DE133458C

DE133458C -

Info

Publication number: DE133458C
Application number: DENDAT133458D
Authority: DE

Description

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Ja 133458 KLASSE \2q. Yes 133458 CLASS \ 2q.

Die Anwesenheit von Ellagsäure in Dividivi, Algarobilla und anderen gerbstoffhaltigen Materialien ist seit länger bekannt; die bisher benutzten Methoden zur Gewinnung der Säure aus diesen Rohstoffen sind aber äufserst mangelhaft und genügen nicht den Anforderungen, welche man an technische Verfahren zu stellen berechtigt ist. Nach Barth & Goldsctimiedt (Berichte Bd. ii, S. 846) sollen behufs Gewinnung der Ellagsäure aus Dividivi die zerkleinerten Schoten mit kaltem Weingeist digerirt werden etc. Für die Praxis sind aber Verfahren, nach denen die Ellagsäure den Rohstoffen mittels Alkohol entzogen werden soll, nicht anwendbar wegen der grofsen Schwerlöslichkeit der Säure in Alkohol. Cobenzl (Monatshefte für Chemie 1, 671) empfiehlt, die gepulverten Schoten einige Tage lang mit Wasser zu digeriren, die Lösung unter Zusatz von Schwefelsäure zum Syrup zu verdampfen und dann mit kochendem Wasser zu versetzen, wobei die Ellagsäure ausfällt. Abgesehen von anderen Mängeln, welche dieses Verfahren hat, ist dasselbe mit sehr erheblichen Verlusten verknüpft, da, wie gefunden wurde, die Ellagsäure in den sie enthaltenden Gerbstoffmaterialien nur zum Theil in freier, in Wasser löslicher Form vorhanden ist, während ein Theil in gebundener Form zugegen ist und sich in dieser Form nicht in Wasser löst. Das unlösliche Ellagsäurederivat wird durch Erhitzen mit verdünnter Schwefelsäure aufgespalten, unter Bildung von freier Ellagsäure, welche nach der Filtration dem Rückstande entzogen werden kann. Die Wahrnehmung, dafs in den Ellagsäure enthaltenden Gerbstoffmaterialien ein Theil der Säure in wasserunlöslicher, durch verdünnte Säuren aufspaltbarer Form vorhanden ist, ist neu und für die technische Darstellung der Säure sehr wesentlich, da sie eine erheblich gröfsere Ausbeute an Ellagsäure aus dem Rohstoff sichert, als bisher erzielt wurde.The presence of ellagic acid in Dividivi, Algarobilla and other materials containing tannin has been known for a long time; the methods used so far to obtain the acid from these raw materials are extremely inadequate and do not meet the requirements that are placed on technical processes is justified. According to Barth & Goldsctimiedt (reports, vol. Ii, p. 846), for the purpose of extraction of the ellagic acid from Dividivi, the crushed pods are digested with cold alcohol be etc. For practice, however, are procedures according to which the ellagic acid is the raw materials is to be removed by means of alcohol, not applicable because of the great poor solubility the acid in alcohol. Cobenzl (MONTHS FOR CHEMISTRY 1, 671) recommends that to digest powdered pods with water for a few days, adding the solution to evaporate from sulfuric acid to syrup and then to add boiling water, whereby the ellagic acid precipitates. Apart from other shortcomings this one Procedure, the same is associated with very substantial losses, since as found the ellagic acid in the tanning materials it contains only partly in free, in a water-soluble form, while a part is in a bound form and does not dissolve in water in this form. The insoluble ellagic acid derivative is split by heating with dilute sulfuric acid, with the formation of free ellagic acid, which can be removed from the residue after filtration. The perception, that in the tanning materials containing ellagic acid a part of the acid is present water-insoluble form that can be split up by dilute acids is new and very essential for the technical preparation of the acid, since it has a considerably greater yield of ellagic acid from the raw material than has previously been achieved.

Das Verfahren der Ellagsäuregewinnung, welches den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet, gestaltet sich hiernach wie folgt: Nachdem man die die Säure enthaltenden Rohstoffe zunächst mit siedendem Wasser extrahirt hat, erhitzt man den Extraktionsrückstand mit verdünnter Schwefelsäure, worauf man filtrirt und dem jetzt freie Ellagsäure enthaltenden Rückstande letztere entzieht. Dies geschieht beispielsweise in der Weise, dafs man den aus 60 kg Rohstoff, wie Dividivischoten, erhaltenen Rückstand nach dem Entfernen der Schwefelsäure mit einer Lösung von etwa 16 kg Aetznatron in 300 1 Wasser kocht, filtrirt, mit heifsem Wasser auswäscht, das Natronsalz durch Zusatz von 15 bis 20 kg Salmiak in das unlösliche Ammonsalz umwandelt, dieses mit Wasser wäscht und dann daraus mittels Mineralsäure die freie Ellagsäure abscheidet.The process of recovery of ellagic acid, which is the subject of the present invention forms, is structured as follows: After the raw materials containing the acid has first extracted with boiling water, the extraction residue is heated with it diluted sulfuric acid, whereupon it is filtered and the now free ellagic acid is contained The latter withdraws residues. This is done, for example, in such a way that the 60 kg of raw material, such as Dividiva peppers, obtained residue after removing the sulfuric acid boiled with a solution of about 16 kg of caustic soda in 300 l of water, filtered, with Wash out the sodium salt in hot water by adding 15 to 20 kg of ammonia to the insoluble Converts ammonium salt, washes it with water and then separates the free ellagic acid from it using mineral acid.

Claims

Patent-An saying:

Process for the production of ellagic acid from raw materials containing tannin containing the same, characterized in that the remaining in the extraction of the raw materials with water are used The residue is heated with dilute sulfuric acid, filtered and removed from the residue the liberated ellagic acid is separated out, expediently by boiling it with sodium hydroxide solution, adding ammonia to the solution and decomposing it of the ammonium salt excreted by mineral acid.