DE1592785C - Process for the production of granulated, basic complex fertilizers with water-soluble P deep 2 O deep 5 content - Google Patents
Process for the production of granulated, basic complex fertilizers with water-soluble P deep 2 O deep 5 contentInfo
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Description
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Es ist bekannt, daß die Körnung von wasserun- wasserlösliche Salze enthalten sind. Ein AuswaschenIt is known that the grains contain water-insoluble salts. A washout
löslichen Phosphat-Düngemitteln auf 1 bis 5 mm zu erübrigt sich in diesem Fall.soluble phosphate fertilizers to 1 to 5 mm is unnecessary in this case.
einer Verschlechterung der anfänglichen Dünge- Bei Benutzung von Salzsäure oder Salpetersäure wirkung führt. Daher enthalten alle geläufigen, auf muß der Rückstand von der Lauge freigewaschen 1 bis 5 mm gekörnten phosphathaltigen Düngemittel 5 werden, da diese Laugen Calciumchlorid bzw. Calciumeinen Anteil an wasserlöslichem Phosphat von etwa nitrat enthalten. Die Entfernung dieser Calciumsalze 30% oder mehr, um auf diese Weise eine universelle ist unbedingt notwendig, da sie beim weiteren Her-Anwendbarkeit zu gewährleisten. Verfahren, die gleich- Stellungsprozeß mit wasserlöslichen Alkaliphosphaten mäßige Kornzusammensetzungen dieser Art zur Folge zu wasserunlöslichen Calciumphosphatverbindungen haben, sind jedoch bisher unter der Bedingung voller io reagieren und weil nur so die Lösung der gestellten Citrat- bzw. Citronensäurelöslichkeit des Produktes Aufgabe möglich ist.a deterioration in the initial fertilizer When using hydrochloric acid or nitric acid effect leads. Therefore contain all common, on the residue must be washed free of the lye 1 to 5 mm granular phosphate-containing fertilizers 5, since these alkalis are calcium chloride or Calciumeinen Contains a proportion of water-soluble phosphate of around nitrate. The removal of these calcium salts 30% or more, in order to be universal in this way, is imperative as it is further applied to guarantee. Process, the equating process with water-soluble alkali phosphates moderate grain compositions of this type result in water-insoluble calcium phosphate compounds have, however, so far have responded under the condition full io and because only so the solution of the posed Citrate or citric acid solubility of the product task is possible.
ausschließlich bei Vorliegen von CaHPO4 als Haupt- Die Verwendung von Schwefelsäure ist nicht möglich,only if CaHPO 4 is present as the main The use of sulfuric acid is not possible,
bestandteil der PaO5-Komponente und in Abwesenheit da die Löslichkeit des sich durch Umsetzung bildendenconstituent of the P a O 5 component and in the absence of the solubility of the reaction formed
basisch wirkender Erdalkaliverbindungen bekannt. Calciumsulfate einerseits so gering ist, daß es sich nurbasic alkaline earth compounds known. Calcium sulfate on the one hand is so low that it is only
Die Anwesenheit von wasserlöslichen Phosphaten 15 schwer auswaschen läßt, andererseits jedoch so groß in Mischungen mit basisch wirkenden Stoffen, wie ist, daß es bei der späteren Zugabe von wasser-Thomasphosphat, Glühphosphat, carbonathaltigem löslichen Alkaliphosphaten zu Umsetzungen in Rich-Rohphosphat oder Hüttenkalk wurde bisher als un- tung auf schwerlösliche Calciumphosphate und Alkalimöglich angesehen. Daher weisen z. B. alle heute auf sulfat kommt, entsprechend den bei Verwendung dem Markt befindlichen NPK-Düngemittel im Boden 20 von Salz- oder Salpetersäure auftretenden Reaktionen, eine versauernde Wirkung auf. Es soll hier auch auf Nach den in Betracht gezogenen Patentschriften, die alte »Praxisanleitung« bei der Mischung von nämlich der französischen 1 375 630 und belgischen Mineraldüngern vor dem Ausstreuen hingewiesen 622 525, bezieht sich die Teilneutralisation auf die werden. Danach darf z.B. das basisch wirkende Beseitigung des als »freier Kalk« bestimmbaren Calcium-Thomasphosphat nicht mit Superphosphat gemischt 25 oxyds, um damit ein Entweichen von NH3 bei der werden, da in diesem Falle ein Rückgang der Wasser- Zugabe von NH4-Salzen zu den Grundstoffen zu löslichkeit der Phosphorsäure eintritt. verhindern. Erfindungsgemäß genügt eine derartigeThe presence of water-soluble phosphates 15 is difficult to wash out, but on the other hand it is so large in mixtures with basic substances that the subsequent addition of water-Thomas phosphate, calcined phosphate, carbonate-containing soluble alkali phosphates led to reactions in rich rock phosphate or cottage lime considered possible to avoid poorly soluble calcium phosphates and alkali. Therefore, z. B. all today comes to sulfate, according to the NPK fertilizers in the soil 20 of hydrochloric or nitric acid occurring reactions when using the market, an acidic effect. According to the patents under consideration, the old "practical instructions" for mixing the French 1,375,630 and Belgian mineral fertilizers before spreading 622,525, the partial neutralization refers to the. After that, for example, the basic removal of calcium thomas phosphate, which can be determined as "free lime", must not be mixed with superphosphate in order to allow NH 3 to escape, since in this case there is a decrease in the addition of NH 4 salts to water to the basic substances too solubility of phosphoric acid occurs. impede. According to the invention, this is sufficient
Mit der vorliegenden Erfindung werden die beiden Teilneutralisation allein nicht, wenn die Reaktionswünschenswerten Kriterien eines Mehrnährstoff- produkte CaCl2, Ca(NO3)2 und/oder CaSO4 nicht düngers 3° entfernt werden, da es, wie schon betont, zu Um-With the present invention, the two partial neutralizations alone are not removed if the reaction criteria of a multi-nutrient product CaCl 2 , Ca (NO 3 ) 2 and / or CaSO 4 fertilizer are not removed 3 °, as, as already emphasized,
a) wasserlöslicher P2Os-Anteil bei grober Körnung, Setzungen mit den wasserlöslichen Phosphaten kommt,a) water-soluble P 2 O s content with coarse grain size, settlement with the water-soluble phosphates,
b) im Boden basische Wirkung auf Erdalkalibasis, sondern es muß darüber hinaus auch das als CaCO3 in einem Produkt homogener Mischung kombiniert. vorliegende Calcium unschädlich gemacht werden.b) alkaline earth-based action in the soil, but it must also be combined as CaCO 3 in a homogeneous mixture product. any calcium present can be rendered harmless.
Erfindungsgemäß wird zur Herstellung granulierter. Ein wesentlicher Vorteil des Verfahrens liegt darin,
basisch wirkender Mehrnährstoffdüngemittel mit 35 daß zur teilweisen Beseitigung der schnell reagierenden
wasserlöslichem P2O5-GehaIt aus kalkhaltigen Dünge- basischen Verbindungen aus den Grundstoffen jede
mitteln und wasserlöslichen Phosphaten so verfahren, beliebige Säurekonzentrion verwendet werden kann,
daß die in wäßriger Aufschlämmung vorliegenden kalk- da beim Abnutschen auch größere Wassermengen
haltigen Düngemittel zur Beseitigung ihres Calcium- mühelos beseitigt werden können,
oxyd- und Calciumcarbonatgehaltes mit Phosphor- 40 Es ist sehr vorteilhaft, jedoch nicht in allen Fällen
säure, Salzsäure oder Salpetersäure oder mit mehreren notwendig, wenn die zuzusetzenden Alkaliphosphate
dieser Säuren behandelt werden, worauf die Behänd- neutral oder besser sogar leicht alkalisch reagieren,
lungsmasse nach Entfernung der überstehenden Lauge Die Verwendung von wasserlöslichen Erdalkali-
und gegebenenfalls nach Auswaschung mit wasser- phosphaten, wie z. B. Monocalciumphosphat bzw.
löslichen Ammonium-, Natrium- und/oder Kalium- 45 Superphosphat ist nicht möglich, da dieses Salz mit
phosphaten vermischt und die erhaltene Mischung auf dem basischen Grundstoff trotz vorheriger Teilbekannte
Weise auf granulierte Mehrnährstoffdünge- neutralisation und Entfernung der wasserlöslichen
mittel weiterverarbeitet wird. Zweckmäßig werden Reaktionsprodukte (Auswaschung) sehr schnelle Umdafür
die basisch wirkenden Stoffe zunächst in soviel Setzungen eingeht, die zu schwer löslichen Calcium-Wasser
auf geschlämmt, daß die Maische gut durch- 5° phosphaten führen.According to the invention for the production of granulated. A major advantage of the process is that basic multi-nutrient fertilizers with 35 that to partially eliminate the fast-reacting water-soluble P 2 O 5 content from calcareous fertilizer-based compounds from the basic materials, any medium and water-soluble phosphates can be used in such a way, any acid concentration can be used, that the lime-based fertilizers that are present in aqueous slurry can be easily removed because they contain larger amounts of water when sucking off their calcium to remove their calcium,
Oxide and calcium carbonate content with phosphorus acid, hydrochloric acid or nitric acid or more is not necessary in all cases if the alkali metal phosphates of these acids to be added are treated, whereupon the hand-neutral or even better even slightly alkaline reacts after removal of the supernatant lye. B. monocalcium phosphate or soluble ammonium, sodium and / or potassium 45 superphosphate is not possible because this salt is mixed with phosphates and the mixture obtained is based on the basic raw material despite previous partially known manner on granulated multi-nutrient fertilizer neutralization and removal of the water-soluble medium is further processed. Reaction products (leaching) are expediently absorbed very quickly in order for the basic substances to first enter into so many settlements that they are suspended in poorly soluble calcium-water that the mash leads through well-phosphates.
gerührt werden kann, um die vorhandenen, schneller Das erfindungsgemäße Verfahren führt somit zu reagierenden Ca-Verbindungen (CaO, CaCO3) besei- einer homogenen Mischung von basisch wirkenden tigen zu können. Nach dem Zusatz der zur Neu- Grundstoffen mit wasserlöslichen Phosphaten, ohne tralisation dieser Verbindungen notwendigen Säure- daß im Laufe des Verfahrens ein Verlust von wassermenge wird abgesaugt oder filtriert und gegebenen- 55 löslicher Phosphorsäure eintritt. So verfährt man falls ausgewaschen, und nach der Zugabe von wasser- z. B. nach der deutschen Auslegeschrift 1 109 715 löslichem Phosphat granuliert und getrocknet. (Spalte 1, Zeilen 30 bis 41) in der Weise, daßThe method according to the invention thus leads to reactive Ca compounds (CaO, CaCO 3 ) besei- a homogeneous mixture of basic acting terms can be stirred. After the addition of the acid necessary for new basic materials with water-soluble phosphates, without neutralization of these compounds, a loss of water in the course of the process is sucked off or filtered and given soluble phosphoric acid occurs. This is how you proceed if washed out, and after the addition of water z. B. granulated according to the German Auslegeschrift 1 109 715 soluble phosphate and dried. (Column 1, lines 30 to 41) in such a way that
Als kalkhaltige Düngemittel werden bevorzugt . ... _, ' ... , . A As calcareous fertilizers are preferred. ... _, '...,. A.
Thomas-, Glüh-, Rohphosphate oder Hüttenkalk a> »zunächst- Thomasmehl und/oder feinstver-Thomas, calcined, rock phosphates or metallurgical lime a > »initially - Thomas flour and / or finest
eingesetzt. Der Behandlungsmasse können auch zu- 60 rnahlenes vorzugsweise weicherdiges Rohphos-used. The treatment mass can also be ground, preferably soft-ground, raw
sätzlich SticksfofffdO'ngemittel - insbesondere Harn- PJ!at. ,unter Verwendung bekannter Granuher-additional sticky substances - especially urinary PJ! at . , Using known Granuher-
stoff, Ammoniumnitrat oder Ammoniumsulfat-Kali- flüssigkeiten zu einem Kern von 1 bis 3mmsubstance, ammonium nitrate or ammonium sulphate potash liquids to a core of 1 to 3mm
salze, andere Phosphate und/oder Spurenelemente Durchmesser granuliert wird und daß diesersalts, other phosphates and / or trace elements diameter is granulated and that this
zugesetzt werden. Kern danncan be added. Core then
Bei Benutzung von Phosphorsäure zur Teilneutrali- 65 b) mit Superphosphat oder mit einem dieses ent-When using phosphoric acid for partially neutral 65 b) with superphosphate or with one of these
sation kann das zur Aufschlämmung benutzte Wasser haltenden Mehrnährstoffgemisch oder mit anderen,sation can use the water-holding multi-nutrient mixture used for the slurry or with other,
nach dem Abnutschen im Kreislauf zur Aufschlämmung wasserlöslichen Phosphaten in der Weise granu-after suction filtration in the circuit for slurrying water-soluble phosphates in the manner of granular
weiterer Chargen benutzt werden, da hierin kaum liert wird, daß der Anteil der in Stufe b) ent-further batches can be used, as it is hardly mentioned here that the proportion of the
standenen Außenschicht an der fertigen Schichtgranalie 40 bis 99% beträgt.«standing outer layer on the finished layer granule 40 to 99%. "
Man bemüht sich also, eine Vermischung von basisch wirkenden Stoffen mit wasserlöslichen Phosphaten zu vermeiden und legt aus Gründen der Pflanzenwirkung besonderen Wert auf die Herstellung von sogenannten Schichtgranalien, da eine Vermischung der verschiedenen Komponenten diese Wirkung beeinträchtigen würde. Es wird außerdem ausdrücklich darauf hingewiesen, daß hierbei kein chemischer Aufschluß des Thomasmehls oder Rohphosphates erfolgt. Außerdem weist die Begrenzung des Anteils der Außenschicht mit 40 bis 99°/o darauf hin, daß geringere Mengen wasserlöslicher Phosphate offenbar für eine gute Düngewirkung nicht ausreichen und bei derart hohen Anteilen ein basisch wirkendes Endprodukt, wie es nach dem erfindungsgemäßen Verfahren angestrebt wird, nicht erreicht werden kann. In dem erfindungsgemäßen Verfahren sind weit geringere Mengen erforderlich, um eine gute Düngewirkung zu erzielen. Im feuchten Boden wandert die wasserlösliche Komponente in jedem Fall aus einem Korn aus, ob diese nun in einer äußeren Hülle vorliegt oder im Korn homogen verteilt ist. Die Herstellung von Schichtgranalien ist erfindungsgemäß nicht erforderlich, und es wird in einem einfacheren Verfahren die in der gestellten Aufgabe geforderte Eigenschaft des Düngemittels in einem homogenen Produkt erreicht. Für die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens ist dies von besonderer Bedeutung.Efforts are therefore made to mix basic substances with water-soluble phosphates to avoid and attaches great importance to the production for reasons of the plant effect of so-called layer granules, as the various components are mixed together Effect. It is also expressly pointed out that here no chemical digestion of Thomas flour or rock phosphate takes place. It also has the limitation the proportion of the outer layer with 40 to 99% indicates that smaller amounts of water-soluble phosphates apparently not sufficient for a good fertilizing effect and with such high proportions a basic one End product, as it is aimed for by the process according to the invention, cannot be achieved. In the method according to the invention, far smaller amounts are required in order to have a good fertilizing effect to achieve. In any case, the water-soluble component migrates in the moist soil a grain, whether this is present in an outer shell or is homogeneously distributed in the grain. The production of layer granules is not required according to the invention, and it is done in a simpler way Process the property of the fertilizer required in the given task in a homogeneous Product achieved. This is of particular importance for the economy of the process.
Der Gegenstand der deutschen Auslegeschrift 1 033 683 ist ein Verfahren zur Granulierung von Thomasmehl unter Zusatz von verdünnter Schwefelsäure oder Schwefelsäure und Ammoniak. Der Sinn dieses Zusatzes ist das Verbacken der Thomasmehlpartikelchen im Zuge der Bildung von Calciumsulfat- bzw. Ammoniumsulfatkristallen zu Granalien. Eine Beseitigung der schnell reagierenden Ca-Verbindungen des Thomasmehls z. B. ist nicht beabsichtigt und im Sinne des erfindungsgemäßen Verfahrens mit Schwefelsäure oder sogar H2SO4 + NH3 auch nicht möglich. Die darauffolgende Behandlung der Granalien mit geringen Mengen, vorzugsweise 1,5 bis 5%> bezogen auf die zu granulierenden Ausgangsstoffe, konzentrierter Schwefelsäure und/oder Salpetersäure und/oder Phosphorsäure und gegebenenfalls verdünntem und/ oder konzentriertem Ammoniak oder wäßrigen Ammoniumnitratlösungen dient ebenfalls lediglich der Verfestigung der schon vorhandenen Granalien, nicht jedoch der gleichmäßigen Teilneutralisation der Ausgangsstoffe. Sie ist auch nach der geschilderten Arbeitsweise nicht zu erreichen.The subject of the German Auslegeschrift 1 033 683 is a process for granulating Thomas flour with the addition of dilute sulfuric acid or sulfuric acid and ammonia. The purpose of this addition is to bake the Thomas meal particles in the course of the formation of calcium sulfate or ammonium sulfate crystals to form granules. An elimination of the rapidly reacting Ca compounds of Thomas flour z. B. is not intended and also not possible in the context of the process according to the invention with sulfuric acid or even H 2 SO 4 + NH 3. The subsequent treatment of the granules with small amounts, preferably 1.5 to 5% based on the starting materials to be granulated, concentrated sulfuric acid and / or nitric acid and / or phosphoric acid and optionally diluted and / or concentrated ammonia or aqueous ammonium nitrate solutions also only serves to solidify the already existing granules, but not the uniform partial neutralization of the starting materials. It cannot be achieved even after the working method described.
Die deutsche Auslegeschrift 1 145 645 hat das gleiche Ziel, eine Verbackung der Thomasmehlpartikelchen zu größeren Granalien, die dann zur weiteren Verfestigung mit Phosphorsäure bestimmter Konzentration an ihrer Oberfläche behandelt werden. Der Sinn des Zusatzes von Phosphorsäure in einer einzuhaltenden niedrigen Konzentration liegt darin, die auftretende Reaktionswärme zur Vortrocknung der Feingranalien zu verwenden. Auch hier dient der Säurezusatz lediglich der Granulation, nicht demAufschluß, während es sich in dem erfindungsgemäßen Verfahren um eine Teilneutralisation des basischen Grundstoffes handelt und eine gleichzeitige Granulation nicht angestrebt wird. Von einem Gehalt an wasserlöslicher Phosphorsäure im Produkt ist entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht die Rede.The German Auslegeschrift 1 145 645 has the same goal, a caking of the Thomas flour particles to larger granules, which are then further solidified with phosphoric acid of a certain concentration be treated on their surface. The sense of adding phosphoric acid in one must be observed low concentration lies in the heat of reaction occurring to pre-dry the To use fine granules. Here, too, the addition of acid is only used for granulation, not for digestion, while the process according to the invention involves a partial neutralization of the basic Basic material acts and a simultaneous granulation is not aimed for. From a salary water-soluble phosphoric acid in the product is not in accordance with the process according to the invention the speech.
Auch die Deutsche Auslegeschrift 1 139 854 befaßt sich lediglich mit der Verfestigung von Thomasmehlgranalien durch Aufdüsen von verdünnter Phosphorsäure und entspricht damit der Arbeitsweise und Zielsetzung der vorhergenannten Anmeldungen. Es wird weder eine gleichmäßige Teilneutralisation des Grundstoffes angestrebt, noch steht eine gleichmäßigeThe German Auslegeschrift 1 139 854 deals only with the solidification of Thomas flour granules by spraying on dilute phosphoric acid and thus corresponds to the working method and objective of the aforementioned registrations. There will be neither a uniform partial neutralization of the raw material strived for, there is still a uniform
ίο Vermischung des basischen Grundstoffes mit wasserlöslichen Alkaliphosphaten zur Debatte. Auch dieses Produkt enthält keine wasserlösliche Phosphorsäure. Die französische Patentschrift 1375 630 befaßt sich mit der Herstellung von NPK-Düngern auf Thomasphosphatbaiss ohne wasserlöslichen P2O5-Anteil. Die Zugabe von Salpetersäure zu einer Mischung von Thomasmehl, Harnstoff und Kaliumchlorid dient daher ausschließlich der Verfestigung der Düngergranulate durch die backende Wirkung der sich bildenden Nitrate. Bei der geforderten Arbeitstemperatur von 70 bis 1000C besteht die Möglichkeit, daß diese Nitrate mit dem Harnstoff Doppelsalze bilden, die nicht hygroskopisch sind. Diese Arbeitsweise ist nach dem erfindungsgemäßen Verfahren unnötig.ίο Mixing the basic raw material with water-soluble alkali phosphates for debate. This product also does not contain any water-soluble phosphoric acid. The French patent specification 1375 630 deals with the production of NPK fertilizers based on Thomas phosphate without a water-soluble P 2 O 5 content. The addition of nitric acid to a mixture of Thomas flour, urea and potassium chloride therefore serves exclusively to solidify the fertilizer granules through the baking effect of the nitrates that are formed. At the required working temperature of 70 to 100 ° C. there is the possibility that these nitrates form double salts with the urea which are not hygroscopic. This procedure is unnecessary in the process according to the invention.
Der Zusatz wasserlöslicher Phosphate zu einer solchen Mischung führt zu Verlusten an wasserlöslichem P2O5, da sich aus Calciumnitrat + Alkaliphosphat schwerlösliche Ca-Phosphate bilden. Erst nach Auswaschen dieses Calciumnitrats würden sich Alkaliphosphate ohne Gefahr von Umsetzungen zumischen lassen.The addition of water-soluble phosphates to such a mixture leads to losses of water-soluble P 2 O 5 , since poorly soluble calcium phosphates are formed from calcium nitrate + alkali phosphate. Only after washing out this calcium nitrate would it be possible to mix alkali metal phosphates without the risk of reactions.
Auch nach der angezogenen Patentschrift vorgesehene Zumischung anderer Mineralsäuren entsprechend dem im Thomasmehl vorhandenen freien Kalk führt nicht zum Ziel, daAlso according to the cited patent, other mineral acids are added in accordance with the The free lime present in the Thomas meal does not achieve the goal, there
a) außer dem als »freier Kalk« zu bestimmenden CaO-Gehalt auch der Gehalt an CaCO3, der im Thomasmehl immer vorhanden ist, beseitigt werden muß unda) In addition to the CaO content to be determined as "free lime" , the CaCO 3 content, which is always present in Thomas flour, must be eliminated and
b) eine gleichmäßige, nur auf die »schnell reagierenden Ca-Verbindungen« gerichtete Teilneutralisation in einer »plastischen« Masse nicht möglich ist.b) a uniform partial neutralization aimed only at the "rapidly reacting Ca compounds" is not possible in a "plastic" mass.
Die Zumischung einer größeren Menge Säure als sie dem freien Kalk entspricht, und die anschließende Neutralisation dieses Überschusses mit Ammoniak ist aus rein chemischen Gründen unmöglich, da ein solcher Überschuß sich sofort mit den übrigen Kationen des Thomasmehls (z. B. Ca, Fe, Mg, Mn) umsetzt, es sei denn, die Säuremenge ist größer als den gesamten Kationen im Thomasmehl entspricht.The admixture of a larger amount of acid than corresponds to the free lime, and the subsequent Neutralization of this excess with ammonia is impossible because of purely chemical reasons such excess is immediately mixed with the remaining cations of Thomas flour (e.g. Ca, Fe, Mg, Mn) converts, unless the amount of acid is greater than the total cations in Thomas flour.
In diesem Fall aber erhält man im Gegensatz zum erfindungsgemäßen Verfahren keinen basisch wirkenden Mehrnährstoffdünger.In this case, however, in contrast to the process according to the invention, no basic effect is obtained Compound fertilizer.
Nach der belgischen Patentschrift 622 525 wird eine Mischung von Thomasphosphat, Kalisalze und Harnstoff granuliert. Dieser Mischung können auch andere Phosphate, wie Ammoniumphosphat, Aluminium-Calcium-Phosphat oder Superphosphat zugegeben werden. Hierbei treten jedoch Verluste an wasserlöslicher Phosphorsäure auf. Dasselbe tritt ein, wenn nach einem weiteren Vorschlag der belgischen Patentschrift eine Neutralisation des freien CaO mit Schwefelsäure durchgeführt wird. Hierbei kommt es zur Bildung von Calciumsulfat, welches jedoch mit wasserlöslichenAccording to Belgian patent specification 622 525, a mixture of Thomas phosphate, potassium salts and urea is used granulated. This mixture can also contain other phosphates, such as ammonium phosphate, aluminum calcium phosphate or superphosphate can be added. However, losses of water-soluble substances occur here Phosphoric acid. The same thing occurs when following a further proposal from the Belgian patent specification neutralization of the free CaO with sulfuric acid is carried out. This is where education comes about of calcium sulfate, which, however, is water-soluble
Alkaliphosphaten wasserunlösliche Calciumphosphate bildet. Aus diesem Grunde wird in dem erfindungsgemäßen Verfahren keine Schwefelsäure verwendet. In dem erfindungsgemäßen Verfahren wird außerdem nicht nur der »freie Kalk« (CaO) neutralisiert, sondern auch die stets im Thomasphosphat vorhandenen Mengen an CaCO3. Diese insgesamt als »schnell reagierende Ca-Verbindungen« bekannten Ca-Salze zu beseitigen, ist notwendig, da auch das CaCO3 mit den wasserlöslichen Alkaliphosphaten Um-Setzungen zu wasserunlöslichen Calciumphosphaten eingeht.Alkali phosphates form water-insoluble calcium phosphates. For this reason, no sulfuric acid is used in the process according to the invention. In the method according to the invention, not only the "free lime" (CaO) is neutralized, but also the amounts of CaCO 3 that are always present in the Thomas phosphate. It is necessary to remove these Ca salts, known as "rapidly reacting Ca compounds", since the CaCO 3 also reacts with the water-soluble alkali metal phosphates to form water-insoluble calcium phosphates.
100 kg Thomasphosphat (12,9% citronensäurelöslicher P2O5 und 3,5% CaO als CaO + CaCO3) werden mit 100 kg Wasser angeschlämmt und mit 7,2 kg 85%iger H3PO4 unter intensivem Rühren teilneutralisiert. Danach wird das Wasser so weit abgenutscht, bis sich die Masse krümelig verarbeiten läßt. Hierzu gibt man 18 kg NH4-Phosphat von pH ~4,5, körnt und trocknet mit Heißluft von ca. 8O0C in etwa 20 Minuten. Es ergibt sich ein Produkt mit 24,5% citronensäurelöslicher P2O5, davon 8,8% wasserlöslicher P2O5.100 kg of Thomas phosphate (12.9% citric acid-soluble P 2 O 5 and 3.5% CaO as CaO + CaCO 3 ) are slurried with 100 kg of water and partially neutralized with 7.2 kg of 85% H 3 PO 4 with vigorous stirring. Then the water is sucked off until the mass can be processed crumbly. To this end, there is 18 kg NH 4 phosphate pH ~ 4.5, graining and dried with hot air at about 8O 0 C in about 20 minutes. This results in a product with 24.5% citronensäurelöslicher P 2 O 5, of which 8.8% water-soluble P 2 O 5.
100 kg Thomasphosphat (12,9% citronensäurelöslicher P2O5 und 3,5% CaO als CaO + CaCO3) werden in 100 kg Wasser angeschlämmt und mit 11 kg 35%igem HCl unter intensivem Rühren teilneutralisiert. Danach wird das Wasser abgenutscht und nach 3maligem Waschen mit je 100 kg Wasser soweit abgesaugt, daß sich die Masse krümelig verarbeiten läßt. Hierzu gibt man 18 kg NH4-Phosphat von pH ~7,0, körnt und trocknet mit Heißluft von etwa 8O0C in etwa 20 Minuten.100 kg of Thomas phosphate (12.9% citric acid-soluble P 2 O 5 and 3.5% CaO as CaO + CaCO 3 ) are suspended in 100 kg of water and partially neutralized with 11 kg of 35% HCl while stirring vigorously. The water is then suction filtered and, after washing 3 times with 100 kg of water each time, suctioned off to such an extent that the mass can be processed crumbly. For this purpose, it is 18 kg NH 4 phosphate pH of ~ 7.0, graining and dried with hot air at about 8O 0 C in about 20 minutes.
Es ergibt sich ein Produkt mit 19,5% citronensäurelöslicher P2O5, davon 8,8% wasserlöslicher P2O5.This results in a product with 19.5% citronensäurelöslicher P 2 O 5, of which 8.8% water-soluble P 2 O 5.
4545
100 kg Thomasphosphat (12,9% citronensäurelöslicher P2O5 und 3,5% CaO als CaO-I-CaCO3) werden mit 100 kg Wasser angeschlämmt und mit 9 kg 63%iger HNO3 unter intensivem Rühren teilneutralisiert. Danach wird das Wasser abgenutscht und nach 3maligem Waschen mit je 100 kg Wasser so weit abgesaugt, daß sich die Masse krümelig verarbeiten läßt. Hierzu gibt man 18 kg NH4-Phosphat von pH ~7,0, körnt und trocknet mit Heißluft von etwa 8O0C in etwa 20 Minuten.100 kg of Thomas phosphate (12.9% citric acid-soluble P 2 O 5 and 3.5% CaO as CaO-I-CaCO 3 ) are slurried with 100 kg of water and partially neutralized with 9 kg of 63% HNO 3 while stirring vigorously. Then the water is sucked off and, after washing 3 times with 100 kg of water each time, sucked off so far that the mass can be processed crumbly. For this purpose, it is 18 kg NH 4 phosphate pH of ~ 7.0, graining and dried with hot air at about 8O 0 C in about 20 minutes.
Es ergibt sich ein Produkt mit 19 % citronensäurelöslicher P2O5, davon 8,4 % wasserlöslicher P2O5.The result is a product with 19% citronensäurelöslicher P 2 O 5, of which 8.4% water-soluble P 2 O 5.
6060
50 kg weicherdiges Rohphosphat (29 % Gesamt-P2O5 und 15% CaCO3) werden mit etwa 50 kg Wasser angeschlämmt und mit 8,8 kg 85%iger H3PO4 unter intensivem Rühren teilneutralisiert. Danach wird das Wasser abgenutscht, bis sich die Masse krümelig verarbeiten läßt. Dazu gibt man 10 kg Kaliumphosphat von pH ~8,0 und körnt und trocknet mit Heißluft in etwa 20 Minuten.50 kg of soft-ground rock phosphate (29% total P 2 O 5 and 15% CaCO 3 ) are slurried with about 50 kg of water and partially neutralized with 8.8 kg of 85% H 3 PO 4 with intensive stirring. Then the water is sucked off until the mass can be processed crumbly. Add 10 kg of potassium phosphate with a pH of ~ 8.0 and granulate and dry with hot air in about 20 minutes.
Es ergibt sich ein Produkt mit 34% Gesamt-P2Oä, davon 5,9% wasserlöslicher P2O5, und 5,4% K2O.This results in a product having 34% total P 2 O etc., of which 5.9% water-soluble P 2 O 5, and 5.4% K 2 O.
100 kg Hüttenkalk werden in 100 kg Wasser angeschlämmt und mit 3 kg 85%iger H3PO4 unter intensivem Rühren teilneutralisiert. Danach wird das Wasser soweit abgenutscht, bis sich die Masse krümelig verarbeiten läßt. Hierzu gibt man 18 kg NH4-Phosphat von pH -7,0, 25 kg NH4NO3 und 21 kg 60er-Kali, körnt und trocknet mit Heißluft von etwa 8O0C in etwa 20 Minuten.100 kg of metallurgical lime are suspended in 100 kg of water and partially neutralized with 3 kg of 85% H 3 PO 4 while stirring vigorously. Then the water is sucked off until the mass can be processed crumbly. For this purpose, it is 18 kg NH 4 phosphate pH of -7.0, 25 kg of NH 4 NO 3 and 21 kg 60-Kali, graining and dried with hot air at about 8O 0 C in about 20 minutes.
Es ergibt sich ein Produkt mit 7,2% citronensäurelöslicher P2O5, davon 5,4% wasserlöslicher P2O5, 7,1% Stickstoff und 7,8% K2O.The result is a product with 7.2% citronensäurelöslicher P 2 O 5, of which 5.4% water-soluble P 2 O 5, 7.1% nitrogen and 7.8% K 2 O.
100 kg Thomasphosphat (16,9 % citronensäurelöslicher P2O5 und 1,5% CaO als CaO + CaCO3) werden in 100 kg Wasser angeschlämmt und mit 2,9 kg 85%iger H3PO4 unter intensivem Rühren teilneutralisiert. Danach wird das Wasser so weit abgenutscht, daß die Masse sich krümelig verarbeiten läßt, man gibt 7,5 kg NH4-Phosphat von pH ~7,0 sowie 50 kg NH4NO3 hinzu und körnt und trocknet mit Heißluft von etwa 80° C in etwa 20 Minuten.100 kg of Thomas phosphate (16.9% citric acid-soluble P 2 O 5 and 1.5% CaO as CaO + CaCO 3 ) are suspended in 100 kg of water and partially neutralized with 2.9 kg of 85% H 3 PO 4 while stirring vigorously. Then the water is sucked off so far that the mass can be processed crumbly, 7.5 kg NH 4 phosphate of pH ~ 7.0 and 50 kg NH 4 NO 3 are added and granulated and dried with hot air at about 80 ° C in about 20 minutes.
Es ergibt sich ein Produkt mit 14,1 % citronensäurelöslicher P2O5, davon 2,2% wasserlöslicher P2O5, und einem N-Gehalt von 11,3%·This results in a product with 14.1% citronensäurelöslicher P 2 O 5, of which 2.2% water-soluble P 2 O 5, and an N-content of 11.3% ·
100 kg Thomasphosphat (16,9% citronensäurelöslicher P2O5 und 1,5% CaO als CaO + CaCO3) werden mit 100 kg Wasser angeschlämmt und mit 2,9 kg 85%iger H3PO4 unter intensivem Rühren teilneutralisiert. Danach wird das Wasser so weit abgenutscht, daß die Masse sich krümelig verarbeiten .läßt, man gibt 7,5kg NH4-Phosphat von pH ~7,0 sowie 50 kg (NH4)2SO4 hinzu und körnt und trocknet mit Heißluft von etwa 8O0C in etwa 20 Minuten.100 kg of Thomas phosphate (16.9% citric acid-soluble P 2 O 5 and 1.5% CaO as CaO + CaCO 3 ) are slurried with 100 kg of water and partially neutralized with 2.9 kg of 85% H 3 PO 4 while stirring vigorously. Then the water is sucked off so far that the mass can be processed crumbly, 7.5kg NH 4 phosphate of pH ~ 7.0 and 50 kg (NH 4 ) 2 SO 4 are added and granulated and dried with hot air from about 8O 0 C in about 20 minutes.
Es ergibt sich ein Produkt mit 13,8 % citronensäurelöslicher P2O5, davon 2,4% wasserlöslicher P2O5, und einem N-Gehalt von 7,1 %.This results in a product with 13.8% citronensäurelöslicher P 2 O 5, of which 2.4% water-soluble P 2 O 5, and an N content of 7.1%.
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3005850A1 (en) * | 1980-02-16 | 1981-08-20 | Kali Und Salz Ag, 3500 Kassel | Granulated phosphorus-potassium fertiliser prodn. - by digestion of Thomas phosphate with phosphoric acid, mixing with further Thomas phosphate, potassium salt and water, and granulation |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3005850A1 (en) * | 1980-02-16 | 1981-08-20 | Kali Und Salz Ag, 3500 Kassel | Granulated phosphorus-potassium fertiliser prodn. - by digestion of Thomas phosphate with phosphoric acid, mixing with further Thomas phosphate, potassium salt and water, and granulation |
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