DE1420094B

DE1420094B - Fractionation process for the separation of 2-methyl-5-vinylpyridine by distillation from a mixture consisting essentially of 2-methyl-5-vinylpyridine and 2-methyl-5-ethylpyridine

Info

Publication number: DE1420094B
Authority: DE
Inventors: Paolo; Guerrieri Giorgio; Mailand Bortolini (Italien)
Original assignee: Societä Edison, Mailand (Italien)

Description

Die Erfindung betrifft ein Fraktionierverfahren zur dcstillativen Abtrennung von 2-MethyI-5-vinylpyridin aus einem im wesentlichen aus 2-Methyl-5-vinylpyridin und 2-Methyl-5-äthylpyridin bestehenden Gemisch.The invention relates to a fractionation process for the distillative separation of 2-methyl-5-vinylpyridine from a mixture consisting essentially of 2-methyl-5-vinylpyridine and 2-methyl-5-ethylpyridine.

Es ist bekannt, daß das 2-Methyl-5-vinylpyridin, welches insbesondere als Zwischenprodukt bei der Herstellung von Textilfasern auf Acrylnitrilbasis verwendet wird, mittels Dehydrierung von 2-Methyl-5-äthylpyridin gewonnen wird. Das dehydrierte Rohprodukt ist eine Mischung aus 2-Methyl-5-vinylpyridin (25 bis 50%) und 2-Methyl-5-äthylpyridin neben anderen Verbindungen mit niedrigem Siedepunkt sowie Wasser und kleineren Mengen an Verbindungen mit hohem Siedepunkt. It is known that 2-methyl-5-vinylpyridine, which is used in particular as an intermediate in the production Acrylonitrile-based textile fibers are used by means of dehydration of 2-methyl-5-ethylpyridine is won. The dehydrated crude product is a mixture of 2-methyl-5-vinylpyridine (25 to 50%) and 2-methyl-5-ethylpyridine along with other compounds with a low boiling point as well as water and smaller amounts of high boiling point compounds.

Während die Abtrennung der Verbindungen mit niedrigem Siedepunkt und des Wassers keine Schwierigkeiten bereitet, ist die Trennung des im wesentlichen aus 2-Methyl-5-vinylpyridin und 2-Methyl-5-äthylpyridin bestehenden Gemisches aus folgenden Gründen schwierig: 2-Methyl-5-äthylpyridin und 2-Methyl-5-vinyIpyridin haben einen relativen Verflüchtigungsgrad von nahezu 1; insbesondere bei atmosphärischem Druck beträgt der Unterschied der Siedepunkte nur etwa 1°C. Die Siedetemperaturen sind verhältnismäßig sehr hoch, nämlich 178°C für 2-Methyl-5-äthylpyridin und 179°C für 2-Methyl-5-vinylpyridin. 2-Methyl-5-vinylpyridin ist sehr leicht polymerisierbar, so daß es notwendig ist, die Temperatur in der Destillationssäule möglichst niedrig zu halten, die Verweilzeit des 2-Methyl-5-vinylpyridins bei hohen Temperaturen auf ein Mindestmaß herabzusetzen und in Anwesenheit von Substanzen zu arbeiten, welche die Polymerisation des 2-Methyl-5-vinylpyridins verhindern.During the separation of the low boiling point compounds and the water no difficulty prepares is the separation of essentially 2-methyl-5-vinylpyridine and 2-methyl-5-ethylpyridine existing mixture difficult for the following reasons: 2-methyl-5-ethylpyridine and 2-methyl-5-vinyIpyridine have a relative degree of volatility of almost 1; especially at atmospheric Pressure, the difference in boiling points is only about 1 ° C. The boiling temperatures are proportionate very high, namely 178 ° C for 2-methyl-5-ethylpyridine and 179 ° C for 2-methyl-5-vinylpyridine. 2-methyl-5-vinyl pyridine is very easy to polymerize, so it is necessary to keep the temperature in the distillation column as low as possible, the residence time of the 2-methyl-5-vinylpyridines at high temperatures to a minimum and in the presence of Substances to work that prevent the polymerization of 2-methyl-5-vinylpyridine.

Der Umstand, einerseits bei einer verhältnismäßig niedrigen Temperatur und andererseits mit einer Säule sehr hoher Stufenzahl (Bodenzahl) arbeiten zu müssen, zwingt dazu, im Strom eines Fremddampfes oder Fremdgases zu fraktionieren.The fact, on the one hand, at a relatively low temperature and, on the other hand, with a column Having to work with a very high number of stages (number of trays) forces you to work in the flow of external steam or Fractionate foreign gas.

Während bei den bekannten Fraktionierverfahren als Fremddampf Wasserdampf verwendet wird, geht die Erfindung einen anderen Weg, der dadurch gekennzeichnet ist, daß die Destillation in einem Strom eines bei den Betriebsbedingungen der Fraktionierung nicht kondensierbaren Trägergases durchgeführt wird, wobei man das vorzugsweise im Kreislauf geführte Trägergas zunächst vorwärmt, hiernach in einem Verdampfer mit dem 2-Methyl-5-vinylpyridin sättigt und anschließend das gesättigte Trägergas einer Destillationssäule zuführt, in welcher der Anteil an 2-Methyl-5-vinyI-pyridindampf durch 2-Methyl-5-äthylpyridindampf verdrängt wird und vom Kopf der Säule ein mit 2-Methyl-5-äthyIpyridin angereichertes Trägergas und vom Fuß der Säule kondensiertes 2-Methyl-5-vinylpyridin abgezogen wird.While water vapor is used as external vapor in the known fractionation processes, it is possible the invention another way, which is characterized in that the distillation in a stream of a is carried out at the operating conditions of the fractionation of non-condensable carrier gas, wherein the carrier gas, which is preferably circulated, is first preheated, then in an evaporator saturated with the 2-methyl-5-vinylpyridine and then the saturated carrier gas of a distillation column supplies, in which the proportion of 2-methyl-5-vinyI-pyridindampf by 2-methyl-5-äthylpyridindampf is displaced and from the top of the column one with 2-methyl-5-äthyIpyridin enriched carrier gas and 2-methyl-5-vinylpyridine condensed from the base of the column is deducted.

Gemäß einem besonderen Merkmal der Erfindung kann ein Teil des kondensierten 2-MethyI-5-äthylpyridins als Rücklauf dem Kopf der Destillationssäule zugeführt werden.According to a particular feature of the invention, some of the condensed 2-methyl-5-ethylpyridine fed as reflux to the top of the distillation column.

In weiterer Ausgestaltung kann vorgesehen sein, daß der Verdampfer lediglich durch das vorgewärmte Trägergas aufgeheizt wird.In a further embodiment, it can be provided that the evaporator is only activated by the preheated carrier gas is heated.

Als nicht kondensierbares Trägergas können erfindungsgemäß Ammoniak oder Methan Verwendung finden, ohne daß dies die einzigen in Betracht kommenden Trägergase sind.According to the invention, ammonia or methane can be used as the non-condensable carrier gas without these being the only suitable carrier gases.

In der Zeichnung ist beispielsweise das Schema einer Fraktionieranlage dargestellt, die zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet wird. Das Gas gelangt nach Vorwärmung auf etwa 200⁰C im Ofen 1 in den Verdampfer 2, wo es seine Wärme abgibt und sich mit 2-Methyl-5-vinylpyridin sättigt. Am Fuße der Destillationssäule 3 dringt das mit 2-Methyl-5-vinylpyridin gesättigte Gas bei etwa 100⁰C ein. Während des Aufstieges in der Säule sättigen sich die Dämpfe des Gasstromes immer mehr mit 2-Methyl-5-äthylpyridin. Im Oberteil der Säule ist das Gas mit fast reinem 2-Methyl-5-äthylpyridin gesättigt. Die ίο Dämpfe gehen dann durch einen oder mehrere Kondensatoren 4 und 5. Das kondensierte 2-Methyl-5-äthylpyridin kehrt dann teils in die Säule als Rückfluß zurück und wird teils als Destillat abgezogen, welches bei 12 abgeführt wird. Das nicht kondensierbare Trägergas wird von den übrigen organischen Dämpfen gereinigt, von dem Rotationskompressor 7 aufgenommen und kehrt über den Ofen 1 in den Umlauf zurück. Das 2-Methyl-5-vinylpyridin wird bei 13 am Fuße der Säule gesammelt.In the drawing, for example, the diagram of a fractionation system is shown, which is used to carry out the method according to the invention. After being preheated to about 200 ^° C. in the furnace 1, the gas enters the evaporator 2, where it gives off its heat and becomes saturated with 2-methyl-5-vinylpyridine. At the foot of the distillation column 3, penetrates with 2-methyl-5-vinylpyridine saturated gas at about 100 ⁰ C a. During the ascent in the column, the vapors of the gas stream become more and more saturated with 2-methyl-5-ethylpyridine. In the upper part of the column the gas is saturated with almost pure 2-methyl-5-ethylpyridine. The ίο vapors then pass through one or more condensers 4 and 5. The condensed 2-methyl-5-ethylpyridine then partly returns to the column as reflux and is partly drawn off as distillate, which is discharged at 12. The non-condensable carrier gas is cleaned of the remaining organic vapors, taken up by the rotary compressor 7 and returned to circulation via the furnace 1. The 2-methyl-5-vinylpyridine is collected at 13 at the bottom of the column.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren wurde festgestellt, daß es zweckmäßig ist, wenn der Verdampfer 2 aus einer engen, vertikalen, zylinderförmigen Kammer besteht, in welche Zerstäuber das 2-Methyl-5-vinylpyridin in das überhitzte Gas einspritzen. Dadurch erhitzen sich die Flüssigkeitstropfen nicht bis oberhalb der Endsättigungstemperatur, selbst wenn das Trägergas sehr heiß ist. Es werden so gefährliche Uberhitzungen vermieden. Die Menge an flüssigem 2-Methyl-5-vinylpyridin, welche in den Verdampfer eingespritzt wird, soll im Verhältnis zu der für die Sättigung des Trägergases notwendigen Menge im Überschuß vorhanden sein. Ein solcher Überschuß ist nützlich, sei es um die Sättigung zu erleichtern, sei es um zu verhindern, daß sich im Verdampfer die restlichen Verbindungen mit hohem Siedepunkt ansammeln.In the method according to the invention it was found that it is useful if the evaporator 2 consists of a narrow, vertical, cylindrical chamber into which the 2-methyl-5-vinylpyridine is atomized inject into the superheated gas. As a result, the liquid droplets do not heat up to above the final saturation temperature, even if the carrier gas is very hot. There will be such dangerous overheating avoided. The amount of liquid 2-methyl-5-vinylpyridine, which is injected into the evaporator should be in proportion to that for the saturation of the Carrier gas necessary amount must be present in excess. Such an excess is useful, be it to facilitate saturation, be it to prevent the remaining compounds in the evaporator accumulate with high boiling point.

Dieser Überschuß an flüssigem, nicht verdampfendem 2-Methyl-5-vinylpyridin benetzt die Seitenwände der zylinderförmigen Kammer. Um eine Überhitzung dieser Wände zu verhindern, wird der Verdampfer mit einem Kühlmantel und Ölumlauf versehen. Der beschriebene Verdampfer ermöglicht es, die Verweilzeit des 2-Methyl-5-vinylpyridins in erhitztem Zustand am Fuße der Säule auf ein Mindestmaß herabzusetzen.This excess of liquid, non-evaporating 2-methyl-5-vinylpyridine wets the side walls the cylindrical chamber. In order to prevent overheating of these walls, the evaporator is equipped with provided with a cooling jacket and oil circulation. The evaporator described makes it possible to reduce the residence time of 2-methyl-5-vinylpyridine in the heated state at the foot of the column to a minimum.

Um die Energieaufnahme des Kompressors 7 auf ein Mindestmaß zu beschränken, ist es zweckmäßig, die Druckverluste im ganzen Umlaufkreis und insbesondere in der Destillationssäule möglichst gering zu halten.In order to limit the energy consumption of the compressor 7 to a minimum, it is useful to the pressure losses in the entire circulation circuit and in particular in the distillation column to be as low as possible keep.

Die Regulierung der Erwärmung am Säulenfuß wird mittels eines Temperaturreglers 10 bewerkstelligt, welcher am Säulenfuß die Sättigungstemperatur desFremdgases konstant hält, indem durch den Regler 11 auf einen Parallelzweig zum Ofen 1 und infolgedessen auch auf die Gastemperatur eingewirkt wird, welche am Eingang des Verdampfers eine Überhitzung aufweist. Dieser Regler verhindert, daß sich die Säulenwände überhitzen, selbst wenn bei einem Schaltfehler oder einem Unfall der 2-Methyl-5-vinylpyridinstrom durch die Zerstäuber des Verdampfers unterbrochen werden sollte.The regulation of the heating at the column base is accomplished by means of a temperature controller 10, which at the base of the column, the saturation temperature of the foreign gas is kept constant by opening the controller 11 a parallel branch to the furnace 1 and, as a result, also acts on the gas temperature, which is at the entrance the evaporator is overheating. This regulator prevents the column walls from overheating, even if the 2-methyl-5-vinylpyridine stream through the Nebulizer the vaporizer should be interrupted.

Außer Ammoniak können bei dem erfindungsgemäßen Verfahren auch andere Gase, wie Methan, Luft oder Wasserstoff, verwendet werden, die mit den zu trennenden Verbindungen nicht chemisch reagieren und bei den Betriebsbedingungen der Fraktionieranlage nicht kondensieren.In addition to ammonia, other gases such as methane and air can also be used in the process according to the invention or hydrogen, which do not chemically react with the compounds to be separated and do not condense under the operating conditions of the fractionation plant.

Um sehr reines 2-Methyl-5-vinylpyridin zu erhalten (98 bis 99°/₀), muß die EndkondensationstemperaturIn order to obtain very pure 2-methyl-5-vinylpyridine (98 to 99 ° / ₀ ), the final condensation temperature must

des Trägergases am Eingang der Säule sehr niedrig gehalten werden. Falls das sich im Umlaufkreis befindliche Gas NH₃ ist, ist es besonders vorteilhaft, einen kleinen Anteil des NH₃ zu entnehmen (etwa 3 °/o)> diesen Anteil mit dem Kompressor 8 auf etwa 10 atü zu verdichten, in dem Kondensator 9 zu kondensieren und in das übrige sich im Umlaufkreis befindende NH₃ einzuspritzen, so daß auf diese Weise ohne Wärmeaustauschfläche die erforderliche niedrige Temperatur erhalten wird. Um den erwähnten, bis auf 10 atü zu kornprimierenden Anteil an NH₃ auf ein Mindestmaß herabzusetzen, ist es vorteilhaft, nach dem Wasserkondensator 4 einen Kondensatoraustauscher 5 vorzusehen, welcher im Gegenstrom die Kälte des Gases wiedergewinnt, bevor dasselbe in den Rotationskompressor 7 zurückkehrt. Die Fremdgase konzentrieren sich im Kühlkreis nach Kondensation des NH₃ und werden aus dem Kondensator 9 ausgestoßen.of the carrier gas at the entrance of the column can be kept very low. If the gas in the circulation is NH ₃ , it is particularly advantageous to take a small portion of the NH ₃ (about 3%)> compress this portion with the compressor 8 to about 10 atmospheres in the condenser 9 condense and inject into the rest of the circulating NH ₃ , so that the required low temperature is obtained in this way without a heat exchange surface. In order to reduce the above-mentioned proportion of NH ₃ , which is to be compressed to 10 atmospheres, to a minimum, it is advantageous to provide a condenser exchanger 5 after the water condenser 4, which recovers the coldness of the gas in countercurrent before it returns to the rotary compressor 7. The foreign gases concentrate in the cooling circuit after condensation of the NH ₃ and are expelled from the condenser 9.

Nach der Beschreibung des Verfahrens und der entsprechenden Anlage werden nun einige Hauptcharakteristiken einer Fraktionieranlage für ein 2-Methyl-5-vinylpyridin-2-Methyl-5-äthylpyridin-Gemisch, welche nach der Erfindung arbeitet, mit denjenigen einer normalen Anlage, die in Gegenwart eines Wasserdampfstromes arbeitet, verglichen.Having described the process and the related equipment, some main characteristics will now be presented a fractionation plant for a 2-methyl-5-vinylpyridine-2-methyl-5-ethylpyridine mixture, which works according to the invention, with those of a normal system that operates in the presence of a stream of water vapor works, compared.

Für eine Destillation bei etwa 100⁰C im Dampfstrom werden etwa 13 Mol Wasserdampf für jedes in die Säule mitgerissene Mol an organischen Dampf benötigt. Wenn man bedenkt, daß man in der Destillation eines Gemisches von 2-Methyl-5-äthylpyridin und 2-Methyl-5-vinylpyridin mit sehr hohen Rückflußverhältnissen arbeiten muß (z. B. R = 8), so ergibt sich, daß für eine Beschickung aus 40°/₀ 2-Methyl-5-vinylpyridin und 60% 2-Methyl-5-äthylpyridin der Wasserdampfverbrauch etwa 30 kg pro Kilogramm erzeugten 2-Methyl-5-äthylpyridin ist. Der Wärmeverbrauch ist etwa 20 000 Kai pro Kilogramm 2-Methyl-5-äthylpyridin. For a distillation at about 100 ^° C. in a steam stream, about 13 moles of water vapor are required for each mole of organic vapor entrained into the column. If you consider that you have to work in the distillation of a mixture of 2-methyl-5-ethylpyridine and 2-methyl-5-vinylpyridine with very high reflux ratios (z. B. R = 8), it turns out that for a is feed ₀ 2-methyl-5-vinylpyridine and 60% 2-methyl-5-ethylpyridine, the steam consumption of approximately 30 kg produced from 40 ° / per kilogram of 2-methyl-5-ethylpyridine. The heat consumption is about 20,000 quays per kilogram of 2-methyl-5-ethylpyridine.

Wenn dagegen in nicht kondensierbarem Gasstrom fraktioniert wird, beträgt die zur Erwärmung des Gases und Verdampfung der organischen Mischung benötigte Wärmemenge etwa 1600 Kai pro Kilogramm 2-Methyl-5-äthylpyridin, wenn unter den oben beschriebenen Temperatur-, Verdünnungs-, Rückfluß- und Konzentrationsverhältnissen gearbeitet wird.If, on the other hand, fractionation is carried out in a non-condensable gas stream, the amount required to heat the gas is and evaporation of the organic mixture required amount of heat about 1600 Kai per kilogram of 2-methyl-5-ethylpyridine, when under the temperature, dilution, reflux and concentration ratios described above is being worked on.

Was oben bezüglich des Wärmebedarfs gesagt wurde gilt entsprechend für den Kühlwasserverbrauch, der etwa lOmal niedriger liegt beim Arbeiten im nicht kondensierbaren Gasstrom als beim kondensierbaren Dampfstrom.What was said above with regard to the heat requirement applies accordingly to the cooling water consumption, the is about 10 times lower when working in the non-condensable Gas flow than with the condensable vapor flow.

Da Wasser sowohl in 2-Methyl-5-äthylpyridin als auch in 2-Methyl-5-vinylpyridin zu etwa 20% löslich ist, müssen sowohl die Ausgangs- als auch die Endverbindungen bei einer Destillation im Dampfstrom wieder destilliert werden, um das in ihnen enthaltene Wasser zu entfernen. Die organischen Verbindungen besitzen dann ihrerseits noch eine bemerkenswerte Löslichkeit in Wasser, so daß es notwendig ist, die genannten Verbindungen aus der oberen wässerigen Schicht wiederzugewinnen.Since water is about 20% soluble in both 2-methyl-5-ethylpyridine and 2-methyl-5-vinylpyridine both the starting and the end compounds must be restored in a steam distillation distilled to remove the water they contain. The organic compounds possess then for their part a remarkable solubility in water, so that it is necessary to use the above Recover compounds from the upper aqueous layer.

Diese Schwierigkeiten bestehen nicht im Falle einer Fraktionierung in nicht kondensierbarem Gasstrom, so daß die Anlage insgesamt billiger und raumsparender ist. Außerdem sind die Kosten für Kontrolle und Wartung viel geringer.These difficulties do not exist in the case of fractionation in a non-condensable gas stream, so that the system is cheaper and more space-saving overall. Also, the cost of control and Much less maintenance.

Während es beim Arbeiten im Dampfstrom praktisch unmöglich ist, eine teilweise Kondensation des Wasserdampfes in der Säule zu verhindern, besteht diese Gefahr nicht, wenn bei der Fraktionierung ein nicht kondensierbares Gas verwendet wird. Die Kondensation des Wasserdampfes zwingt dazu, Abscheider zu verwenden, so daß die Inbetriebhaltung viel schwieriger und die Trennwirksamkeit der Stufen vermindert wird.While it is practically impossible when working in a steam stream, partial condensation of the To prevent water vapor in the column, this risk does not exist if a fractionation occurs non-condensable gas is used. The condensation of the water vapor makes it necessary to use separators to use, so that the maintenance is much more difficult and the separation efficiency of the stages is reduced will.

Wenn im Dampfstrom fraktioniert wird, ist man auch gezwungen, mit einem Molverhältnis Dampf zu organische Verbindung zu arbeiten, welches etwa 13 beträgt, während bei der Fraktionierung in einem nicht kondensierbaren Gasstrom mit einem beliebigen Verdünnungsverhältnis gearbeitet werden kann. Die Möglichkeit, dieses Verhältnis erhöhen zu können, ermöglicht es, die Gase am Eingang des Verdampfers weniger zu überhitzen und in dieser Weise die Gefahr einer Crackung und Polymerisation zu verringern.If fractionation is carried out in the steam stream, one is also forced to add steam with a molar ratio organic compound to work, which is about 13, while in fractionation in one does not condensable gas stream can be worked with any dilution ratio. The possibility, Being able to increase this ratio makes it possible to reduce the number of gases at the inlet of the evaporator to overheat and in this way reduce the risk of cracking and polymerisation.

Vorstehend wurde bereits erwähnt, daß sich Ammoniak besonders gut für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eignet. Ammoniak bietet nämlich folgende Vorteile:It has already been mentioned above that ammonia is particularly good for carrying out the invention Procedure suitable. Ammonia offers the following advantages:

Sehr niedrige Dichte: dies erlaubt, bei gleicher Leistung den Durchmesser der Säule, der Leitungen usw. zu reduzieren, sowie die Druckverluste im Umlaufkreis zu verringern, mit großer Ersparnis in den Anlage- und Betriebskosten.Very low density: this allows the diameter of the column, pipes, etc. to be modified with the same performance. to reduce, as well as to reduce the pressure losses in the circulation circuit, with great savings in the plant and Operating cost.

Erhöhte spezifische Wärme: dies gestattet die Gastemperatur im Innern des Verdampfers relativ niedrig zu halten.Increased specific heat: this allows the gas temperature inside the evaporator to be relatively low to keep.

Die Möglichkeit, für die Kühlung und Ausscheidung der Fremdgase die in der Abbildung schematisch veranschaulichte und oben beschriebene Anlage zu verwenden. The possibility for the cooling and elimination of the foreign gases is shown schematically in the figure and to use the system described above.

Außerdem ist das Gas völlig inert gegenüber den zu trennenden organischen Verbindungen und wärmebeständig; es erhöht auch den relativen Verflüchtigungsgrad der Bestandteile des Gemisches. In addition, the gas is completely inert to the organic compounds to be separated and heat-resistant; it also increases the relative volatility of the components of the mixture.

Bei Verwendung der Säule, die bei der Durchführung des Verfahrens mit NH₃ verwendet wurde, gelten folgende Daten:When using the column that was used when performing the procedure with NH ₃ , the following data apply:

Gewicht der Luftmenge imWeight of the air volume in

Kreisprozeß 1,7 kgCycle 1.7 kg

Volumen der Luft im Kreisprozeß .. Im³ Volume of the air in the cycle. In the ³

Abgangstemperatur 220⁰CExit temperature 220 ⁰ C

Temperatur am Säulenfuß 100⁰CTemperature at the base of the column 100 ⁰ C

Kompressorarbeit des Kreislaufprozesses 1,2 mkg/kgCompressor work of the cycle process 1.2 mkg / kg

Claims

1. Fractionation process for the separation of 2-methyl-5-vinylpyridine from a distillative a mixture consisting essentially of 2-methyl-5-vinylpyridine and 2-methyl-5-ethylpyridine, thereby characterized in that the distillation in a stream one at the operating conditions the fractionation of non-condensable carrier gas is carried out, wherein one the carrier gas, which is preferably circulated, is first preheated, then in an evaporator saturated with the 2-methyl-5-vinylpyridine and then the saturated carrier gas of a distillation column feeds, in which the proportion of 2-methyl-5-vinylpyridine vapor is displaced by 2-methyl-5-äthylpyridindampf and from the head of the

Column a carrier gas enriched with 2-methyl-5-ethylpyridine and from the foot of the column condensed 2-methyl-5-vinylpyridine is drawn off.

2. The method according to claim 1, characterized in that part of the condensed 2-methyl-5-älhylpyridins is fed as reflux to the top of the distillation column.

3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the evaporator only is heated by the preheated carrier gas.

4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that ammonia as non-condensable Carrier gas is used.

5. The method according to claim 1 to 3, characterized in that methane as non-condensable Carrier gas is used.

6. The method according to claim 1 to 3, characterized in that

indicates that air is used as the non-condensable carrier gas.

7. The method according to claim 1 to 3, characterized in that that hydrogen is used as a non-condensable carrier gas.

8. The method according to claim 1 to 7, characterized in that the 2-methyl-5-vinyIpyridin injected through atomizer nozzles into the evaporator and the preheated carrier gas flowing through it will.

9. The method according to claim 8, characterized in that the 2-methyl-5-vinylpyridine in excess is injected with respect to the saturation of the preheated carrier gas.

10. The method according to claim 1 to 9, characterized in that the walls of the evaporator kept at a constant, approximately the saturation temperature of the carrier gas corresponding temperature will.

1 sheet of drawings