DE137033C

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Publication number: DE137033C
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

M 137033 KLASSE 12 #. M 137033 CLASS 12 #.

Die Anwesenheit von Ellagsäure in Dividivi, Algarobilla und anderen gerbstoffhaltigen Materialien ist seit länger bekannt; die bisher benutzten Methoden zur Gewinnung der Säure aus diesen Rohstoffen sind aber äufserst mangelhaft und genügen nicht den Anforderungen, welche man an technische Verfahren zu stellen berechtigt ist. Nach Barth und Goldschmidt (Berichte Bd. n, S. 846) sollen behufs Gewinnung der Ellagsäure aus Dividivi die zerkleinerten Schoten mit kaltem Weingeist digerirt werden u. s. w. Für die Praxis sind aber Verfahren, nach denen die Ellagsäure den Rohstoffen mittels Alkohol entzogen werden soll, nicht anwendbar wegen der grofsen Schwerlöslichkeit der Säure in Alkohol. Cobenzl (Monatshefte für Chemie 1, 671) empfiehlt, die gepulverten Schoten einige Tage lang mit Wasser zu digeriren, die Lösung unter Zusatz von Schwefelsäure zum Syrup zu verdampfen und dann mit kochendem Wasser zu versetzen, wobei die Ellagsäure ausfällt. Dieses Verfahren hat zunächst den Nachtheil, dafs infolge des Schwefelsäurezusatzes zu dem einzudampfenden wässrigen Auszug der nach Abscheidung der Ellagsäure hinterbleibende Extract nicht weiter verwendbar ist, während derselbe andernfalls ein werthvolles Nebenproduct bildet. Weiter ist es sehr unrationell, behufs Gewinnung der Ellagsäure aus dem wässrigen Auszug letzteren erst bis zum Syrup zu verdampfen und dann wieder mit kochendem Wasser zu versetzen. Es wurde nämlich gefunden, dafs beim Einkochen eines Ellagsäure enthaltenden wässrigen Gerbstoffextractes die Säure aus dem amorphen in den krystallinischen Zustand übergeht und in dieser Form in der Flüssigkeit, wenn dieselbe die Dichte 1,2 erreicht hat, absolut unlöslich ist, so dafs sie mit Leichtigkeit durch Abschleudern oder Absaugen vollständig isolirt werden kann. Die Beobachtung, dafs beim Einkochen der wässrigen Ellagsäurelösung auf ganz bestimmte Concentration die Säure sich krystallinisch und vollständig ausscheidet, ist bisher noch nicht bekannt und für die Gewinnung der Säure aus ihren Rohstoffen von Bedeutung. Wird die angegebene Concentration wesentlich überschritten, dann bietet die Isolirung der Säure aus dem Syrup infolge schwieriger Filtration des letzteren wieder gewisse Schwierigkeit.The presence of ellagic acid in Dividivi, Algarobilla and other materials containing tannin has been known for a long time; the methods used so far to obtain the acid from these raw materials are extremely inadequate and do not meet the requirements that are placed on technical processes is justified. According to Barth and Goldschmidt (reports, vol. N, p. 846), for the purpose of extraction of the ellagic acid from Dividivi, the crushed pods are digested with cold alcohol are and so on. In practice, however, there are processes according to which the ellagic acid is Raw materials should be removed by means of alcohol, not applicable because of the large The acid is poorly soluble in alcohol. Cobenzl (MONTHS FOR CHEMISTRY 1, 671) recommends to digest the powdered pods with water for a few days, the solution to evaporate with the addition of sulfuric acid to the syrup and then with boiling water to move, whereby the ellagic acid precipitates. This procedure has the disadvantage, first of all, that as a result of the addition of sulfuric acid to the aqueous extract to be evaporated, the after Deposition of the ellagic acid remaining extract is no longer usable while otherwise it forms a valuable by-product. Furthermore, it is very inefficient in order to obtain ellagic acid from the aqueous extract, the latter only up to the syrup to evaporate and then to add boiling water again. Because it was found that when boiling down an aqueous tannin extract containing ellagic acid the acid changes from the amorphous to the crystalline state and in this form is absolutely insoluble in the liquid when it has reached a density of 1.2, so that it is can be completely isolated with ease by flinging off or sucking off. the Observation that when the aqueous ellagic acid solution boils down to a very definite concentration the acid precipitates out crystalline and completely, is not yet known and important for the extraction of acid from its raw materials. Will if the indicated concentration is substantially exceeded, then the isolation of the acid offers from the syrup again certain difficulty due to difficult filtration of the latter.

Das Verfahren der Ellagsäuregewinnung, welches den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet, gestaltet sich hiernach wie folgt: Man extrahirt die die Säure enthaltenden Rohstoffe zunächst mit siedendem Wasser, kocht den gewonnenen Auszug auf das specifische Gewicht von etwa 1,2 ein und isolirt die auskrystallisirte Säure durch Absaugen oder Ausschleudern. The process of recovery of ellagic acid, which is the subject of the present invention is formed as follows: The raw materials containing the acid are extracted first with boiling water, boil the extract obtained to the specific gravity of about 1.2 and isolate the crystallized one Acid by suction or centrifugation.

Claims

Patent claim:

Process for the production of ellagic acid from tannic acid containing the same Raw materials, characterized in that the aqueous extract of the raw materials is applied to the Density of about 1.2 boils down, with all ellagic acid from the amorphous to the crystalline State passes and is completely eliminated in this form and then separates the acid from the liquid.