DE1454886B2

DE1454886B2 - Verfahren zur herstellung von pulvern aus thermoplastischen kunststoffen

Info

Publication number: DE1454886B2
Application number: DE19651454886
Authority: DE
Inventors: Manfred Dr Rockstuhl Hans Friedrich Dipl Ing χ 4420 Leuna Schaff Wolfgang χ 4203 Bad Durrenberg Ratzsch
Original assignee: VEB Leuna Werke Walter Ulbricht, χ 4220 Leuna
Priority date: 1965-09-18
Filing date: 1965-09-18
Publication date: 1972-01-27
Also published as: DE1454886A1

Description

Das Verfahren nach der Erfindung ist technologisch sehr einfach und aus diesem Grunde ohne kostspieligen Aufwand durchzuführen. Es ist lediglich eine Trennung Pulver—Wasser, d. h. ein Filtrier- und Trockenprozeß nach bekannten Verfahren, wie z. B. Filtrieren über ein Drehfilter und anschließende Strömungstrocknung, notwendig. Durch Variieren der Heißwassertemperatur und -menge können Pulver bis 30 μηι in hohen Durchsatzmengen hergestellt werden.

Man erhält ein feinkörniges, kugelförmiges Pulver sehr hoher Reinheit und mit einem relativ engen Kornspektrum.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren sind von den Thermoplasten z. B. Polyäthylenplaste bzw. -wachse, Polypropylen, Polystyrol und Acrylnitril-Butadien-Styrol-Polymerisate pulverisierbar.

Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung, die eine beispielsweise Ausführungsform einer Apparatur zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens darstellt, näher erläutert.

Der flüssige Thermoplast wird am Kopf einer Schneckenpresse, einem beheizten Druckbehälter oder aus einem drucklosen Behälter mit Hilfe einer Pumpe, z. B. einer Zahnradpumpe, oder auch direkt flüssig dem unter Druck stehenden Produktabscheider einer Syntheseanlage entnommen und über eine Einspritzdüse 1 einem Mischrohr 3 zugeführt, während gleichzeitig durch ein Einführungsrohr 2 Heißwasser zugespeist wird. Die Ausführung des Mischrohres 3 bedingt eine starke Turbulenz und damit eine intensive Vermischung der Thermoplastschmelze mit dem Heißwasser. Im Anschluß an das Mischrohr 3 erfolgt die Entspannung über eine Mischdüse 4 in das Abscheidegefäß 5, an dem ein Stutzen 6 für die Kühlwasser- oder Luftzufuhr, ein Abflußrohr 7 für das Pulver-Wasser-Gemisch sowie ein Abzugskanal 8 für Dampf und Luft angebracht sind.

Beispiel 1

Aus einem unter 250 at stehenden Hochdruckabscheider für Polyäthylen wurden bei 240° C durch ein Bodenventil je Stunde 15 kg Polyäthylenschmelze abgezogen und über eine Einspritzdüse einem 3 m langen Mischrohr mit einem inneren Durchmesser von 5 mm und einer periodischen Anordnung von drei bauchigen Erweiterungen von je 40 mm Durchmesser und 150 mm Länge zugeführt. In das Mischrohr wurden zur gleichen Zeit je Stunde 165 kg Heißwasser von 30 at und 265° C eingeführt. Das so erhaltene Polyäthylen-Wasser-Gemisch wurde danach über eine Mischdüse in ein Abscheidegefäß 5 von 4 m Länge und 0,4 m Durchmesser auf Normaldruck entspannt. In dieses Gefäß wurden-, gleichzeitig aus einem geschlossenen Kondensatkreislauf je

ίο Stunde 2 m³ Kondensat mit einer Temperatur von 20° C zur Kühlung eingedüst, so daß sich in dem Behälter ein Wasserschleier ausbildete. Durch ein Abflußrohr wurde das Kondensat mit dem entstandenen feinkörnigen Polyäthylenpulver kontinuierlich abgezogen und über einen Drehfilter von letzterem getrennt. Das Polyäthylenpulver wurde nach dem Abschälen von der Drehfiltertrommel einer Strömungstrocknung unterworfen. Das Kondensat wurde gekühlt und wieder dem geschlossenen Kreislauf zugeführt.

Das erhaltene Polyäthylenpulver wies zu 70 Gewichtsprozent eine Korngröße von 15 bis 20 μπι und zu 30% eine solche von 20 bis 30 μΐη auf.

Das auf diese Weise gewonnene Polyäthylenpulver ist besonders zum Wirbelsintern gut geeignet.

Beispiel 2

Einem Hochdruckabscheider wurden über ein Bodenventil je Stunde 18 kg Polyäthylenwachs mit einem Schmelzbereich von 109 bis 115° C und einer Härte von 372 kg/cm² entnommen und bei einer Temperatur von 240° C der im Beispiel 1 beschriebenen Apparatur zugeführt. In das Mischrohr wurden zur gleichen Zeit 150 kg unter einem Druck von 30 at stehendes Heißwasser mit einer Temperatur von 265° C eingespeist. Die Entspannung des Gemisches, die Kondensatzugabe sowie die Abtrennung des entstandenen Wachspulvers erfolgten gemäß

Beispiel 1.

Das Polyäthylenwachspulver wies zu 50 Gewichtsprozent eine Korngröße von 10 bis 18 μπι und zu 50% eine solche von 18 bis 30 μπι auf. Die Schüttdichte betrug 545 g/l.

Das erhaltene Pulver eignet sich insbesondere als Compoundierungskomponente für Paraffine.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

1 2 Weiterhin ist es bekannt, Plaste in' geeigneten Patentansprüche: Lösungsmitteln zu lösen, die Lösungen zu versprühen und aus den Sprühtropfen das Lösungsmittel aus-

1. Verfahren zur Herstellung von Pulvern zutreiben, wobei die Plaste in Pulverform anfallen hoher Reinheit aus bis zu einer Temperatur ober- 5 Geeignete Lösungsmittel hierfür sind Benzol, alkylhalb ihres Schmelzbereiches gegenüber Heiß- substituierte Benzole, Cyclohexan, alkylsubstituierte wasser stabilen thermoplastischen Kunststoffen, und hydrierte Naphthaline, Paraffine und chlorierte bei dem eine unter Druck stehende Schmelze des Paraffine.

Thermoplasten versprüht wird, dadurch ge- Ferner ist bekannt, Polyäthylen dadurch zu pulve-

kennzeichnet, daß man die Schmelze vor io risieren, daß man eine Schmelze des Polyäthylens,

dem Versprühen mit unter Druck stehendem und vorzugsweise in einem Lösungsmittel wie Benzol,

eine Temperatur oberhalb des Schmelzbereiches Toluol, Trichloräthylen oder Paraffinwachs, durch

des Thermoplasten aufweisenden Heißwasser eine Düse in einen Strom von Wasser, Luft oder

intensiv mischt und das Gemisch unter gleich- eines anderen Gases versprüht,

zeitiger Abkühlung entspannt. 15 Außerdem ist es bekannt, pulverförmige Plaste

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- durch Mischen des Plastes mit einem Lösungsmittel-kennzeichnet, daß das Heißwasser der Schmelze Nichtlösungsmittel-Gemisch und anschließendes Rühin einer Menge von mehr als 80 Gewichtsprozent ren bei hohen Temperaturen zu gewinnen. So werder des Thermoplast-Heißwasser-Gemisches zugesetzt z. B. für die Herstellung von Polyäthylenpulvern Gewird, ao mische aus Kohlenwasserstoffen, wie Petroläther,

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch Cyclohexan, Benzol, Octan oder Xylol, und einem gekennzeichnet, daß die Abkühlung des Ge- stark polaren Lösungsmittel, wie Äthylenglykol, misches mit Luft oder Wasser vorgenommen Äthanol, Methanol oder Butylalkohol, verwendet, wird. Ferner ist es bekannt, in eine Plastelösung ein

25 Nichtlösungsmittel mit einer solchen Temperatur einzutragen, daß der Plast als körniges Pulver ausfällt und das Lösungsmittel gleichzeitig verdampft.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Her- Weiterhin ist es bekannt, Plastepulver durch Abstellung von Pulvern hoher Reinheit aus bis zu einer kühlung einer heiß gesättigten Lösung zu erhalten. Temperatur oberhalb ihres Schmelzbereiches gegen- 30 Alle mit Lösungsmitteln arbeitenden Verfahren über Heißwasser stabilen thermoplastischen Kunst- bedingen einen vorherigen Lösungsprozeß des stoffen, bei dem eine unter Druck stehende Schmelze Plastes und anschließendes Entfernen des Lösungsdes Thermoplasten versprüht wird. mittels, was auf Grund der großen Oberfläche der

Es ist bekannt, Plaste durch Mahlen, d. h. mecha- Plastteilchen und der begrenzt anwendbaren Tempe-

nische Zerkleinerung, zu pulverisieren. Thermo- 35 raturen technologische Schwierigkeiten bereitet. Eine

plastische Kunststoffe sind jedoch durch trockenes restlose Entfernung des Lösungsmittels ist jedoch

Mahlen nur sehr schwer in Pulverform überzuführen, eine Voraussetzung für die allseitige Anwendbarkeit

weil auf Grund der niedrigen Wärmeleitfähigkeit eine der Pulver.

ausreichende Abführung der Reibungswärme verhin- Außerdem sind Verfahren zur Herstellung von

dert wird, so daß der Plast während des Mahlens er- 40 Plastpulvern durch Versprühen der geschmolzenen

weicht und zusammenbackt. Dieser wesentliche Nach- Plaste in Kühltürmen bekannt. Bei diesem Verfahren

teil kann in bekannter Weise dadurch vermieden werden große Inertgasmengen benötigt, was hohe

werden, daß man das Material durch Besprühen mit Kosten verursacht.

flüssigem Stickstoff schnell abkühlt, wodurch ein Schließlich können Hochdruckpolyäthylenpulver

stark brüchiges Material entsteht, das verhältnis- 45 durch Entspannen eines Reaktionsgemisches direk

mäßig geringe Energiemengen zu seiner Zerkleine- aus dem Hochdruckpolyäthylenreaktor gewönne:

rung erfordert. Zu den erheblichen Kosten, die für werden. Dieses Verfahren bringt jedoch bei der Ent

den Betrieb einer solchen Anlage erforderlich sind, spannung von 1500 at auf Atmosphärendruck unc

kommt noch die hohe Materialbeanspruchung der wegen der Möglichkeit einer statischen Aufladun

mechanisch arbeitenden Teile, so daß solche An- 50 große Gefahren mit sich. Außerdem ist die Schüti

lagen relativ unwirtschaftlich sind, besonders wenn dichte solcher Produkte stets sehr niedrig.
Korngrößen unterhalb 100 μΐη erhalten werden Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein

sollen. technologisch einfaches und wirtschaftliches Verfah-

Es ist weiterhin bekannt, durch Zusatz von z. B. ren zur Herstellung von Pulvern besonderer Reinheil 10⁰/o Methanol zu Polyäthylen ein Material zu er- 55 und hoher Schüttdichte aus thermoplastischen Kunsthalten, das leicht zermahlen werden kann. Dieses stoffen zu entwickeln.

Verfahren weist jedoch den Nachteil auf, daß neben Diese Aufgabe wird nach der Erfindung bei einer den Kosten für die Mahlung noch die der Zu- Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gemischung und Entfernung des Lösungsmittels not- löst, daß man die Schmelze vor dem Versprüher wendig werden. 60 mit unter Druck stehendem und eine Temperatu:

Ferner ist es bekannt, Polyolefine in Pulverform oberhalb des Schmelzbereiches des Thermoplastei

in der Weise herzustellen, daß man sie durch Er- aufweisendem Heißwasser intensiv mischt und da¹

hitzen unter Rühren zum Schmelzen bringt und die Gemisch unter gleichzeitiger Abkühlung entspannt Schmelze unter weiterem Rühren abschreckt. Mit Zweckmäßigerweise beträgt die Menge des Heiß

diesem diskontinuierlichen Verfahren können jedoch 65 wassers mehr als 80 Gewichtsprozent des Thermo

infolge der schlechten Wärmeleitfähigkeit der Poly- plast-Heißwasser-Gemisches.
meren nur geringe Durchsatzleistungen erzielt Die Abkühlung des Gemisches wird vorzugsweis

werden. mit Luft oder Wasser vorgenommen.