DE3422833C2 - Process for the preparation of a fertilizer containing phosphate - Google Patents

Process for the preparation of a fertilizer containing phosphate

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DE3422833C2 DE19843422833 DE3422833A DE3422833C2 DE 3422833 C2 DE3422833 C2 DE 3422833C2 DE 19843422833 DE19843422833 DE 19843422833 DE 3422833 A DE3422833 A DE 3422833A DE 3422833 C2 DE3422833 C2 DE 3422833C2
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Abstract

Es wird die Herstellung von düngewirksamen Phosphatprodukten aus Triplesuperphosphat und basisch reagierenden Schlacken in Gegenwart von Wasser in einem Zweistufenverfahren beschrieben, wobei in der ersten Stufe Triplesuperphosphat mit Kalium- und/oder Magnesiumsalzmehl und Rückgut aus der zweiten Stufe vermischt und umgesetzt wird, worauf die nicht zurückzuführende Teilmenge dieses sauren Vorprodukts mit basisch reagierendem Schlackenmehl und Wasser zu einem basischen Phosphatprodukt mit 25 bis 30 Gew.-% Gesamt-P2O5 und 18 bis 25 Gew.-% Wasser vermischt wird, das zur Herstellung von Düngemitteln verwendbar ist.It describes the production of fertilizing phosphate products from triple superphosphate and basic reacting slags in the presence of water in a two-stage process, whereby in the first stage triple superphosphate is mixed with potassium and / or magnesium salt flour and returned material from the second stage and reacted, whereupon the non-recyclable Partial amount of this acidic preliminary product is mixed with basic reacting slag powder and water to form a basic phosphate product with 25 to 30% by weight of total P2O5 and 18 to 25% by weight of water, which can be used for the production of fertilizers.

Description

Die Erfindung betrifft die Herstellung eines Phosphat enthaltenden Düngemittels aus Triplesuperphosphat und basisch reagierenden Schlackenmehl in Gegenwart von Wasser.The invention relates to the production of a phosphate-containing fertilizer from triple superphosphate and base-reacting slag meal in the presence of water.

Es ist bekannt, PK-Mischdüngemittel durch Granulierung einer Mischung aus Thomasphosphat, Kaliumsalzen und Triplephosphat herzustellen.It is known to mix PK fertilizers by granulation a mixture of Thomas phosphate, potassium salts and triple phosphate.

nip DF-PS 1?4?fi44 lehrt dip Hprstelliing eines gekörnten PK-Düngemittels aus Thomasmehl und Kaliumsalzen, wobei ein Teil des Thomasmehls durch andere Phosphorsäureverbindungen, wie beispielsweise Triplesuperphosphat oder Superphosphat, ersetzt wird.nip DF-PS 1? 4? fi44 teaches dip Hprstelliing a granulated PK fertilizer made from thomas flour and potassium salts, with part of the thomas flour being replaced by others Phosphoric acid compounds, such as triple superphosphate or superphosphate, is replaced.

In der DE-PS 12 52 211 wird die Herstellung abriebfester, unter Einwirkung von Feuchtigkeit rasch zerfallender P- oder PK-Düngemittel-Granulate mit hoher Gutkorn-Ausbeute aus weicherdigem Rohphosphat, gegebenenfalls mit geringem Anteil an Triplesuperphosphat und Kalidüngesalz, beschrieben. Nach der Lehre dieser Patentschrift wird das trockene Aufgabegut durch Bedüsen mit Naßdampf oder überhitztem Wasserdampf auf einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 10 bis 12% eingestellt und die Granulierung von 1 bis 2 min bewirktIn DE-PS 12 52 211 the production is more abrasion-resistant, P or PK fertilizer granulates with a high degree of decomposition under the action of moisture Good grain yield from soft earthed rock phosphate, possibly with a small proportion of triple superphosphate and potash fertilizer salt. According to the teaching of this patent specification, the dry feed material is by spraying with wet steam or superheated steam to a moisture content of about 10 to 12% is set and granulation is effected for 1 to 2 minutes

Es wird auch in der DE-AS 17 92 192 bereits empfohlen, granulierte PK-Mischdüngemittel dadurch herzustellen, daß unter Einstellung eines abgestuften Nährstoffverhältnisses P2Os: K2O von etwa 12 bis 18 :20Gew.-% Thomasphosphat mit Triplesupe.«phosphat und Kalidüngesalz gemischt wird. Mit Wasser oder Salzlösung wird dieses Gemisch auf einen Feuchtigkeitsgehalt von über 15 Gew.-% eingestellt und mindestens 3 bis 5 min granuliert und anschließend bis zu einer Endtemperatur von über 900C bis zur Erreichung eines Restgehaltes an wasserlöslichem P2Os von unter etwa 0,5 Gew.-% getrocknet.It is also recommended in DE-AS 17 92 192 to produce granulated PK mixed fertilizers by setting a graduated nutrient ratio P 2 Os: K 2 O of about 12 to 18:20% by weight Thomas phosphate with triple soup. «Phosphate and potash fertilizer salt is mixed. This mixture is adjusted to a moisture content of over 15% by weight with water or saline solution and granulated for at least 3 to 5 minutes and then up to a final temperature of over 90 ° C. until a residual water-soluble P 2 Os content of less than about 0 is reached , 5% by weight dried.

Das Verfahren kann auch dahingehend abgeändert werden, daß ein abgestuftes Nährstoffverhältnis P2O5 : K2O von etwa 12 bis 16 :22 bis 24 Gew.-% eingestellt wird. Gut wasserlösliche Mehrnährstoffdüngemittel, die ihre Nährstoffe ohne Verzögerung an den Boden abgeben und damit den Pflanzen zur Verfügung stellen, müssen die Phosphatkomponente zumindest in ihrer Hauptmenge in wasserlöslicher Form, wie beispielsweise als Calciumdihydrogenphosphat, enthalten.
Zur Herstellung solcher Mehrnährstoffdüngemittel mit wasserlöslichem Phosphat wird Calciumdihydrogenphosphat mit Kaliumsalzen unter Zusatz einer Granulierflüssigkeit granuliert. Die in den Granalien enthaltene Feuchtigkeit bedingt deren teigige Konsistenz und geringe mechanische Festigkeit. Durch eine anschließende Trocknung kann den Granalien die für deren Verwendung notwendige mechanische Festigkeit gegeben werden. Jedoch wird hierbei durch teilweise Umsetzung des Calciumdihydrogenphosphats mit dem Kaliumchlorid eine beträchtliche Menge an Chlorwasserstoffgas freigesetzt, wodurch eine erhebliche Korrosion der Trocknungsanlagen bewirkt wird. Um Umweltbelastungen zu vermeiden, ist es außerdem notwendig, aus den Trocknungsabgasen das Chlorwasserstoffgas zu eliminieren.
The method can also be modified in such a way that a graduated nutrient ratio P 2 O 5 : K 2 O of about 12 to 16:22 to 24% by weight is set. Complex fertilizers which are readily soluble in water and which release their nutrients to the soil without delay and thus make them available to the plants must contain the phosphate component at least in its bulk in water-soluble form, such as calcium dihydrogen phosphate.
To produce such complex fertilizers with water-soluble phosphate, calcium dihydrogen phosphate is granulated with potassium salts with the addition of a granulating liquid. The moisture contained in the granules causes their pasty consistency and low mechanical strength. Subsequent drying can give the granules the mechanical strength required for their use. However, when the calcium dihydrogen phosphate is partially reacted with the potassium chloride, a considerable amount of hydrogen chloride gas is released, which causes considerable corrosion of the drying systems. In order to avoid environmental pollution, it is also necessary to eliminate the hydrogen chloride gas from the drying exhaust gases.

Zur Herstellung von granulierten PK-Düngemitteln, deren Phosphatkomponente im Boden verzögert freigesetzt wird, sind Verfahren bekannt, nach denen Calciumdihydrogenphosphat mit Kaliumchlorid und basisch reagierenden Erdalkaliverbindungen vermischt werden.For the production of granulated PK fertilizers, the phosphate components of which are released in the soil with a delay is, processes are known according to which calcium dihydrogen phosphate with potassium chloride and basic reacting alkaline earth compounds are mixed.

Es hat sich jedoch gezeigt, daß die Reaktionsgeschwindigkeit zwischen der basisch reagierenden Erdalkaliverbindung und dem Calciumdihydrogenphosphat in der feuchten Mischung mit Kaliumchlorid nicht hinreichend groß ist, um eine Reaktion des Calciumdihydrogenphosphats mit dem Kaliumchlorid zu verhindern.It has been shown, however, that the reaction rate between the basic alkaline earth compound and the calcium dihydrogen phosphate in the moist mixture with potassium chloride is insufficient is large in order to prevent the calcium dihydrogen phosphate from reacting with the potassium chloride.

Die Folge ist auch hier die Freisetzung von Chlorwasserstoffgas während der Trocknung der Granalien mit den oben beschriebenen Nachteilen.Here too, the consequence is the release of hydrogen chloride gas during the drying of the granules the disadvantages described above.

Es ergibt sich hieraus die Aufgabe, eine MöglichkeitThis gives rise to the task, a possibility

so zu finden, aus Triplesuperphosphat, einer basisch reagierenden Erdalkaliverbindung und Kaliumchlorid granulierte PlC-Düngemittel mit hohem Gehalt an citronensäurelöslichem P2Os unter praktisch vollkommener Umsetzung der Phosphatkomponente zu erzeugen, ohne daß dabei Chlorwasserstoffgas freigesetzt wird.to find so, from triple superphosphate, a basic alkaline earth compound and potassium chloride granulated PlC fertilizers with a high content of citric acid-soluble P 2 Os with practically complete conversion of the phosphate component without releasing hydrogen chloride gas.

Aus der DE-PS 31 45 161 ist weiter ein Verfahren zur Herstellung eines granulierten PK-Düngemittels durch Granulierung eines Gemisches aus Triplesuperphos-DE-PS 31 45 161 also discloses a process for the production of a granulated PK fertilizer Granulation of a mixture of triple superphosphere

phat mit einem Gehalt an freiem Wasser von 2 bis 1OGew.-°/o einer basisch reagierenden Erdalkaliverbindung und Kalidüngesalz unter Zusatz von 10 bis 20 Gew.-% einer Granulierflüssigkeit und unter rollender Bewegung sowie anschließender Trocknung der Granalien bekannt Danach wird zunächst das Triplesuperphosphat mit der basisch reagierenden Erdalkaliverbindung vermischt und 30 min vermählen, worauf das hierbei erhaltene pulverförmige Mahlprodukt mit dem Kalidüngesalz vermischt und unter Zusatz der Granulierflüssigkeit granuliert wird. Bei diesem Verfahren wird jedoch ein nicht unbeträchtlicher Teil des ursprünglich mit dem Ausgangsmaterial in pflanzenverfügbarer Form angebrachten P2O5 in für Pflanzen nicht mehr verwertbaren Formen festgelegt.phat with a free water content of 2 to 10% by weight of a basic alkaline earth compound and potash fertilizer salt with the addition of 10 to 20% by weight of a granulating liquid and with rolling Movement and subsequent drying of the granules are known. Then the triple superphosphate is first used mixed with the basic alkaline earth compound and milled for 30 minutes, whereupon the the powdery ground product obtained in this way is mixed with the potash fertilizer salt and with the addition of the granulating liquid is granulated. In this process, however, a not inconsiderable part of the original P2O5 attached to the starting material in a plant-available form in for plants is not more usable forms set.

Hieraus ergab sich die Aufgabe, verfahrenstechnische Möglichkeiten zu suchen, mit denen diese Verluste an pflanzenverfügbarem P2O5 vermieden werden können.This gave rise to the task of looking for procedural options with which to reduce these losses Plant-available P2O5 can be avoided.

Es wurde ein Verfahren zur Herstellung eines Phosphat enthaltenden Düngemittels aus Triplesuperphosphat und basisch reagierendem Schlackenmehl in Gegenwart von Wasser gefunden. Erfindungsgemäß vermischt man danach in einer ersten Stufe das Triplesuperphosphat im Gewichtsverhältnis von 1 :0,i3 bis 0,3 :1,8 bis 2,0 mit Kalium- und/oder Magnesiumsalzmehl und Rückgut aus der zweiten Stufe unter Einstellung einer Temperatur von 90 bis 1050C zu einem sauren Primärprodukt, das in einer zweiten Stufe durch Zumischen des Schlackenmehls und von Wasser in ein Phosphatprodukt mit 25 bis 30 Gew.-% Gesamt-P2Os und 18 bis 25Gew.-°/o Wasser übergeführt wird, von dem man die eine Hälfte in die erste Stufe zurückführt, während man die andere Hälfte ausführt und zu dem Düngemittel verarbeitet.A process has been found for the production of a phosphate-containing fertilizer from triple superphosphate and base-reacting slag meal in the presence of water. According to the invention, the triple superphosphate is then mixed in a first stage in a weight ratio of 1: 0.13 to 0.3: 1.8 to 2.0 with potassium and / or magnesium salt flour and return material from the second stage while setting a temperature of 90 to 105 0 C to an acidic primary product, which is converted in a second stage by mixing the slag meal and water into a phosphate product with 25 to 30 wt .-% total P 2 Os and 18 to 25 wt .-% water, of one half of which is returned to the first stage, while the other half is carried out and processed into the fertilizer.

Das für das Verfahren der Erfindung einzusetzende Triplesuperphosphat wird nach vorbekannten Verfahren mit einem Gehalt von 70 bis 90 Gew.-% an Calciumdihydrogenphosphat-Monohydrat großtechnisch gewonnen. The triple superphosphate to be used for the process of the invention is prepared according to previously known processes obtained on an industrial scale with a content of 70 to 90% by weight of calcium dihydrogen phosphate monohydrate.

Als Kalium- und/oder Magnesiumsalzmehl haben sich feinstteiliges Kalidüngesalz mit K2O-Gehalten mehr als 45 Gew.-% und Staubkieserit für das Verfahren der Erfindung bewährt. Sie können einzeln oder vorzugsweise als Gemisch im Gewichtsverhältnis von etwa 1 :1 eingesetzt werden. Der Zusatz dieser Salzmehle vermindert offenbar in Verbindung mit der zweistufigen Arbeitsweise der Erfindung den Rückgang der Pflanzenverfügbarkeit des mit den Ausgangsmaterialien in das Verfahren eingeführten P2O5.As potassium and / or magnesium salt flour, finely divided potash fertilizer salt with K2O content has proven itself more than 45 wt .-% and dust gravel for the process of the invention has been proven. They can be individually or are preferably used as a mixture in a weight ratio of about 1: 1. The addition of these salt flours apparently, in connection with the two-step mode of operation of the invention, reduces the decrease in Plant availability of the P2O5 introduced into the process with the starting materials.

Während auch in zweistufiger Arbeitsweise ohne Zusatz von Kalium- und/oder Magnesiumsalzmehlen in der ersten Stufe im Phosphatprodukt eine Pflanzenverfügbarkeit des P2O5 von 65 bis 80 Gew.-% festzustellen ist, steigt die Pflanzenverfügbarkeit des P2O5 im Phosphatprodukt, das mit Zusatz von Kalium- und/oder Magnesiumsalzmehlen erfindungsgemäß hergestellt ist, auf Werte von 83 bis 86%.While also in two-stage operation without the addition of potassium and / or magnesium salt flours in In the first stage, a plant availability of the P2O5 of 65 to 80% by weight can be determined in the phosphate product the plant availability of the P2O5 im increases Phosphate product which is produced according to the invention with the addition of potassium and / or magnesium salt flours, to values of 83 to 86%.

Das Triplesuperphosphat wird in der ersten Stufe erfindungsgemäß im Gewichtsverhältnis 1:0,13 bis 03 :1.8 bis 2.0 mit Kalium- und/oder Magnesiumsalz- bo mehl und Rückgut aus der zweiten Verfahrensstufe 4 bis 10 min intensiv vermischt. Als Mischorgan kann hierfür ein beheizbarer Lödige-Mischer eingesetzt werden. Nachdem das Gemisch in dem Mischer auf eine Temperatur von etwa 900C erwärmt ist, reicht die darin frei werdende Reaktionswärme aus, die Temperatur des Gemisches auf einem Wert zwischen 90 und 1050C zu halten.According to the invention, the triple superphosphate is intensively mixed in the first stage in a weight ratio of 1: 0.13 to 03: 1.8 to 2.0 with potassium and / or magnesium salt flour and return material from the second process stage for 4 to 10 minutes. A heatable Lödige mixer can be used as the mixing device for this purpose. After the mixture is heated in the mixer to a temperature of about 90 0 C, which is liberated heat of reaction is sufficient to maintain the temperature of the mixture to a value from 90 to 105 0 C.

Das aus dieser ersten Stufe abgezogene Primärprodukt wird in der zweiten Stufe des Verfahrens der Erfindung durch Zumischen von baiisch reagierendem Schlackenmehl und Wasser in ein Phosphatprodukt mit 25 bis. 30Gew.-% P2O5 und 18 bis 25 Gew.-% Wasser übergeführt. Als basisch reagierende Schlackenmehle haben sich vermahlene Thomasphosphatschlacken mit 9 bis 15Gew.-% P2O5 oder sogenannte LD-AC-Schlakken mit bis zu 22 Gew.-% P2O5 ebenso bewährt wie Thomaskalke mit weniger als 7 Gew.-% P2O5 oder Konverterkalk mit unter 4 Gew.-% P2O5. Es entsteht aus den in diese Stufe eingeführten Komponenten ein freirieselndes, basisch reagierendes Phosphatprodukt mit etwa 20 bis 25 Gew.-% P2O5, das zu über 83% pflanzenverfügbar ist. Dieses Phosphatprodukt teilt man in zwei Hälften, von denen die eine in die erste Stufe des Verfahrens der. Erfindung zurückgeführt wird, während die andere zur Herstellung von Düngemitteln verwendet wird.The primary product withdrawn from this first stage is in the second stage of the process of the invention by admixing baiisch reacting slag meal and water in a phosphate product with 25 to. 30% by weight of P 2 O 5 and 18 to 25% by weight of water are transferred. Ground Thomas phosphate slags with 9 to 15% by weight of P 2 O 5 or so-called LD-AC slags with up to 22% by weight of P 2 O 5 as well as Thomas limes with less than 7% by weight have proven to be basic-reacting slag flours. P 2 O 5 or converter lime with less than 4% by weight of P 2 O 5 . The components introduced in this stage result in a free-flowing, alkaline-reacting phosphate product with about 20 to 25% by weight of P 2 O 5 , more than 83% of which is available to plants. This phosphate product is divided into two halves, one of which is used in the first stage of the process. Invention is returned, while the other is used to make fertilizers.

Dieses Phosphatprodukt kann man durch Zumischen von weiteren Mengen an Schlackenmehlen auf den gewünschten P2O5-GeIIaIt einstellen und gegebenenfalls unter Zusatz von Granulierflüssigkeit, wie beispielsweise Wasser oder Salzlösung, unter rollender Bewegung granulieren. Das hierbei erhaltene Granulat kann dann auf eine Restfeuchte von 7 Gew.-% getrocknet werden.This phosphate product can be adjusted to the desired P 2 O 5 gel content by adding further quantities of slag meal and, if necessary, granulating it with the addition of granulating liquid, such as water or saline solution, with rolling motion. The granulate obtained in this way can then be dried to a residual moisture content of 7% by weight.

Gleichzeitig mit dem Schlackenmehl und der Granulierflüssigkeit kann man der ausgeführten Hälfte des Phosphatprodukts auch noch Kalidüngesalz, vorzugsweise mit einem K2O-GehaIt von über 45 Gew.-%, zumischen und dieses Gemisch granulieren. Auch hier werden die Granalien anschließend auf eine Restfeuchte von etwa 7 Gew.-% getrocknet. At the same time as the slag meal and the granulating liquid, potash fertilizer salt, preferably with a K 2 O content of more than 45% by weight, can also be added to the half of the phosphate product that has been carried out, and this mixture can be granulated. Here, too, the granules are then dried to a residual moisture content of around 7% by weight.

Die nach den beiden Varianten erhaltenen Granalien weisen eine Druckfestigkeit von 12 bis 15 N/Granalie auf, wobei der Abrieb zwischen 6 und 12% liegt. Die Granalien zerfallen in Wasser mit normaler Geschwindigkeit, wie sie auch von anderen granulierten Düngemitteln bekannt sind. Die Pflanzenverfügbarkeit des P2O5 in den unter Verwendung des erfhidungsgemäß hergestellten Phosphatprodukts hergestellten Düngemitteln erreicht Werte zwischen 83 und 91% und geht auch nach mehrwöchigem Lagern nicht zurück.The granules obtained according to the two variants have a compressive strength of 12 to 15 N / granule, the abrasion being between 6 and 12%. The granules disintegrate in water at normal speed, as they are also known from other granulated fertilizers. The plant availability of P 2 O 5 in the fertilizers produced using the phosphate product produced according to the invention reaches values between 83 and 91% and does not decrease even after storage for several weeks.

In den erfindungsgemäß hergestellten Phosphatprodukten und in den unter deren Verwendung hergestellten Düngemitteln liegt das P2O5 in außerordentlich hohem Maß in pflanzenverfügbarer Form vor, wobei sich diese Pflanzenverfügbarkeit auch im Verlauf einer längeren Lagerung nicht ändert.In the phosphate products produced according to the invention and in the fertilizers produced using them, the P 2 O 5 is present to an extremely high degree in a form available to plants, this plant availability not changing even in the course of prolonged storage.

Mit dem erfindungsgemäß erzeugten und verwendeten Phosphatprodukt können P-Einzeldüngemittel oder PK-Düngemittel in granulierter Form erzeugt werden, die in ihren Nährstoffgehalten Produkten entsprechen, die bisher nur mit Thomasmehl erhalten werden konnten, dessen P2O5-Gehalt über 18% liegt.With the phosphate product produced and used according to the invention, P single fertilizers or PK fertilizers can be produced in granulated form, the nutrient content of which corresponds to products that previously could only be obtained with Thomas flour, the P 2 O 5 content of which is above 18%.

Beispiel 1example 1

In einem beheizbaren Lödige-Mischer wird in der ersten Stufe ein Gemisch aus 514Gew.-Teilen Triplesuperphosphat (45 Gew.-% P2O5, davon pflanzenverfügbar 93%, 18,7 Gew.- CaO), 74 Gew.-Teile einer mehlfeinen Mischung von Kieserit und Kalidüngesalz im Verhältnis 1 :1 und 1000 Gew.-Teilen Rückgut aus der nachfolgenden zweiten Stufe bereitet und auf eine Temperatur von 90° aufgeheizt. Mit Erreichen dieser Temperatur setzt die Reaktion ein, die nach etwa 7 min beendet ist.In the first stage, a mixture of 514 parts by weight of triple superphosphate is made in a heatable Lödige mixer (45% by weight P2O5, 93% of which is plant-available, 18.7% by weight CaO), 74 parts by weight of a flour-fine Mixture of kieserite and potash fertilizer salt in a ratio of 1: 1 and 1000 parts by weight of returned material from the the following second stage is prepared and heated to a temperature of 90 °. When this temperature is reached the reaction starts and ends after about 7 minutes.

I Die hierbei anfallenden 1588 Gew.-Teile saures Vor-I The 1588 parts by weight of acidic pre-

H produkt werden in der zweiten Stufe mit 269 Gew.-Tei-H product are in the second stage with 269 parts by weight

$ len Thomaskalk (7 Gew.-% P2O5) und 143 Gew.-Teilen$ len Thomaskalk (7 wt .-% P 2 O 5 ) and 143 parts by weight

fc Wasser intensiv vermischt Es werden 2000 Gew.-Teilefc water mixed intensively 2000 parts by weight

f| saures Vorprodukt erhalten, von denen 1000 Gew.-Teilef | Acid precursor obtained, of which 1000 parts by weight

fi in die erste Stufe zurückgeführt werden.
§t Die verbleibenden 1000 Gew.-Teile saures Vorpro
fi can be returned to the first stage.
§T The remaining 1000 parts by weight of acidic prepro

1S dukt werden mit weiteren 266 Gew.-Teilen Thomaskalk (7Gew.-% P2O5), 734 Gew.-Teilen Kalidüngesa'z 1 S duct are mixed with a further 266 parts by weight of Thomas lime (7% by weight of P 2 O 5 ), 734 parts by weight of potash fertilizer

I (47,6 Gew.-% K2O) und 285 Gew.-Teilen Wasser ver-,ft mischt, unter rollender Bewegung granuliert und dieI (47.6% by weight K 2 O) and 285 parts by weight of water are mixed, granulated with rolling motion and the

II anfallenden 2285 Gew.-Teile grüne Granalien unter >:' Verdampfung von 345 Gew.-Teilen Wasser zu Jß 1940 Gew.-Teilen granulierten Endprodukts mit 13,8II resulting 2285 parts by weight of green granules under> : 'Evaporation of 345 parts by weight of water to Jß 1940 parts by weight of granulated end product with 13.8

P ges. P2Os, wovon 87% pflanzenverfügbar sind, undP tot. P 2 Os, of which 87% are available to plants, and

f\ 18 Gew.-% K2O getrocknet f \ 18 wt .-% K 2 O dried

pi Beispiel 2pi example 2

'ψ. In einem beheizbaren Lödige-Mischer wird in der er- ]$■ sten Stufe ein Gemisch aus 540 Gew.-Teilen Triplesui:> perphosphat (45 Gew.-% P2Os, davon pflanzenverfüg- ;: bar 93%, 18,7 Gew.% CaO), 77 Gew.-Teile einer mehlfeinen Mischung von Kieserit und Kalidüngesalz im Verhältnis 1 :1 und 1000 Gew.-Teilen Rückgut aus der nachfolgenden zweiten Stufe bereitet und auf eine Tem-.;·.; peratur von 90° aufgeheizt. Mit Erreichen dieser Tem- ;; peratur setzt die Reaktion ein, die nach etwa 9 min beendet ist. 'ψ. In a heatable Lodige mixer, a mixture of 540 parts by weight Triplesu i is in the ER-] $ ■ th stage:> perphosphate (45 wt .-% P 2 O, of which pflanzenverfüg-;: bar 93%, 18, 7% by weight CaO), 77 parts by weight of a flour-fine mixture of kieserite and potash fertilizer salt in a ratio of 1: 1 and 1000 parts by weight of returned material from the subsequent second stage and prepared for a temperature. temperature of 90 °. Upon reaching this tem-; ; temperature sets in the reaction, which ends after about 9 minutes.

Die hierbei anfallenden 1617 Gew.-Teile saures Vorprodukt werden in der zweiten Stufe mit 229 Gew.-Tei-ί len LD-Schlackenmehl (2Gew.-% P2O5) und 154 Gew.-Teilen Wasser intensiv vermischt. Es werden 2000 Gew.-Teile saures Vorprodukt erhalten, von denen 1000 Gew.-Teile in die erste Stufe zurückgeführt werden. The 1617 parts by weight of the acidic intermediate product obtained in this way are intensively mixed in the second stage with 229 parts by weight of low-density slag powder (2% by weight of P 2 O 5 ) and 154 parts by weight of water. 2000 parts by weight of acidic intermediate are obtained, 1000 parts by weight of which are returned to the first stage.

Die verbleibenden 1000 Gew.-Teile saures Vorprodukt werden mit weiteren 155 Gew.-Teilen LD-Schlakke (2Gew.-% P2O5), 674 Gew.-Teilen Kalidüngesalz (47,6Gew.-% K2O) und 245 Gew.-Teilen Wasser vermischt, unter rollender Bewegung granuliert und die ]. anfallenden 2074 Gew.-Teile grüne Granalien unter ■ ;i Verdampfung von 302 Gew.-Teilen Wasser zu 1772 Gew.-Teilen granulierten Endprodukts mit 13,7 ;;?:; ges. P2O5, wovon 87,6% pflanzenverfügbar sind, und P 18 Gew.-% K2O getrocknet.The remaining 1000 parts by weight of acidic precursor are mixed with another 155 parts by weight of LD-Schlakke (2% by weight of P 2 O 5 ), 674 parts by weight of potash fertilizer salt (47.6% by weight of K 2 O) and 245 Parts by weight of water mixed, granulated with rolling motion and the ]. resulting 2074 parts by weight of green granules with evaporation of 302 parts by weight of water to 1772 parts by weight of granulated end product with 13.7 ;;?:; total P 2 O 5 , of which 87.6% are plant-available, and P 18% by weight K 2 O dried.

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Claims (7)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Herstellung eines Phosphat enthaltenden Düngemittels aus Triplesuperphosphat und basisch reagierendem Schlackenmehl in Gegenwart von Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß man in einer ersten Stufe das Triplesuperphosphat im Gewichtsverhältnis von 1 .0,13 bis 0,3 :1,8 bis 2,0 mit Kalium- und/oder Magnesiumsalzmehl und Rückgut aus der zweiten Stufe unter Einstellung einer Temperatur von 90 bis 105 zu einem sauren Primärprodukt vermischt, das in einer zweiten Stufe durch Zumischen des Schlackenmehls und von Wasser in ein Phosphatprodukt mit 25 bis 30Gew.-% Gesamt-P2O5 und 18 bis 25Gew.-% Wasser übergeführt wird, von dem man die eine Hälfte in die erste Stufe zurückführt, während man die andere Hälfte ausführt und zu dem Düngemittel verarbeitet1. A process for the preparation of a phosphate-containing fertilizer from triple superphosphate and basic reacting slag powder in the presence of water, characterized in that in a first stage the triple superphosphate in a weight ratio of 1 .0.13 to 0.3: 1.8 to 2, 0 mixed with potassium and / or magnesium salt flour and return material from the second stage, setting a temperature of 90 to 105 to form an acidic primary product, which in a second stage is converted into a phosphate product with 25 to 30% by weight by adding the slag meal and water. Total P 2 O 5 and 18 to 25% by weight of water is transferred, one half of which is returned to the first stage, while the other half is carried out and processed into the fertilizer 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Kalium- und Magnesiumsalzmehl ein Gemisch aus Staubkieserit und feinstteiligem Kalidüngesalz im Gewichtsverhältnis von etwa 1 :1 einsetzt.2. The method according to claim 1, characterized in that there is used as potassium and magnesium salt flour a mixture of dust gravel and finely divided potash fertilizer salt in a weight ratio of approx 1: 1 starts. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Magnesiumsalzmehl Staubkieserit einsetzt.3. The method according to claim 1, characterized in that powdered gravel is used as the magnesium salt flour begins. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Kaliumsalzmehl feinstteiliges Kalidüngesalz einsetzt.4. The method according to claim 1, characterized in that finely divided as potassium salt flour Potash fertilizer is used. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die ausgeführte Hälfte des Phosphatprodukts durch Zumischen von Schlackenmehl auf den gewünschten P2O5-Gehalt einstellt.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the executed half of the phosphate product is adjusted to the desired P 2 O 5 content by admixing slag meal. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch aus dem Phosphatprodukt und dem Schlackenmehl unter Zusatz der erforderlichen Granulierflüssigkeit unter rollender Bewegung granuliert und das Granulat auf eine Restfeuchte von etwa 7 Gew.-% trocknet.6. The method according to claim 5, characterized in that the mixture of the phosphate product and the slag meal with the addition of the necessary granulating liquid under rolling Granulated movement and the granules dry to a residual moisture content of about 7% by weight. 7. Verfahren nach Ansprüchen 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß man der ausgeführten Hälfte des Phosphatprodukts gleichzeitig das Schlackenmehl, Kalidüngesalz und Granulierflüssigkeit zumischt, das Gemisch unter rollender Bewegung granuliert und das Granulat auf eine Restfeuchte von etwa 7 Gew.-% trocknet.7. The method according to claims 5 and 6, characterized in that one of the executed half of the phosphate product simultaneously admixes the slag meal, potash fertilizer salt and granulating liquid, the mixture is granulated with a rolling movement and the granules are brought to a residual moisture of about 7% by weight dries.
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