DE1301282B

DE1301282B - Method and device for processing solids, in particular of mineral origin, for the purpose of producing fine-grained heterodisperse products

Info

Publication number: DE1301282B
Application number: DEP1758307.2A
Authority: DE
Original assignee: ALBERTI RUDOLF
Current assignee: ALBERTI RUDOLF
Priority date: 1968-05-10
Filing date: 1968-05-10
Publication date: 1969-08-21
Also published as: BE722091A; GB1230467A; ES359217A1; FR1586269A

Description

Die Erfindung betrifft die Herstellung feinkörniger heterodisperser Produkte mittels Aufbereitung von Rohmaterial insbesondere mineralischer Herkunft, wie Schwerspat. Ziel der Erfindung ist es, auf wirtschaftliche Weise solche Produkte mit vorteilhaften Gebrauchseigenschaften besonders aus gemahlenen Mineralien herzustellen, die infolge dieser Zerkleinerungsart (im Gegensatz zu gefällten Produkten) weitgehend heterodispers anfallen und mit dem dadurch erzielten günstigen Packungsgrad und änderen diesem Verteilungszustand zukommenden Eigenschaften für zahlreiche technische Anwendungszwecke, z. B. für Lacke und Farben, in der Papier- und Kunststoffindustrie als Füllstoffe, Extender, Substrate, Pigmente u. dgl. verwendbar sind. Als weitere Beispiele für solche vermahlenen natürlichen Produkte neben Schwerspat seien Kalkspat, Dolomite, Quarz, Silikate, Rutil, Anatas und sonstige Gesteinsmehle genannt.The invention relates to the production of fine-grained heterodisperse products by processing Raw material, especially of mineral origin, such as barite. The aim of the invention is on economic Make such products with advantageous properties especially from ground To produce minerals, which as a result of this type of comminution (in contrast to precipitated products) largely arise heterodisperse and with the resulting favorable degree of packing and change this Distributional properties for numerous technical purposes, e.g. B. for Varnishes and paints, in the paper and plastics industry as fillers, extenders, substrates, pigments and the like are usable. As other examples of such milled natural products besides Barite can be called calcite, dolomite, quartz, silicates, rutile, anatase and other powdered rock.

Diese treten in vielfältiger Beziehung in Wettbewerb zu entsprechenden oder ähnlichen Produkten, die durch chemische Fällung gewonnen sind und dadurch wiederum andere wünschenswerte Eigenschaften besitzen, die durch die mehr oder weniger ausgeprägte isodisperse Korngrößenverteilung bedingt sind. Ein Vorteil gefällter Produkte, etwa von Blanc fixe gegenüber gemahlenem Schwerspat, besteht z. B. in der durch die Gewinnungsweise (Fällung) bedingten Freiheit von gröberem Uberkorn; ein weiterer in dem höheren Weißgehalt. Umgekehrt bestehen Vorteile für gemahlenen Schwerspat gegenüber dem gefällten Blanc fixe in der durch die Heterodispersität bedingten dichten Packung im Farbfilm, in der niedrigen Ölzahl, hohen Waschfestigkeit usw.These compete in a variety of ways with corresponding or similar products, which are obtained by chemical precipitation and thereby in turn other desirable properties have, caused by the more or less pronounced isodisperse grain size distribution are. One advantage of precipitated products, such as Blanc fixe compared to ground barite, is z. B. in the freedom from coarser oversized grain due to the method of extraction (precipitation); another in the higher whiteness. Conversely, there are advantages for ground barite over precipitated spar Blanc fixe in the dense packing in the color film caused by the heterodispersity, in the low one Oil number, high wash resistance, etc.

Die Erfindung hat sich zur Aufgabe gesetzt, unter Erhaltung der günstigen Eigenschaften gemahlener ■Mineralprodukte, diesen ohne Beeinträchtigung der Wirtschaftlichkeit der Herstellung nun auch weitgehend diejenigen Eigenschaften zu erteilen, die bisher den entsprechenden gefällten Produkten vorbehalten schienen, also beim Beispiel des Schwerspats diesem unter Bewahrung seiner heterodispersen Kornverteilung gleichzeitig die bisher nur bei gefällten Erzeugnissen vorhandene Überkornfreiheit zu erteilen, die für die Verwendung als Extender wünschenswert ist.The invention has set itself the task of maintaining the favorable properties of ground ■ Mineral products, these now largely without impairing the profitability of production to grant those properties that were previously reserved for the corresponding precipitated products appeared, so in the example of barite it with preservation of its heterodisperse grain distribution at the same time the previously only for precipitated products Existing oversize grain, which is desirable for use as an extender is.

Wenn man versuchen wollte, die nach bisher gebräuchlichen Aufbereitungsverfahren mit Naßmahlen erzeugten heterodispersen Produkte, deren Korngröße z. B. bis 40 Mikron ging, so weit vom Überkorn zu befreien, daß deren Grenze beispielsweise bis 20 oder 10 Mikron oder darunter gesenkt wird, so würden die hierfür in Betracht zu ziehenden üblichen Arbeitsweisen einmal die Gestehungskosten des Endproduktes in untragbarer Weise erhöhen und weiter auch leicht unerwünschte Nebenwirkungen auf das Erzeugnis selbst ausüben: Die Beseitigung des Überkorns durch Windsichtung könnte nur auf einer Sichtermühle erfolgen, was für Massenerzeugung nicht wirtschaftlich wäre. Bei Trockensieben würde die Siebmöglichkeit schon bei viel zu groben Maschenfeinheiten aufhören, und außerdem wäre die Trennschärfe gänzlich ungenügend. Ähnliches gilt für ein Absieben der gröberen Bestandteile im nassen Medium, was aber nur mit untragbar langen Behandlungszeiten bzw. geringem Durchsatz oder zu hohen Materialverlusten möglich wäre. Ebenso unwirtschaftlich für die Beseitigung von Überkorn sind bei größeren Produktionsmengen die Methoden des Zentrifugierens oder des Dekantierens, zumal alleIf you wanted to try the ones that have been used up to now Preparation processes with wet milling produced heterodisperse products, their grain size z. B. went up to 40 microns, so far from the oversized grain that their limit, for example, up to 20 or Lowered 10 microns or below would be the common working practices to be considered once increase the production costs of the end product in an unacceptable manner and further also easily exert undesirable side effects on the product itself: the elimination of the oversized grain air separation could only take place on a classifier mill, which is not economical for mass production were. In the case of dryer sieves, the possibility of sieving would be too coarse with mesh fineness stop, and besides, the selectivity would be completely inadequate. The same goes for a Sieving of the coarser components in the wet medium, but only with prohibitively long treatment times or low throughput or excessive material losses would be possible. Just as uneconomical for the removal of oversized grain, the methods of Centrifuging or decanting, especially all of them

. hierfür bekannten, mit beweglichen sehnellaufenden Trennorganen arbeitenden Geräte nicht nur sehr kostspielig, sondern durch die dabei auftretenden Abrieberscheinungen für Rohstoffe zur Farbenherstellung schon aus diesem Grunde unbrauchbar sind.. known for this, with movable tendon trailing Devices working with separating organs are not only very expensive, but also because of the abrasion phenomena that occur in the process are useless for raw materials for paint production for this reason alone.

Wollte man andererseits versuchen, durch längeres Vermählen auch die gröberen Bestandteile unter die jeweils gewünschte Korngröße zu senken, so wäre On the other hand, if you wanted to try to reduce the coarser components below the desired grain size by grinding for a longer period of time, then this would be the case

ίο ein solches Vermählen (schon wegen der gleichzeitigen Gegenwart aller bereits genügend feinen Bestandteile) sehr langwierig und würde zu einem unerwünschten Anwachsen der Feinstanteile führen. Denn sowie wesentliche Mengen des Korngutes in einen Feinheitsbereich in der Größenordnung von Lichtwellen (unter 1 Mikron) gelangen, nehmen die günstigen Farbeigenschaften des Erzeugnisses wieder stark ab. Auch die Ölzahl würde bei einer Zunahme der Feinbestandteile in unerwünschter Weise ansteigen. Zusammenfassend ergibt sich, daß der von der Praxis immer wieder geäußerte Wunsch nach Überkornfreiheit auch für nicht gefällte Erzeugnisse noch nicht befriedigt werden konnte, weil eine wirtschaftliche Methode zum Abscheiden des Überkornes aus den mineralischen Mehlen fehlte.ίο such a marriage (if only because of the simultaneous Presence of all already sufficiently fine components) very tedious and would become an undesirable one Lead to an increase in the fines. Because as well as substantial quantities of the grain in reach a range of fineness in the order of magnitude of light waves (less than 1 micron), the favorable color properties of the product. The oil number would also increase the fine components increase in an undesirable manner. In summary, it can be seen that the In practice, the desire to be free of oversized grains, even for non-precipitated products, has been repeatedly expressed in practice could not yet be satisfied because an economical method for separating the oversized grain from the mineral flours was absent.

Es wurde nun gefunden, daß es doch einen solchen Weg gibt, um die obere Korngrößengrenze in heterodispersen Mineralmehlen ohne langwierige und unwirtschaftliche Behandlungen in fortlaufender Arbeitsweise auf einen gegenüber der oberen Korngröße (z. B. 40 Mikron) des als Ausgangsmaterial dienenden »normalen« Mahlgutes weit niedrigeren Wert (z. B.It has now been found that there is such a way to reduce the upper grain size limit to heterodisperse Mineral flours without lengthy and uneconomical treatments in continuous operation to one opposite the upper grain size (e.g. 40 microns) of that serving as the starting material "Normal" grist much lower value (e.g.

- auf 10 Mikron) zu senken, so daß sich ein nach wie vor heterodisperses Minerahnehl ergibt, das keine Teilchen über der vorgegebenen Korngröße von z. B. 10 Mikron enthält. Zu diesem Zweck wird erfindungsgemäß das Rohmaterial, z. B. Schwerspat, in zunächst bekannter Weise bis zu dem durch Naßmahlen wirtschaftlich erreichbaren Feinheitsgrad, z. B.- to 10 microns), so that there is still a heterodisperse Minerahnehl, which is none Particles above the given grain size of e.g. B. 10 microns. To this end, according to the invention the raw material, e.g. B. heavy spar, in an initially known manner up to that by wet grinding economically achievable degree of fineness, e.g. B.

bei Schwerspat etwa 40 Mikron, zerkleinert und anschließend mittels einer Klassierung bei etwa 10 Mikron vom Überkorn befreit, wobei die gesamte wäßrige Suspension des heterodispersen Mahlgutes unter Zusatz einer geringen Menge von Dispergiermittel,for heavy spar about 40 microns, crushed and then freed from oversize by means of a classification at about 10 microns, with all of the aqueous Suspension of the heterodisperse ground material with the addition of a small amount of dispersant,

z. B. von 1,8 °/oo auf Feststoffgehalt bezogener Mengen von Natriumpyrophosphat, in fortlaufender Arbeitsweise unter gegenseitiger Abstimmung von Zulauf (Aufgabe) zum Unterlauf so klassiert wird, daß der Überlauf das feinkörnige heterodisperse überkomfreie Endprodukt enthält, während das Überkorn mit dem Unterlauf abgezogen wird. Auf diese Weise läßt sich also z. B. ein Schwerspat herstellen, das einen Höchstgehalt an Körnern in dem günstigsten Durchmesserbereich zwischen 2 und 10 Mikron ohne störende Anteile höherer Korngrößen aufweist.z. B. of 1.8% based on solids content amounts of sodium pyrophosphate, in continuous operation with mutual coordination of Inflow (task) to the underflow is classified so that the overflow is the fine-grained heterodisperse Contains oversize-free end product, while the oversize is drawn off with the underflow. To this Way can be z. B. produce a barite that has a maximum content of grains in the cheapest Has a diameter range between 2 and 10 microns without interfering proportions of larger grain sizes.

Die Behandlung des Mahlgutes erfolgt zweckmäßigThe treatment of the ground material is expedient

in einem Vertikalklassierer mit zwei übereinander angeordneten Behältern, deren oberer mit einem Rührwerk, einem gleichbleibenden Überlaufpegel und einem flach konischen Auslaufboden und darunter befindlichem Regelventil für das teleskopisch höhenverstellbare und mit einem Beruhigungsschirm versehene Auslaufrohr ausgerüsteter Behälter als Aufgabegefäß gleichmäßigen Ausflußdruckes für den unteren, das eigentliche Klassiergefäß bildenden, mit genau waagerechter Überlaufkante ausgerüsteten Behälter dient, welcher seinerseits einen konischen Auslaufboden eines Spitzenwinkels von etwa 60° mitin a vertical classifier with two containers arranged one above the other, the upper one with one Agitator, a constant overflow level and a flat conical outlet bottom and below located control valve for the telescopically height-adjustable and provided with a calming screen Outlet pipe equipped container as a feed vessel of uniform outflow pressure for the lower container, which forms the actual classifying vessel and is equipped with an exactly horizontal overflow edge serves, which in turn has a conical outlet bottom with a tip angle of about 60 °

darunter befindlichem Regelventil für den Unterlauf besitzt.has a control valve below it for the underflow.

Für das bei der geschilderten Naßklassierung angewandte Dispergiermittel können z. B. Pyrophosphate oder Polyphosphate dienen, deren Art und günstigste Zusammensetzung von Fall zu Fall durch einfachen Vorversuch zu ermitteln ist. Das Dispergiermittel soll einmal dazu dienen, das Zusammenklumpen von aus... dem Mahlgut gebildeten Sekundärteilchen zu verhindern oder aufzuheben; weiter soll es aber im Klassiergefäß, wo die Trennung der mit dem Wasser als Überlauf aufsteigenden Gutteile von den in den Unterlauf absinkenden Spitzen höherer Korngröße vor sich geht, das Absetzen der kleineren Teilchen so verlangsamen, daß sie nicht von den ausgeschiedenen groben Teilen nach unten mitgerissen werden. Auf diese Weise läßt sich durch geeignete Einstellung der genannten Regulierventile erreichen, daß die Mitnahmegeschwindigkeit der aus dem Beruhigungsschirm austretenden spitzenfreien feinen Gutanteile der gewünschten Korngrößengrenze (z. B. kleiner als 8 Mikron) stets etwas größer ist als die Gesamt-Absinkgeschwindigkeit, mit der die groben Gutanteile zum konischen Auslaufboden niedersinken. Die dadurch erzielte große Trennschärfe zwischen brauchbarem heterodispersem feinem Mahlgut aus auszuscheidenden gröberen Körpern ließe sich mit reinem Wasser als Trägermittel beim Klassiervorgang nicht erreichen.For the dispersant used in the described wet classification, for. B. pyrophosphates or polyphosphates are used, their type and most favorable composition from case to case by simple Preliminary test is to be determined. The dispersant is supposed to serve to prevent the clumping together of ... prevent or cancel secondary particles formed in the grist; but it should continue in the classifying vessel, where the separation of the good parts rising with the water as overflow from those in the underflow sinking peaks of higher grain size takes place, slowing down the settling of the smaller particles so that they are not dragged down by the coarse debris that has been eliminated. That way lets can be achieved by suitable adjustment of the said regulating valves that the entrainment speed the tip-free, fine good portions of the desired items emerging from the tranquillizer Grain size limit (e.g. smaller than 8 microns) is always slightly larger than the total sinking speed, with which the coarse goods sink to the conical outlet bottom. The resulting Great distinction between usable heterodisperse fine grist from coarser ones to be separated Bodies could not be reached with pure water as a carrier during the classification process.

Man hat den Zusatz von Natriumpyrophosphat als Dispergator für die bekannte Korngrößenbestimmung in mineralischen Mehlen nach dem Stockesschen Gesetz mittels geeichter Senkkörper im Laboratorium bereits seit jeher angewandt, um dadurch etwa gebildete Agglomerate aufzulösen. Dazu wurde für die in den Schüttelzylindern vorzunehmenden Messungen bei ganz geringen Feststoffgehalten von z. B. 60 g/l ein Zusatz von 1 % des Dispergators vorgeschrieben — Feststoffgehalte und Zusatzmengen, die für fabrikatorische Verwendung im großen schon aus wirtschaftlichen Gründen nicht in Betracht kamen, so daß im Rahmen eines betriebsmäßigen Herstellungsoder Verarbeitungsverfahrens von derartigen Methoden kein Gebrauch gemacht wurde.One has the addition of sodium pyrophosphate as a dispersant for the known particle size determination in mineral flours according to Stockes law using calibrated plummets in the laboratory has always been used to break up any agglomerates that may have formed. This was done for the Measurements to be made in the shaking cylinders at very low solids contents of z. B. 60 g / l an addition of 1% of the dispersant is stipulated - solids content and additional amounts that are necessary for manufacturing Use on a large scale was out of the question for economic reasons, so that in the context of an operational manufacturing or processing method of such methods no use was made.

Der beim neuen Verfahren der Beseitigung des Überkorns aus Mineralmehlen angewandte Kunstgriff, zur Verbesserung der Korntrennung im fortlaufenden Verfahren derartige Dispergiermittel (in weit geringerer Menge, z.B. von 1,3 bis 1,8 °/o) zuzusetzen, kann mit Vorteil in der Weise durchgeführt werden, daß dieser Zusatz bereits in der Mühle erfolgt, in der das Rohmaterial der Naßvermahlung unterworfen wird. Das hat den Vorteil, daß auch schon das Mahlen in weichem Wasser und mit größerem Feststoffgehalt vorgenommen werden kann, so daß also bei dem fluider gewordenen Mahlgut ein höherer Feststoffgehalt in der Suspension und damit eine höhere Mahlleistung erzielbar ist.The trick used in the new process of removing oversized grain from mineral flours, To improve the grain separation in the continuous process, such dispersants (in far less Amount, e.g. from 1.3 to 1.8%) can be added with advantage in such a way that this addition already takes place in the mill in which the raw material is subjected to wet grinding will. This has the advantage that grinding is already done in soft water and with a higher solids content can be made, so that a higher solids content in the ground material that has become more fluid in the suspension and thus a higher grinding capacity can be achieved.

Um die nach erfolgter Klassierung und Entfernung des Überkorns nicht mehr gewünschte Wirkung des Dispergatorzusatzes aufzuheben, kann dem Überlauf eine entsprechende Menge von Calciumchlorid beigegeben werden, so daß die Dispergierwirkung der nunmehr als Calciumphosphat ausgefällten Phosphationen aufgehoben ist. Meist ist das aber nicht erforderlich. Denn da bei der Herstellung von Baryt- 6g Feinmehlen das aus dem Überlauf gewonnene Endprodukt vor dem endgültigen Trocknen und Desintegrieren gewöhnlich noch einer Bleichbehandlung durch Kochen mit Schwefelsäure (im »Krupp«-Apparat) unterworfen wird, so erfolgt dabei bereits die Zerstörung der Wirkung des Dispergators. Eine solche an die Klassierung angeschlossene Zwischenbehandlung hat noch den weiteren Vorteil, daß die Bleichung nunmehr vollständig an einem feinkörnigen Material vorgenommen wird und bedeutend wirksamer ist. Während man z. B. bei einem nicht nach dem Klassierverfahren der Erfindung vom Uberkorn befreiten Schwerspatmehl die Bleichung oft mit 10⁰/oiger Schwefelsäure vornehmen mußte und dabei nicht einmal optimale Ergebnisse erzielte, so genügt für die im Rahmen der erfindungsgemäßen Behandlung vorgenommene Bleichung für die Erzielung ausgezeichnet gleichmäßiger Wirkung meist schon ein Kochen mit 1- bis 2%iger Schwefelsäure.In order to neutralize the effect of the dispersant additive, which is no longer desired after classification and removal of the oversized grain, an appropriate amount of calcium chloride can be added to the overflow so that the dispersing effect of the phosphate ions, which are now precipitated as calcium phosphate, is neutralized. In most cases, however, this is not necessary. Because in the production of barite 6g fine flours the end product obtained from the overflow is usually subjected to a bleaching treatment by boiling with sulfuric acid (in the "Krupp" apparatus) before the final drying and disintegration, the effect of the is already destroyed Dispersers. Such an intermediate treatment following the classification has the further advantage that the bleaching is now carried out entirely on a fine-grained material and is significantly more effective. While one z. As in a non-exempt from the Uber grain after the classification process of the invention Schwerspatmehl bleaching often had to make 10 ⁰ / cent sulfuric acid, scoring not even the best results, it is sufficient for the analysis in the context of the treatment of the invention bleaching for achieving excellent uniform effect usually boiling with 1 to 2% sulfuric acid.

Das bei dem geschilderten Verfahren mit dem Unterlauf abgezogene grobe Mahlgut wird zweckmäßig in die Naßvermahlung zurückgeführt. Das bringt den weiteren, für die Wirtschaftlichkeit der Gesamtbehandlung günstigen Vorteil, daß beim Vermählen des mit dem Unterlauf abgezogenen groben Mahlgutes ein erhöhter Wirkungsgrad erzielt wird durch Verbesserung des Zerkleinerungseffektes an den gröberen Partikeln; denn es fehlt die sonst oft eintretende Behinderung der Mahlwirkung durch außerdem vorhandenes Feingut.The coarse ground material withdrawn with the underflow in the process described is appropriate returned to wet grinding. That brings the further, for the profitability of the Overall treatment favorable advantage that when grinding the coarse drawn off with the underflow Regrind an increased efficiency is achieved by improving the size reduction effect the coarser particles; because the otherwise often occurring hindrance to the grinding action is missing also existing fine goods.

Um den Unterlauf mit den abgeschiedenen groben Gutanteilen in fortlaufendem Betrieb selbsttätig und ohne Hilfsapparatur ablaufen zu lassen und ein Verhärten und Festsetzen der Festbestandteile zu verhindern, hat sich besonders für die Verarbeitung von Schwerspatmehl der genannte Spitzenwinkel von etwa 60° für den konischen Auslaufboden des unteren Klassiergefäßes als geeignet erwiesen.To the underflow with the separated coarse material fractions in continuous operation automatically and to run without auxiliary equipment and to prevent hardening and setting of the solid components, The point angle of about 60 ° has proven to be suitable for the conical outlet bottom of the lower classifying vessel.

Die in der geschilderten Weise hergestellten Erzeunisse vereinigen die günstigen Eigenschaften heterodisperser Mehle mit der durchgehenden Feinheit und Überkornfreiheit der entsprechenden gefällten Produkte. So läßt sich z. B. ein in dieser Weise hergestelltes Baryt-Mehl erstmalig mit vollständiger Rückstandsfreiheit unter 8 Mikron herstellen. Während es in seiner Feinheit chemisch gefällten Produkten entspricht, hat es als natürliches Erzeugnis eine heterodisperse Kornverteilung, die bei der Herstellung von Lacken und Farben eine dichte Packung im Farbfilm ermöglicht, wodurch ein dünner, elastischer, nicht zur Rißbildung neigender Farbfilm erzielt werden kann. Infolge seiner mikrokristallinen Kornstruktur und glatter Oberfläche der Partikeln besitzt das Produkt trotz seiner hohen Feinheit einen außerordentlich geringen Bindemittelverbrauch gegenüber vergleichbaren sonstigen Extendern. Durch die nichtsaugende Oberfläche der Teilchen bilden sich keine Agglomerate, so daß eine sehr gute Dispergierbarkeit gewährleistet ist. Das Produkt trägt wie alle natürlichen Baryt-Extender zur Vermeidung von Quellungserscheinungen im Anstrichfilm bei und erspart mit seinem geringen Ölbedarf teure Bindemittel, was sich günstig auf die Trockenzeit des Farbfilms auswirkt und für Dispersionsfarben zugleich höchste Wasch- und Wischfestigkeit gewährleistet. Das Produkt läßt sich leicht aufrühren und bildet keine harten Bodensätze, verbessert damit also die Lagerfähigkeit fertiger Farben. Mit seinem extrem hohen Weißgehalt ist es besonders für hochwertige Weißlacke geeignet.The products produced in the manner described combine the favorable properties of heterodisperse Flours with the consistent fineness and absence of oversized grains of the corresponding precipitated products. So z. B. a baryta flour produced in this way for the first time with complete freedom from residues produce below 8 microns. While it corresponds in its delicacy to chemically precipitated products, As a natural product, it has a heterodisperse particle size distribution, which occurs in the production of Varnishes and paints allow a dense packing in the color film, creating a thinner, more elastic, not color film which tends to crack can be obtained. Due to its microcrystalline grain structure and the smooth surface of the particles, the product has an extraordinarily high quality despite its high fineness low binder consumption compared to other comparable extenders. By the non-sucking No agglomerates form on the surface of the particles, so that they are very dispersible is guaranteed. Like all natural barite extenders, the product helps prevent swelling in the paint film and, with its low oil requirement, saves expensive binders, what has a beneficial effect on the drying time of the paint film and is also the highest for emulsion paints Wash and wipe resistance guaranteed. The product is easy to stir and does not form hard Sediment, so it improves the shelf life of finished paints. With its extremely high whiteness it is particularly suitable for high-quality white paints.

Der durch das geschilderte Verfahren erzielte technische Fortschritt kann also dahin zusammengefaßtThe technical progress achieved by the process described can thus be summarized in this way

werden, daß es nunmehr möglich ist, in wirtschaftlicher Weise aus dem durch bloße Mahlung gewonnenen mineralischen Rohstoff ein Erzeugnis herzustellen, welches durch seine günstigen Farbeigenschaften und seine Korngrößenabgrenzungen vollwertig in technische Verwendungsbereiche eingetreten ist, die bisher den entsprechenden gefällten Produkten vorbehalten waren, und zwar ohne daß deren Nachteile, wie schwer zerstörbare Agglomerate Vorgang unter weitgehender Ausschaltung störender variabler Einflüsse in ein Gebiet der Arbeitsbedingungen verlegt worden, in welchem es nunmehr möglich ist, durch bloße Überwachung der Strömungsverhältnisse durch Einregeln der Ventile 4 und 10, unterstützt durch die Höhenverstellung des Auslauf rohres 9 und des Beruhigungsschirmes 10, den Klassiervorgang in kontinuierlichem Betrieb zur Erzielung eines für alle praktisch vorkommenden Verwendungsarten ge-that it is now possible in an economical way from that obtained by mere milling mineral raw material to produce a product which, thanks to its favorable color properties and its grain size delimitations have fully entered technical areas of application is, which were previously reserved for the corresponding precipitated products, without that Their disadvantages, such as agglomerates which are difficult to destroy, are more disruptive to a large extent variable influences have been relocated to an area of working conditions in which it is now possible is supported by mere monitoring of the flow conditions by adjusting the valves 4 and 10 by adjusting the height of the outlet pipe 9 and the calming screen 10, the classification process in continuous operation in order to achieve a suitable for all practically occurring types of use

bei Blanc fixe, in Erscheinung treten. Niedrige Ölzahl io wünschten Grades an Überkomfreiheit ablaufen zu und Überkomfreiheit in praktisch jedem gewünschten lassen. Der Unterlauf kann gegebenenfalls einer Grade machen das Produkt für bevorzugte Verwen- gleichartigen Nachklassierung unterworfen werden, dung zur Herstellung dünner Lackschichten ohne Un- um weitere Mengen von Feingut daraus zu gewinnen, ebenheiten und für Papiere geeignet, die zu keinem Als Arbeitsbeispiel sei ein Behandlungsvorgang be-at Blanc fixe, make an appearance. Low oil number io would like to expire the degree of excess oil and leave excess freedom in practically anything you want. The underflow can optionally be one Grade make the product for preferential use to be subjected to similar reclassification, for the production of thin layers of lacquer without wasting additional quantities of fine material, flatness and suitable for papers that are not

Zerkratzen von Druckwalzen führen. Die Gestehungs- 15 schrieben, der durchgeführt wird auf dem beschriekosten liegen wesentlich unter den vergleichbaren, benen Vertikalklassierer, dessen Klassiergefäß einenCause scratching of print rollers. The admission 15 wrote, which is carried out on the beschriekosten are significantly below the comparable, beneath vertical classifier, whose classifying vessel is one

Inhalt von 15 cbm hat. Es wird mit 24stündig durchgehendem Betrieb gearbeitet. Die folgenden Angaben beziehen sich auf die stündliche Durchsatzmenge.Has a content of 15 cbm. It will be open 24 hours a day Operation worked. The following information refers to the hourly throughput.

Das aus der Naßmahlung kommende Aufgabegut (gemahlener Baryt) enthält 1450 kg Feststoff inThe feed material (ground barite) coming from the wet grinding contains 1450 kg of solids in

durch chemische Fällung gewonnenen Erzeugnissen. Ein Ausführungsbeispiel der für die Herstellung solcher feinkörniger heterodisperser Produkte geeigneten Apparatur wird an Hand der Zeichnung be- ao schrieben. Diese zeigt einen Vertikalklassierer, derproducts obtained by chemical precipitation. An embodiment of the for the manufacture Apparatus suitable for such fine-grained heterodisperse products is illustrated with reference to the drawing wrote. This shows a vertical classifier that

aus zwei übereinanderstehenden Behältern 1 und 2 12231 Wasser. Die Gesamtaufgabe stellt also eine besteht, von denen der untere Behälter den Haupt- Barytsuspension von 2673 kg dar, die ein Volumen teil des Klassierers darstellt. von 15601 hat. In dieser Suspension sind 2,6 kgfrom two containers 1 and 2 one above the other 12231 water. The overall task is therefore one consists, of which the lower container is the main barite suspension of 2673 kg, which has a volume represents part of the classifier. of 15601 has. There are 2.6 kg in this suspension

Der Boden des oberen Behälters ist als flacher 25 Pyrophosphat gelöst. Von den genannten Feststoffen Konus 3 ausgebildet. Er dient als Aufgabe-und Druck- haben 76 Gewichtsprozent eine Korngröße von unterThe bottom of the upper container is dissolved as a flat pyrophosphate. Of the solids mentioned 3 cone formed. It serves as a task - and print - has a grain size of less than 76 percent by weight

8 Mikron und etwa 25 Gewichtsprozent eine Korn-8 microns and about 25 percent by weight of a grain

ausgleichbehälter. Die Aufgabenmenge auf den unteren Behälter wird durch ein Absperrorgan 4 geregelt, dessen Schieber durch ein Handrad 5 verstellbar ist.expansion tank. The amount to be fed to the lower container is regulated by a shut-off device 4, the slide of which can be adjusted by means of a handwheel 5.

Um eine gleichmäßige Ablaufgeschwindigkeit zu gewährleisten, ist dieser als Zulauf-Reservoir gleichbleibenden Niveaus ausgebildete obere Behälter mit einem Überlauf 6 ausgerüstet, der für gleichbleibenden Pegelstand sorgt. Jedes vorzeitige Absetzen des aus der Naßmühle zufließenden Gutes innerhalb der Suspension wird verhindert durch einen eingebauten Rührer7, der durch einen Elektromotors angetrieben wird.In order to ensure an even flow rate, this upper container, designed as an inlet reservoir of constant level, is equipped with an overflow 6, which ensures a constant level. Any premature settling of the material flowing in from the wet mill within the suspension is prevented by a built-in stirrer 7 which is driven by an electric motor.

Aus diesem oberen Beschickungsgefäß tritt die Suspension in das durch das Absperrventil 4 überwachte Auslaufrohr 9 in den unteren Behälter 2. Die Mündung liegt unter der Flüssigkeitsoberfläche und ist in der Höhe teleskopartig verstellbar und mit einem trichterförmigen Beruhigungsschirm 10 versehen. Wesentlich sowohl für diesen Beruhigungsschirm als auch für den konischen Boden 11 des unteren Behälters ist eine Neigung von mindestens 50^Q für die Barytvexarbeitung.From this upper charging vessel the suspension enters the outlet pipe 9, monitored by the shut-off valve 4, into the lower container 2. Essential both for this calming screen as well as for the conical bottom 11 of the lower container is a slope of at least 50 for the ^Q Barytvexarbeitung.

größe von unter 2 Mikron. Die Feststoffe haben keine wesentlichen Anteile, die gröber als 40 bis 60 Mikron sind.size less than 2 microns. The solids have none substantial proportions that are coarser than 40 to 60 microns.

Von dieser Aufgabe erzielt man bei durchgehendem Betrieb einen Austrag am Überlauf von 12001 mit einem Feststoffgehalt von 670 g/l, entsprechend also einer stündlichen Menge von 800 kg Feststoff. Dieser ausgetragene Feststoff besteht zu 100% aus einem Gut einer Korngröße unter 8 Mikron. Das sind also ungefähr 55% des ursprünglich aufgegebenen Feststoffgehaltes. Von diesem Austrag haben etwa 50% des Feststoffgehaltes eine Korngröße unter 2 Mikron.A discharge at the overflow of 12001 is achieved from this task with continuous operation with a solids content of 670 g / l, corresponding to an hourly amount of 800 kg of solids. This discharged solid consists of 100% material with a grain size of less than 8 microns. These are So about 55% of the originally abandoned solids content. Have about this discharge 50% of the solids content has a grain size below 2 microns.

In den Unterlauf gehen in dem geschilderten Arbeitsbeispiel stündlich 3601 mit einem Feststoffgehalt von 1800 g/l, entsprechend also einer stündlichen Menge von 650 kg Feststoff. Das sind etwa 45% des aufgegebenen Feststoffgehaltes. Dieser im Unterlauf abgezogene Feststoff enthält 52% einer Korngröße von über 8 Mikron und 6 bis 7% einer Korngröße von unter 2 Mikron.In the working example described, 3601 with a solids content go into the underflow every hour of 1800 g / l, corresponding to an hourly quantity of 650 kg of solid. That's about 45% of the given solids content. This solid withdrawn in the underflow contains 52% Grain size over 8 microns and 6 to 7% of a grain size below 2 microns.

Wenn man den Unterlauf zur Gewinnung weite-If you widen the underflow for extraction

Der untere Behälter stellt den eigentlichen Klas- so ren Feingutes nochmals durch denselben Vertikal-The lower container represents the actual class fine goods again through the same vertical

sierer dar. Die obere Kante 12 ist als Überlaufkante genau in die Waage gebracht. Die übergelaufene Suspension wird in einer geneigten Ablaufrinne 13 aufgefangen und der weiteren Verarbeitung zugeführt. Der zähflüssige Unterlauf des Überkorns wird ebenfalls durch ein Absperrorgan 14 geregelt und dem nicht dargestellten Mühlenaggregat als Rücklauf wieder zugeführt.The upper edge 12 is an overflow edge exactly in the balance. The overflowed suspension is collected in an inclined drainage channel 13 and fed to further processing. Of the viscous underflow of the oversized grain is also regulated by a shut-off element 14 and not that Mill unit shown fed back as a return.

In diesem Vertikalklassierer kann nun rte^E=von derIn this vertical classifier, rte ^E = from the

Naßvermahlung kommende Mühlenauslauf in fort- 60 Desintegration stets merkliche Agglomeratmengen lauf ender Arbeitsweise auf jeden praktisch gewünsch- einer Korngröße über 8 Mikron enthält, die oft sogarWet grinding coming mill outlet in continuous disintegration always noticeable amounts of agglomerate Ongoing work on every practically desired grain size over 8 microns, which often even

bis 80 Mikron Korndurchmesser betragen. Die Unterschiede bei der vergleichenden Prüfung mittels eines sogenannten Grindometers (Prüfspachtel) sind unübersehbar; Während Vergleichsanstriche von 60,40 und 33 Mikron Dicke mit entsprechenden Abstreifern bei Blanc fixe-Anstrichen starke Riefenbildung zeigen, tritt eine solche bei erfindungsgemäß hergestelltemup to 80 microns grain diameter. The differences in the comparative examination using a so-called grindometers (test spatulas) cannot be overlooked; While comparative paints of 60.40 and 33 micron thickness with appropriate scrapers show strong scoring on Blanc fixe paints, such occurs in the case of products produced according to the invention

klassierer kufen läßt, so braucht bei dieser Rückführung statt der obengenannten 2,6 kg Pyrophosphat dann nur noch eine stündliche Menge von 1,44 kg Pyrophosphat zugesetzt zu werden.classifier can skate, so needs in this return instead of the above-mentioned 2.6 kg pyrophosphate then only an hourly amount of 1.44 kg of pyrophosphate to be added.

Das vom Überlauf ausgetragene feinkörnige heterodisperse Produkt unterscheidet sich von einem vergleichbaren Blanc fixe durch die vollständige Freiheit von Überkorn von mehr als 8 Mikron, während das vergleichbare Blanc fixe trotz vorgenommenerThe fine-grained heterodisperse product discharged from the overflow differs from one comparable Blanc fixe thanks to the complete freedom from oversized grains of more than 8 microns while the comparable Blanc fixe in spite of the

ten Grad der Überkornfreiheit gebracht werden: Da durch das obere Niveau-Gefäß der Flüssigkeitsdruck im Zuflußrohr zum unteren Klassiergefäß konstant gehalten ist, und da durch den geringen Zusatz des Dispergierungsmittels die Differenz der Sinkgeschwindigkeit der feinen und der groben Mahlgutbestandteile ausreichend erhöht ist, so ist der Trenn-The highest degree of oversize-free material can be achieved: The liquid pressure is created through the upper level vessel is kept constant in the feed pipe to the lower classifying vessel, and because of the small addition of Dispersant is the difference in the sink rate of the fine and coarse grist components is sufficiently increased, the separation

feinkörnigen heterodispersen Barytmehl nicht mehr auf.fine-grained heterodisperse baryta flour no longer occurs.

Claims

Patent claims:

1. A method for processing solids, in particular of mineral origin for the purpose of producing fine-grained heterodisperse products, characterized in that the raw material, for. B. barite, up to the economically achievable degree of fineness by wet grinding, z. B. in heavy spar about 40 microns, crushed and then freed from oversized grain by means of classification at about 10 microns, the entire aqueous suspension of the heterodisperse ground material with the addition of a small amount of dispersant, e.g. B. 1.8% o based on solids amounts of _ao sodium pyrophosphate, in continuous operation with mutual coordination of feed (task) to the underflow is classified so that the overflow contains the fine-grained heterodisperse oversize-free end product, while the _a5 oversize with the underflow is deducted.

2. The method according to claim 1, characterized in that the addition of the dispersant already takes place in the mill in which the Raw material is subjected to wet milling.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the withdrawn with the underflow coarse grist is returned to the wet grinding.

4. The method according to claim 1 or 2, characterized in that for the production of fine-grained Barite flours with a high whiteness the end product obtained from the overflow before the final drying and disintegration of a is subjected to intermediate bleaching treatment by boiling in dilute sulfuric acid.

5. Classifying device for the method according to claim 1, characterized by two one above the other arranged container, the upper one (1) with an agitator (7), a constant Overflow (6) and a flat, conical outlet base (3) and a control valve underneath (4) for the telescopically height-adjustable outlet pipe provided with a calming umbrella (10) (9) equipped container as a feed vessel of uniform outflow pressure for the lower (2), which forms the actual classification vessel, with exactly horizontal overflow edge (12) equipped container is used, which in turn has a conical outlet bottom (11) of a tip angle of about 60 ° with the control valve (14) below it for the underflow.

6. Classifying device according to claim 5, characterized in that the calming screen of the Height-adjustable outlet and inlet pipe between the upper level-compensating feed vessel (1) and the lower classifying or separating vessel (2) a funnel widened at the bottom (10) also forms an opening angle of about 60 °.

1 sheet of drawings 909534/65