DE1467136A1 - Process for reloading granulated masses with active ingredients in a mobile layer - Google Patents

Process for reloading granulated masses with active ingredients in a mobile layer

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Description

SOLVAY A CIB.SOLVAY A CIB.

33 Ru· PrInc· Albert, Bra···!/Belgien33 Ru · PrInc · Albert, Bra ···! / Belgium

Verfahren zum Wiederbeladen von granulierten Massen alt aktiven Bestandteilen In einer beweglichen Schicht.Method for reloading granulated masses of old active ingredients in a mobile layer.

Prioritätι Französische Patentanmeldung Nr. 906 70h vom 10.8.1962Priorityι French patent application No. 906 70h dated August 10, 1962

Die Erfindung betrifft ein Verfahren, um granulierte Massen wieder mit aktiven Bestandteilen zu beladen, welche stetig unter der wirkung der Schwerkraft In einer beweglichen Schicht fllessen.The invention relates to a method of making granulated To reload masses with active ingredients, which steadily under the action of gravity In a floating layer.

Katalytisch· oder reagierende granulierte Massen, welche aus einem mit aktiven Bestandteilen Imprägnierten Inerten Träger bestehen und durch eine oder mehrere Reaktlonskammern Im Kreis umlaufen, werden verwendet, um Im allgemeinen bei erhöhter Temperatur sehr zahlreiche chemische Reaktionen zu bewirken, wie z.B. katalytisches Cracken, Ieomerlsleren, Hydrleren, Dehydrier·η, Aromatisieren, Chlorleren und Dehydroehlorleren. Auch werden nach der US.-Patentschrift 2 577 808 derartige Kontaktmassen for die Herstellung von Chlor unter Ausgehen von Chlorwasserstoff verwendet.Catalytic or reactive granulated masses, which are made of an impregnated with active ingredients Inert carriers exist and circulate through one or more Reaktlonskammern in a circle, are used to Generally very numerous at an elevated temperature to bring about chemical reactions, such as catalytic cracking, Ieomerlsleren, Hydrleren, dehydrogenation, aromatization, Chlorinated and dehydrated chlorides. Also, according to US Pat. No. 2,577,808, such contact compositions are used for the production of chlorine starting from Hydrogen chloride used.

Diese granulierten Massen, welche Im Kreis durch eine Reaktionszone zu einer anderen umlaufen, können die Form von Plättchen, Kttgelchen, Zylindern, Tabletten mi oder insbesondere eine unregelmieslge Form besitzen. Sie bestehen Im allgemeinen aus einem porösen mit einem oder mehreren aktiven Bestandteilen Imprägnierten Träger.These granulated masses, which in a circle through Circulating one reaction zone to another can take the form of platelets, beads, cylinders, tablets mi or in particular have an irregular shape. she Generally consist of a porous material impregnated with one or more active ingredients Carrier.

909826/1043909826/1043

Ia Lauf der Reaktion*zyklon, weichen sie untervor fen sind, veraraen die granulierten Massen allafhlieh an den aktiven Bestandteilen. Diese 1* allgemeinen an der Ober fliehe der Körner befindlichen Stoffe können verloren werden durch Verdampfen la Hinblick auf die nicht vernaohllielgenewerte Dampfspannung gewisser Salze bei den erhöhten Temperaturen der Reaktionszonen oder durch Erosion von der Oberflächenschicht der KOrner.In the course of the reaction * cyclone, they give way are open, the granulated masses are allafhlieh of the active ingredients. These general substances located on the upper surface of the grains can are lost by evaporation la with regard to the non-negligible vapor tension Salts at the elevated temperatures of the reaction zones or by erosion of the surface layer of the Grains.

Infolgedessen nlaat die Leistung der Apparate allmählich ab und nach einigen Wochen können die Hassen völlig Inaktiv werden.As a result, the performance of the apparatus nlaat gradually from time to time and after a few weeks the hates can be become completely inactive.

Es 1st daher aö, stetig oder seitweise die Massen an den aktiven Bestandteilen wieder aufzuladen· Dleee Wiederaufladung kann bewirkt werden durch Wlederlaprignleren der Träger, eine besondere empfindliche und uastindllche Arbeltswelse, welche folgende Sehritte erfordert! Entleeren der Reaktoren, Abkflhlen der Hassen, Wlederlmprignleren, Trocknen der wlederlaprlgnlerten Massen, Wledererwiraen und WlederelnfOhren In die Reaktoren.It is therefore aö to recharge the masses of the active constituents steadily or sideways. Dleee recharge can be effected by Wleder laprignleren the wearer, a particularly sensitive and uastindllche workmanship, which the following steps requires! Emptying the reactors, cooling down the hates, Wlederlmprignleren, drying of the wlederlaprlgnleren Masses, Wledererwiraen and WlederelnfOhren In die Reactors.

Es wurde nun gefunden, dass es möglich 1st, die Wiederaufladung der granulierten Massen innerhalb der Reaktoren selbst durchzufahren, ohne den Ablauf der sieh darin abspielenden chemischen Reaktion zu stören, wobei in zweckalsslger Welse die aktiven Bestandteile auf den Körnern fixiert werden.It has now been found that it is possible to recharge the granulated masses within the Driving through reactors yourself without the expiry of the see to disrupt the chemical reaction taking place in it, with the active constituents in Zweckalsslger catfish fixed to the grains.

Gealss der Erfindung lidt aan alt aktiven Bestandteilen die körnigen Massen wieder auf, welche ais elnea alt aktiven Bestandteilen laprignlerten Inerten Träger bestehen und unter der Wirkung der Sehwerkraft in einer u> bewegliehen Sohl ent durch eine oder mehrere auf hohe (o Temperatur gebrachte Reaktion* Irimmern fHessen, Indem ™ man die aktiven Bestandteile in feinverteiItem Zustand in ^ Ihrer aktiven Form oder in einer Fora, welche die aktive -* Fora ergeben kann, in einer Zone oder unmittelbar vor J einer Zpne einfahrt, wo die aktiven die granulierten °° Massen laprignlerenden BestandUlie la einem teigartigen Zustand elad·Gealss the invention lidt aan old active ingredients the granular mass returned to which ais elnea old active ingredients consist laprignlerten inert carrier and under the action of Sehwerkraft in a u> bewegliehen Sohl ent by one or more, brought to high (o-temperature reaction * Irimmern By placing the active constituents in a finely divided state in their active form or in a form which can produce the active form, in a zone or immediately in front of a tire, where the active substances end up in the granulated masses Ulie la a dough-like state elad

Der Zustand der Oberfliohensehlchten der granulierten Htmn Ist veränderlich gemlas ihrer Zusammensetzung und?Fn der Zone, worin ·1β tlch befinden, herrschenden Ueitlnden. Wenn diese Zone auf bersondere erhöhter Te «pe r »tür 1st oder wenn die lmprtgnlerenden Verbindungen sich In einer leicht schmltberen Form befinden, können die Aktiven Bestandteile der gt «miller ten Massen In teigartigem Zustand sein. Es 1st dann zveckmlsslg, In dieser Zone die aktiven Bestandteile Im Zustand feiner Verteilung einzufahren, denn sie vereinigen sich dabei unmittelbar alt den aktiven Bestandteilen der Körner.The condition of the flukes of the granulated Htmn is variable according to its composition and? fn the zone in which · 1β tlch are prevailing Ueitlnden. If this zone is particularly elevated Te «pe r» door is or when the interrupting connections are in a slightly narrower shape, the active members can become constituents of the gt «miller masses Be in a doughy state. It is then zveckmlsslg, In this zone the active ingredients in the state of finer To bring in distribution, because they unite in the process immediately old the active components of the grains.

Bei· Arbeiten nach der Erfindung trennt nan praktisch kein deines aus der Einfahrung stammendes Material ab, wenn van die granulierten Massen aa Ausgang der Injettlonszone einer Siebung unterwirft. Die Analyse der Massen zeigt ganz klar, dass die eingeführten Bestandteile fixiert worden sind.When working according to the invention, nan separates practically none of your material originating from the entry, if the granulated masses aa exit the injection zone subjected to a sieving. the Analysis of the masses clearly shows that the imported Components have been fixed.

Durch dieses Verfahren 1st es möglich, die Zusammensetzung der granulierten Massen konstant zu erhalten, die Reaktionen der chemischen Umformung unter Immer gleichen Bedingungen durchzufahren und die Zusammensetzung der Reaktionsprodukte konstant su erhalten, Indem man Jedesmal, wenn die Notwendigkeit sich bemerkbar macht, die aktiven Bestandteile, deren Oehalt sloh verringert hat, einfuhrt.This method makes it possible to keep the composition of the granulated masses constant to get the reactions of chemical transformation Always carry out the same conditions and the composition of the reaction products constant su get by going everytime the need makes itself felt, the active ingredients, their Oehalt sloh has decreased, introduces.

Wennman dagegen nach einem anderen von der Erfindung verschiedenen Verfahren arbeitet und dabei die aktiven Bestandteile an einer Stelle einführt, wo die Oberflächenschichten der Massen hart und fest sind, dann stellt man fest, dass man die Oeβa«theIt der eingeführten Stoffe Immer Im Zustand feiner Verteilung wiederfindet, wenn man die Massen am Ausgang der Injektion* tone siebt. Die Wiederaufladung der Massen let daher lndleser Welse unmöglich«If, on the other hand, you work according to another method different from the invention and thereby the introduces active ingredients in a place where the surface layers of the masses are hard and firm, then one realizes that the essence of the imported substances is always in a state of fine distribution can be found again if the masses at the exit of the injection * tone sifts. The recharge of the masses let therefore country catfish impossible "

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Obwohl die Erfindung sehr allgemein auf die Wiederaufladung aller granulierter Massen In bewegliehen Schichten anwendbar 1st, findet sie eine besonders Interessante Anwendung In einem Verfahren fur die Herstellung von Chlor unter Ausgehen von Chlorwasserstoff und/oder ItMM AfflMonluMChlorld.Although the invention is very generally applicable to the recharging of all granulated masses If layers are applicable, she finds one particularly interesting Application In a process for manufacturing of chlorine starting from hydrogen chloride and / or ItMM AfflMonluMChlorld.

Is 1st bekannt, Chlor durch abwechselndes Chlorleren und Oxydleren von Mehrwertigen Metalloxyden herzustellen. Diese Verfahren UMfassen *Btde.r ersten 8tufe daa Duronleiten von Chlorwasserstoff öder ChloraMMonluMdtMpfen Ober Massen, welche Metalloxyde enthalten, um die entsprechenden Chloride zu bilden, und dann In einer zweiten Stufe die Oxydation dieser Chloride alt Sauerstoff oder Luft zum Freisetzen des Chlors.It is known to produce chlorine by alternately chlorinating and oxidizing polyvalent metal oxides. These methods include * B t de.r first 8tufe daa Duronleiten of hydrochloric barren ChloraMMonluMdtMpfen upper masses that metal oxides contain, to form the corresponding chlorides, and then in a second stage, the oxidation of these chlorides old oxygen or air to release the chlorine.

Im besonderen Fall der lisenoxyde verlaufen die Reaktionsgrundgleichungen folgendernaaseniIn the special case of the lisenoxyde they run Basic reaction equations following naaseni

♦ 12HC1 )
3 ♦ 30χ > 2F#2°3 * a
♦ 12HC1)
3 ♦ 30 χ > 2F # 2 ° 3 * a

Man arbeitet vortellhafterweiae Mit ItoaktlonsMasscn, welche ausMr FerriChlorid auoh KallUMChlorld, um die FliehtlgkeIt des Ferrlehlorlds herabsusetsen, einen BegQnstlger, i.B. CadMluM- oder Kupferchlorid und einen inerten Trlger enthalten.One works admirably with Itoaktlonsmasscn, which fromMr FerriChlorid auoh KallUMChlorld to the Downsizing the flight of the Ferrlehlorld, a beginner, i.B. CadMluM or copper chloride and an inert one Brackets included.

Erhöhte Ausbeuten werden erhalten, wenn Man dl· aufeinanderfolgenden Phasen der Chlorierung und Oxydlerung In einer bewegliehen Sehloht durchfahrt·Increased yields are obtained if one dl successive phases of chlorination and oxidation Passing through in a moving view

Die reagierenden Massen laufen von oben nach unten In abe reinander liegende η Chlorierung·- und OxydlerungskaoMern· im, wo sie Im OegenstroM auf Chlorwasserstoff bzw. ein £ Sauerstoff enthaltendes aas treffen. Da die Massen stetig <° Im Kreislauf heruMgeführt werden, ergibt sieh, dass gute isj Ausbeuten erhalten werden kennen, auoh wenn der UMwandlungs. ^ grad pro Durchgang verhiltnlsMisslg niedrig 1st . Unter Verwendung von Luft al· oxydierendes Gas war es dank deM *- Verfahren MOg 11 eh, OasgeMlsehe Mit eine« Anteil von Chlor Aber 20 VolUMsnprosent zu erhalten·The reacting masses run from top to bottom In but mutually lying η chlorination and oxidation chambers im where they im oegenstrom on hydrogen chloride or a £ meet oxygen-containing aas. Because the crowds steadily <° Be circulated, see that good results isj yields will be obtained even if the conversion. ^ degree per pass remains low. Under It was thanks to the use of air an oxidizing gas * - Method MOg 11 eh, OasgeMlsehe with a «share of chlorine But to get 20 volUMsnprosent ·

Der Gehalt der reagierenden Μ··β·η an aktiven Verbindungen hat einen entscheidenden Einflue· auf dl· Ausbeute der Reaktionen der Chlorierung und Oxydierung. Eine Verringerung de· Gesamtgehaltes an aktiven Bestandteilen verringert die Menge an behandelbarem Oat, während eine Veränderung der relativen Gehalte an den versohledenen Sa Ixe η und Oxyden die Zusammensetzung der Reaktlontgase schwanken liest und Insbesondere ihre Konzentration an Chlor verkleinert.The content of the reacting Μ ·· β · η of active Connections has a decisive influence on dl Yield of the chlorination and oxidation reactions. A reduction in the total active ingredient content decreases the amount of treatable oat while a change in the relative contents of the spanked Sa Ixe η and oxides the composition of the reaction gases reads fluctuate and, in particular, their concentration of chlorine is reduced.

Während der Reaktionszyklen, welchen die reagierenden Massen unterworfen sind, verarmen diese allmählich an aktiven Beetandteilen. Diese Verarmung kann verursacht werden durch Verdampfen gewisser Salze ,insbesondere von Ferrlohlorld, welche eine nicht vernachläaslgenewerte Dampfspannung bei den erhöhten Temperaturen der Reaktionszone haben, oder durch Erosion der Oberflächenschicht der KOrner, eine Schicht, welche die reichste an den aktiven Bestandteilen 1st.During the reaction cycles to which the reacting masses are subjected, they gradually become impoverished on active parts of the bed. This impoverishment can be caused are by evaporation of certain salts, in particular of Ferrlohlorld, which is a not to be neglected Have vapor tension at the elevated temperatures of the reaction zone, or by erosion of the surface layer of the Grain, a layer which is the richest in the active Ingredients 1st.

Infolgedessen nimmt die Leistung der Apparaturen zur Herstellung von Chlor allmählich ab und nach einigen Wochen können die reagierenden Massen völlig inaktiv werden.As a result, the performance of the chlorine production equipment gradually deteriorates and after some time Weeks can leave the reacting crowds completely inactive will.

Der Zustand der anorganischen die granulierten Massen imprägnierenden bestandteile schwankt stark alt ihrer chemischen Zusaummsetzung. wenn die meisten dieser Verbindungen als Chloride vorliegen, stellen sie eine vernältniemäflelg schmelzbare Mischung dar und unter den Bedingungen, unter welchen die Reaktionen durchgeführt werden, befinden sie sich In teigförmigem Zustand* Im Gegensatz dazu, wenn ein starker Anteil dieser Verbindungen in Form von bedeutend weniger schmelzbaren Oxyden vorhanden 1st, sind die Massen vollkommen hart und fest.The state of the inorganic to the granulated The chemical composition of the mass of impregnating ingredients varies greatly. if most of this Compounds in the form of chlorides represent a negligibly fusible mixture the conditions under which the reactions are carried out, they are in a doughy state * In contrast, if a large proportion of these compounds are in the form of significantly less fusible ones If oxides are present, the masses are perfectly hard and solid.

909826/ 1 0 Λ 3909826/1 0 Λ 3

U67136U67136

DIt chtalioht Zuttootnittzung dtr Mttttn indtrt ti oh atlndig während dtt Rtaktlonazyklut, dta tit unttrvorftn tlnd. Dlt tktlvtn Bttttndttllt dtr Nttitn tlnd la Zu·tand von Chlorldtn, vtnn lit In Berührung alt dta Chlorltrungtgtt, d.i. Chlorvtntritoff und Aooonluaohlorid tlnd odtr gtvtatn tlnd, wenn tit ti oh In dtr Chloritrungtzont odtr te Auigang ditttr btfinden. DIttt Zone lit ti odtr unmittelbar vor dta Eingang In dlttt Zone, In welche hinein gtnias dtr Erfindung utn dlt ElnfOhrung dtr tktlvtn Bestandteile In feinverteil-Um Zuetand btwtrkattlllgt. DIt aktlvtn Beetandtelle dtr Maettn tlnd dort In dtr Hauptaache In dtr Form von Chlorldtn und Infolgt dtr trhöhttn Ttmptratur In ttlgfOrolgta Zustand.DIt chtalioht Zuttootnittzung dtr Mttttn indtrt ti oh atlndig during dtt Rtaktlonazyklut, dta tit untertrvorftn tlnd. Dlt tktlvtn Bttttndttllt dtr Nttitn tlnd la state of Chlorldtn, vtnn lit In contact old dta Chlorine separation tgtt, i.e. Chlorinntritoff and Aooonluaohlorid tlnd odtr gtvtatn tlnd, if tit ti oh In dtr Chloritrungtzont or Teigang can also be found. DIttt Zone lit ti odtr immediately before dta input In dlttt zone into which gtnias dtr invention utn dlt ElnfOhrung dtr tktlvtn components in finely divided order State btwtrkattlllgt. The Aktlvtn Beetandtelle dtr Maettn tlnd there In dtr Hauptaache In dtr Form von Chlorldtn and In Follow dtr trhöhttn Ttmptratur In ttlgfOrolgta state.

Man kann dlt notwendigen tktlvtn Bestandteile In dtr Porn von Chlorldtn odtr In jeder andtrtn Fora tlnfOhrtn, welche «ich In Chloride btl Berührung mit dtn ti eh In dtr Elnfahrungizont btflndllohtn Oaten uuattztn kann. Kallua kann In dtr Fora dta Chloride, Carbonate odtr Hydroxydt, Elatn und Kupfer In oetallltohtr Fora, z.B. von Ftlltplntn odtr In vtrbundtntm Zuetand alt Chlorid, Carbonat odtr Oxyd β Inge fahrt wtrdtn.One can dlt necessary tktlvtn components In dtr Porn from Chlorldtn odtr In each andtrtn Fora tlnfOhrtn, which «I In Chloride btl contact with dtn ti eh In dtr Elnfahrenizont btflndllohtn Oaten uuattztn can. Kallua can In dtr Fora dta Chloride, Carbonate odtr Hydroxydt, Elatn and Kupfer In oetallltohtr Fora, e.g. from Ftlltplntn or In vtrbundtntm condition old chloride, Carbonate or oxide β Inge driven wtrdtn.

In alien dltttn Fällen lit tt wichtig, daat dtr ft a te einzuführende Stoff tlch In felnverttiltea Zutttnd btflndtt, daalt tr tion gleichförmig In dtr gtnztn Ilnfahrungtsont vtrttllt und dta Haxloua an KBrntrn In Kontakt alt Ihn kommt. Ua dlt Diapereion dtt βIngefahr te η Mattrlalii zu btgQnatigen, wird oan vorzugtvtltt dlt Einführung dort btvtrkittlllgtn, vo dlt Gttohwlndlgktit dtr förntr aa gröttttn Itt, btltpltltwtltt In dta vtrtngttn dlt zwei Rtaktlontzontn trtnndtn Raum,odtr an dtr Spitzt einte Rtaktora unter Be β treue η dtt Stgtla tut dtn Körnern.In all dltttn cases it is important that dtr ft a te substance to be introduced tlch In felnverttiltea Zutttnd btflndtt, daalt tr tion uniformly In dtr gtnztn Ilnlebnistsont vtrttllt and dta Haxloua an KBrntrn In Contact old him is coming. Ua dlt Diapereion dtt βDanger te η Mattrlalii zu btgQnatigen, is oan vorzugtvtltt dlt introduction there btvtrkittlllgtn, vo dlt Gttohwlndlgktit dtr förntr aa gröttttn Itt, btltpltltwtltt In dta vtrtngttn dlt two Rtaktlontzontn trtnndtn space, odtr at dtr points a taktora under Be β loyalty η dtt Stgtla do dtn grains.

909826/KH3909826 / KH3

Oeaiss einer baaondara interessanten Aueführungeform dar Erfindung fOhrt «an Kalium tintraait· und Kupfer/andererseits f·trennt «in·Oeaiss of a baaondara interesting shape The invention leads to potassium tintraait · and Copper / on the other hand f · separates «in ·

Dia Einführung von Kalium, vorzugsweise in dar Form von Kaliumchlorid, kann in dam engen Kanal, valohar die Chlorierung» kammer überragt, bewirkt warden. Dit Körner besitzen dort eine grosse Geschwindigkeit, wa· die Dispersion daa Salsa· begünstigt.The introduction of potassium, preferably in dar Form of potassium chloride, can be in dam narrow duct, valohar the chlorination chamber towers above. Dit Grains have a great speed there, wa the dispersion of salsa · favors.

Eiaan und gagabananfalle Kupfer fahrt man vorzugsweise in dar Form von Feilicht am Qipfal dar Oxydatlonakammer, d.h. am Ausgang dar Chlorierung β tone, «in. Man kann ao laicht da· feinverteilte Metall dispergieren, indem man den Kegel χ «elcher durch da· File säen der Körner in den engen ffcaax die cwal Kammern trennenden Kanal gebildet wird, in dem weiten Teil der Oxy da ti ons kammer Mntreut. Man vermeldet so die Konzentration de· Pellicht· in dem axialen Teil der Kammer, was eintreten würde, wenn man da· Fellloht unmittelbar in den engen Teil el nie führt hit te. Die Berührung «wischen dem eingeführten Elsen und dem In den die Oxydationskammer verlassenden Oasen vorhandenen Chlot stellt die überführung de· Elsen· in FerriChlorid sicher, welches unmittelbar vom den Körnern fixiert wird.Any copper and gagaban attacks are preferably carried in the form of filing light at the base of the oxidation chamber, that is to say at the exit of the chlorination β-tone. One can ao spawns because disperse · finely divided metal by the cone χ "hich by da · File of grains to sow in the narrow ffcaax the CWAL chambers separated channel is formed because ti ons chamber in the wide part of the Oxy Mntreut. In this way the concentration of the pellet light in the axial part of the chamber is reported, which would occur if the skin was never led directly into the narrow part. The contact between the introduced Elsen and the chlorine present in the oases leaving the oxidation chamber ensures the conversion of the Elsen into ferric chloride, which is fixed directly by the grains.

Die Einführung der festen Stoffe kann mittels einer beliebigen Einrichtung bewirkt werden, aber ein pneumatischer Injektor 1st besondere gut geeignet.The introduction of the solids can be effected by any means, but one pneumatic injector is particularly well suited.

Beispiele.Examples.

Ea folgen die Ergebnisse von einigen Versuchen, welche In einer Anlage aemiss der Erfindung aus ge führt wurden. Die Anlage let schema ti sch in der Zeichnung dargestellt. Hierdurch soll jedoch keine Besohrgnkung der ο Erfindung gegeben sein.Ea follow the results of some tests which in a plant aemiss of the invention from ge became. The system is shown schematically in the drawing. However, this is not intended to reduce the ο invention be given.

oo Diese Anlag·· welche für die Herstellung von Chloroo This plant ·· which for the production of chlorine

cn unter Auegehen von Chlorwasserstoff ^oer Ammonlumohlorld ^ verwendet wurde, besteht aus swel übe reinander liegende η ° Reaktlonskammern, welche nacheinander von den granulieren ten alt aktiven Bestandteilen imprägnierten Kontaktmassen durchflossen werden.cn with the build-up of hydrogen chloride or ammonia ^ was used, consists of swel over η lying one on top of the other ° Reaction chambers, which granulate one after the other th old active components impregnated contact masses are flowed through.

I *IO / IODI * IO / IOD

DIe Anlagt besitzt «Int Chlorierungekammer 1, versehen mit ein·a Durchlass 2 for dl· Zuführung dar Körner, mit Leitung 3 far dl« EInT(Ihrung von Chlorwasserstoff und/oder Natriumchlorid, mit Auila·· W für Wasserdampf und gegebenenfalls Ammoniak und alt Kanal 5 zur Weiterleitung der Körner In die Oxydatlonskamaer Dleae letstere Kammer iat vereehen mit Leitung 7 ium Einfuhren von Luft, mit Aualaaa B fur die Hlaohung au· Stlckatoff und Chlor und mit einem Auslasskanal 9 for die KOrner. Dleee werden dann durch eine nicht darge-• teilt· Einrichtung 10, 2.Ii. einen Elevator fflr Luft oder einen sonstigen Elevator in den Behllter 11 gehoben, von wo βίο in den Kanal 2 gelangen.The system has «Int chlorination chamber 1, provided with a passage 2 for dl supply Grains, with conduit 3 far dl «EInT (urination of hydrogen chloride and / or sodium chloride, with Auila ·· W for Steam and possibly ammonia and old channel 5 to forward the grains to the Oxydatlonskamaer The last chamber is connected with line 7 ium Imports of air, with Aualaaa B for the hollow made of components and chlorine and with an outlet channel 9 for the grains. Dleee are then not shown by a divides facility 10, 2.Ii. an elevator for air or another elevator into the container 11 lifted, from where βίο enter channel 2.

Ein Behllter 12, welcher pulverförmiges Kaliumchlorid enthält, Iat Ober ein pneumatische· Injektlonasystem 13 mit dem Zufuhrungekanal 2 far die KOrner verbunden. Eine gleiche Einrichtung I5 erlaubt das Einfahren von Eleenfellleht In den oberen leeren Teil der Oxydatlonskammer, um die KOrner zu bestreuen.A container 12 containing powdered potassium chloride is via a pneumatic injection system 13 with the feed channel 2 for the grains tied together. A similar device I5 allows the entry of Eleenfellleht into the upper empty part the oxidation chamber to sprinkle the grains.

Unter den Betriebsbedingungen der Anlage wird die Chlorierungskammer auf einer Temperatur zwischen WjO und 500° und die Oxydttlonskamaer swlsehen 530 und 560° gehalten. Die KOrner sind In teigförmigem Zustand In der Chlorierungskammer und Im oberen Teil der Oxydatlonskammer. Under the operating conditions of the system, the Chlorination chamber at a temperature between WjO and 500 ° and the Oxydttlonskamaer swl see 530 and 560 ° held. The grains are in a doughy state Chlorination chamber and in the upper part of the oxidation chamber.

Die In dieser Anlage umlaufenden KOrner sind zylindrisch von 5 ■» Durchmesser und W-6 mm Llnge. Sie bestehen kus einem Inerten Trager (Alumlnlumslllkat), auf welchem verschiedene aktive Bestandteile fixiert slndt FeCl,, KCl und CuCl2.The grains circulating in this system are cylindrical with a diameter of 5 mm and a length of 6 mm. They consist of an inert carrier (aluminum foil) on which various active components are fixed: FeCl, KCl and CuCl 2 .

Bei ihrem Umlauf durch die Anlage verlieren diese KOrner ständig ihre aktiven Bestandteile. Die in der folgenden Tabelle wiedergegebenen Beispiele zeigen die rasche Verarmung der Hassen während der Versuche und die leichte Wiederaufladung dieser Massen durch Injektion der aktiven Bestandteile Innerhalb der Anlage durch die beschriebenen und gezeichneten Einrichtungen.As they circulate through the plant, these grains constantly lose their active components. The one in the The examples given in the following table show the rapid impoverishment of the haters during the experiments and the easy recharging of these masses by injecting the active ingredients inside the system the facilities described and drawn.

909826/ 1043909826/1043

U67136U67136

Di· Tabelle uafasst Versucheyaare,unter den gleichen üetrlebsbedlndungen ohne und mit Binführung der aktiven Bestandteile durchgeführt.The table includes trial hairs, among those same conditions of life with and without introduction of the active ingredients carried out.

TabelleTabel

I aI a

1 b1 b

2 a2 a

2 b2 B

Gehalt der Massen vor den VersuchSalary of the masses before the attempt

- Fe- Fe

- K- K

Verauchadauer
Eingeführt· Bestandteile
Verification duration
Introduced · components

12 T12 T

FeFe

3 Tage3 days

1,051.05

3 Tage3 days

Γ cΓ c

Gehalt der Massen
den Versuch
Salary of the masses
the try
-- nachafter 2,2, )1 1,By) 1 1, By I
I
I.
I.
),75), 75 1,01.0 II. 55 I
\
I.
\
Fe Jt.g/Fe Jt.g / 1,1, 29 1,»Ä29 1, »Ä ii - - K *t.g>- K * t.g> '&&'&& 2020th ι», 5ι », 5 II. 3535 Verluste % ιLosses % ι FeFe j üewlan 5j üewlan 5 tt

Dio vorst^hindan F.rLObnlas? in dor Tabelle zeigen deutlich, dasc die Tiafahrano von :-:iäouf?llicht and Kaliucichlarld crai^gllchtr die Veraraun.·, an aktlvon ;U3et«nritellen «su ver:>«i<J€n und eo^ar diooe Massen ^oo*bemnfallo nriiurelchern.Dio vorst ^ hindan F.rLObnlas? in the table clearly show that the Tiafahran o of: -: iäouf? llicht and Kaliucichlarld crai ^ gllchtr die Veraraun. ·, an aktlvon ; U3et «nritellen« su ver:> «i <J € n and eo ^ ar diooe masses ^ oo * be mnf allo nriiurelchern.

909826/ 10909826/10

Claims (2)

Patentansprüche. U67136Claims. U67136 1. Verfahren zuoi Wiederaufladen von aktiven Bestandteilen granulierter Massen, welche aus auf einem Inerten Träger niedergeschlagenen aktiven Bestandteilen bestehen und unter der Einwirkung der Schwerkraft In einer bewegliehen Schicht durch eine oder mehrere auf erhöhte Temperatur gebrachte Reaktlonskammern fHessen, Insbesondere for die Herstellung von Chlor unter Ausgehen von Chlorwasserstoff und/oder Ammoniumohlorid, dadurch gekennzeichnet, dass man aktive bestandteile In felnverteiltem Zustand In Ihrer aktiven Form oder In einer Form, welche die aktive Form ergeben Kann, In einer Zone oder unmittelbar vor einer Zone einführt, wo sich die aktiven die körnigen Massen imprägnierenden Bestandteile in einem teigförmigen Zustand befinden.1. Procedure for recharging active ingredients granulated masses, which consist of active ingredients deposited on an inert carrier and under the action of gravity in a movable Layer through one or more at elevated temperature brought reaction chambers for Hessen, in particular for the production of chlorine starting from hydrogen chloride and / or ammonium chloride, characterized in that, that you have active ingredients in fields State in your active form or in a form that can give the active form, in a zone or immediately before a zone where the active ingredients impregnating the granular masses are in a doughy state. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g β k e η η sei chnet, dass die aktiven Bestandteile In felnvertelltem Zustand alle zusammen oder getrennt durch ein pneumatisches ElnfOhrungsBystem eingefahrt werden.2. The method according to claim 1, characterized in that g β k e η η be chnet that the active ingredients in felnvertelltem State can all be retracted together or separately by a pneumatic feed-in system. 3« Verfallen nach Ansprach 1, dadurch g e k e η η sei chnet, dass man die aktiven Bestandteile derart einfahrt, dass ihre Dispersion die möglichst vollkommenste 1st.3 «Expired after address 1, thereby g e k e η η chnet that you can get the active ingredients enter in such a way that their dispersion is as perfect as possible. 909826/1043909826/1043
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