DE1108669B

DE1108669B - Process for the formation of solid spheres from melts of substances that are solid at ordinary temperature by running the melt into a coolant

Info

Publication number: DE1108669B
Application number: DEG24988A
Authority: DE
Inventors: Dr Jan L Cruetzen; Dipl-Ing Walter Fischer; Dipl-Ing Heinz-Peter Nilles
Original assignee: Gesellschaft fuer Teerverwertung mbH
Current assignee: Gesellschaft fuer Teerverwertung mbH
Priority date: 1958-07-28
Filing date: 1958-07-28
Publication date: 1961-06-15

Description

Verfahren zur Bildung von festen Kügelchen aus Schmelzen von bei gewöhnlicher Temperatur festen Stoffen durch Einlaufenlassen der Schmelze in ein Kühlmittel Die Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren zur Bildung von Kügelchen mit einem Durchmesser zwischen etwa 1 und 10mm von großer Gleichmäßigkeit der Durchmesser der Kügelchen, ausgehend von Schmelzen von bei gewöhnlicher Temperatur festen Stoffen, z. B. Pechen, Harzen, Kunstharzen, Kunststoffen u. dgl.Process for the formation of solid globules from melts of at ordinary Temperature of solids by running the melt into a coolant Die In particular, the invention relates to a method of forming beads with a Diameter between about 1 and 10mm of great uniformity of diameter the spheres, based on the melting of substances that are solid at ordinary temperature, z. B. pitch, resins, synthetic resins, plastics and the like.

Es ist eine Reihe von Verfahren zur Bildung von festen Kügelchen bzw. Granalien aus schmelzbaren, bei gewöhnlicher Temperatur festen Stoffen, z. B. It is a series of processes for the formation of solid beads or granules of fusible substances that are solid at ordinary temperature, e.g. B.

Pechen, bekannt, bei denen ein Strahl des geschmolzenen Gutes oder eine Mehrzahl von Strahlen in ein Kühlmittel von abweichender Grenzflächenspannung einläuft. Bei einem Teil dieser Verfahren hat das Kühlmittel eine Temperatur, die wesentlich unter der Erstarrungstemperatur der Schmelze liegt, so daß der eingeführte Strahl in Form eines Stranges anfällt oder, wenn nach einem anderen Vorschlag das Kühlmittel mit großer Geschwindigkeit eingeführt wird, der Strahl zu Stückchen zerrissen wird, die sich sogleich verfestigen.Pitch, known to involve a jet of molten material or a plurality of jets in a coolant of different interfacial tension comes in. In some of these processes, the coolant has a temperature that is significantly below the solidification temperature of the melt, so that the imported Ray in the form of a strand or, if according to another suggestion that If coolant is introduced at great speed, the jet is torn into pieces that solidify immediately.

Bei solchen Verfahren können Kügelchen, geschweige denn Kügelchen mit großer Gleichmäßigkeit der Durchmesser nicht erhalten werden. Derartige Kügelchen sind jedoch für viele Verwendungszwecke erwünscht, da sie als solche verwendet werden oder auf einfachste Weise zerkleinert werden können. In such procedures, beads, let alone beads with great uniformity of diameters cannot be obtained. Such beads however, they are desirable for many uses because they are used as such or can be crushed in the simplest possible way.

Bekannt ist das Einlaufenlassen eines Strahles oder einer Mehrzahl von Strahlen eines geschmolzenen Gutes in ein Kühlmittel, das an der Eintrittsstelle des Strahles etwa die Temperatur der Schmelze besitzt. It is known to let in a jet or a plurality of jets of a molten material into a coolant at the point of entry of the jet has approximately the temperature of the melt.

Dabei bleibt der eingeführte Strahl der Schmelze nach dem Einführen in das flüssige Mittel flüssig und teilt sich in einzelne Abschnitte. Nach dem bekannten Vorschlag werden diese Abschnitte in eine anschließende Zone niedererer Temperatur geführt, wobei Wert auf einen scharfen Temperaturunterschied der heißen und der kälteren Zone gelegt wird. In dieser Zone oder einer anschließenden weiteren Kühlzone geht die Verfestigung der gebildeten Strangabschnitte vor sich, jedoch ist es schwer, wenn nicht unmöglich, Kügelchen, insbesondere Kügelchen von großer Gleichmäßigkeit des Durchmessers, auf diese Weise zu erhalten, da die zunächst gebildeten unerstarrten Kügelchen sich eindellen oder Aufblähungen zeigen, was bei diesem Vorschlag als Übelstand erwähnt wird, der zu beheben sei, was praktisch jedoch nicht möglich ist.The introduced stream of melt remains after the introduction into liquid funds and is divided into individual sections. According to the known Proposal are these sections in a subsequent zone of lower temperature led, with emphasis on a sharp temperature difference between the hot and the colder zone. In this zone or in a subsequent cooling zone the solidification of the strand sections formed takes place, but it is difficult if not impossible, beads, especially beads of great uniformity of the diameter, obtained in this way, since the initially formed non-solidified Globules indent or bloat, which is considered to be with this suggestion Evil condition is mentioned, which can be remedied, but this is not possible in practice.

Die Bildung von Kügelchen, insbesondere mit einem Durchmesser von etwa 1 bis 10 mm von großer Gleichmäßigkeit der Durchmesser der Kügelchen, läßt sich jedoch, wie gefunden wurde, auf einfache und sichere Weise dann erreichen, wenn das Kühlmittel kontinuierlich im Gegenstrom zu dem einlaufenden Strahl eines schmelzbaren Stoffes geführt wird und in bekannter Weise das Einlaufenlassen eines Strahles oder einer Mehrzahl von Strahlen bei einer Temperatur des Kühlmittels geschieht, die etwa gleich der Temperatur der Schmelze ist. The formation of globules, especially with a diameter of about 1 to 10 mm of great uniformity in diameter of the beads however, it was found to be simple and then reach safe way when the coolant continuously countercurrent to the incoming jet of a fusible Substance is guided and in a known manner the inlet of a jet or a plurality of jets happens at a temperature of the coolant that is approximately equal to the temperature of the melt.

Durch die kontinuierliche Gegenführung des Kühlmittels ist sichergestellt, daß einerseits der Strahl der Schmelze hinreichend lange flüssig bleibt, um sich in an sich bekannter Weise zu teilen, und daß andererseits diese Strangteilstücke sich zur Kugelform umwandeln und in dieser Form, ohne aneinanderzukleben, zu erstarren vermögen. The continuous counter-flow of the coolant ensures that that on the one hand the stream of melt remains liquid long enough to be to divide in a manner known per se, and that on the other hand, these strand sections transform into a spherical shape and solidify in this shape without sticking to each other capital.

Durch die durch die kontinuierliche Gegenführung erreichte, von der Einlaufstelle bis zur Abzugstelle allmähliche Temperaturerniedrigung wird auch eine wesentliche Gleichmäßigkeit des Durchmessers, der im allgemeinen im Durchschnitt 5 bis 8 mm beträgt, erreicht und sichergestellt, daß die Kügelchen auf ihrem Wege, ohne aneinanderzuhaften, erstarren. By the continuous counter-guidance achieved by the The inlet point to the outlet point is also a gradual decrease in temperature substantial uniformity of diameter, generally on average 5 to 8 mm, achieved and ensured that the beads on their way, without sticking together, freezing.

Das Entfernen des Kühlmittels bzw. das Trocknen der Kügelchen ist infolge der glatten Obernäche und der großen Körnung leicht und mit geringem Wärmeaufwand durchzuführen. Ein unbeabsichtigtes Zerkleinern der Kügelchen durch Aneinanderreihen und Abbrechen ist nicht zu befürchten. The removal of the coolant or the drying of the beads is Due to the smooth surface and the large grain size, it is light and requires little heat perform. Unintentional crushing of the beads by lining them up and there is no need to worry about breaking off.

Voraussetzung für diesen Vorgang ist, daß die kinetische Energie und die Temperatur des einlaufenden Kühlgutstrahles in bestimmtem Verhältnis steht zu den Stoffeigenschaften des Kühlgutes und des Kühlmittels, insbesondere der Grenzflächenspannungen sowie des Durchmessers, des Materials und der Form der Einlaufoffnungen, derart, daß das Phänomen der beginnenden Einschnürung und Auflösung des eintretenden Strahles infolge der Differenz der Grenzflächenspannungen nicht wesentlich gestört und nicht behindert wird. The prerequisite for this process is that the kinetic energy and the temperature of the incoming Refrigerated goods jet in certain Relation to the material properties of the goods to be cooled and the coolant, in particular the interfacial tension as well as the diameter, the material and the shape of the Inlet openings such that the phenomenon of incipient constriction and dissolution of the incoming beam due to the difference in the interfacial tensions is significantly disturbed and not hindered.

Das Volumen der Kugeln ist gleich dem eines Zylinders mit dem Strahldurchmesser und einer Höhe, die dem Abstand der Einschnürungen (Stellen größter Instabilität des Strahles) entspricht. Diese » Wellenlänge größter Instabilität « liegt bei etwa dem Vierfachen des Strahldurchmessers. Das Kugelvolumen ist beeinflußbar durch den Durchmesser der EinlauföShungeli (Düsen) und die Geschwindigkeit des Strahles bis zu einem Maximalwert, über den hinaus kein Strahlzerfall in Tropfen mehr eintritt. The volume of the balls is equal to that of a cylinder with the beam diameter and a height that corresponds to the distance between the constrictions (places of greatest instability of the beam). This "wavelength of greatest instability" is around four times the beam diameter. The sphere volume can be influenced by the Diameter of the inlet holes (nozzles) and the speed of the jet up to to a maximum value beyond which no more jet breakdown into drops occurs.

Die Durchmesser der so entstehenden Kügelchen sind im wesentlichen gleich ; Feinkorn, d. h. Kügelchen wesentlich kleinerer Durchmesser, fallen nicht an. The diameters of the resulting globules are substantial same ; Fine grain, d. H. Spheres of much smaller diameter do not fall at.

Die einheitliche Größe der Kügelchen und das Fehlen von Feinkorn ist von ausschlaggebendem Vorteil bei ihrem Transport, ihrer Lagerung und Weiterverarbeitung. Vorteilhaft ist ferner, daß die gemäß der Erfindung langsam erstarrenden Kugeln spannungsfrei anfallen und infolgedessen ein Zerspringen der Kügelchen nicht zu befürchten ist. The uniform size of the globules and the lack of fine grain is of decisive advantage in their transport, storage and further processing. It is also advantageous that the balls solidify slowly according to the invention accrue stress-free and as a result, the beads do not burst is feared.

Von wesentlicher Bedeutung ist auch die Tatsache, daß bei dem Verfahren der Erfindung die aus dem Prozeß abzuführende Wärme (Erstarrungswärme, fühlbare Wärme) des Gutes auf dem höchsten Temperaturniveau anfällt, nämlich der Temperatur des einlaufenden Strahles. Das Kühlmittel strömt mit dieser Temperatur ab. Es tritt also ein Gewinn an nutzbarer Wärme ein. Of essential importance is the fact that in the process of the invention, the heat to be dissipated from the process (solidification heat, sensible Heat) of the goods occurs at the highest temperature level, namely the temperature of the incoming beam. The coolant flows off at this temperature. It kicks thus a gain in usable heat.

Ist z. B. das Kühlmittel Wasser und die Temperatur des einlaufenden Strahles 150°C, so wird das Verfahren unter einem Druck von 6 at durchgeführt, und man gewinnt die Abwärme als Heißwasser von 6 at (Druckwasser) oder nach dessen Entspannung als Sattdampf. Is z. B. the coolant water and the temperature of the incoming Beam 150 ° C, the process is carried out under a pressure of 6 at, and the waste heat is obtained as hot water of 6 at (pressurized water) or after its relaxation as saturated steam.

Ein Verdampfen des Kühlmittels bei der höchsten Temperatur, d. h. bei der Einlaufstelle des Kühlgutes, soll nach einer bevorzugten Ausführungsform vermieden werden. Evaporation of the refrigerant at the highest temperature, i. H. at the entry point of the goods to be cooled, according to a preferred embodiment be avoided.

Dies kann nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform durch Arbeiten unter Druck geschehen. According to a further preferred embodiment, this can be done by working done under pressure.

Nach einer anderen Ausführungsform kann die Höhe des Uberdruckes so gewählt werden, daß an der Einlaufstelle des Kühlgutes in das Kühlmittel ein Dampfpolster entsteht und das Kühlmittel dampfförmig abgezogen wird. According to another embodiment, the level of the excess pressure be chosen so that at the point of entry of the refrigerated goods into the coolant A cushion of vapor is created and the coolant is withdrawn in vapor form.

Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform werden dem Kühlmittel Mittel zugesetzt, die die Grenzflächenspannung herabsetzen. According to a further preferred embodiment, the coolant Agents added that reduce the interfacial tension.

In Abb. I ist schematisch eine Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens beispielsweise dargestellt. In Fig. I is a schematic of an apparatus for carrying out the method for example shown.

Dabei ist 11 eine mit Kühlmittel gefüllte Säule, die am oberen Ende eine Abschlußplatte 12 hat. In dieser Abschlußplatte ist eine Anzahl von Düsen 13 angebracht. Die Säule läuft unten in einen Konus 14 aus, der durch ein Ventil 15 mit einer Schleuse 16 in Verbindung steht, die ihrerseits durch ein Ventil 17 nach außen geöffnet werden kann. Unterhalb des Ventils 17 ist eine Transportvorrichtung, z. B. ein Transportband 18, angeordnet.Here, 11 is a column filled with coolant, the one at the top an end plate 12 has. In this end plate there are a number of nozzles 13 appropriate. The column ends at the bottom in a cone 14 which is passed through a valve 15 with a lock 16 in connection, which in turn through a valve 17 according to can be opened from the outside. Below the valve 17 is a transport device, z. B. a conveyor belt 18 is arranged.

Das zu granulierende Gut wird durch eine (nicht dargestellte) Pumpe in flussigem Zustand durch die Leitung 19 der Säule zu gedrückt und durch die Düsen 13 in Strahlen aufgeteilt. Die Strahlen zertropfen in der beschriebenen Weise. Die Tropfen sinken durch das Kühlmittel nach unten, wobei sie Kugelgestalt annehmen und erstarren, da die Temperatur des Kühlmittels von oben nach unten von der Temperatur des zufließenden Strahles auf Luft-oder Raumtemperatur abnimmt. Die kugelförmigen Granalien sammeln sich in dem Konus 14 an, werden intermittierend mit Hilfe der Ventile 15 und 17 durch die Schleuse 16 zusammen mit dem darin befindlichen Kühlmittel ausgetragen und durch das Transportband 18 wegbefördert. Das Kühlmittel wird durch eine (nicht dargestellte) Pumpe über die Leitung 20 zu-und durch die Leitung 21 abgeführt. The material to be granulated is fed by a pump (not shown) pressed in the liquid state through the line 19 of the column and through the nozzles 13 divided into rays. The rays drop in the manner described. the Drops sink through the coolant, taking on a spherical shape and solidify as the temperature of the coolant from top to bottom of the temperature of the incoming jet decreases to air or room temperature. The spherical Granules accumulate in the cone 14, are intermittently with the help of the Valves 15 and 17 through the lock 16 together with the coolant located therein discharged and transported away by the conveyor belt 18. The coolant is through a pump (not shown) to and through the line 21 via the line 20 discharged.

Die Transportvorrichtung 18 erhält zweckmäßig Vorrichtungen, z. B. ein Band aus Drahtgewebe, das gestattet, das flüssige Kühlmittel von den festen Granalien zu trennen. The transport device 18 expediently receives devices such. B. a band of wire mesh that allows the liquid coolant to be separated from the solid To separate granules.

Die Anordnung nach Fig. 1 arbeitet vollkontinuierlich, bis auf die intermittierende Austragung der Granalien durch die Schleuse. Diese Austragung kann vollautomatisch ausgerüstet werden, indem das Entleeren der Schleuse, ihre Wiederauffüllung mit Kühlmittel sowie die Betätigung der Ventile 15 und 17 gesteuert wird durch die Anhäufung der Granalien in dem Konus 14. Dabei wird das Kühlmittel zur Wiederauffüllung der Schleuse 16 durch eine besondere Leitung 22 mit Ventil 23 zugeführt. The arrangement of Fig. 1 operates fully continuously, except for intermittent discharge of the granules through the lock. This event can be fully automated by emptying the sluice, refilling it with coolant and the actuation of valves 15 and 17 is controlled by the Accumulation of the granules in the cone 14. The coolant is used for replenishment the lock 16 is fed through a special line 22 with valve 23.

Die Vorrichtung nach Fig. 1 kann, wenn das Kühlmittel bei der Temperatur des zufließenden Kühlgutes unter Atmosphärendruck dampffömig ist, unter einem solchen Überdruck arbeiten, daß das Kühlmittel nicht verdampft. Man kann auch den Druck so wählen, daß am oberen Ende der Säule direkt unterhalb der Düsen ein Dampfpolster entsteht, wobei das Kühlmittel als Dampf, dessen Wärme zu Heizzwecken ausgenutzt werden kann, durch die Leitung 21 abgezogen wird. The device of Fig. 1 can, if the coolant at the temperature of the incoming refrigerated goods is vaporous under atmospheric pressure, under such Work overpressure so that the coolant does not evaporate. You can also do the pressure Choose so that there is a cushion of steam at the top of the column directly below the nozzles arises, whereby the coolant is used as steam, the heat of which is used for heating purposes can be withdrawn through line 21.

ZumAnfahren derVorrichtung (Abb. 1) ist am oberen Ende der Säule eine Heizvorrichtung 24 vorgesehen, z. B. eine Heizschlange, die das Kühlmittel kurz unterhalb der Düsen 13 auf die Temperatur des zufließenden Kühlgutes vorheizt. Während des laufenden Betriebes wird diese Vorheizung abgestellt, da die vom Kühlgut abgegebene Wärme die gewünschte Temperatur aufrechterhält. To start the device (Fig. 1) is at the top of the column a heater 24 is provided, e.g. B. a heating coil that the coolant preheated just below the nozzles 13 to the temperature of the incoming goods to be cooled. This preheating is switched off during ongoing operation because the refrigerated goods given heat maintains the desired temperature.

Durch die Wahl der Zuflußtemperatur des Kühlmittels in der Leitung 20 läßt sich die Temperatur, mit der das Kühlgut im Konus 14 anfällt, beeinflussen. Es kann zweckmäßig sein, sie höher als Raum-oder Lufttemperatur zu wählen, da nach Austragung der Granalien aus der Schleuse 16 und Abtrennung des mit ausgetragenen Kühlmittels jene an der Luft weiter abkühlen. Dabei verdunstet das an der Oberfläche der Granalien noch haftende Kühlmittel durch seine höhere Temperatur besonders schnell. By choosing the inlet temperature of the coolant in the line The temperature at which the goods to be chilled in the cone 14 is obtained can be influenced. It may be useful to choose it higher than room or air temperature, because according to Discharge of the granules from the lock 16 and separation of the discharged Coolant to cool them down in the air. This evaporates on the surface The coolant still adhering to the granules is particularly quick due to its higher temperature.

Beispiel l Kühlgut Cumaronharz von 78°C Erw.-Punkt Kühlmittel Wasser Betriebsdruck der Saule 7 atü Temperatur des Kühlgutes am Eintritt 19 ................ 152°C Temperatur des Kühlmittels oben am Austritt 21 ................. 152°C Temperatur des Kühlgutes am Austritt 17 ................. 30°C Temperatur des Kühlmittels unten am Eintritt20 20°C Durchmesser der Düsen 4, 5 mm Durchmesser der Granalien 95°/o........................... 8, 5 mm 2, 5% .................... >8 mm 2, 5 °/0 <8 mm Wassergehalt der Granalien nach Austritt und mechanischer Abtrennung vom Wasser ohne besondere Trocknung........................... l, 5°/o Die Granalien waren fast genau kugelig und hatten eine glatte, glänzende Oberfläche. Feinkorn oder Abrieb war praktisch Null. Example l Cooling goods: coumarone resin at 78 ° C, adult point, coolant, water Operating pressure of the column 7 atü Temperature of the refrigerated goods at the inlet 19 ................ 152 ° C Temperature of the coolant at the top of the outlet 21 ................. 152 ° C temperature of the refrigerated goods at the outlet 17 ................. 30 ° C temperature of the coolant at the bottom at the inlet 20 20 ° C diameter of the nozzles 4, 5 mm diameter of the granules 95% ........................... 8, 5 mm 2, 5% ......... ........... > 8 mm 2, 5 ° / 0 <8 mm water content of the granules after discharge and mechanical Separation from water without special drying ........................... l, 5 ° / o The granules were almost exactly spherical and had a smooth, shiny surface. Fine grain or abrasion was practically zero.

B e i s p i e l 2 Kühlgut Pech von 72° C Erw.-Punkt Kühlmittel Wasser Betriebsdruck der Saule 6 atü Temperatur des Kühlgutes am Eintritt 19 ................ 135°C Temperatur des Kühlmittels am Austritt 21 ................ 135°C Temperatur des Kühlgutes am Austritt 17 25°C Temperatur des Kühlmittels am Eintritt20...................... 19°C Durchmesser der Düsen............ 4, 5 mm Durchmesser der Granalien 29, 50% ................... >4 mm 60, 00% .................... >6 mm 10, 50% ................... >8 mm Wassergehalt der Granalien unmittelbar nach dem Austritt und ohne jede Trocknung...................... 1, 5 °/0 Die Granalien waren fast genau kugelig und hatten eine glatte, glänzende Oberfläche. Feinkorn oder Abrieb war praktisch gleich Null. Example 2 Chilled goods Pitch of 72 ° C adult point coolant water Operating pressure of the column 6 atü Temperature of the refrigerated goods at the inlet 19 ................ 135 ° C temperature of the coolant at the outlet 21 ................ 135 ° C temperature of the refrigerated goods at the outlet 17 25 ° C Temperature of the coolant at the inlet 20 ...................... 19 ° C diameter of the nozzles ............ 4, 5 mm diameter of the granules 29, 50% ...................> 4 mm 60.00% ....................> 6 mm 10 , 50% ................... > 8 mm water content of the granules immediately after emergence and without any Drying ...................... 1, 5 ° / 0 The granules were almost exactly spherical and had a smooth, shiny surface. Fine grain or abrasion was practically the same Zero.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Method of forming solid beads from fusible substances, which are solid at ordinary temperature, by letting a Jet or several jets of the molten material in a coolant of different Interfacial tension, which is roughly the temperature at the point of entry of the beam the melt and the adjacent zones each have lower temperatures, characterized in that the coolant is continuously countercurrent to the incoming Beam of the fusible substance is guided.

2. The method according to claim 1, characterized in that it is with a coolant under such excess pressure is carried out that the Inlet point of the refrigerated goods no evaporation occurs.

3. The method according to claim 1, characterized in that it is with a coolant under such excess pressure is carried out that the Entry point of the refrigerated goods in the coolant a cushion of vapor from the coolant arises and this is withdrawn in vapor form.

4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that it with a coolant containing the interfacial tension-reducing substance is carried out.

Considered publications: German Patent Specifications No. 434 278, 518 090, 933748, 957297; U.S. Patent No. 1,762,693.