DE1442829B2 - Verfahren zur Konzentrierung von Komponenten einer Mischung bzw. einer Lösung gasförmigen und/oder flüssigen Aggregatzustandes - Google Patents

Verfahren zur Konzentrierung von Komponenten einer Mischung bzw. einer Lösung gasförmigen und/oder flüssigen Aggregatzustandes

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Konzentrierung von Komponenten einer Mischung bzw. einer Lösung gasförmigen und/oder flüssigen Aggregatzustandes, bei dem die Trennung durch Kontaktieren der zu trennenden Mischung bzw. Lösung mit einer sich in Längsrichtung erstreckenden Säule eines festen Adsorbens bewirkt wird, welches für den Fluß der Mischung oder Lösung durchlässig ist, wobei zwischen den Enden der Säule des Adsorbens eine Temperaturdifferenz aufrechterhalten wird.
Ein solches Verfahren ist aus der DT-PS 975 393 bekannt. Hierin sind zwei parallel angeordnete Adsorbersäulen vorgesehen, die abwechselnd be- und entladen werden. Die Säulen sind jeweils an einem Ende beheizt und am anderen Ende gekühlt. Zu trennendes Gemisch und Spülgas werden abwechselnd von der kalten Seite oder von der heißen Seite in die Säulen eingespeist. Diese verschiedenen durch die Säulen hindurchgeführten Medien passieren jedoch die Säule immer nur in einer Richtung. Mit dieser bekannten Konstruktion wird eine Erniedrigung des zum Heizen bzw. zum Kühlen erforderlichen Energiebedarfes erreicht, wobei die Wärmekapazität der Säule ausgenutzt wird. Der in den Säulen vorliegende Temperaturgradient wird jedoch nicht zur Verbesserung der Trennwirkung der Säulen ausgenutzt.
Demgegenüber besteht die Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, bei einem Verfahren der eingangs erwähnten Art die Trennwirkung zu verbessern.
Dies wird erfindungsgemäß durch die Kombination folgender Verfahrensschritte gelöst:
Die Mischung bzw. Lösung wird relativ zu dem ruhenden Adsorbens in längs der Säule verlaufende pulsierende Bewegung versetzt;
die Frequenz der pulsierenden Bewegung ist so niedrig gewählt, daß ein Wärmeaustausch zwischen der Mischung bzw. Lösung und dem Adsorbens stattfindet;
die Amplitude der periodischen Bewegung beträgt nur einen Bruchteil der Säulenlänge.
Auf diese Weise wird der Temperaturkoeffizient des Adsorptionskoeffizienten des Adsorbens zur Trennung ausgenutzt. Der Trennfaktor einer solchen Säule hängt ab von der Konzentration der zu trennenden Mischung bzw. Lösung, der zwischen den Enden der Säule aufrechterhaltenen Temperaturdifferenz und dem absoluten Wert und dem Temperaturkoeffizienten der Ad-Sorptionsgleichgewichtskonstanten des Adsorbens für die zu konzentrierende oder zu trennende Substanz. Diese Parameter werden durch die Auswahl des Adsorbens festgelegt. Der Trennfaktor der Säule hängt außerdem von der Amplitude und der Frequenz ab, mit der das mit der Säule in Kontakt befindliche Medium in Säulenrichtung pulsiert wird und schließlich von der Länge der Säule.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der Trennfaktor gegenüber den bekannten Verfahren erheblich vergrößert. Außerdem ergeben sich Vorteile durch die verlängerte Betriebskontinuität. Es werden keine komplizierten Mittel benötigt, um das feste Adsorbens von einem Behälter in den anderen umzusetzen. Betriebsunterbrechungen zur Erneuerung oder Reinigung des Adsorbens werden weitgehend vermieden.
Andere Variable, die den Trennfaktor beeinflussen, werden durch die Eigenschaften der speziellen zu trennenden Zusammensetzung, des Adsorbens und des benutzten wärmeabsorbierenden Materials bestimmt.
Das Adsorbens kann vorteilhafterweise in einer einzigen vertikalen Säule oder in verschiedenen kaskadenartigen Anordnungen von Säulen untergebracht sein.. Beispiele dafür werden später näher erläutert werden.
Die Säule muß nicht in vertikaler Richtung ausgedehnt sein, sondern kann auch eine horizontale oder in einem Winkel zur Horizontalen stehende Ausdehnung haben. Im übrigen braucht die Querschnittsfläche der Säule
nicht gleichbleibend zu sein, sondern kann sich stufenweise oder kontinuierlich längs der Säule ändern. Mehrere Zufuhr- und Entnahmestellen können längs der Säule vorgesehen sein, wie auch zusätzliche Pulsiereinrichtungen an Zwischenpunkten.
Ferner können zusätzliche Erwärmer und/oder Kühler zwischen den Enden der Säule angebracht sein, um den Temperaturgradienten längs der Säule zu modifizieren.
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann auf die Komponentenkonzentration von Zusammensetzungen in weitem Umfange angewandt werden, z. B. Gasmischungen, wäßrige Lösungen, organische Lösungen und organische Flüssigkeitsmischungen. Eine Grenze ist nur dadurch gesetzt, daß feste Adsorbentien zur Verfügung stehen, die ein temperaturabhängiges, unterschiedliches Adsorptionsvermögen für eine Komponente der Zusammensetzung haben. Typische Adsorbentien sind Silikagel, Adsorptionskohle, Ionen-Austauschharze, die anionisch, kationisch, kombiniert oder gemischt sein können, chromatographische Festkörper, wie z. B. von Kieselgurpartikeln getragene Trennflüssigkeiten und , andere Typen, die in der chemischen Technik bekannt sind. In einigen Fällen kann eine verbesserte Betriebsweise dadurch erhalten werden, daß dem Adsorbens wärmeabsorbierende Teilchen, wie z. B. Sand, Glasperlen u. dgl., zugemischt werden. Im allgemeinen soll insbesondere für die Behandlung von Flüssigkeiten die Teilchengröße des wärmeabsorbierenden Materials größer als die der Adsorptionspartikeln sein, z. B. im Verhältnis von ungefähr 10 :1.
Im allgemeinen sollen die unteren Temperaturgrenzen des Trennprozesses so niedrig sein, wie es die Eigenschaften der unter Behandlung stehenden Flüssigkeit gestatten, da die maximale theoretische Trennung umgekehrt proportional dem Quadrat der durchschnittlichen absoluten Temperatur, bei der die Trennung durchgeführt wird, ist. Somit können bei Betrieb bei sehr tiefen Temperaturen hohe Trennraten von niedrigsiedenden Substanzen, wie z. B. den Gaskomponenten von Luft und Helium, in natürlichen Gasen erzielt werden.
Die Konzentrierung von Komponenten gemäß der Erfindung kann in Verbindung oder zusammen mit che- > mischen Reaktionen, in denen die erfindungsgemäß zu konzentrierende Komponente erzeugt wird, und die sowohl homogen oder heterogen als auch innerhalb oder außerhalb der Säule ablaufen können, durchgeführt werden.
Wenn auch der Trennfaktor für eine vorgegebene Zusammensetzung, die mit einer einstufigen Betriebsweise erzielt wird, durch die Temperaturdifferenz begrenzt ist, die zwischen den Enden der Adsorbersäule aufrechterhalten werden kann, kann diese Begrenzung auf verschiedene Art beseitigt werden. Bei vielen Flüssigkeitszusammensetzungen kann die gebräuchliche Arbeitstemperaturdifferenz dadurch vergrößert werden, daß die Trennung unter erhöhtem Druck ausgeführt wird, wobei das heiße Ende bei einer Temperatur oberhalb des normalen Siedepunktes der Flüssigkeitszusammensetzung gehalten wird. Diese Art der Steigerung der Temperaturdifferenz ist durch erhöhte Konstruktionskosten, die obere Temperaturgrenze der chemischen und physikalischen Stabilität des Adsorbens und andere Faktoren begrenzt.
Ein Verfahren zum Vergrößern des Gesamttrennfaktors innerhalb einer vorgegebenen Temperaturdifferenz besteht darin, die Flüssigkeit von einem oder beiden Enden der Säule zu einer oder mehreren ähnlichen Folgestufen weiterzuleiten, vorzugsweise indem sie kontinuierlich von den folgenden zu den vorangehenden Stufen an solche Stellen zurückgeführt wird, in denen die Flüssigkeitszusammensetzung in der vorangehenden Stufe annähernd dieselbe ist wie die der zurücklaufenden Flüssigkeit, wobei deren Temperatur, z.B. durch äußere oder innere Wärmeaustauscher, im wesentlichen der Temperatur der Säule an der Rückflußstelle angepaßt ist.
Die Erfindung kann auch zur Konzentrierung einer Mehrzahl von Komponenten in aufeinanderfolgenden Teilen einer kontinuierlichen Säule oder in aufeinanderfolgenden Arbeitsstufen angewandt werden.
Die Form der zyklischen Pulsierungswellen ist nicht kritisch. Sinusartige Pulsierungswellen sind ebenso geeignet und im allgemeinen vorzuziehen wie quadratische, dreieckige oder andere Formen der kontinuierlichen oder intermittierenden Pulsierungswellen.
Die Erfindung wird an Hand von Zeichnungen, welche Ausführungsformen und Beispiele der Erfindung und geeignete Vorrichtungen betreffen, näher erläutert, wobei die Figuren im einzelnen zeigen:
F i g. 1 eine schematische Darstellung der Konzentrierungsvorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens,
F i g. 2 eine graphische Darstellung der relativen Temperatur und der Zusammensetzungsgradienten, die gemäß der Erfindung erreichbar sind,
F i g. 3 eine schematische Darstellung einer mehrstufigen Vorrichtung mit äußerem Wärmeaustausch zwischen den Stufen und
F i g. 4 eine schematische Darstellung einer anderen mehrstufigen Anordnung mit innerem Wärmeaustausch zwischen den Stufen.
Die Vorrichtung nach F i g. 1 ist in erster Linie für Test- und Untersuchungszwecke nützlich. Für solche Zwecke wird sie gewöhnlich auf Proben-Grundlagen betrieben, aber sie kann leicht mit kleineren Änderungen einer Betriebsweise auf kontinuierlicher Grundlage angepaßt werden. Sie besteht aus einem länglichen Gefäß 10, das geeignet ist, eine Säule 11 aus festem Adsorptionsmaterial aufzunehmen. Eine Kühlrohrschlange 12 ist am unteren Ende der Säule und eine Heizrohrschlange 13 am oberen Ende vorgesehen.
Das Adsorbens und die zu konzentrierende Flüssigkeitsmischung können durch den Einlaß 14 angeliefert werden und durch den Auslaß 15 entnommen werden. Ferner sind Zwischenventile 16 zur Probeentnahme der Flüssigkeit in der Säule an verschiedenen Stellen vorgesehen und thermometrische Mittel (nicht dargestellt) zum Anzeigen der Temperatur an vergleichbaren Stellen.
Die Flüssigkeit in der Säule ist zyklischen Pulsierungen mittels des durch den Motor 18 über das Getriebe 19 angetriebenen Kolbens 17 unterworfen. Ein Gleitkolben 20 sichert das obere Ende der Säule gegen Verdampfungen ab.
Bei einer Probebestimmung eines typischen Trennfaktors, der mit dem Gerät nach F i g. 1 erhalten wird, enthielt der Behälter 10 eine Mischung eines schwach sauren, kugelförmigen anionischen und eines schwach basischen, kugelförmigen kationischen ionenabsorbierenden Harzes (welches am Anmeldetag unter der Bezeichnung Amberlite IRC 50 und Amberlite IR 45 im Handel erhältlich war, im Verhältnis von 1 :1 des Volumens). Der Behälter wurde dann mit einer 2,8%igen wäßrigen Lösung von Natriumchlorid gefüllt, und
Dampf wurde an die Heizungsrohre 13 und Kühlwasser an die Kühlrohre 12 geführt.
Die Flüssigkeit in der Säule wurde mittels des Kolbens 17 mit einer Frequenz von einer Schwingung in 6 Minuten pulsiert. Die Amplitude betrug ein Zwanzigstel der Säulenlänge (68 cm). Bei angenähertem Gleichgewicht lagen Temperatur und Konzentrationsgradienten längs der Säule vor, wie in F i g. 2 dargestellt. Der Temperaturbereich betrug ungefähr 27° am Boden, bis 95° an der Spitze der Säule, und der Konzentrationsbereich reichte von ungefähr 2,18% am Boden bis 3,25% an der Spitze. Der Trennfaktor für den Adsorber unter den entsprechenden Bedingungen betrug ungefähr 1,5.
Um das Gerät nach F i g. 1 kontinuierlich zu betreiben, wird die zu konzentrierende Flüssigkeit an den Mittelteil der Säule 11 über eine geeignete, nicht gezeigte Zufuhrleitung angeliefert. Das Konzentrat wird an der Spitze und die dekonzentrierte Flüssigkeit am Boden der Säule entnommen, wobei das Gesamtvolumen der entnommenen Flüssigkeit dem Volumen der in die Säule eingespeisten Flüssigkeit entspricht. Die Anlieferung und die Entnahme können kontinuierlich oder intermittierend sein. Die Anlieferungsrate der Flüssigkeit ist im Verhältnis zum gesamten Flüssigkeitsvolumen der Säule so gewählt, daß sie sich der ökonomisch maximalen Konzentrationsrate annähert. Für jegliche vorgegebene Materialien und Arbeitsbedingungen kann die ökonomisch optimale Anlieferungsrate empirisch bestimmt und aus experimentell ermittelten Daten berechnet werden.
Bei den Geräten nach F i g. 3 und 4 sind die Kühlrohrschlangen mit 31, die Heizrohrschlangen mit 32, die pulsierenden Kolben mit 33 und die Gleitkolben mit 34 durchgehend bezeichnet worden.
Bei dem Gerät nach F i g. 3 wird das Ausflußprodukt vom Boden der Säule 3OA zwischen die Enden der Säule 305 eingespeist, wobei es im Wärmeaustausch mit dem Ausflußprodukt von der Spitze der Säule 30ß im Austauscher 34/4 steht. Das Ausflußprodukt von der Spitze der Säule 3QA wird zwischen die Enden der Säule 3OC angeliefert, wobei es im Austauscher 34£? im Wärmeaustausch mit dem Ausflußprodukt vom Boden der Säule 30Csteht.
Das Spitzenausflußprodukt der Säule 30ß und das Bodenausflußprodukt der Säule 3OC werden an die Säule 30/4 an Stellen zurückgeführt, bei denen die Temperatur und Konzentrationsbedingungen angenähert dieselben sind wie die der zurückfließenden Flüssigkeiten.
Das Bodenausflußprodukt von der Säule 30 ß und das Spitzenausflußprodukt von der Säule 3OC oder eines von ihnen kann in ähnlicher Weise weiteren Stufen zugeführt werden oder zur weiteren Behandlung entnommen oder auch beseitigt werden.
Bei dem Gerät nach Fig.4 wird nur das Bodenausflußprodukt von der Säule 40,4 einer weiteren Stufe 40ß zugeleitet, und der Spitzenausfluß von der Säule 4OB wird an die Säule 40Λ zurückgeleitet. In jedem Fall werden die Flüssigkeiten, welche Empfängersäulen zugeleitet werden, in diese an solchen Stellen eingeleitet, an denen angenähert die Temperatures der einfließenden Flüssigkeiten herrschen, und werden mit den Flüssigkeiten in den Empfängersäulen, nachdem sie durch innere Wärmeaustauscher 41/4 und 41B hindurchgelaufen sind, an solchen Stellen vermischt, an denen die Flüssigkeitszusammensetzungen angenähert den einfließenden Flüssigkeiten entsprechen.
Das Spitzenausflußprodukt der Säule 4OA und das Bodenausflußprodukt der Säule 40ß oder eins von ihnen kann in ähnlicher Weise weiteren Stufen zugeleitet werden oder zur weiteren Behandlung entnommen werden oder beseitigt werden.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (7)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Konzentrierung von Komponenten einer Mischung bzw. einer Lösung gasförmigen und/oder flüssigen Aggregatzustandes, bei dem die Trennung durch Kontaktieren der zu trennenden Mischung bzw. Lösung mit einer sich in Längsrichtung erstreckenden Säule eines festen Adsorbens bewirkt wird, welches für den Fluß der Mischung oder Lösung durchlässig ist, wobei zwischen den Enden der Säule des Adsorbens eine Temperaturdifferenz aufrechterhalten wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung bzw. Lösung relativ zu dem ruhenden Adsorbens in längs der Säule verlaufende pulsierende Bewegung versetzt wird,
die Frequenz der pulsierenden Bewegung so niedrig gewählt wird, daß ein Wärmeaustausch zwischen der Mischung bzw. Lösung und dem Adsorbens stattfindet, und daß
die Amplitude der periodischen Bewegung nur einen Bruchteil der Säulenlänge beträgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung bzw. Mischung zwischen den Enden der Säule des Adsorbens kontinuierlich eingespeist wird und daß Teilmengen an beiden Enden der Säule entnommen werden, welche in ihrer Summe dem eingespeisten Volumen entsprechen.
3. Verfahren 'nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die an einem Säulenende entnommene Teilmenge einer weiteren Säule zur nochmaligen Durchführung eines dem in der ersten Säule gleichartigen Verfahrens zugeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die an beiden Säulenenden entnommenen Teilmengen je einer weiteren Säule zur nochmaligen Durchführung eines dem in der ersten Säule gleichartigen Verfahrens zugeführt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Medium von dem einen Ende der weiteren Säule der ersten Säule an einer Stelle zugeführt wird, bei der die Zusammensetzung des Mediums in der erstgenannten Säule annähernd dieselbe ist wie die Zusammensetzung des von der weiteren Säule zurückgeführten Mediums.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des von der weiteren Säule zurückgeführten Mediums im wesentlichen an die Säulentemperatur im Rückflußzustand angeglichen wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als gelöster Stoff ein ionisierbares Salz und als Adsorbens Ionenaustauscherharze, die anionisch oder kationisch sind und in Kombination oder Mischung vorliegen können, eingesetzt werden.
DE19631442829 1962-10-08 1963-10-03 Verfahren zur Konzentrierung von Komponenten einer Mischung bzw. einer Lösung gasförmigen und/oder flüssigen Aggregatzustandes Expired DE1442829C3 (de)

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