DE1422890A1 - Antistatic photographic material and method for making the same - Google Patents
Antistatic photographic material and method for making the sameInfo
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PATENTANWALT":PATENT ADVOCATE ":
DR. MOLLER-BORg · DlPL-INQ. GRALFS 1/99QQnDR. MOLLER-BORg · DlPL-INQ. GRALFS 1 / 99QQn
DR. WANiTZ · DR. DEUFEL \ ^ Δ 4, Q OV DR. WANiTZ DR. DEUFEL \ ^ Δ 4, Q OV
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GEVAERT PHOTO-PRODUGTEN N.V. MORTSEL-ANTWERPEN, BelgienGEVAERT PHOTO-PRODUGTEN N.V. MORTSEL-ANTWERP, Belgium
Antistatisches photographisches Material und Verfahren zuAntistatic photographic material and process too
dessen Herstellungits manufacture
Die Erfindung betrifft ein antistatisches photograpnisches, Kohlenstoff enthaltendes Material mit einer zwischen dem Träger und der Gelatinehalogensilberemulsionsschicht angeordneten Gelatinehaftschicht.The invention relates to an antistatic photographic, A carbon-containing material having a layer disposed between the support and the gelatin halide silver emulsion layer Gelatin adhesive layer.
Weiterhin betrifft die Erfindung das Verfahren zur Herstellung dieses photographischen Materials.The invention also relates to the process for producing this photographic material.
Es ist bekannt, dass die üblichen Filmträger stark zur elektrostatischen Aufladung neigen und Staub anziehen. Dies führt zur Verunreinigung oder zum Verkratzen der Filmoberfläche, was sich insbesondere bei Vergrößerungen und bei der Projektion von Filmen und Diapositiven sehr störend auswirkt.It is known that the usual film carriers are highly electrostatic Tend to charge and attract dust. This leads to contamination or scratching of the film surface, which turns out to be very annoying, especially when enlarging and when projecting films and slides.
Ausserdem kann in lichtempfindlichen Halogensilberemulsionen, die auf solchen Trägern vergossen sind, bei Entladung der statischen Elektrizität ein latentes Bild der Entladung erzeugt werden, das bei der Entwicklung ein aus schwarzen Strichen und Flecken, den sogenannten Funkenfehlern, bestehendes sichtbares Bild ergibt.In addition, in photosensitive halogen silver emulsions which are coated on such carriers, the Static electricity creates a latent image of the discharge that when developing one out of black lines and spots, the so-called spark defects, result in an existing visible image.
Die elektrostatische Aufladung erfolgt durch das Trennen eines engen Kontaktes, z.B. zwischen dem Träger und der lichtempfindlichen Schicht oder zwischen der entwickelten lichtempfindlichen Schicht und anderen Materialien.The electrostatic charge is created by separating one intimate contact, for example between the support and the photosensitive layer or between the developed photosensitive layer Layer and other materials.
Geschehen kann dies in den verschiedenen Fabrikationsstufen während des Auf- und Abrollens des Filmträgers oder des lichtempfindlichen Fiiüis, z.B». beim Laufen des Films Über dieThis can be done in the various manufacturing stages during the winding and unwinding of the film carrier or the photosensitive film, e.g. while running the movie About the
909843/1340 Neue Untertagen909843/1340 New underground
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Walzen der Giess-, Schneide- und Verpackungsmaschine, und auch nach der Herstellung bei der Behandlung der gegebenenfalls/entwickelten Filme oder Filmstreifen, z.B. während des Durchlaufens von Kinofilmen durch das Aufnahme- bzw. Projektionsgerät.Rolling of the casting, cutting and packaging machine, and also after production in the treatment of the possibly / developed Films or film strips, e.g. while passing through them of movies through the recording or projection device.
Es ist auch bekannt, dass man die statische Filmaufladung verringern kann, indem man auf den Kunststoffträger eine leitfähige Hilf sschicht vergiesst. <,,It is also known that you can reduce film static build-up can by placing a conductive Potted auxiliary layer. <,,
Weiter ist es bekannt, dass man den Widerstand eines elektrisch schlecht leitfähigen Bindemittels vermindern kann, indem man diesem Bindemittel einen-Elektrolyten oder einen feinverteilten elektrisch leitfähigen Stoff in genügend hoher Konzentration zusetzt. It is also known that the resistance of an electric Poorly conductive binding agent can be reduced by adding an electrolyte or a finely divided one to this binding agent electrically conductive substance adds in a sufficiently high concentration.
Zur Verringerung des elektrischen Oberflächenwiderstandes eines Kunststoffträgers für photographische Halogensilberemulsionen wird auf diesen Kunststoffträger eine Bilfsschicht aufgebracht, die elektrisch leitfähige Stoffe in einem Bindemittel dispergiert enthält»To reduce the electrical surface resistance of a Plastic supports for photographic silver halide emulsions a bilfs layer is applied to this plastic carrier, which contains electrically conductive substances dispersed in a binding agent »
Aus der britischen Patentschrift 309 659 und den französischen Patentschriften 956 681 mit 635 828 mit den Zusatzpatenten 33 191, 33 487 und 33 724 ist es bekannt, bei der Herstellung von antistatischen Filmen auf die Rückseite eines photographisch <m Films eine leitfähige Schicht, z.B. aus Kohlenstoff, gegebenenfalls in Form einer Zwischenschicht (Haftschicht oder Substratschicht), aufzutragen.From British patent specification 309 659 and the French Patents 956 681 with 635 828 with the additional patents 33 191, 33 487 and 33 724 it is known in the production of antistatic films on the back of a photographic <m film a conductive layer, e.g. made of carbon, optionally in the form of an intermediate layer (adhesive layer or Substrate layer).
Aus d@r britischen Patentschrift 544 006 ist ein photographischer Film bekannt, dessen Träger auf der Rückseite mit einer Schicht versehen ist, die aus einer Dispersion von Kohlenstoff in einem kolloidalen, in Wasser unlöslichen, in Alkali oder in Säure (z.B. im sauren Fixierbad) jedoch löslichen Bindemittel besteht.From British patent specification 544 006 there is a photographic one Known film, the backing of which is provided with a layer consisting of a dispersion of Carbon in a colloidal, insoluble in water, but soluble in alkali or in acid (e.g. in an acidic fixer) Binder consists.
Dieses Bindemittel ist z.B.. ein Celluloseester oder ein Polyvinylester einer Dicarbonsäur®, und die genannte Schicht kann nicht nur als Lichthofschutzschicht, sondern auch als antistatische Schicht dienen« ·..- " .This binding agent is e.g. a cellulose ester or a polyvinyl ester a Dicarbonsäur®, and said layer can not only as an antihalation layer, but also as an antistatic Shift serve «· ..-".
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Nachteilig daran ist, dass bei Verwendung einer zu grossen Menge des schlecht leitenden Bindemittels für den kolloidalen Kohlenstoff die Leitfähigkeit der antistatischen Schicht stark verringert wird. Das Auftragen des kolloidalen Kohlenstoffes ohne Bindemittel ergibt jedoch ebenfalls keine befriedigende Ergebnisse, weil sich der Kohlenstoff leicht abreiben.lasst und sich folglich auf den mit ihm in Berührung kommenden Materialien absetzt.The disadvantage of this is that if too large an amount of the poorly conductive binder is used for the colloidal carbon the conductivity of the antistatic layer is greatly reduced. Applying the colloidal carbon without However, binder does not give satisfactory results either, because the carbon rubs off easily. and consequently settles on the materials that come into contact with it.
Nach dem Stand der Technik war es nicht bekannt, wie mit kolloidalem Kohlenstoff eine gute antistatische. Lichthofschutzschicht hersteilbar wäre, welche eine optische Dichte unter der zugelassenen Schleierdensität von kleiner G,3 hat und dadurch das Kopieren eines Negativfilms unter Belichtung durch die Rückseite des Trägers ermöglicht. Da die Forderung, einen möglichst guten Aufladungs- oder Lichthofschutz zu erreichen, der Forderung nach möglichst hoher Transparenz zuwider läuft, scheint die Erfüllung beider Forderungen nicht vereinbar zu sein.In the prior art it was not known how to make a good antistatic with colloidal carbon. Antihalation layer could be produced which had an optical density below the approved veil density of less than G, 3 and thereby allows a negative film to be copied with exposure through the back of the support. As the requirement to have a to achieve the best possible protection against charging or halation, which runs counter to the requirement for the highest possible transparency, the fulfillment of both requirements does not seem to be compatible.
Aufgabe der Erfindung ist es, mit Kohlenstoff einer geeigneten Form in Gelatine als Bindemittel eine Haftschicht mit genügenden antistatischem Charakter, genügender LichthofSchutzwirkung und dennoch ausreichender Transparenz, um das Kopieren der entwickelten Emulsionsschicht durch die Rückseite des Trägers nicht zu behindern, aufzubauen. Weitere Aufgabe ist ein Verfahren zur Herstellung eines derartigen photographischen Materials. The object of the invention is to use carbon of a suitable form in gelatin as a binder to form an adhesive layer with sufficient antistatic character, sufficient atrium protective effect yet sufficient transparency to allow the developed emulsion layer to be copied through the back of the support not to hinder, build up. Another object is a method for producing such a photographic material.
Die Erfindung geht aus von einem antistatischen, photographischen, Kohlenstoff enthaltenden Material mit einer zwischen dem durchsichtigen Kunststoffträger und der Gelatinehalogensilber emulsionsschicht angeordneten Gelatinehaftschicht.The invention is based on an antistatic, photographic, Carbon containing material with a silver halide between the clear plastic support and the gelatin emulsion layer arranged gelatin adhesive layer.
Dies wird erreicht, indem die Gelatinehaftschicht wenigstens 30 % kolloidalen Kohlenstoff bezogen auf das Gelatinegewicht enthält und eine Maximaldensität von 0,27 aufweist.This is achieved in that the gelatin adhesive layer contains at least 30% colloidal carbon based on the gelatin weight and has a maximum density of 0.27.
Das Verfahren zur Herstellung dieses photographischen Ma-The process for making this photographic ma-
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terials ist dadurch gekennzeichnet, dass man kolloidalen Kohlenstoff in einem organischen Lösungsmittel dispergiert, die erhaltene Dispersion zu einer wässrigen Gelatinelösung zusetzt, die ein saures Dispergierungsmittel enthält, wobei das Kohlen- ■ stoffgewicht mindestens 30 % des Gelatinegewichtes betragt,die Dispersion mit Wasser und organischen Lösungsmitteln mischt, mit einem Homogenisator behandelt, bis keine sichtbaren Körner mehr vorliegen, und,'gegebenenfalls nach Verdünnen, zu einer Haftschicht vergiesst.terials is characterized in that colloidal carbon is dispersed in an organic solvent, the dispersion obtained is added to an aqueous gelatin solution containing an acidic dispersant, the carbon weight being at least 30 % of the gelatin weight, the dispersion with water and organic solvents mixed, treated with a homogenizer until there are no more visible grains, and, 'optionally after dilution, potted to form an adhesive layer.
Auf diese Weise wird ein photogfaphisches Material erzeugt, das eine elektrisch leitfähige Haftschicht besitzt, die genügend Haftfähigkeit gegenüber einem organischen Celluloseesterträger aufweist, und den Oberflächenwiderstand des Kunststoffträgers erheblich verringert. Diese Haftschicht wirkt ausserdem auch als gute Lichthofschutzschicht.In this way a photographic material is produced which has an electrically conductive adhesive layer which has sufficient adhesiveness to an organic cellulose ester carrier has, and the surface resistance of the plastic carrier is considerable decreased. This adhesive layer also works as a good antihalation layer.
Ein verbindungsgemässes lichtempfindliches Material besteht vorzugsweise aus einem Cellulosetriacetatträger und wenigstens aus einer lichtempfindlichen Halogensilberemulsiönsschicht, die unmittelbar auf die antistatische gelatinehaltige Kohlenstoffhaftschicht vergossen ist. Der kolloidale Kohlenstoff der gelatinehaltigen Haftschicht bildet einen gleichmässigen lichtabsorbierenden Fond mit einer maximalen optischen Dichte von 0,£7.A photosensitive material according to the compound preferably consists of a cellulose triacetate carrier and at least one photosensitive halogen silver emulsion layer which is cast directly onto the antistatic, gelatin-containing carbon adhesive layer. The colloidal carbon of the gelatine-containing adhesive layer forms a uniform light-absorbing base with a maximum optical density of £ 7.
Man erhalt eine reitfähige Schicht, die vi#i leitflhiger ist als die photographische Halogensilbereauleioneechicht, co dass Funkenfehler unmöglich in der Beulsion entstehen können und der Film ausserdem nach der Behandlung in den photographischen Bädern seine Leitfähigkeit behält.One obtains a horse enabled layer vi # i leitflhiger than the photographic Halogensilbereauleioneechicht, co radio that error can not possibly arise in the Beulsion and the film also after the treatment in the photographic baths retains its conductivity.
Die Kohlenstoffdispersionutn enthalten vorzugsweise 30 bis 10% Kohlenstoff, bezogen auf das Gelatinegewicht. Man kann Gelatine sowohl mit hohem (9) als auch mit niedrige« ieoelektrischem Punkt f4,8) verwenden. The carbon dispersions preferably contain 30 to 10% carbon, based on the weight of the gelatin. Gelatine can be used with either a high (9) or a low electrical point (4, 8).
Nicht alle Arten von kolloidale· Kohlenstoff oder nil· ale Ruse ("Carbonljlack") bezeichneten Handelepro4mkt· eind eur Not all types of colloidal carbon or nilal ruse ("Carbonljlack") are designated commercial products
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Dispergierung in einer Substratschicht gleich geeignet. Vorzugsweise beträgt die Teilchengrösse des kolloidalen Kohlenstoffes ungefähr 0,04 u.Dispersion in a substrate layer is equally suitable. Preferably the particle size of the colloidal carbon is approximately 0.04 µ.
Eine giessfertige Kohlenstoff-Dispersion in Gelatine wird wie folgt erhalten :A ready-to-pour carbon dispersion in gelatin is like is obtained as follows:
Der Russ wird mit Äthanol befeuchtet und unter starkem Rühren in diesem Lösungsmittel dispergiert. Diese Dispersion wird unter langsamem Rühren in eine 10 %-ige wässrige, ein saures Dispergiermittel enthaltende Gelatinelösung gegossen. Darauf wird eine genügend lange Zeit schnell gerünrt, worauf die Dispersion mit den erforderlichen Mengen Wasser und organischen Lösungsmitteln (Äthanol/Acetat oder Methanol/Acetat) gemischt wird. Diese Dispersion enthält noch zu viele Kohlenstoff teilchen die wegen ihrer Grosse nach dem Vergiessen sichtbar sind. Durch viermalige Behandlung der Dispersion in einem Homogenisator wird ein derartig verbesserter Verteilungsgrad erzielt, dass keine sichtbaren Körner mehr beobachtet werden können.The soot is moistened with ethanol and stirring vigorously dispersed in this solvent. This dispersion is, with slow stirring, in a 10% aqueous, an acidic Poured gelatin solution containing dispersant. Thereon is quickly curled for a long enough time, whereupon the dispersion with the required amounts of water and organic Solvents (ethanol / acetate or methanol / acetate) is mixed. This dispersion still contains too many carbon particles due to their size after casting are visible. By treating the dispersion four times in a homogenizer, such an improved degree of distribution is achieved that no more visible grains are observed can be.
Wenn die Dispersion vor dem Vergiessen wegen zu hoher optischer Dichte verdünnt werden muss, wird dies vorzugsweise nach der Homogenisierung vorgenommen. Etwaige grobkörnige Ablagerungen im Substrat sind dem Zusammenballen mehrerer Teilchen zuzuschreiben. Anscheinend hat die Wassermenge in der Dispersion hier einen ungünstigen Einfluss.If the dispersion has to be diluted before casting because of too high an optical density, this is preferred made after homogenization. Any coarse-grained deposits in the substrate are the agglomeration of several Attributing particles. Apparently the amount of water in the dispersion has an unfavorable influence here.
Man erzielt eine verbesserte Benetzung des Trägers durch die Haftschichtzusammensetzung und eine verbesserte Dispersion der Kohlenstoffteilchen, wenn man Netzmittel, wie Alkylphosphate, die mit Alkyl- oder Alkylolaminen neutralisiert sind, zusetzt.An improved wetting of the carrier by the adhesive layer composition and an improved dispersion are achieved of carbon particles, if wetting agents such as alkyl phosphates, which are neutralized with alkyl or alkylolamines, adds.
Um eine Haftschicht mit der optischen Dichte von 0,27 zu erzeugen, darf man das Verhältnis von Kohlenstoff zu Gelatine nicht kleiner als 3:10 wählen, weil sonst der Widerstand der Schicht zu gross bleibt. Zur Veranschaulichung des Einflusses, den das Verhältnis von Kohlenschwarz zu Gelatin·To create an adhesive layer with an optical density of 0.27, the ratio of carbon to gelatine must not be less than 3:10, otherwise the resistance of the Layer remains too big. To illustrate the influence that the ratio of carbon black to gelatin
9098 A3/13A09098 A3 / 13A0
Ύ H2289QΎ H2289Q
auf den. Widerstand der Schicht ausübt, werden die Ergebnisse einiger Versuche in den Kurven 1, 2 und 3 des anliegenden Kurvenblattes wiedergegeben.on the. If the layer exerts resistance, the results will be some attempts in curves 1, 2 and 3 of the attached curve sheet reproduced.
Kurve 1 zeigt den Verlust des Oberflächenwiderstandes (WlO cm2) als Funktion der optischen Dichte (D) eines Materials aus einem durchsichtigen Cellulosetriacetatträger und auf diesen aufgetragenen Gelatineschichten mit steigender Dicke, die aus einer Suspension mit 22 % kolloidalem Carbonblack (Teilchengrösse ungefähr 0,04 u), bezogen auf die vorhandene Gelatinemenge, vergossen wurden.Curve 1 shows the loss of the surface resistance (W10 cm2) as a function of the optical density (D) of a material consisting of a transparent cellulose triacetate carrier and on this applied gelatin layers of increasing thickness, which are made from a suspension with 22% colloidal carbon black (particle size approx. 0.04 u ), based on the amount of gelatin available.
Kurve 2 zeigt den Verlauf des Oberflächenwiderstandes (-Λ/10 cm2) als Funktion der optischen Dichte (D) eines Materials aus einem Cellulosetriacetatträger und auf diesen aufgetragenen Gelatineschichten, die aus einer Suspension mit 37 % kolloidalem Carbonblack (Teilchengrösse ungefähr 0,04 yu), bezogen auf die vorhandene Gelatinemenge, vergossen ivurden.Curve 2 shows the course of the surface resistance (-Λ / 10 cm2) as a function of the optical density (D) of a material made of a cellulose triacetate carrier and gelatin layers applied to it, which are made from a suspension with 37% colloidal carbon black (particle size approx. 0.04 yu) , based on the amount of gelatin present, were poured.
Kurve 3 zeigt den Verlauf des Oberflächenwiderstandes (Λ/10 cm2) als Funktion der optischen Dichte (D) eines Materials aus einem Cellulosetriacetatträger und auf diesen aufgetragenen Gelatineschichten, die aus einer Suspension mit 52 % kolloidalem Carbonblack (Teilchengrösse ungefähr 0,04/J), bezogen auf die vorhandene Gelatinemenge, vergossen wurden.Curve 3 shows the course of the surface resistance (Λ / 10 cm2) as a function of the optical density (D) of a material from a cellulose triacetate carrier and applied to these gelatin layers, which are from a suspension with 52% colloidal carbon black (particle size approx. 0.04 / J), based on the amount of gelatin present.
Die optische Dichte (D) ist auf die eines Cellulösetriacetatträgers ohne Gelatine-Kohlenstoff—Substrat bezogen.The optical density (D) is based on that of a cellulose triacetate support without a gelatin-carbon substrate.
Wie aus den drei Kurven hervorgeht, gibt es in Funktion der optischen Dichte 0,27 eine zulässige Mindestkonzentratiön von kolloidalem Kohlenstoff für einen Widerstandsrückgang von ΙΟ8 bis 107Λ/10 cm2.As can be seen from the three curves, there is a permissible minimum concentration of colloidal carbon 0.27 as a function of the optical density for a decrease in resistance of 8 to 10 7 Λ / 10 cm2.
Es stellt sich heraus, dass diese Mindestkonzentratiön des kolloidalen Kohlenstoffes nicht niedriger als 30% sein darf.It turns out that this minimum concentration of colloidal carbon must not be lower than 30 % .
Wenn man die obigen Kurven von den höheren nach den niedrigeren optischen Dichten durchläuft, stellt man fest, dass bei einer bestimmten optischen Dichte der Widerstand erheblichIf you look at the above curves from the higher to the lower optical densities, one finds that at a certain optical density the resistance is considerable
*^'i 909843/1340 omaiNAL inspected* ^ ' i 909843/1340 omaiNAL inspected
~Λ~ U2289Q~ Λ ~ U2289Q
wächst, so dass man annehmen muss} dass die der Kohlenstoff teilchen zu gross ist, als dass eine elektrische Ladung von einem Kohlenstoffteilchen zum nächsten fHessen könnte.grows, so that one must assume} that the particles of carbon is too great for an electric charge to pass from one carbon particle to the next.
Die theoretisch niedrigste Kohlenschwarzkonzentration für einen Minimumwiderstand ist diejenige, bei der die Kohlenstoffkörner in elektrischem Kontakt miteinander eine Schicht bilden, die höchstens eine Korngrösse dick ist.The theoretical lowest carbon black concentration for a minimum resistance is that at which the carbon grains in electrical contact with one another form a layer that is at most one grain size thick.
Der Oberflächenwiderstand wurde bei einer relativen Feuchtigkeit von 50 % mittels Elektroden aus leitfähigem Kautschuk gemessen. Die Elektroden stehen unter 100 Volt Gleichstromspannung, sind 10 cm lang und 2 mm dick und werden 1 cm voneinander entfernt auf die Materialoberfläche gesetzt. Der Oberflächenwiderstand wird in Λ/10 cm2 angegeben.The surface resistance was measured at a relative humidity of 50 % using electrodes made of conductive rubber. The electrodes are under 100 volts direct current voltage, are 10 cm long and 2 mm thick and are placed 1 cm apart on the material surface. The surface resistance is given in Λ / 10 cm2.
Vorzugsweise enthält eine erfindungsgemasse Haftschicht 10 g Gelatine und 5 g Kohlenstoff je Liter giessfertige Suspension. Nach Trocknen ist die Schicht ungefähr 0,15 Ai dick.An adhesive layer according to the invention preferably contains 10 g Gelatine and 5 g carbon per liter of ready-to-pour suspension. After drying, the layer is approximately 0.15 Ai thick.
Das folgende Beispiel erläutert die Erfindung.The following example illustrates the invention.
Man suspendiert 15 g eines kolloidalen Kohlenstoffes mit einer Teilchengrösse von ungefähr 0,04 ρ (Russ, der im Handel erhältlich ist) durch 5minütiges Rühren mit einem Schnei1-rührer in 500 cm3 Äthanol. 15 g of a colloidal carbon with a particle size of approximately 0.04 ρ (carbon black, which is commercially available ) are suspended in 500 cm3 of ethanol by stirring for 5 minutes with a Schnei 1 stirrer.
Man löst bei 50*C 50 g Gelatine in 500 cro3 Wasser und setzt zu dieser Lösung 20 cm3 einer 25 %-igen wässrigen Maleinsäurelösung zu. Dann gibt man zu der Gelatinelösung unter Rühren die Kohlenstoffsuspension in Äthanol und homogenisiert das Gemisch 20 Minuten lang mit einen Schnellrührer. At 50 * C is dissolved 50 g of gelatin in 500 CrO3 water and admixed with 20 cm3 of a 25% aqueous maleic acid solution to this solution. The carbon suspension in ethanol is then added to the gelatin solution with stirring and the mixture is homogenized for 20 minutes using a high-speed stirrer.
Nach dem Homogenisieren zentrifugiert man die Suspension, um die gröbsten Teilchen abzuscheiden, und tragt sie derart auf einen Cellulosetriacetattrager auf, dass man eine optische L chte von 0,247 erhalt. Der Oberfllchenwiderstand der trockenen Schicht beträgt 0,0OtI X 10 A/10 cm2. After homogenization, the suspension is centrifuged, the coarsest particles to deposit and carries it in such a Cellulosetriacetattrager on that one FRUITS an optical length of 0.247 obtained. The surface resistance of the dry layer is 0.0OtI X 10 A / 10 cm2.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| SH | Request for examination between 03.10.1968 and 22.04.1971 |