DE1467228A1 - Process for the production of potassium nitrite from calcium nitrate and potassium chloride - Google Patents

Process for the production of potassium nitrite from calcium nitrate and potassium chloride

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DE1467228A1 DE19641467228 DE1467228A DE1467228A1 DE 1467228 A1 DE1467228 A1 DE 1467228A1 DE 19641467228 DE19641467228 DE 19641467228 DE 1467228 A DE1467228 A DE 1467228A DE 1467228 A1 DE1467228 A1 DE 1467228A1
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Description

PATINTANWALT DR.-INQ. LOTTIRHOSPATINTANWALT DR.-INQ. LOTTIRHOS

MM rIAMKPtIT (MAIN) . . „„„ηΛ MM rIAMKPtIT (MAIN) . . """ ΗΛ

ANNASTiAiSIIf 1467228 ANNASTiAiSIIf 1467228

FiiNiritCHiii (β«ιυ ιιιβηFiiNiritCHiii (β «ιυ ιιιβη

TElIQtAMMIi tOMQSAMTINT IANBISZINTtAlIANK 4IH1 BIISBNII IANI MM, Nr. WMI K)STSCHICk-RONTO FfM. 14«TElIQtAMMIi tOMQSAMTINT IANBISZINTtAlIANK 4IH1 BIISBNII IANI MM, No.WMI K) STSCHICk-RONTO FfM. 14 «

PRAMKUfIT (MAIN),PRAMKUfIT (MAIN),

KlKl

Lonza AG, Gampel / Wallis (Bohweiz) Gesohäftsleitung; .BaselLonza AG, Gampel / Wallis (Bohweiz) General manager; .Basel

Verfahren zur Herstellung von Kaliumnitrat aus Calciumnitrat und Kaliumchlorid,Process for the production of potassium nitrate from calcium nitrate and potassium chloride,

Ziel der Erfindung ist die Herstellung von Kaliumnitrat aus Calciumnitrat und Kaliumchlorid mit hoher Ausbeute,The aim of the invention is the production of potassium nitrate from calcium nitrate and potassium chloride with high yield,

Es ist bekannt, dass man aus wässrigen Lösungen von Ca(NO*) und KCl KNO-, abaoheiden kann. La die löslichkeit von KKOx It is known that one can abaoheiden KNO-, abaoheiden from aqueous solutions of Ca (NO *) and KCl. La the solubility of KKO x

mit der Temperatur stark "ansteigt, ist es zweokmäsaig, dii KiiO-j-Kristallisation bei möglichst tiefen Temperaturen vorzunehmen. Arbeitet man mit Ca(NOx)2 und KOl im molaren Verhältnis von 1 : 2,'so erhält man bei so tiefen Teraperaturen wie -2o°C eine Ausbeute an KNO, von max. nur 76$. Die zurückbleibende Mutterlauge enthält ausser CaCIp nooh .die Ionen K+ und NO^ In erheblichen Mengen. Es ist auoh schon bekannt, zur Erhöhung der Ausbeute an kristallisier-increases strongly "with the temperature, it is zweokmäsaig, dii KiiO-j-crystallization make at as low temperatures, one works with Ca (NO) 2 and COL in a molar ratio of 1:. 2, 'is obtained at such low Teraperaturen as -2o ° C a yield of KNO of a maximum of only $ 76. The remaining mother liquor contains, besides CaClp nooh, the ions K + and NO ^ in considerable quantities. It is also already known to increase the yield of crystallized

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tem KNO7 in Gegenwart von Ammoniak zu arbeiten. Aber auch hierbei ist die in der Mutterlauge zurückbleibende KNO7-Menge noch sehr'gross, so dass dieses Verfahren technisch nicht befriedigt.tem KNO 7 to work in the presence of ammonia. But here too the amount of KNO 7 remaining in the mother liquor is still very large, so that this process is not technically satisfactory.

Bs wurde nun gefunden, dasB bei gewöhnlicher Temperatur in Lösungen^ die ausser OaOl2 und KlO, auch Ga(NG7)2 enthalten, das Doppelsalz KNG,.OaOIp.2H2O entstehen kann. Dieses Doppelsalz hat inkongruente Löslichkeit, Beim Versetzen mit V/asser zerfällt es unter Abscheidung von KHO7. Vierter wurde gefunden, dass sicn bei Temperaturen von ca. 250O das Sättigungsgebiet des Doppelsalzes im Löslichkeitsdiagramm des reziproken oalzpaares Oa(NO-,-) 2 + 2 KOIg'" -'' Jl 2 KNO7 + lais nahe an das Handsystem Ca -Cl--NO7 -HpO erstreckt. ferner wurde festgestellt;, dass bei tiefen Temperaturen, z, Bt unterhalb o°0, das Sättigungsgebiet dieses dalzes ! verlassen wird, und dass Lösungen, die bei gewöhnlicherIt has now been found that the double salt KNG, .OaOIp.2H 2 O, can be formed at ordinary temperature in solutions ^ which, in addition to OaOl 2 and KlO, also contain Ga (NG 7 ) 2. This double salt has incongruent solubility, when mixed with water it disintegrates with the separation of KHO 7 . Fourth, it was found that at temperatures of approx. 25 0 O the saturation area of the double salt in the solubility diagram of the reciprocal salt pair Oa (NO -, -) 2 + 2 KOI g '"-" Jl 2 KNO 7 + lais close to the hand system Ca -Cl - -NO 7 -HpO. It was also found; that at low temperatures, e.g. below 0 ° 0, the saturation area of this daltes!

Ij Temperatur an Doppelsala KNO2.OaOIp. 211^,0 gesättigt sind, iIj temperature on double sala KNO 2 .OaOIp. 211 ^, 0 are saturated, i

beim Abkühlen Calciumchlorid in Form von CoOIp.6HpG ausaoheiden. on cooling calcium chloride in the form of CoOIp.6HpG ausaoheiden.

Das Verfahren der Erfindung zur Herstellung von Kaliumnitrat aus Calciumnitrat und Kaliumchlorid ist im wesentlichen da-.duroh gekennzeichnet, dass in einer ersten Stufe Kaliumnitrat durch Kühlen aus einer Lösung von Calciumnitrat und Kalium- ■■ ohlorid abgeschieden, in einer zweiten Stufe die nach dem : Abtrennen des Kaliumnitrats verbleibende Mutterlauge I ein-The method of the invention for the production of potassium nitrate from calcium nitrate and potassium chloride is essentially characterized in that in a first stage potassium nitrate is deposited by cooling from a solution of calcium nitrate and potassium chloride, in a second stage the following : Separating the potassium nitrate remaining mother liquor I a

. ., 8AD OP.iGINAL. ., 8AD OP.iGINAL

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geengt und durch Kühlen das Doppelsalz KNO-,. OaCl0. 2Ho0 abgeschieden, dieses Doppolsalz von der Mutterlauge getrennt und in die erste Stufe des Prozesses zurückgeführt wird.concentrated and the double salt KNO- ,. OaCl 0 . 2H o 0 deposited, this double salt is separated from the mother liquor and returned to the first stage of the process.

Eine bevorzugte Arbeitsweise bestellt darin, die Abscheidung. des KNO2 in der ersten Stufe des Prozesses durch Kühlen unter Raumtemperatur, vorzugsweise auf -1o°C bis -2o°C, vorzunehmen.A preferred way of working is deposition. of the KNO 2 in the first stage of the process by cooling below room temperature, preferably to -1o ° C to -2o ° C.

Die Mutterlauge I wird zweckmässig auf 4ο-65/ό> vorzugsweiseThe mother liquor I is expediently to 4ο-65 / ό> preferably

auf 45-6ο/ά, des anfänglichen Gewichtes eingeengt. Beim "narrowed to 45-6ο / ά, the initial weight. At the "

Kühlen auf Raumtemperatur, d. h. etwa 2o-25°C, kristallisiert das Doppelsalz KNO,,.CaOl .2H0O in hoher Ausbeute aus. Das Doppelsalz wird der Ausgangslösuni;: zugeführt, wobei es beim Versetzen mit Nasser unter Abscheidung von KNO _■ zerfällt. 'Cooling to room temperature, ie about 20-25 ° C., the double salt KNO ,,. CaOl .2H 0 O crystallizes out in high yield. The double salt is added to the starting solution, whereby it disintegrates when mixed with water, with the separation of KNO _ ■. '

Von Vorteil ist es, wenn aus der nuch der Abtrennung des Doppelsaltos KNO7..OdOIp. 2HpO erhaltenen Mutterlauge II Calcium- \ Chlorid als CaCl0.6HpO durch weitere Kühlung, vorzugsweise auf -5 bis -150C auskristallisiert und die nach dem Abtrennen des CaCIp.6lIpO zurückbleibende Mutterlauge JII mit t den darin entnaltenen K- und NO77 -Mengen in den Prozess zurückgefährt wird.It is advantageous if the separation of the double somersault KNO 7 ..OdOIp. 2HpO obtained mother liquor II calcium \ chloride as CaCl 0 .6HpO crystallized by further cooling, preferably to -5 to -15 0 C and the mother liquor JII remaining after separation of the CaClp.6lIpO with the K- and NO 77 - Quantities are reduced in the process.

x»ie iiutüerluuge III kann dabei entweder als bestandteil der Ausganöslc3ung in den i-rozess zur dc kg R führt werden (Variante 2) oaer der i-iut Cerl--;Ugo I vor oder nsch aoiü jjinengen zugesetzt werden (Variante ";) .x "ie iiutüerluuge III can be either as part of the Ausganö s lc3ung in the i-rocess for dc kg leads R are (variant 2) OAER the i-iut Cerl -; Ugo I before or nsch aoiü jjinengen be added (variant";).

Pig. 1 st«. Lit eine schema tische J.irstellung des Verfahrens dar. ·Pig. 1 st «. Lit represents a schematic representation of the procedure.

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U67228U67228

'Der voll ausgezeichnete Kreislauf zeigt die Variante 1, bei •welcher das Doppelsalz KNO,.OaGl2.2H2O in den Prozess zurückgeführt und die Mutterlauge II verworfen wird. Der gestrichelt dargestellte Kreislauf entspricht der Variante 2, bei welcher die Mutterlauge III als Bestandteil der Ausgangslösung in den Prozess zurückgeführt wird, und der strichpunktiert dargestellte Kreislauf gibt' Variante 3 wieder, bei der die Mutterlauge III der Mutterlauge I nach dem Einengen zugeführt wird.The fully marked cycle shows variant 1, in which the double salt KNO, .OaGl 2 .2H 2 O is returned to the process and the mother liquor II is discarded. The circuit shown in dashed lines corresponds to variant 2, in which the mother liquor III is returned to the process as part of the starting solution, and the circuit shown in dash-dotted lines represents variant 3 in which the mother liquor III is fed to the mother liquor I after concentration.

BeispieleExamples

1. (Variante 1) In 32o kg .fässer werden 82 kg Qa(Mu)2 und 75 kg KOl teingetragen. Man fügt dieser lösung 126 kg Doppelsalz KNO,.OaOl3.2H2O zu und kühlt diese Lösung auf -1o°G. Das auskristallisierte KNO, wird durch Zentrifugieren in einer Menge von 93 kg gewonnen. Die zurückbleibende,Mutterlauge I, deren Gewicht 51 ο kg.beträgt, wird auf 24o kg eingedampft und däa Konzentrat auf +250O abgekühlt. Dabei kristallisiert 126 kg Doppelsalz KNO,.OaOl2.2H3O aus, das duroh Zentrifugieren abgetrennt und in.den Prozess zurückgeführt wird. Die zurückbleibende Mutterlauge II enthält neben OaOl2 noch 8 kg KNO^. Die Ausbeute an kristallisiertem KNO7 beträgt 92^0.1. (Variant 1) In 32o .fässer kg 82 kg Qa (Mu) 2 and 75 kg COL t registered. 126 kg of double salt KNO, .OaOl 3 .2H 2 O are added to this solution and this solution is cooled to -1o ° G. The crystallized KNO is obtained by centrifugation in an amount of 93 kg. The remaining mother liquor I, the weight of which is 51 o kg., Is evaporated to 240 kg and the concentrate is cooled to +25 0 O. In the process, 126 kg of double salt KNO, .OaOl 2 .2H 3 O crystallizes out, which is separated off by centrifugation and returned to the process. The remaining mother liquor II contains 8 kg of KNO ^ in addition to OaOl 2. The yield of crystallized KNO 7 is 92 ^ 0.

2. (Varianie 2) 123 kg Mutterlauge III, enthaltend 3o kg OaOl2, 31 kg: Ga(NO5) 2 und 8 kg MO7, werden mit 360 kg Wasser verdünnt. Das im Kreisprozess anfallende Doppel-2. (Varianie 2) 123 kg mother liquor III, containing 30 kg OaOl 2 , 31 kg : Ga (NO 5 ) 2 and 8 kg MO 7 , are diluted with 360 kg water. The double-

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salz ICUO7. CaGl2.21I2O (175 kg) sowie 82 kg Oa(NO-,) 2 und 75 KOl werden zugesetzt. Die Lösung wird auf -1o°G gekühlt. Durch Zentrifugieren werden 1o1 kg KEQ7, gewonnen. Die Mutterlauge I (712 kg) wird bis auf 4o8 kg eingeengt; dann wird auf 25° abgekühlt, wodurch das Doppelsalz KNO,.OaQl2.2HgO auskristallisiert (175 kg). Die auf diesem «lieg gewonnene Mutterlauge II wird auf oa. -1o° gekühlt, wodurch Calciumchlorid auskristallisiert,- Durch Zentrifugieren werden 11o kg CpC12.6J20 und 123 kg Mutterlauge III, die in den Kreisprozess zurüokgeführt wird, gewonnen, -furch diesen Prozess kann eine Ausbeute von nahezu 1oo>£ erzielt werden.salt ICUO 7 . CaGl 2 .21I 2 O (175 kg) and 82 kg of Oa (NO-,) 2 and 75 KOl are added. The solution is cooled to -1o ° G. 1o1 kg of KEQ 7 are obtained by centrifugation. The mother liquor I (712 kg) is concentrated to 408 kg; then it is cooled to 25 °, whereby the double salt KNO, .OaQl 2 .2HgO crystallizes out (175 kg). The mother liquor II obtained on this «lieg is used for the above. -1o ° cooled, whereby calcium chloride crystallizes out, - 11o kg of CpC1 2 .6J 2 0 and 123 kg of mother liquor III, which is fed back into the cycle, are obtained by centrifugation, -for this process, a yield of almost 100% can be achieved .

In i1ig. 2 sind die einzelnen Verfahrenes fcuf en entsprechend Beispiel 2 in das Löslichkeltsd^agramm des reziproken Salzpaares eingetragen. M ist der darstellende Punkt des stöchiometrisehen Gemisches 2 KCl + 1 Qa(NO^)2, D derjenige des. -.· Doppelsalzes KNO,.OaOl^2H2O. Die Mischung des Doppelsalzes mit der Mutterlauge III entspricht dem Punkt A. Durch Zugabe der Rohstoffe 2 KCl ,und 1 Oa(EKK)2 (Punkt M) entsteht die Anfangt?lösung B. Diese scheret beim Kühlen KNO, aus. Im Laufe der KNOi-Kristallisation verschiebt sich der dar-* stellende Punkt der Lösung längs der Geraden K-B. In I ist die J£fetigung an KNO^ bei -1o°0 erreicht. Die durch Einengen •konaenferierte Mutterlauge I liefert durch Kristallisation des. Joppelsalzes KiTO^.Oa-Ol2.2iIgO bei 2^°0 die Mutterlauge II. diese auf -1o°0 gekühlt, scheidet Üaül2.6tI20 aus, und e3 "In i 1 ig. 2, the individual processes according to Example 2 are entered in the solubility chart of the reciprocal salt pair. M is the representative point of the stoichiometric mixture 2 KCl + 1 Qa (NO ^) 2 , D that of the. -. · Double salt KNO, .OaOl ^ 2H 2 O. The mixture of the double salt with the mother liquor III corresponds to point A. Through Addition of the raw materials 2 KCl and 1 Oa (EKK) 2 (point M) results in the initial solution B. This shears out when the KNO is cooled. In the course of the KNOi crystallization, the point represented by the solution shifts along the straight line KB. In I the opening at KNO ^ is reached at -1o ° 0. The mother liquor I confined by concentration gives the mother liquor II through crystallization of the Joppelsalzes KiTO ^ .Oa-Ol 2 .2iIgO at 2 ^ ° 0. This is cooled to -1o ° 0, excretes 2 .6tI 2 0, and e3 "

entsteht die Mutterlauge III, die, wie oben angegeben, zur Herstellung der ioifangslösung in den Prozess zurückgeführt wird.the mother liquor III is produced, which, as stated above, is returned to the process for the production of the collecting solution will.

3. (Variante 3) In 354 kg Wasser Werden 75 kg KOl, 82 kg Oa(IO7)2 und 166 kg Doppelsalz ΚΪΙΌ,.GaOl2. 2Ho0 gelöst, die Lösung wird auf -1ο0G gekühlt, wodurch KNO^ auakrisballisiert. Durch Zentrifugieren erhält man 1o1 kg K¥0^ und 576 kg Mutterlauge I. Diese wird durch"Abdampfen von 3oo kg Wasser eingeengt. Zum Konzentrat werden 123 kg Mutterlauge III gegeben. Dann wird auf Raumtemperatur gekühlt. Hierbei kristallisiert das Doppelsalx KNCk.2HpQ aus (166 kg). Die durch Zentrifu-• gieren gewonnene Mutterlauge II (233 kg) wird auf -1o°0 gekühlt., wodurch Calciumchlorid in kristallisiert ei1 Form ausgeschieden wird. Durch Zentrifugieren werden 11o kg Ca^Ip. 6HpO und 123 kg Mutterlauge III, die, wie oben angegeben, in den Prozess zurückgeführt wird, gewonnen.3. (Variant 3) In 354 kg water, 75 kg KOl, 82 kg Oa (IO 7 ) 2 and 166 kg double salt ΚΪΙΌ, .GaOl 2 . 2H o 0 dissolved, the solution is cooled to -1ο 0 G, whereby KNO ^ auakrisballisiert. Centrifugation gives 110 kg of K 0 ^ and 576 kg of mother liquor I. This is concentrated by evaporating 300 kg of water. 123 kg of mother liquor III are added to the concentrate. It is then cooled to room temperature. The double salt of KNCk.2HpQ crystallizes out (166 kg) The • yaw by centrifugal recovered mother liquor II. (233 kg) is cooled to -1o ° 0th, whereby calcium chloride ei crystallized in 1 form is excreted. by centrifugation 11o kg Ca ^ Ip. 6HpO and 123 kg Mother liquor III, which, as stated above, is returned to the process, is obtained.

Die einzelnen Stufen des Verfahrens sind in Fig. 3 im Löslichkeit s quadrat eingebragen. Die Mischung der Rohstoffe 2 KGl + .Ga(NO3.)ο entspricht dem Punkt M. Der Zusatz des Doppelsalzes KN0,.0aGl_.2HpO (Punkt D) liefere die rMsgangslösung B. Die Kühlung bewirkt das Abscheiden von KNO7 in einer Mutterlauge, die durch den Punkt I wiedergegeben ist. Das Konzentrat, das durch denselben Punkt dargeabellt ist, wird mit der Mutterlauge III versetzt, wodurch die Mischung. 0 entsteht. Durch Ausscheiden von KiTO3,. GaUl2. 2HpO wird die Mutterlauge II gebildet, die bei weiterem KühlenThe individual stages of the process are shown in Fig. 3 in the solubility s square. The mixture of the raw materials 2 KGl + .Ga (NO 3. ) Ο corresponds to point M. The addition of the double salt KN0, .0aGl_.2HpO (point D) delivers the rMs transition solution B. The cooling causes the separation of KNO 7 in one Mother liquor, which is represented by the item I. The concentrate, which is represented by the same point, is mixed with the mother liquor III, whereby the mixture. 0 is created. By withdrawing from KiTO 3,. GaUl 2 . 2HpO the mother liquor II is formed, which with further cooling

BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

909Ö20/0 979909Ö20 / 0 979

Γ Γ Γ ίΓ Γ Γ ί

—1—-1-

durch-Kristallisation von OaCl 6H2O zur Mutterlauge III führt. Diese wird durch Zugabe zum Konzentrat I in den Kreisprozess zurüokgefülirt. through crystallization of OaCl 6H 2 O leads to mother liquor III . This is fed back into the cycle by adding to concentrate I.

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Claims (1)

PatentansprücheClaims 1. Verfahren zur Herstellung von Kaliumnitrat aus Calciumnitrat und kaliumchlorid, dadurch gekennzeicn.net, dass in einer ersten Stufe Kaliumnitrat durch Kühlen aus einer Lösung von "Calciumnitrat und Kaliumchlorid abgeschieden, in einer zweiten Stufe die nach dem Abtrennen des Kaliumnitrates verbleibende Mutterlauge I eingeengt, durch Kühlen das Doppelsalz KWO7..OaOl2*2HpO abgeschieden, dieses Doppelsalz von der Mutterlauge getrennt und in die erste Stufe des Prozesses zurückgeführt wird.1. Process for the production of potassium nitrate from calcium nitrate and potassium chloride, characterized in that in a first stage potassium nitrate is separated from a solution of calcium nitrate and potassium chloride by cooling, in a second stage the mother liquor I remaining after the potassium nitrate has been separated off is concentrated, the double salt KWO 7 ..OaOl 2 * 2HpO is deposited by cooling, this double salt is separated from the mother liquor and returned to the first stage of the process. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Kaliumnitrat in der ersten Stufe durch Kühlen unter Raumtemperatur, vorzugsweise auf -1o°G bis -2o°0,. abgeschieden wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the potassium nitrate in the first stage by cooling under Room temperature, preferably to -1o ° G to -2o ° 0. deposited will. 5. Verfahren nach Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Doppelsalz KNO7-OaOl2.2HoO durch Einengender xiiutterläuge I, die nach Abtrennen des KHO^ anfällt, auf 4-0-6 5ι/ό, vorzugsweise 45-6oyi, des anfänglichen Gewichtes und Kühlen auf 2o bis 25°0 auskristallisiert wird.5. The method according to claims 1 or 2, characterized in that the double salt KNO 7 -OaOl 2 .2HoO by narrowing the xiiutterläuge I, which is obtained after separating the KHO ^, to 4-0-6 5 ι / ό, preferably 45-6oyi , the initial weight and cooling to 2o to 25 ° 0 is crystallized. 4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, dass aus der nach Abtrennen des Doppelsalzes 00,.OaGl2.2aJj erhaltenen. Mutterlauge II Calciumchlorid durch Kühlen aμf vorzugsweise -5 bis -15°C auskristallisiert und abgetrennt und die anfallende Mutterlauge III in den Prozess zurückgeführt wird.4. The method according to claims 1 to 3 »characterized in that after separating the double salt 00, .OaGl 2 . 2aJj received. Mother liquor II calcium chloride crystallized out by cooling aμf preferably -5 to -15 ° C and separated and the resulting mother liquor III is returned to the process. 909820/0979909820/0979 5, Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die nach der Calciumchloridkristallisafcion anfallende Mufetorrlauge III als Bestandteil der Ausgangslösung in den Prozess zurückgeführt wird.5, method according to claim 4, characterized in that the Mufetorrlauge obtained after calcium chloride crystallization III is returned to the process as part of the starting solution. 6. Verfahren nach Anspruch 4> dadurch gekennzeichnet, dass die nach der Galciumchloridkristallisation anfallende Mutterlauge III der Mutterlauge I zugegeben wird. 6. The method according to claim 4> characterized in that the mother liquor III obtained after the calcium chloride crystallization is added to the mother liquor I.
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