DE139442C

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Publication number: DE139442C
Application number: DENDAT139442D
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Also published as: DE125392C; DE139899C

Description

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

KLASSE 296. $/5(T CLASS 296. $ / 5 (T.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 7. Juni igol ab. Längste Dauer: 31. Januar 1916.Patented in the German Empire from June 7th igol. Longest duration: January 31, 1916.

In dem Haupt-Patente wurde ausgeführt, das Metalloxydulverbindungen in saurer Lösung ein für verarbeitete Nitrocellulose ' geeignetes Denitriermittel darstellen, da sie die Nitrocellulose reduzieren, während sie selbst bis zur Oxydstafe des angewendeten Metalles oxydiert werden.In the main patent it was stated that metal oxide compounds are in acidic solution represent a denitrant suitable for processed nitrocellulose because it removes the nitrocellulose reduce, while it itself oxidizes to the level of oxide of the metal used will.

Als für diese Zwecke besonders geeignet haben sich alle Cuproverbindungen bewährt, welche in den Fällen, wo es auf die Erhaltung der Struktur und Festigkeit der zu denitrierenden Nitrocellulose ankommt, wie z. B. bei der Kunstseide, am schonendsten denitrieren.
Bei weiteren Versuchen hat sich nun gezeigt, daß Kupferoxydul und seine Verbindungen nicht bloß in saurer'Lösung die Nitrocellulose denitrieren.All cupro compounds have proven to be particularly suitable for these purposes, which in cases where the maintenance of the structure and strength of the nitrocellulose to be denitrated is important, such as. B. with artificial silk, denitrate the most gently.
In further experiments it has now been shown that copper oxide and its compounds do not just denitrate the nitrocellulose in acidic solution.

Im Haupt-Patent wurde ausgeführt, daß Cuproverbindungen sich auch deshalb besonders zur Denitrierung eignen, weil durch Anwendung von Lösungsmitteln für Cuproverbindungen die zur Denitrierung erforderliche Säure bis auf die theoretische Menge reduziert werden kann. Dieser Umstand ist von größter Bedeutung, da die Denitrierung um so schonender ist, je verdünnter die Säure ist.In the main patent it was stated that cupro compounds are therefore also special suitable for denitration because of the use of solvents for cupro compounds the acid required for denitration is reduced to the theoretical amount can be. This fact is of the greatest importance because denitration is all the more gentle the more dilute the acid is.

Es zeigte sich nun, daß die Säure, die zumIt was now found that the acid that was used to

: Lösen der Cuproverbindungen gebraucht wird, vollständig durch Ammoniak abgesättigt werden kann, so zwar, daß die Denitrierung in ammoniakalischer Lösung vor sich geht. Ebenso lassen sich die Cuproverbindungen direkt in Ammoniak auflösen, worauf dann in dieser ammonikalischen Lösung dinitriert werden kann, da Cuproammoniumverbindungen leicht in Kupferoxydammoniak übergehen.: Dissolving the cupro compounds is needed to be completely saturated by ammonia can, so that the denitration takes place in ammoniacal solution. as well the cupro compounds can be dissolved directly in ammonia, whereupon in this ammonical solution can be dinitrated, since cuproammonium compounds easily in Pass over copper oxide ammonia.

Daß auch bei Gegenwart von Ammoniak noch die Lösungsmittel für Kupferchlorür- mit Erfolg mit angewendet werden können, ist natürlich. Ebenso kann in der Denitrierflüssigkeit während der Denitrierung gleichzeitig metallisches Kupfer vorhanden sein. Auch alle im Haupt-Patente angeführten Quellungs- und Lösungsmittel für Nitrocellulose werden hier zur größeren Schonung der Faser mit gutem Erfolge angewendet.That even in the presence of ammonia the solvents for copper chloride Success can be applied with is natural. The same can be done in the denitration liquid metallic copper may be present at the same time during denitration. All too Swelling agents and solvents for nitrocellulose mentioned in the main patents are here used to protect the fiber with good results.

Die im Haupt-Patente angeführte Regenerierung der Kupferlösung und Nutzbarmachung der Stickoxyde erfolgt hier in sinngemäßer Übertragung.The regeneration of the copper solution and its utilization mentioned in the main patents the nitrogen oxides are transferred analogously here.

Die Denitrierung der Nitrocellulose geschieht z. B. in folgender Weise:The denitration of the nitrocellulose is done, for. B. in the following way:

Auf ι kg Nitrocellulose (Kunstseide, Films, Celluloid usw.)-nimmt man an:On ι kg of nitrocellulose (rayon, film, celluloid, etc.) - one assumes:

I.I.

1. etwa 2,5 — 6 kg Kupferchlorür (je nach dem Stickstoffgehalte der Nitrocellulose und dem Gehalte des verwendeten Kupferchlorürs an CuCl). 1. About 2.5 - 6 kg of copper chloride (depending on the nitrogen content of the nitrocellulose and the CuCl content of the copper chloride used).

2. die 5 — 20 fache Menge Ammoniak,. je nach dessen Konzentrationsgrade und berechnet auf das Gewicht des nach 1. angewendeten Kupferchlorürs. Wendet man Lösungsmittel2. 5 - 20 times the amount of ammonia. depending on its degree of concentration and calculated on the weight of the copper chlorine applied according to 1.. If you apply solvent

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für Kupferchlorür an, z. B. Kochsalz, Salmiak, Ammonsulfat usw., so nimmt man z. B. 5 — io kg Kochsalz und dann die zur weiteren Lösung des Kupferchlorürs notwendige Ammoniakmenge, das sind etwa 5·—12 kg Ammoniak. for copper chloride, e.g. B. table salt, salmiak, Ammonium sulfate, etc., one takes z. B. 5-10 kg of table salt and then the additional Solution of the copper chloride required amount of ammonia, that is about 5-12 kg of ammonia.

3. fügt man so viel Wasser hinzu, daß die Gesamtlösung schließlich etwa 1 — 5 v. H. Ammoniak enthält.3. So much water is added that the total solution is about 1 - 5%. H. Contains ammonia.

Die Denitriertemperatur richtet sich nach der Konzentration der Lösung und nach der gewünschten Beschaffenheit des Endproduktes und liegt etwa zwischen 20 und 8o° C.The denitration temperature depends on the concentration of the solution and the desired one Condition of the end product and is between 20 and 8o ° C.

Π.Π.

Auf ι kg Nitrocellulose nimmt man:For ι kg of nitrocellulose you take:

1. etwa 2,5—-6 kg Kupferchlorür wie unter I. angegeben,1. About 2.5-6 kg of copper chloride as below I. stated,

2. die 5 — 20 fache Menge Ammoniak, je nach dessen Konzentrationsgrade und berechnet auf das Gewicht des nach 1. angewendeten Kupferchlorürs (wie bei I.),· welche mit einer Säure, am besten mit Salzsäure abgestumpft wird, so daß nach Verdünnung mit Wasser die Gesamtflüssigkeit etwa 1 — 5 v. H. freies Ammoniak enthält.2. 5 - 20 times the amount of ammonia, depending on its degree of concentration and calculated on the weight of the copper chloride applied according to 1. (as in I.), which with a Acid, best blunted with hydrochloric acid, so that after dilution with water the total liquid about 1 - 5 v. H. contains free ammonia.

III.III.

Kupferchlorür, Ammoniak und Säure können auch in umgekehrter Reihenfolge, als bei IL angegeben ist, zugesetzt werden.Copper chloride, ammonia and acid can also be used in reverse order than with IL is specified, can be added.

Auf ι kg Nitrocellulose nimmt man:For ι kg of nitrocellulose you take:

1. etwa 2,5 — 6 kg Kupferchlorür (wie bei I.).1. About 2.5 - 6 kg of copper chloride (as in I.).

2. die 4—10 fache Menge Salzsäure (berechnet auf die angewendete Gewichtsmenge Kupferchlorür) und so viel Ammoniak, daß die Lösung nach Beispiel I und II etwa ι — 5 v. H. freies Ammoniak enthält.2. 4-10 times the amount of hydrochloric acid (calculated on the applied weight of copper chloride) and so much ammonia that the solution according to Examples I and II about ι - 5 v. H. contains free ammonia.

Bei den in Beispiel II und III ausgeführten Verfahren können natürlich ebenso wie bei I. Lösungsmittel für das Kupferchlorür, wie z. B. Kochsalz, Chlorkalium, ,Salmiak, Erdalkalichloride, Chloride des Eisens, Zinks und Mangans, wie sie im Haupt-Patente als Lösungsmittel der zur Verwendung gelangenden Oxydulsalze vorgeschlagen sind, zugesetzt werden. So z. B. etwa 5 —10 kg Kochsalz bezw. etwa kg Salmiak.In the processes carried out in Examples II and III, of course, as in I. Solvent for the copper chloride, such as. B. table salt, potassium chloride, ammonia, alkaline earth chlorides, Chlorides of iron, zinc and manganese, as used in the main patents as solvents the oxide salts used are proposed to be added. So z. B. about 5-10 kg salt respectively. about kg of salmiak.

Claims

Patent Claims:

1. Modification of the process of patent 125392 for the denitration of finished nitrocellulose products by copper and its oxide compounds, characterized in that the cupro compounds in ammoniacal Solution can be used with or without the presence of metallic copper, with a corresponding modification the utilization of nitrogen oxides and regeneration of denitration liquors described in the main patents can take place.

2. Embodiment of the process protected under 1., characterized by an addition the salts listed in the main patents, which cupro compounds are able to dissolve.

3. Embodiment of the process protected under 1. and 2., characterized by the solvents and swelling agents for nitrocellulose listed in the main patents.