DE1301584B

DE1301584B - Process for making an alloy from commercially pure iridium

Info

Publication number: DE1301584B
Application number: DE1966I0030047
Authority: DE
Inventors: Taylor Brian; Jones Michael William
Original assignee: Inco Ltd
Current assignee: Inco Ltd
Priority date: 1965-02-16
Filing date: 1966-02-12
Publication date: 1969-08-21
Also published as: NL6601824A; GB1051224A

Description

In der Patentschrift 1257437 ist eine Iridium-Legierung vorgeschlagen worden, die aus handelsüblich reinem Iridium mit insgesamt 0,1 bis 0,5% Titan und/oder Zirkonium besteht. Es wurde festgestellt, daß eine solche Legierung die guten Eigenschäften des Iridiums besitzt und in Form von Blechen oder Band zäher ist und auch leichter geschweißt werden kann als handelsüblich reines Iridium.In patent specification 1257437 there is an iridium alloy has been proposed that consist of commercially pure iridium with a total of 0.1 to 0.5% Titanium and / or zirconium. Such an alloy was found to have good properties of iridium and in the form of sheet metal or strip is tougher and also easier to weld can be considered commercially pure iridium.

Der wesentliche Grund für die Verbesserung der Schweißbarkeit liegt darin, daß die Legierung eine Rekristallisationstemperatur von 1200 bis 1300° C besitzt, während die Rekristallisationstemperatur handelsüblich reinen Iridiums bei 800° C liegt. Die höhere Rekristallisationstemperatur führt dazu, daß die Legierung beim Walzen zu Blech ein faseriges Gefüge behält, das gute Kanten beim Schneiden ergibt.The main reason for the improvement in weldability is that the alloy has a Recrystallization temperature of 1200 to 1300 ° C, while the recrystallization temperature commercially pure iridium is 800 ° C. The higher recrystallization temperature means that the alloy retains a fibrous structure when rolled into sheet metal, which has good edges when cut results.

Die fraglichen Legierungen werden nach dem älteren Vorschlag durch Schmelzen von Iridium in einem Zirkoniumoxidtiegel unter Argon hergestellt, wobei zu dem geschmolzenen Iridium ein gesinterter Preßling aus einer Mischung von Iridium- und Zirkoniumoder Titanpulver in der erforderlichen Menge gegeben und der Tiegel alsdann über den Schmelzpunkt des in ihm befindlichen Metalls erneut erhitzt wird. Beim Schmelzen strich zwar ein Argonstrahl über die Badoberfläche, doch reichte dieser nicht aus, die umgebende Luft zu entfernen.The alloys in question are, according to the older proposal, by melting iridium in one Zirconium oxide crucible produced under argon, with a sintered compact being added to the molten iridium from a mixture of iridium and zirconium or titanium powder given in the required amount and the crucible is then heated again above the melting point of the metal in it will. While it was melting, an argon beam streaked across the surface of the bath, but it was not enough from removing the surrounding air.

Erfindungsgemäß wird nun vorgeschlagen, die eingangs genannten Legierungen unter völligem Ausschluß von Sauerstoff zu erschmelzen. Demnach muß das Schmelzen im Vakuum oder unter reiner Argonatmosphäre bzw. unter einem anderen inerten Gas in einem geschlossenen Schmelzgefäß erfolgen. Es wurde festgestellt, daß auf diese Weise Legierungen erschmolzen werden können, die nicht nur eine hohe Rekristallisationstemperatur, sondern auch eine verbesserte Zugfestigkeit besitzen. Außerdem ergab sich, daß gleichzeitig auch der Gehalt an Zirkonium und/ oder Titan bis auf 0,005% gesenkt werden konnte, wobei die hervorragenden Eigenschaften der Legierung jedoch erhalten blieben. Das Zirkonium ist dem Titan vorzuziehen, und es sollte handelsüblich reinem Iridium in einer solchen Menge zugegeben werden, daß die Legierung 0,01 bis 0,3% Zirkonium enthält. According to the invention it is now proposed that the alloys mentioned at the outset be completely excluded of oxygen to melt. Accordingly, the melting must take place in a vacuum or under a pure argon atmosphere or under another inert gas in a closed melting vessel. It was found that in this way alloys can be melted that are not only high Recrystallization temperature, but also have improved tensile strength. In addition, it turned out that that at the same time the content of zirconium and / or titanium could be reduced to 0.005%, however, the excellent properties of the alloy were retained. The zirconium is that Titanium is preferable, and commercially pure iridium should be added in such an amount as that the alloy contains 0.01 to 0.3% zirconium.

So wird beispielsweise Iridiumpulver zusammen mit einigen Stücken Zirkoniumdraht in einer der erstrebten Analyse entsprechenden Gewichtsmenge in einem gegenüber der Atmosphäre abgeschlossenen Ofen unter Argon geschmolzen. Vor dem Einschmelzen der Legierungsbestandteile wird eine Tablette aus Titan oder Zirkonium im Ofen erschmolzen, die als Fangstoff dient. Die Legierung kann vorteilhaft bei Unterdruck im wassergekühlten Herd eines Ofens erschmolzen werden, um einen Block zu erzielen, der anschließend bei 1500° C zur Beseitigung des Gußgefüges geschmiedet werden kann. Nach dem Schmieden kann der Block bei 1500⁰C zu Blech einer Dicke von 2,5 mm sowie anschließend bei 1100° C auf die erforderliche Dicke ausgewalzt werden.For example, iridium powder is melted together with a few pieces of zirconium wire in an amount by weight that corresponds to the analysis sought in a furnace under argon that is sealed off from the atmosphere. Before the alloy components are melted down, a tablet made of titanium or zirconium is melted in the furnace and used as a catch material. The alloy can advantageously be melted under reduced pressure in the water-cooled hearth of a furnace in order to obtain a block that can then be forged at 1500 ° C. to remove the cast structure. After forging, the block can be then rolled at 1100 ° C to the required thickness at 1500 ⁰ C to a sheet thickness of 2.5 mm as well.

Um die mit der Erfindung erreichbaren Vorteile darzutun, wurde eine Legierung A mit 0,3 % Zirkonium entsprechend dem älteren Vorschlag erschmolzen, während Legierungen B, C und D mit 0,3 %, 0,1% und 0,01% Zirkonium nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wurden. Die bei Versuchen ermittelten mechanischen Eigenschaften der vorgenannten Legierungen sind in der Tabelle zusammen mit den Werten von reinen Iridiumproben aufgeführt, die unter Argon in derselben Weise erschmolzen wurden wie die Legierungen B, C und D. Bei den Untersuchungen wurde die Zugfestigkeit von 0,50 mm dicken Blechen sowohl im Walzzustand als auch nach einem Glühen bei 1100 und 1500° C ermittelt. Mit der Glühtemperatur von 1500° C wurde bei allen Versuchslegierungen die Rekristallisationstemperatur überschritten, während im Fall einer über 1100° C liegenden Rekristallisierungstemperatur das Erhitzen auf diese Temperatur beispielsweise beim Walzen unter der Rekristallisationstemperatur blieb. Außerdem wurden die Legierungen A und B auch Belastungsversuchen bei 1150° C unterworfen, wobei die Bruchlast für eine Lebensdauer von 100 Stunden ermittelt wurde. Die dabei ermittelten Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt. In order to demonstrate the advantages that can be achieved with the invention, an alloy A with 0.3% zirconium was used melted according to the older proposal, while alloys B, C and D with 0.3%, 0.1% and 0.01% zirconium were produced by the method according to the invention. The ones when trying Determined mechanical properties of the aforementioned alloys are summarized in the table with the values of pure iridium samples, which melted under argon in the same way were like alloys B, C and D. In the tests, the tensile strength of 0.50 mm thick sheets were determined both in the as-rolled state and after annealing at 1100 and 1500 ° C. With the annealing temperature of 1500 ° C, the recrystallization temperature was exceeded in all test alloys, while in the case of one 1100 ° C lying recrystallization temperature, heating to this temperature, for example Rolling below the recrystallization temperature remained. Also, alloys A and B were too Subjected to load tests at 1150 ° C, the breaking load for a service life of 100 hours was determined. The results obtained are compiled in the table below.

WalzWaltz Zugfestigkeittensile strenght Glühenglow ZeitstandTime stand zustandState Glühenglow beiat festigkeitstrength LegieLegie kp/mm² kp / mm ² beiat 1500° C1500 ° C nach 100 Stundenafter 100 hours rungtion 94,594.5 kp/mm² kp / mm ² bei 1150° Cat 1150 ° C 157,5157.5 29,129.1 in kp/mm² in kp / mm ² AA. 144,9144.9 1100° C1100 ° C 64,664.6 26,826.8 BB. 137137 kp/mm² kp / mm ² 44,044.0 53,553.5 CC. 115115 94,594.5 40,940.9 37,837.8 DD. 157,5157.5 44,044.0 23,623.6 ReinesPure 132,3132.3 6,36.3 Iridiumiridium 118118 45,745.7

Die Rekristallisationstemperatur der Legierung A nach dem älteren Vorschlag liegt bei 1200° C. Die Zugfestigkeit dieser Legierung beim Erhitzen auf 1100° C wurde nicht ermittelt, dürfte jedoch etwa bei 95 kp/mm² liegen. Die Rekristallisationstemperaturen der Legierungen B, C und D lagen sämtlich oberhalb 1100° C. Die vorstehenden Werte beweisen, daß es möglich ist, jede der Legierungen A bis D bei Temperaturen bis zu 1100° C ohne Festigkeitsverlust zu Blechen zuwalzen, während die Zugfestigkeit des reinen Iridiums durch das Erhitzen auf diese Temperatur in starkem Maße vermindert wurde. Ein Erhitzen bis auf 1500° C führte bei sämtlichen Legierungen einschließlich des reinen Iridiums zu einem beträchtlichen Festigkeitsverlust.The recrystallization temperature of alloy A according to the older proposal is 1200 ° C. The tensile strength of this alloy when heated to 1100 ° C. was not determined, but should be around 95 kp / mm ² . The recrystallization temperatures of alloys B, C and D were all above 1100 ° C. The above values show that it is possible to roll any of the alloys A to D into sheets at temperatures up to 1100 ° C without loss of strength, while the tensile strength of the pure Iridium was greatly reduced by heating to this temperature. Heating up to 1500 ° C resulted in a considerable loss of strength for all alloys including pure iridium.

Claims

Patent claims:

1. Method of making an alloy of commercially pure iridium at 0.005 to 0.5% titanium and / or zirconium according to patent 1 257 437, characterized in that the alloy with the exclusion of oxygen is melted.

2. According to the method of claim 1 made of commercially pure iridium alloy, characterized by a zirconium content of 0.01 to 0.3%.