounds to Mehrin The form of a compound fertilizer, e.g. in nutrient fertilizers, is known. So is for example In the form of a mixture with inorganic fertilizers, an addition of magnesium to preserve the citrate solvents, there is the disadvantage that granules of this likelihood of phosphoric acid in the neutralization of Fertilizers only have a low grain hardness. acidic phosphate digestion solutions carried out wor-Die individual grains can be easily crushed. 15 den. It was also described that magnesium

Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung eines einer Verdickung von Volldünger-Maischen, während granulierten Mehrnährstoffdüngemittels aus einer der Neutralisation entgegenwirken kann. Die beMischung eines Harnstoff-Aldehyd-Kondensations- kannten Verfahren, die sich auf den Zusatz von Maproduktes mit mindestens einem anorganischen gnesium bei der Herstellung von granulierten Dünge-Düngesalz gefunden, welches dadurch gekennzeich- 20 mitteln beziehen, haben gemeinsam, daß die auf net ist, daß die Granulierung in Gegenwart eines diese Weise erhältlichen Mischungen rein anorgawasserlöslichen Magnesiumsalzes in einer mindestens nisch sind und im allgemeinen auch ohne Magne-0,5 Gewichtsprozent MgO, bezogen auf das Fertig- siumzusatz eine, genügende Kornhärte aufweisen. Bei produkt, entsprechenden Menge und Wasser durch- den erfindungsgemäß hergestellten Mischdüngegeführt wird und die erhaltenen Granulate anschlie- 25 mitteln handelt es sich dagegen um Granulate aus ßend bei einer unterhalb der Zersetzungstemperatur einem Gemisch von anorganischen und organischen des Harnstoff-Aldehyd-Kondensationsproduktes lie- Substanzen, bei dem· -der⁷. Gehalt an Magnesium in genden Temperatur getrocknet werden. überraschender Weise die -Festigkeit der= KörnerThere has now been a process for the production of a thickening of complete fertilizer mashes, while granulated complex fertilizers from one of the neutralization can counteract. The admixture of a urea-aldehyde condensation known process that relates to the addition of map products with at least one inorganic magnesium in the production of granulated fertilizer-fertilizer salt, which is characterized by it, has in common that it is net that the granulation in the presence of a mixture of purely inorganic water-soluble magnesium salt obtainable in this way is at least niche and generally has a sufficient grain hardness even without magnesium-0.5 percent by weight of MgO, based on the finished sium addition. In the case of product, the appropriate amount and water through which the mixed fertilizer produced according to the invention is passed and the granules obtained are then granules composed of a mixture of inorganic and organic substances of the urea-aldehyde condensation product below the decomposition temperature , in which the ^7th Magnesium content can be dried in low temperatures. Surprisingly, the strength of the = grains

Unter Harnstoff-Aldehyd-Kondensationsprodukten steigert. ."Increases under urea-aldehyde condensation products. . "

versteht man beispielsweise Kondensationsprodukte 30 Zweckmäßig stellt man bei der Trocknung desone understands, for example, condensation products 30

von Harnstoff mit Formaldehyd, Acetaldehyd oder magnesiumhaltigen Mischdüngemittels in einer Trok-of urea with formaldehyde, acetaldehyde or mixed fertilizers containing magnesium in a dry

Crotonaldehyd. Unter wasserlöslichen Magnesium- kentrommel -die...Temperatur-so ein,, daß. sie imCrotonaldehyde. Under water-soluble magnesium kebab drum -the ... temperature-so a ,, that. she in

salzen versteht man beispielsweise wasserfreies Ma- Düngemittel knapp unter dem Erweichungspunkt desSalt is understood to mean, for example, anhydrous fertilizer just below the softening point of the

gnesiumsulfat, Kieserit, Magnesiumchlorid und Ma- Harnstoff-Aldehyd-K'oridehsationsproduktes liegt,magnesium sulfate, kieserite, magnesium chloride and ma-urea-aldehyde-K'oridehsationsproduktes is,

gnesiumnitrat. 35 ■ Dieser Punkt liegt wegen der im Düngemittel vor-magnesium nitrate. 35 ■ This point is due to the

Vorteilhaft setzt man das wasserlösliche Magne- handenen Feuchtigkeit meist tiefer als bei der trockesiumsalz in Form einer wäßrigen Lösung der Dünge- nen Verbindung. Die anorganischen Substanzen mittelmischung zu. Diese Zugabe kann während der schmelzen hierbei normalerweise noch nicht·. Natür-Granulierung oder, soweit es sich um eine Dünge- Hch darf die Temperatur nicht so hoch gesteigert mittelmaische handelt, unmittelbar vor der Granu- 40 werden, daß zu starkes ^: Erweichen mit einer Verlierung erfolgen. Man kann das Magnesiumsalz auch größerung der Korngröße des Granulates oder eine bei der Mischung der Nährstoffe, insbesondere wenn Zersetzung eintritt. Bei richtiger Einhaltung der man trockene Nährstoffe miteinander mischt, zu- Temperatur des Düngemittels während der Trocksetzen. Das Magnesiumsalz kann ferner, wenn die nung erzielt man jedoch eine Steigerung der Korn-Mischung der Nährstoffe bereits vor der Konden- 45 härte des Fertigproduktes. Knapp unter der Zersation von Harnstoff mit einem oder mehreren Aide- Setzungstemperatur bedeutet etwa 5 bis 10° C unter hyden, erfolgt, dieser Mischung zugesetzt werden. der Zersetzungstemperatur in der feuchten Dünge-It is advantageous to set the water-soluble magnetic moisture in most cases lower than in the case of the dry sodium salt in the form of an aqueous solution of the fertilizer compound. The inorganic substances medium mixture too. This addition cannot normally be done during the melting process. Natural granulation or, in so far as it is a matter of fertilizer, the temperature must not be increased so high, medium mash, immediately before the granulation, that too much ^: softening with a loss. The magnesium salt can also be used to enlarge the grain size of the granulate or to mix the nutrients, especially if decomposition occurs. With proper adherence to the mixing of dry nutrients, the temperature of the fertilizer during the drying process. The magnesium salt can also, if the voltage is achieved, an increase in the grain mixture of nutrients before the condensation of the finished product. Just below the decomposition of urea with one or more Aide settling temperature means about 5 to 10 ° C below hyden, takes place, are added to this mixture. the decomposition temperature in the moist fertilizer

Die Verbesserung der Kornhärte gegenüber ma- mittelmischung. Die folgenden Beispiele zeigen dieThe improvement in grain hardness compared to medium-mix. The following examples show the

gnesiumfreien Granulaten ist so deutlich, daß sie in Herstellung des erfindungsgemäßen Mehrnährstoff-magnesium-free granules are so clear that they can be used in the production of the multi-nutrient

den meisten Fällen durch eine Druckprobe mit dem 50 düngemittels: ■ - ■
Finger ohne weiteres festgestellt werden kann. Zurin most cases by a pressure test with the fertilizer 50: ■ - ■
Finger can be easily identified. To the

quantitativen Messung wurden die Körner mit einem Beispiel 1
Stempel zerdrückt, an dem die im Augenblick derquantitative measurement were the grains with an example 1
Stamp crushed at the moment of the

Zertrümmerung aufgewendete Kraft abgelesen wer- Auf einem Granulierteller wird eine Mischung vonA mixture of

den konnte. Auf diese Weise konnten an Dünge- 55 56 Gewichtsteilen Crotonylidendiharnstoff (Konden-could. In this way, 55 56 parts by weight of crotonylidenediurea (condensate

mitteln, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren sationsprodukt aus Crotonaldehyd und Harnstoff mitagents, the sation product of crotonaldehyde and urea with the process according to the invention

hergestellt waren, Härtewerte festgestellt werden, die etwa 32% N), 12,5 Gewichtsteilen Dicalciumphos-were produced, hardness values are found that are about 32% N), 12.5 parts by weight of dicalcium phosphate

wesentlich größer waren als an Düngemitteln ohne phat, technisch (40 % P₂O₅), und 20,5 Gewichtsteilenwere significantly larger than on fertilizers without phate, technical (40% P ₂ O ₅ ), and 20.5 parts by weight

Zusatz von wasserlöslichen Magnesiumsalzen. Kaliumsulfat unter gleichzeitigem Besprühen mitAddition of water-soluble magnesium salts. Potassium sulfate with simultaneous spraying with

Die Düngemittel können mit Hilfe der bekannten 60 einer Lösung von 11 Gewichtsteilen MagnesiumnitratThe fertilizers can with the help of the known 60 a solution of 11 parts by weight of magnesium nitrate

Granulationsvorrichtungen, z.B. in Wellenmischern, (hergestellt aus MgO und Salpetersäure) granuliert.Granulation devices, e.g. in shaft mixers, (made from MgO and nitric acid) granulated.

Doppelwellenmischern, in Granuliertrommeln oder Anschließend wird das Granulat mit Heißluft vonDouble-shaft mixers, in granulating drums or then the granulate is blown with hot air

Granuliertellern, hergestellt werden. Die Wirksam- etwa 90° C getrocknet. Dieselbe AusgangsmischungGranulating plates. The effective- about 90 ° C dried. Same starting mix

keit eines Magnesiumsalzzusatzes ist um so besser, wird ferner unter gleichzeitigem Besprühen mit Lö-The ability of adding a magnesium salt is all the better if it is also

je leichter löslich das Magnesiumsalz ist und je mehr 65 sungen von je 11 Gewichtsteilen Calciumnitrat undthe more easily soluble the magnesium salt and the more 65 solutions of 11 parts by weight of calcium nitrate and

hiervon zugesetzt wird. Schon beim Zusatz von 0,5 Natriumnitrat granuliert und getrocknet. Das Granu-of which is added. Granulated and dried with the addition of 0.5 sodium nitrate. The Granu-

bis 1 Gewichtsprozent MgO, bezogen auf das End- lat enthält jeweils etwa 20% N, 5% P₂O₅ und 10%up to 1 percent by weight of MgO, based on the end lathe, contains about 20% N, 5% P ₂ O ₅ and 10% each

produkt, läßt sich eine merkliche Verbesserung in K₂O.product, a noticeable improvement in K ₂ O.

Claims

3 43 4

Each granulation attempt is carried out on two plates (40 0.5% MgO, based on the finished product, in the and 160 cm diameter). In the process mixture introduced. As a granulating agent, it was found that the grains were sprayed onto the granulating plate with magnesium serum. The moisture content is clearly superior to the others in terms of hardness. Granulate is dried in a drying drum with heating Moreover obtained using the 5 gases in countercurrent dried, so that the salt dinner plate also an improvement in the grain to HO temperature is a maximum of 105 ⁰ C. Hardness compared to the grains, which are achieved with the small one agrees the water content of the finished product plate. The following grain hardness in a drying cabinet at 110 ° C, you will find values were determined in such a way that 0.6% water of each. The average grain hardness beProbe about 30 grains individually smashed and here- io carries 2.3 kg. If you lengthen the dwell time that was calculated from the average value per grain. Mixed fertilizer in the drying drum and the hardness of the grain for the small plate is a maximum of 95 ° C, so you get the addition of the same drying _{effect, ie the water content of the M} fön Λ 1 RV finished product is also 0.6% , the grain

Rn * n \ η si ^{15 hardness of the product is} only on average

NNn η d V at 1.6 kg. At temperatures above 110 ° C in the mixed

^υ 3 u, 4Kg fertilizers come in at a higher temperature.

and with the large plate for the addition of increasing nitrogen losses. The finished mixing

■? ς l - fertilizer contains the active substances in the

\ i'? t ^{20 hältnis 16 :8:16 und etwa lo/o M}8° (°>⁵°^{/o aus} \ i '? t ^{20 ratio 16: 8: 16 and about lo / o M} 8 ° (°> ⁵ ° ^{/ o from}

"'" nv ^{the addition of} kieserite, 0.5% from the original ^L ' ^u ^K § material).

_, .. ,, - It is known that a drying drum is related to

^eis P ^ie works best on throughput when

140 parts by weight of a fertilizer mash with about 25 the temperature of the material to be dried if possible

18.5% N, 18.5% P ₂ O ₅ and 13% water are kept in high. The dwell time can then be increased

a granulating screw can be continuously shorter by 100 cps. In addition to this purely economic

important parts of a urea-formaldehyde condensa- The advantage of maintaining a temperature is just short

tion product (39% N), 78 parts by weight of potassium below the decomposition point of the synthetic organic

sulfate (49% K ₂ O) and 17 parts by weight of Kieserite genetic compound have the advantage that the grain hardness

mixes and grains at the same time. 35% is obtained and is further increased.

Grains of the desired size from 1.5 to 4 mm

Diameter, 40% oversize and 25% fine material. Patent claims:
The dried granulate contains about 20% N, 8%

P ₂ O ₅ , 12% K ₂ O, and 1.5% MgO. The grain hardness of 35 1. Method of making a granulated

Middle fraction averages 4.0 kg. Compound fertilizer from a mixture

Is the kieserite by the same weight of a urea-aldehyde condensation product

amount of potassium sulphate replaced, the dry contains at least one inorganic fertilizer salt,

nete granulate the nutrients in the ratio characterized in that the grades

20: 8: 14/15. The average grain hardness of this 40 nullification in the presence of a water-soluble

Granulate is 2.8 kg. Magnesium salt in an amount of at least 0.5 percent by weight MgO, based on the finished product

For example 3 product, corresponding amount and water carried out and the granules obtained

In a mixing screw are continuously per 45 closing at one below the decomposition hour the following substances mixed and a temperature of the urea-aldehyde condensate granulating plate added: 50.4 kg of crotonylidation product at a temperature, dried diurea, 134 kg of ground compound fertilizer.

medium (about 20% ammonium nitrate, 11% Am- 2. Method according to claim 1, characterized by gemonium phosphate, 26% dicalcium phosphate and 43% 50 indicates that the water-soluble magnesium potassium sulfate), 11.6 kg of potassium sulfate, technical, 4.0 kg of salt in the form of an aqueous solution of the fertilizer kieserite, technically. With this amount of kieserite medium mixture is added.