DE1300514B

DE1300514B - Process for pelletizing sulfur, pitch or fusible plastics

Info

Publication number: DE1300514B
Application number: DE1965E0030583
Authority: DE
Inventors: Elliott Herbert James
Original assignee: Elliott Associated Developments Ltd
Current assignee: Elliott Associated Developments Ltd
Priority date: 1964-09-17
Filing date: 1965-12-01
Publication date: 1969-08-07
Also published as: FI44794B; BE673122A; NL6515548A; FR1479257A; SE320050B; NL153780B; BE669796A; JPS5237480B1; FR1446989A; DE1300513B; SE320054B; NL6512177A; JPS5518647B1; GB1139595A; GB1136901A; FI44794C

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Pelleti- den sonstigen Eigenschaften der Silikone nicht vor-The invention relates to a method for pelletizing the other properties of the silicones not

sieren von Schwefel, Pech oder schmelzbaren Kunst- hersehbar. Sie ist zur Zeit auch wissenschaftlich nochsizing of sulfur, pitch or fusible art. At the moment it is also still scientific

stoffen durch Eintropfen des betreffenden Stoffes in nicht voll erklärt. Es kann aber angenommen werden,substances by dropping the substance in question in not fully explained. But it can be assumed

ein Kühlwasserbad, dem ein Additiv zum Herab- daß die gebildeten Kügelchen während ihrer Versetzen der Haftfähigkeit der im Kühlwasserbad ent- 5 festigung wesentlich schneller (zumindest an ihrera cooling water bath containing an additive to lower the globules formed during their movement the adhesiveness of the softening in the cooling water bath is much faster (at least on its

standenen Kügelchen zugesetzt worden ist. Oberfläche) erhärten und daß demzufolge wesentlichstanding beads has been added. Surface) and that is therefore essential

Zum Pelletisieren schmelzbarer Feststoffe wird rascher ein Zustand erreicht wird, bei dem die Kügel-For pelletizing fusible solids, a state is reached more quickly in which the spherical

üblicherweise der betreffende Stoff in ein Kühlmit- chen nicht mehr in größeren Konglomeraten anein-Usually the substance in question is no longer combined in a coolant in larger conglomerates.

telbad, z. B. ein Wasserbad, eingetropft, und die dar- anderhaften oder durch andere Kügelchen zerdrückt in nach ausreichender Abkühlung, d. h. nach ent- io werden.telbad, e.g. B. a water bath, added dropwise, and the sticking or crushed by other balls in after sufficient cooling, d. H. after being ent- io.

sprechend bemessenem Fallweg entstandenen festen Auch wird das Endprodukt insgesamt härter undThe resulting solid fall path also makes the end product harder and harder overall

Kügelchen werden gesammelt und abgezogen. Da- weniger bröckelig. Weiterhin verschwinden die häufigBeads are collected and withdrawn. Because less crumbly. Furthermore, they often disappear

bei besteht jedoch regelmäßig das Problem, die wäh- an den Kügelchen beobachteten Hohlräume und Ein-however, there is regularly the problem that the cavities and entrances observed in the spheres

rend der Erstarrungsperiode der Tropfen noch vor- dellungen oder Abflachungen weitgehend oder völlig,During the solidification period of the droplets, bulges or flattenings are largely or completely,

handene starke Gefahr eines Aneinanderhaftens und 15 was sich besonders beim Pelletisieren von Schwefelthere is a strong risk of sticking together and which is particularly evident when pelletizing sulfur

Zusammenbackens der Kügelchen zu vermeiden und vorteilhaft bemerkbar macht.Avoid caking of the globules and makes beneficial noticeable.

zu verhindern, daß einzelne an ihrer Oberfläche zwar Das erfindungsgemäße Verfahren wurde ursprüngfeste, aber im Innern noch verhältnismäßig weiche lieh in einer auf eine eigene ältere, nicht vorver-Kügelchen durch den Andruck benachbarter Kugel- öffentlichte Entwicklung zurückgehende Vorrichtung chen zerquetscht werden. 20 erprobt, bei der der zu pelletisierende Feststoff imto prevent individual on their surface, although the method according to the invention was originally fixed, but in the interior still relatively soft lent in one of its own older, not vorver- globules Device declining due to the pressure of neighboring spheres - public development to be crushed. 20 tested, in which the solid to be pelletized in

Neben den einfachen Methoden einer Verlange- geschmolzenen Zustand durch eine Luftstrecke Mn-In addition to the simple methods of a demand- molten state through an air gap Mn-

rung des Fallweges und einer Verkleinerung der durch in Wasser von im wesentlichen atmosphäri-tion of the fall path and a reduction in the amount of water caused by essentially atmospheric

Drucksatzquote — die das Pelletisieren sehr unwirt- schem Druck eingetropft wird. Dabei bilden sichPressure set quota - which the pelletizing is dropped in at very inefficient pressure. In doing so, they form

schaftlich machen — sind zur Bewältigung dieses kleine Kügelchen, die durch einen im Wasser erzeug-make economic - are to cope with this small globule, which is generated by a in the water

Problems auch noch verschiedene aufwendigere appa- 35 ten Wirbel ständig in Bewegung gehalten werden, bisProblem, various more complex apparatus vertebrae are kept in constant motion until

rative bzw. verfahrenstechnische Maßnahmen ver- sie sich zumindest oberflächlich so weit verfestigtRative or procedural measures are solidified, at least on the surface

öffentlicht worden. Mit solchen Maßnahmen im Zu- haben, daß sie nicht mehr aneinanderhaften können,been made public. With such measures at their disposal that they can no longer cling to one another,

sammenhang ist weiterhin bereits beim Pelletieren Ebensogut kann die Erfindung aber auch bei jedemThe context is also already in the case of pelleting. However, the invention can also be applied to everyone

von insbesondere Pech und Kunstharzen bekannt- anderen Pelletisierungsverfahren benutzt werden, beiknown from pitch and synthetic resins in particular - other pelletizing processes are used

geworden, dem Kühlwasserbad oberflächenaktive 30 dem die Bildung der Kügelchen in einer Kühlflüssig-become, the cooling water bath surface-active 30 which the formation of the spheres in a cooling liquid

Substanzen zuzusetzen, die den erstarrenden Tropfen keit stattfindet, in die der Feststoff im geschmolzenenAdd substances that the freezing drops speed takes place in which the solid in the melted

das Annehmen der Kugelgestalt erleichtern sollen Zustand eingetropft wird.to make it easier to assume the spherical shape.

und wohl auch die Affinität der Kügelchen zum An- Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen einanderhaften vermindern. Jedenfalls läßt sich aus Verfahrens liegt noch in der Tatsache, daß die geanderen Veröffentlichungen entnehmen, daß z. B. 35 bildeten Kügelchen — unter sonst gleichen Bedingun-Kunstdüngerkügelchen wesentlich weniger leicht zu- gen — bei einer erheblich höheren Temperatur gesammenbacken, wenn sie mit einem oberflächenakti- sammelt und aus dem Pelletisiergefäß entnommen ven Stoff behandelt worden sind. werden können, als dies bislang möglich war. Dieseand probably also the affinity of the beads for the material. A particular advantage of the invention diminish interrelationship. In any case, the procedure still lies in the fact that the other Publications infer that z. B. 35 formed spheres - under otherwise identical conditions artificial fertilizer spheres much less easy to eat - baked together at a considerably higher temperature, when it collects with a surface active agent and removed from the pelletizing vessel ven substance have been treated. than was previously possible. These

Die Praxis hat gezeigt, daß sich allein durch einen Entnahme bei erhöhter Temperatur hat zur Folge, Zusatz von oberflächenaktiven Additiven zum Kühl- 40 daß die dem Pelletisiergefäß nachgeschaltete Trockenwasserbad das Auftreten von zusammengebackten anlage in ihrem Aufwand sehr stark vermindert und oder zerquetschten Kügelchen noch nicht befriedigend gegebenenfalls sogar ganz fortgelassen werden kann, vermeiden läßt. Mit der Erfindung soll nunmehr ein weil die heißen Kügelchen wegen ihrer Eigenwärme Verfahren angegeben werden, das in dieser Hinsicht bereits auf natürliche Weise trocknen,
wesentlich verbesserte Ergebnisse ermöglicht, ohne 45 Die bei den erfindungsgemäßen Verfahren erzielten daß außer einem Zusatz eines Additivs zum Kühl- Ergebnisse können sich in einzelnen Fällen noch mit wasserbad irgendein besonderer Aufwand benötigt der Viskosität bzw. der Molekulargröße der verwenwird. deten Silikone ändern. Es ist jedoch ohne weiteresPractice has shown that simply removing the water at an elevated temperature results in the addition of surface-active additives to the cooling system in the drying water bath downstream of the pelletizing vessel, which greatly reduces the incidence of caked systems and or crushed spheres are not yet satisfactory may even be omitted entirely, can be avoided. The invention is now intended to provide a process, because the hot globules, because of their inherent heat, which in this respect already dry naturally,
The results achieved with the process according to the invention, apart from the addition of an additive for cooling, can in individual cases still require any special effort with a water bath, the viscosity or the molecular size of the used. change deten silicones. However, it is straightforward

Erfindungsgemäß wird dieses Ziel dadurch er- möglich, durch einfache Experimente den jeweils reicht, daß dem Kühlwasser als Additiv ein flüssiges 50 optimalen Viskositätsbereich zu ermitteln.
Silikon zugesetzt wird, das mit dem zu pelletisieren- Nachfolgend werden Einzelheiten der Erfindung den Stoff verträglich und in der Pelletisierungsumge- am Beispiel der Behandlung von Schwefel an Hand bung stabil ist. Zweckmäßig wird dabei das flüssige der Zeichnungen näher erläutert. Dabei stellt dar
Silikon, das vorteilhaft eine Viskosität von 30 000 F i g. 1 schematisch eine erste Ausführungsform bis 100 000 Centistokes hat und z. B. ein Dimethyl- 55 einer nach dem erfindungsgemäßen Verfahren beSilikon oder ein Phenylmethyl-Silikon sein kann, in triebenen Anlage zum Überführen von Schwefel in Form einer Lösung in einem Lösungsmittel, wie Ben- die Form kleiner Kügelchen und
zol oder Toluol, verwendet. Das Silikon wird dabei Fig. 2 schematisch eine Abwandlung der Anlage zweckmäßig als etwa 5%ige Lösung eingesetzt und gemäß Fig. 1.According to the invention, this goal is made possible by simple experiments which are sufficient in each case to determine a liquid viscosity range which is optimal for the cooling water as an additive.
Silicon is added, which is compatible with the substance to be pelletized below and is stable in the pelletization environment using the example of the treatment of sulfur by hand. The fluid of the drawings is expediently explained in more detail. It represents
Silicone, which advantageously has a viscosity of 30,000 F i g. 1 schematically has a first embodiment up to 100,000 centistokes and e.g. B. a dimethyl 55 can be silicone or a phenylmethyl silicone according to the method according to the invention, in driven plant for transferring sulfur in the form of a solution in a solvent, such as Ben- the form of small beads and
zene or toluene is used. The silicone is shown schematically in FIG. 2, a modification of the system, expediently used as an approximately 5% solution and according to FIG. 1.

vorzugsweise derart dosiert, daß es im Ergebnis in 60 Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 1 wird ein einer Menge von etwa 10 ppm (Teilen pro Million) Strom von geschmolzenem Schwefel einem Vorratsim Kühlwasserbad vorliegt. behälter 11 zugeführt. Der Schwefel kann sich dabei Durch die erfindungsgemäß verwendeten Silikone auf einer Temperatur von etwa 130 bis 140° C bewird bei dem Pelletisierungsverfahren der eingangs finden, also auf einer Temperatur, bei der er bereits umrissenen Art die Haftfähigkeit und Zerdrückbar- 65 im voll fließfähigen Zustand ist. Der Vorratsbehälter keit der gebildeten Kügelchen wesentlich stärker her- 11 befindet sich am Kopf eines Behandlungsgefäßes abgesetzt als durch die bekannten oberflächenaktiven 12, das als kurze Säule ausgebildet ist. Der Boden des Additive. Diese Wirkung ist überraschend und aus Vorratsbehälters 11 ist durch eine Platte 13 gebil-preferably dosed in such a way that the result is 60. In the embodiment according to FIG an amount of about 10 ppm (parts per million) stream of molten sulfur in a supply Cooling water bath is present. container 11 supplied. The sulfur can be maintained at a temperature of about 130 to 140 ° C by the silicones used according to the invention in the pelletizing process that is found at the beginning, i.e. at a temperature at which it is already outlined type which is adhesive and crushable- 65 in the fully flowable state. The reservoir The speed of the globules formed is much more pronounced at the head of a treatment vessel set apart than by the known surface-active 12, which is designed as a short column. The bottom of the Additives. This effect is surprising and the reservoir 11 is formed by a plate 13

det, in die eine große Anzahl von Düsen 14 eingelas- Tröpfchen. Solche unterschiedlichen Tröpfchensen sind. Diese Düsen können einen Durchmesser von größen, die natürlich zu entsprechend unterschiedbeispielsweise IVa bis 2 mm besitzen. Sie bewirken, liehen Größen der endgültigen Kügelchen führen, daß der geschmolzene Schwefel in einer Anzahl dün- sind im allgemeinen durchaus erwünscht, da sich ner, paralleler Ströme durch die Bodenplatte 13 des 5 dann in dem Fertigprodukt eine dichtere Packung der Behälters 11 hindurch nach unten in das Behandlungs- einzelnen Kügelchen einstellt,
gefäß 12 strömt. Etwas unterhalb der Bodenplatte 13, Hingegen ist nicht erwünscht, daß der von dendet, into which a large number of nozzles 14 injected droplets. Such different droplets are. These nozzles can have a diameter of sizes which, of course, differ accordingly, for example IVa to 2 mm. They cause lent sizes of the final globules to thin the molten sulfur in a number- are generally quite desirable since there are parallel flows through the bottom plate 13 of the 5 then a closer packing of the container 11 down through the finished product sets into the treatment single bead,
vessel 12 flows. Somewhat below the bottom plate 13, however, it is not desirable that the

aber immer noch ziemlich nahe dem oberen Ende des Düsen 14 abgegebene Schwefel in das verhältnismäßig Gefäßes 12, befindet sich eine mit Rührblättern ver- ruhige Zentrum des Wirbels (d. h. den zentralen sehene Scheibe 15, die über eine Welle 16 drehbar an- io Trichter des Wirbels) tropft, da sich in diesem Gebiet getrieben ist. Das Behandlungsgefäß 12 ist bis zu keine befriedigende Tröpfchengröße einstellt. Um zu einem Pegel, der oberhalb der Scheibe 15 in geringem verhindern, daß der flüssige Schwefel in dieses Zen-Abstand (von z. B. 5 bis 10 cm) unterhalb der Bo- trum des Wirbels gelangen kann, kann ein Abweiserdenplatte 13 hegt, mit Wasser gefüllt, das erfindungs- element zentral oberhalb der Scheibe 15 angeordnet gemäß einen weiter unten noch genauer erläuterten 15 sein. Ein solches Abweiserelement kann, wie dies Zusatz an einem flüssigen Silikon enthält. durch das Element 22 in F i g. 1 angedeutet ist, alsbut still fairly near the top of the nozzle 14 discharged sulfur into the proportionately Vessel 12, there is a center of the vortex (i.e., the central one, paced by stirring blades) see disc 15, which drips via a shaft 16 rotatably an- io funnel of the vortex), since in this area is driven. The treatment vessel 12 is set up to no satisfactory droplet size. In order to a level which is above the disk 15 in little prevent the liquid sulfur from entering this zen distance (5 to 10 cm, for example) below the bottom of the vertebra, a deflector earth plate can be used 13, filled with water, the element of the invention is arranged centrally above the disk 15 according to a 15 explained in more detail below. Such a deflector element can, like this Contains a liquid silicone additive. by element 22 in FIG. 1 is indicated as

Die Scheibe 15 erzeugt in dem Wasser einen star- eine fest auf der Welle angeordnete und mit dieser ken Wirbel. Dadurch wird erreicht, daß die über die drehbare Abweiserscheibe ausgebildet sein. Alternativ Düsen 14 in das Gefäß 12 einströmenden Ströme aus dazu kann dieses Abweiserelement aber auch ein geschmolzenem Schwefel in kleine Kügelchen oder ao feststehendes Element sein, das beispielsweise von der Tröpfchen aufgerissen werden, unmittelbar nachdem Wandung des Gefäßes 12 getragen wird.
sie in das Wasser eingetreten sind. Diese Tröpfchen Die in der vorangehend beschriebenen EinrichtungThe disk 15 generates a strong vortex in the water which is fixedly arranged on the shaft and with it. This ensures that they are formed over the rotatable deflector disc. Alternatively, nozzles 14 from currents flowing into the vessel 12, this deflector element can also be a molten sulfur in small spheres or ao fixed element which, for example, are torn open by the droplets immediately after the wall of the vessel 12 is supported.
they entered the water. These droplets die in the device described above

werden von dem durch die sich drehende Scheibe 15 erzeugten Schwefelkügelchen besitzen in ihrem Inneerzeugten Wirbel erfaßt, so daß sie während des ren eine rhombische Kristallstruktur, während ihre Niedersinkens in dem Wasser einem mehr oder 25 Kruste im wesentlichen aus amorphem Schwefel beweniger spiraligen Weg folgen. An seinem unteren steht. Diese amorphe Kruste ist hart, glatt und rund. Ende besitzt das Gefäß 12 (das insgesamt etwa 90 cm Sie macht daher die Kügelchen in besonders hohem hoch sein kann) einen konischen Bodenteil 18. In Maße geeignet für die Weiterverarbeitung in beidiesem Bodenteil 18 sammeln sich die im Wasser ab- spielsweise pneumatischen Einrichtungen,
gesunkenen Kügelchen an. Sie sind dabei infolge des 30 Eine weitere gute Steuerung der Kugelgröße läßt Silikonzusatzes inzwischen bereits zumindest ober- sich durch Verwendung einer um die Scheibe herumflächlich verfestigt, so daß sie nicht mehr aneinander gelegten Schürze 23 (Fig. 2) erzielen, die mit vier haften können. nach innen ragenden Wandteilen 24 versehen ist.are gripped by the spheres of sulfur produced by the rotating disk 15 have internally generated vortices, so that they have a rhombic crystal structure during the period, while their sinking in the water follows a more or less spiral path of a crust of essentially amorphous sulfur. At its lower one stands. This amorphous crust is hard, smooth, and round. At the end of the vessel 12 (which makes the globules about 90 cm high) has a conical bottom part 18, which is suitable for further processing.
sunken globules. A further good control of the ball size can now be achieved by adding silicone at least above itself through the use of an apron 23 (FIG. 2) that is no longer attached to one another and can adhere to four . inwardly projecting wall parts 24 is provided.

Zum Abzug der Kügelchen aus dem Bodenteil 18 Diese Wandteile 24 besitzen eine gleichmäßig gebodes Gefäßes 12 ist ein z. B. siphonartiger Verschluß 35 gene Form und sind in gleichem Abstand um den 17 vorgesehen. Dem Verschluß 17 ist ein Sieb 19 Umfang der Schürze herum angeordnet. Zu ihrer nachgeschaltet, das zum Trocknen der Kügelchen Bildung sind in der Schürze 23 vier teilzylindrische dient. Von diesem Sieb können die Kügelchen in im Ausbauchungen 25, die in den Intervallen von 90° wesentlichen trockenem Zustand abgenommen wer- angeordnet sind, angebracht. Vorzugsweise erstreckt den, während das dabei abgetrennte Wasser über eine 40 sich die Schürze 23 einschließlich der Ausbauchungen Leitung 20 zum Gefäß 12 zurückgeführt werden kann. 25 von einem Bereich etwas oberhalb des Wasser-Das Gefäß 12 wird bei Atmosphärendruck betrie- pegels im Gefäß bis zu einem Bereich unterhalb der ben. Natürlich heizt sich dabei das Wasser durch die Höhe, in der die Scheibe 15 normalerweise arbeitet, von dem geschmolzenen Schwefel abgegebene Wärme Dabei ist es zweckmäßig, die vier Kanäle, die sich auf. Deshalb ist ein Kreislauf vorgesehen, durch den 45 im Bereich der Ausbauchungen 25 zwischen den ein Teil des heißen Wassers im oberen Bereich des Wandteilen 24 der Schürze und der Gefäßwandung Gefäßes 12 abgezogen und durch im unteren Teil des bilden, als Abzugskanäle für das innerhalb des GeGefäßes 12 neu eingetragenes kühleres Wasser ersetzt fäßes aufwärts strömende Wasser zu verwenden, wowird. Dabei kann ein gewisser Anteil des eingetrage- bei im Bedarfsfall das untere Ende dieser Kanäle mit nen kühleren Wassers über tangential gerichtete 50 einem Sieb oder mit Gaze (z. B. einer 60-Maschen-Düsen 21, die sich in der Seitenwand des Gefäßes 12 Gaze) abgedeckt sein kann, um einen Eintritt von befinden, in das Gefäß 12 eingespeist werden, so daß Schwefelkügelchen in diese Kanäle zu vermeiden. An sich eine Verstärkung des Wasserwirbels im Gefäß ihrem oberen Ende können die vier Kanäle beiergibt. Im übrigen kann im oberen Teil des Gefäßes spielsweise mit einem ringförmigen Überlaufkanal 12 noch eine Heizeinrichtung vorgesehen sein, durch 55 kommunizieren.To withdraw the beads from the bottom part 18, these wall parts 24 have a uniformly gebodes Vessel 12 is a z. B. siphon-like closure 35 gene shape and are equidistant around the 17 provided. The closure 17 has a sieve 19 arranged around the circumference of the apron. To their downstream, the formation for drying the globules are in the apron 23 four part-cylindrical serves. From this sieve, the beads can be arranged in bulges 25 at intervals of 90 ° substantially dry condition removed are arranged, attached. Preferably extends the, while the separated water over a 40 the apron 23 including the bulges Line 20 can be returned to the vessel 12. 25 from an area slightly above the water-Das Vessel 12 operates at atmospheric pressure levels in the vessel to a range below that ben. Of course, the water is heated by the height at which the disc 15 normally works, heat given off by the molten sulfur on. A circuit is therefore provided through which 45 in the area of the bulges 25 between the a part of the hot water in the upper area of the wall parts 24 of the apron and the vessel wall Vessel 12 peeled off and through in the lower part of the form, as drainage channels for the inside of the GeGewäßes 12 newly added cooler water replaces barrel to use upward flowing water wherever. A certain proportion of the input can be added to the lower end of these channels if necessary n cooler water over tangentially directed 50 a sieve or with gauze (e.g. a 60-mesh nozzle 21, which can be covered in the side wall of the vessel 12 gauze) to prevent entry are to be fed into the vessel 12 so as to avoid sulfur globules in these channels. At The four channels can increase the water vortex in the vessel at its upper end. In addition, in the upper part of the vessel, for example, with an annular overflow channel 12 a heating device can be provided through which 55 communicate.

die sich die Wassertemperatur in diesem Gefäßteil Falls bei Verwendung der vorangehend erläutertenwhich is the water temperature in this part of the vessel if using the above

steuern läßt. Schürze die Scheibe 15 progressiv von einer inner-controls. Apron the disc 15 progressively from an inner

Die Rotationsgeschwindigkeit der Scheibe muß halb der Schürze liegenden Höhenebene abgesenkt groß genug sein, um zu verhindern, daß sich Schwefel wird, steigt die Größe der gebildeten Kügelchen an. darauf niederschlagen kann. Die stark kreisende 60 Mithin ergibt sich eine einfache Steuerungsmöglich-Wasserschicht direkt oberhalb der Scheibe und das keit für die Größe der Pellets.The speed of rotation of the disk must be reduced to half the height of the skirt be large enough to prevent sulfur from settling, the size of the globules formed increases. can be reflected on it. The strongly circling 60 thus results in a simple control-possible water layer directly above the disc and that for the size of the pellets.

radial von dem Umfang der Scheibe abströmende Da die kleinen Schwefelkügelchen, die sich in demradially outflowing from the circumference of the disc because the small sulfur globules, which are in the

Wasser führt dabei zu einem wirkungsvollen Auf- Behandlungsgefäß bilden, normalerweise im trocketeilen des in diesem Gebiet in das Wasser eintreten- Zustand weiterverarbeitet werden, ist es zweckmäßig, den Schwefels, wobei Tröpfchen von ziemlich kleinem 65 die Kügelchen bei einer möglichst hohen Temperatur Durchmesser entstehen. Demgegenüber bilden sich aus dem Gefäß abzuziehen, um dadurch den anschliein der Nähe der Gefäßwandung, in der der Wasser- ßenden Trocknungsvorgang auf natürliche Weise zu wirbel nicht mehr so stark ist, entsprechend größere unterstützen.Water creates an effective treatment vessel, usually in the dry part of the condition entering the water in this area, it is advisable to the sulfur, with droplets of fairly small 65 the globules at the highest possible temperature Diameter arise. On the other hand, withdraw from the vessel, thereby creating the subsequently close to the wall of the vessel, in which the water-eating drying process takes place naturally vortex is no longer so strong, support it accordingly.

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Es gibt zahlreiche Silikon-Additive, mit denen das einander oder an irgendwelchen Wandungen. Beivorangehend umrissene Ziel erreicht werden kann. spielsweise lassen sie sich in geeigneten Fällen bereits Generell werden jedoch, da ein Betrieb der Anlage sammeln, wenn sie noch eine Temperatur im Bereich bei erhöhter Temperatur gewünscht wird, Silikon- von 56° C haben. Dies bedeutet, daß die Temperatur Additive von höherer Viskosität vorgezogen, z. B. ein 5 des Wassers an der Eintrittsstelle der kleinen geradkettiges Dimethyl-Silikon mit Trimethyl-Silyl- Schwefelströme ziemlich nahe an die Temperatur des Gruppen an den Kettenenden, das bei 25° C eine Schwefels herangebracht werden kann, d. h. beispiels-Viskosität von 30 000 Centistokes besitzt. Silikone weise einen Wert von 80 bis 85° C besitzen kann, dieses Typs, jedoch von niedrigerer Viskosität, sind Dadurch wird die auf den Schwefel ausgübte therdemgegenüber etwas weniger günstig, da sie dazu io mische Schockwirkung vermindert. Auf der anderen neigen, bei etwas höherer Temperatur ihre Wirksam- Seite ergibt sich aber keine Erhöhung des Aufwankeit zu verlieren. Bevorzugt wird deshalb für die des für die notwendige Kühlanlage. In dem vorge-Silikone ein Viskositätsbereich von 30 000 bis nannten Zahlenbeispiel kann die Temperatur des im 100 000 Centistokes bei 25° C. Die Silikone werden unteren Teil des Behandlungsgefäßes eintretenden dabei vorteilhaft in einem Lösungsmittel, beispiels- 15 Wassers im Bereich von 50° C liegen,
weise Benzol oder Toluol, aufgelöst, damit sie sich Natürlich ist es nicht notwendig, die Schwefel-There are numerous silicone additives that can be used on each other or on any walls. The objective outlined above can be achieved. For example, in suitable cases they can already be General, since an operation of the system, if it is still a temperature in the range at elevated temperature is desired, have silicone of 56 ° C. This means that the temperature is preferred to additives of higher viscosity, e.g. B. a 5 of the water at the entry point of the small straight-chain dimethyl silicone with trimethyl-silyl sulfur streams fairly close to the temperature of the groups at the chain ends, which can be brought a sulfur at 25 ° C, ie example viscosity of 30,000 Centistokes owns. Silicones can have a value of 80 to 85 ° C, but of this type, but of lower viscosity, the effect on the sulfur is somewhat less favorable, since it also reduces the shock effect. On the other hand, they tend to lose their effectiveness at a slightly higher temperature, but there is no increase in the effort. Therefore, preference is given to des for the necessary cooling system. In the pre-silicone a viscosity range from 30,000 to mentioned numerical example, the temperature of the 100,000 centistokes at 25 ° C. The silicones are entering the lower part of the treatment vessel advantageously in a solvent, for example water in the range of 50 ° C lie,
wise benzene or toluene, dissolved so that they can of course, it is not necessary to use the sulfur

mit guter Wirksamkeit in dem Wasser dispergieren kügelchen bei erhöhter Temperatur aus dem Belassen, handlungsgefäß abzuziehen. Falls die Anlage so an-Zweckmäßig werden flüssige Silikone mit ausrei- gelegt ist, daß die Kügelchen bis auf nahezu die Umchender Kettenlänge und ausreichender Stabilität 20 gebungstemperatur abgekühlt werden, ergeben sich verwendet, wie beispielsweise Dimethyl-Silikone und bereits an der Entnahmeöffnung des. Behandlungsphenyl-substituierte Polysiloxane. Im übrigen ist es gefäßes Kügelchen, die schon ziemlich hart und natürlich in jedem Fall notwendig, ein Silikon zu elastisch sind und sich zur sofortigen mechanischen wählen, das mit dem zu pelletisierenden Material Weiterverarbeitung eignen. Diese Kügelchen erhärten verträglich und das in der Pelletisierungsumgebung 25 aber während ihrer Lagerung noch weiter und verstabil ist. Heren dabei ihre Elastizität.with good efficiency in the water dispersing spheres at elevated temperature from leaving, Remove the action vessel. If the system is so on-expedient, liquid silicones will also be sufficient that the globules are almost completely out of place Chain length and sufficient stability 20 ambient temperature are cooled, result used, such as dimethyl silicones and already at the discharge opening of the treatment phenyl-substituted Polysiloxanes. In addition, it is vascular globules, which are already quite hard and of course in any case necessary to be a silicone to be elastic and become instant mechanical choose which are suitable for further processing with the material to be pelletized. These globules harden compatible and that in the pelletizing environment 25 but still further and stable during their storage is. This gives them their elasticity.

Außer den vorgenannten Silikonen können auch Bei einigen der bekannten Einrichtungen zumIn addition to the aforementioned silicones, some of the known devices for

andere Silikone, insbesondere die stabilen, nicht Überführen von Schwefel in Kugelform haben sich reaktiven Methyl-Alkyl-Arten verwendet werden. wegen eines freien vertikalen Falls der Tropfen in Auch Phenyl-Methyl-Silikone geben gute Resultate. 30 dem Wasser Kügelchen ergeben, die ein hohles Zen-Weiterhin ist auch die Verwendung von Silikonen mit trum oder ein schwächendes Loch besitzen. Bei dem Chlorophenyl- und Fluophenyl-Gruppen sowie von erfindungsgemäßen Verfahren werden die Ausmaße Silikonen, die an den Kettenenden Dimethylhydroxy- eines solchen Loches oder Hohlraumes vermindert. Gruppen besitzen, möglich, sofern sie mit dem zu Unter günstigen Umständen läßt sich das besagte pelletisierenden Material verträglich sind. Die stärker 35 Loch in den Kügelchen sogar bis auf das Ausmaß reaktiven Typen von Silikonen, wie beispielsweise einer kleinen Eindellung reduzieren,
die Silikone mit Cyano-, Amino-, Vinyl- oder Hinsichtlich der Anlage ist noch zu erwähnen, daßOther silicones, especially the stable ones, not converting sulfur into spherical form have proven to be reactive methyl-alkyl types used. Because of a free vertical fall of the drops in phenyl-methyl-silicones also give good results. 30 results in the water spheres that have a hollow zen. Furthermore, the use of silicone with a strand or a weakening hole is also possible. In the case of the chlorophenyl and fluophenyl groups and of the method according to the invention, the dimensions of the silicone and the dimethylhydroxy at the chain ends of such a hole or cavity are reduced. Own groups, possible, provided that they are compatible with the under favorable circumstances said pelletizing material. The more powerful 35 holes in the globules even reduce the extent of reactive types of silicone, such as a small indentation,
the silicones with cyano, amino, vinyl or with regard to the plant should also be mentioned that

schwefelsubstituierten Alkyl-Gruppen müssen hin- es in gewissen Fällen vorteilhaft sein mag, die gegen sorgfältig gestestet werden, das sie mit nur Schwefelinjektionsdüsen etwas schräg zu stellen. Das geringer Wahrscheinlichkeit mit dem zu pelletisieren- 40 Ausmaß dieser Schrägstellung und auch ihre Richden Material verträglich sind und da sie auch nicht tung (d. h. in oder entgegen der Strömungsrichtung) in jedem Fall in der Pelletisierungsumgebung stabil hängt dabei jedoch weitgehend von dem jeweils versind, wendeten Additiv ab und wird daher am besten Die Menge der dem Wasser zugeführten Silikone experimentell ermittelt. Dementsprechend ist es vorkann leicht für jeden speziellen Fall durch ein ein- 45 teilhaft, die Düsen als Schwenkdüsen auszubilden, faches Experiment bestimmt werden. Ein zu gerin- so daß sie leicht auf verschiedenartige Additive einger Silikonzusatz führt nicht zu dem gewünschten gestellt werden können.Sulfur-substituted alkyl groups must however in certain cases be advantageous against being carefully tested that they should be tilted a little with only sulfur injection nozzles. That low probability with the extent of this inclination to be pelletized and also its directions Are compatible with the material and since they are not directional (i.e. in or against the direction of flow) stable in any case in the pelletizing environment, however, largely depends on the particular versind, turned away from additive and is therefore best determined experimentally. Accordingly, it is possible easy for every special case due to the fact that the nozzles can be designed as swivel nozzles, multiple experiment can be determined. Too small so that you can easily use different types of additives Addition of silicone does not lead to the desired can be made.

Ergebnis, während andererseits ein zu hoher Silikon- Dabei ist normalerweise ein leichter Druck (vonResult, while on the other hand, too high a silicone pressure is usually a slight pressure (of

zusatz keine zusätzliche Verbesserung des Ergebnisses beispielsweise 0,07 atü für die weiter oben erwähnten mehr bringt. Außerdem kann ein zu hoher Silikon- 50 Düsen von 2 mm Durchmesser) erforderlich, um den zusatz mitunter auch dazu führen, daß der Schwefel Schwefel durch die Düsen hindurch in das Behandsich in dem Wasser zu bindfadenähnlichen Gebilden lungsgefäß einzuspeisen.addition no additional improvement of the result, for example 0.07 atü for the ones mentioned above brings more. In addition, too high a silicone 50 nozzles with a diameter of 2 mm) may be required for the addition sometimes also lead to the fact that the sulfur sulfur through the nozzles into the handheld feed in the water to form string-like formations treatment vessel.

formiert. Normalerweise reichen einige wenige ppm An der vorhergehend beschriebenen Einrichtungformed. Typically, a few ppm of the device described above is sufficient

(Teile pro Million) Silikon (z. B. 10 ppm Silikon) für sind, ohne daß die Wirksamkeit der Erfindung beeinein optimales Ergebnis vollständig aus. 55 trächtigt wird, noch zahlreiche Modifikationen mög-(Parts per million) silicone (e.g. 10 ppm silicone) for without affecting the effectiveness of the invention optimal result completely. 55 is pregnant, numerous modifications are still possible.

Durch den Silikonzusatz wird die kugelförmige Hch. So kann beispielsweise die Form des Rührers Dispersion des geschmolzenen Schwefels im Wasser oder Impellers innerhalb weiter Grenzen verändert gefördert. Zugleich wird die Wärmeübertragung von werden. Außerdem kann auch beispielsweise auf die den Kügelchen zum Wasser verbessert, so daß ihre Wirkung eines Rührers bzw. der Scheibe 15 teilweise Verfestigung beschleunigt wird. Weiterhin vermindert 60 oder vollständig verzichtet werden, wenn der Wirbel der Silikonzusatz beträchtlich die Tendenz der sich innerhalb des Wassers allein durch den ständig in verfestigenden Kügelchen, daß sie aneinander oder das Gefäß eingespeisten Wasserstrom erzeugt wird, an den Wandungen bzw. am Boden des Behandlungs- Hierzu sind dann lediglich tangential gerichtete Eingefäßes haftenbleiben. spritzdüsen notwendig, die in Intervallen um den Ge-The addition of silicone makes the spherical Hch. For example, the shape of the stirrer Dispersion of the molten sulfur in the water or impeller changed within wide limits promoted. At the same time, the heat transfer will be from. In addition, for example, the the beads to water improved, so that their effect of a stirrer or the disk 15 partially Solidification is accelerated. Further diminished 60 or completely omitted if the vertebrae The addition of silicone considerably reduces the tendency to get inside the water simply by being constantly in solidifying globules so that they are generated on one another or the water flow fed into the vessel, on the walls or on the bottom of the treatment. For this purpose, there are only tangentially directed single vessels stick. spray nozzles are necessary, which at intervals around the

Es ist möglich, die Schwefelkügelchen zu sammeln, 65 fäßumfang herum verteilt sind, und zwar entlang der ohne daß sie einen sehr großen Weg durch das Wasser gesamten Gefäßhöhe.It is possible to collect the sulfur globules that are distributed around the circumference of the vessel, namely along the without them having to travel a very long way through the entire height of the vessel.

hindurch zurücklegen müssen. Die Kügelchen können Bei dem vorangehend erläuterten Verfahren ent-have to go through it. In the process explained above, the beads can

dabei durchaus noch weich sein, sie haften nicht an- stehen Schwefelkügelchen, deren Feuchtigkeitsgehaltbe absolutely soft, they do not adhere to the sulfur globules, their moisture content

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geringer ist als 1 Gewichtsprozent. Soweit bekannt, war es mit den bisherigen Vorschlägen nicht möglich, einen derartig geringen Feuchtigkeitsgehalt zu erzielen, und zwar insbesondere deshalb, weil dort sehr häufig Feuchtigkeit im Inneren der Kügelchen eingeschlossen wurde. Bei einer Prüfung der bei dem vorangehend erläuterten Verfahren erhaltenen Kügelchen haben sich, nach der Endtrocknung, demgegenüber sogar Feuchtigkeitsgehalte in der Größenordnung von 0,02 Gewichtsprozent gezeigt. Im übrigen waren die Kügelchen in jedem Fall hart und zäh und damit ausgezeichnet zur pneumatischen Weiterverarbeitung geeignet, sofern sie eine geeignete Größe, insbesondere einen Durchmesser von etwa 3 mm und weniger, besaßen.is less than 1 percent by weight. As far as is known, it was not possible with the previous proposals to achieve such a low moisture content, especially because there is a lot often moisture has become trapped inside the beads. When examining the foregoing On the other hand, after the final drying, the beads obtained have been obtained even moisture contents on the order of 0.02 percent by weight are shown. Furthermore In any case, the beads were hard and tough and therefore excellent for further pneumatic processing suitable, provided they have a suitable size, in particular a diameter of about 3 mm and less, possessed.

Die in der Figur gezeigte Apparatur sowie das Verfahren zum Betrieb desselben fallen nicht unter den Schutzbereich vorliegender Erfindung.The apparatus shown in the figure and the method for operating the same are not included the scope of the present invention.

Claims

Claims: ao

1. Process for pelletizing sulfur, pitch or fusible plastics by dropping them of the substance in question in a cooling water bath containing an additive to reduce the as Adhesiveness of the spheres formed in the cooling water bath has been added, thereby characterized in that a liquid silicone is added as an additive to the cooling water, the is compatible with the material being pelletized and stable in the pelletizing environment.

2. The method according to claim 1, characterized in that a liquid silicone with a Viscosity in the range of 30,000 to 100,000 centistokes at 25 ° C is used.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that a liquid silicone Dimethyl silicone or a phenylmethyl silicone is used.

4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the silicone is used in the form of a solution, preferably in benzene or toluene.

5. The method according to claim 4, characterized in that a solution with a silicone concentration of about 5%> is used.

6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that the liquid Silicone is added in an amount of about 10 ppm of the cooling liquid.

1 sheet of drawings 909532/314