DE1300491B - Process for the preparation of a water-soluble polysaccharide gel - Google Patents
Process for the preparation of a water-soluble polysaccharide gelInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines wasserlöslichen Polysaccharidgels durch Züchtung von Mikroorganismen der Gattung Xanthomonas auf einem wäßrigen Kulturmedium, das Kohlenhydrate und Protein in einem anteiligen Verhältnis von 7 : 1 bis 15 : 1 enthält, bei Anfangs-pH-Werten von 7 bis 8,5 und End-pH-Werten von 5 bis 7 und bei Temperaturen von 21 bis 35°C unter Belüften.The invention relates to a method of making a water-soluble polysaccharide gels by cultivating microorganisms of the genus Xanthomonas on an aqueous culture medium, the carbohydrates and protein in one Proportional ratio of 7: 1 to 15: 1, with initial pH values of 7 to 8.5 and final pH values from 5 to 7 and at temperatures from 21 to 35 ° C below Ventilate.
Es ist bekannt, daß man mit Xanthomonas-Kulturen aus Glukose und anderen Zuckern sowie Stärke ein Polysaccharid gewinnen kann, das als Gel bezeichnet wird und sich dadurch auszeichnet, daß es in Wasser löslich, in den meisten organischen Lösungsmitteln, wie Alkoholen oder Aceton, jedoch unlöslich ist. Wasserlösungen eines solchen Gels haben schon bei relativ niedrigen Konzentrationen relativ hohe Viskosität, und da das Gel gegen Hitze und insbesondere auch gegenüber Salzeinwirkungen verträglich ist und seine Viskosität innerhalb eines weiten pH-Bereiches gleichbleibend ist, hat das Produkt für viele industrielle Zwecke Anwendung gefunden. In folgenden Literaturstellen sind die Eigenschaften und bekannten Herstellungsverfahren für dieses Polysaccharid beschrieben: 1. Leach, Lilly, Wilson und Purvis in Bacterial Polysaccharides: The Nature and Funetion of the Exudate Produced by Xanthomonas Phaseoli, Phytopathology, 47, 113, 1957.It is known that one with Xanthomonas cultures from glucose and others Both sugars and starches can produce a polysaccharide called a gel and is distinguished by the fact that it is soluble in water, in most organic Solvents such as alcohols or acetone, however, is insoluble. Water solutions such a gel have relatively high concentrations even at relatively low concentrations Viscosity, and since the gel against heat and especially against the effects of salt is compatible and its viscosity remains constant within a wide pH range the product has found application for many industrial purposes. In the following References are the properties and known manufacturing processes for this polysaccharide is described: 1. Leach, Lilly, Wilson and Purvis in Bacterial Polysaccharides: The Nature and Funetion of the Exudate Produced by Xanthomonas Phaseoli, Phytopathology, 47, 113, 1957.
2. L i l 1 y, W i l s o n and L e a c h in Bacterial Polysaccharides: 1I. Laboratory-scale Production of Polysaccharides by Species of Xanthomonas, Applied Microbiology, 6, 105, 1958.2. L i l 1 y, W i l s o n and L e a c h in Bacterial Polysaccharides: 1I. Laboratory-scale Production of Polysaccharides by Species of Xanthomonas, Applied Microbiology, 6, 105, 1958.
3. U.S.D.A. Nothern Utilization Research and Development Division, Information an Polysaccharide B-1459, September, 1959.3. U.S.D.A. Northern Utilization Research and Development Division, Information to Polysaccharide B-1459, September, 1959.
4. Rogovin, Anderson and Cadmus, Production of Polysaccharide with Xanthomonas Campestris, Journal of Biochemical and Microbiological Technology and Engineering, 3, 51, 1961.4. Rogovin, Anderson and Cadmus, Production of Polysaccharide with Xanthomonas Campestris, Journal of Biochemical and Microbiological Technology and Engineering, 3, 51, 1961.
5. Jeanes, Allene, Pittsley and Senti, Polysaccharide B-1459: A New Hydrocolloid Polyelectrolyte Produced form Glucose by Bacterial Fermentation, Journal of Applied Polymer Science, 5, 519, 1961.5. Jeanes, Allene, Pittsley and Senti, Polysaccharide B-1459: A New Hydrocolloid Polyelectrolyte Produced form Glucose by Bacterial Fermentation, Journal of Applied Polymer Science, 5, 519, 1961.
6. USA.-Patentschriften 3 020 206 und 3 020 207. 7. W i 1 k i n s o n, The Extracellular Polysaccharides of Bacteria, Bacteriological Review, 22, 46, 1958.6. U.S. Patents 3,020,206 and 3,020,207. 7. W i 1 k i n s o n, The Extracellular Polysaccharides of Bacteria, Bacteriological Review, 22, 46, 1958.
Wie beispielsweise bei W i 1 k i n s o n in der vorgenannten 7. Literaturstelle beschrieben, bedürfen die bekannten Verfahren eines begrenzenden Faktors, der die Stofl'wechseltätigkeit der Mikroorganismen so steuert, daß das erwünschte Endprodukt erhalten wird. Bekannter Begrenzungsfaktor ist, wie beispielsweise in der obengenannten 4. Literaturstelle beschrieben und wie auch den USA.-Patentschriften 3 020 206 und 3 020 207 zu entnehmen, das Verhältnis von Kohlenhydraten zu Proteinen Es ist bekannt, daß sich Verfahren der beschriebenen Art bei unterschiedlichen K-P-Verhältnissen, beispielsweise auch bei Kohlenhydrat-Protein-Verhältnissen von 7 : 1 bis 15 : 1, durchführen lassen; die gewünschten optimal hohen Viskositäten von 3000 cP und mehr lassen sich bei den bekannten Verfahren jedoch nur bei KP-Verhältnissen von etwa 30 :1 bis 60 : 1 erzielen, wie dies die nachstehende Tabelle I zeigt.As described, for example, by Wikinson in the aforementioned 7th reference, the known processes require a limiting factor which controls the metabolic activity of the microorganisms in such a way that the desired end product is obtained. The ratio of carbohydrates to proteins is known limiting factor, as described, for example, in the above-mentioned 4th literature reference and, as can also be found in US Patents 3,020,206 and 3,020,207 It is known that processes of the type described can be carried out with different KP ratios, for example also with carbohydrate-protein ratios of 7: 1 to 15: 1; However, the desired optimally high viscosities of 3000 cP and more can only be achieved with the known processes at KP ratios of about 30: 1 to 60: 1, as Table I below shows.
Tabelle I Kohlenhydrat-Protein-Verhältnis, bezogen auf den Gewinn
von Gel aus Maiszucker
Es wurde nun gefunden, daß bei Verwendung von Getreidemehlmaterial, wie Zuckerhirsemehl, als Kohlenhydrat an Stelle der bisher verwendeten Zucker-und Stärke-Ausgangssubstanzen mit einem K-P-Verhältnis von vorzugsweise 8 :1 bis 10 :1 eine unerwartete Verbesserung in der Herstellung von wasserlöslichem Polysaccharidgel in Form eines sehr hohen Anfalls an wasserlöslichem Polysaccharidgel in wesentlich kürzeren Fermentationszeiten erzielt werden kann und es des weiteren möglich ist, ein Gel mit vergleichsweise niedriger Bakterienzahl ohne Beeinträchtigung der erwünschten Wasserlöslichkeit zu schaffen.It has now been found that when using cereal flour material, like sugar millet flour, as a carbohydrate in place of the sugar and sugar previously used Starch starting substances with a K-P ratio of preferably 8: 1 to 10 : 1 an unexpected improvement in the manufacture of water soluble polysaccharide gel in the form of a very high build-up of water-soluble polysaccharide gel in substantial shorter fermentation times can be achieved and it is also possible a gel with a comparatively low bacterial count without affecting the desired To create water solubility.
Ausgehend vom Stand der Technik zur Herstellung eines wasserlöslichen Polysaccharidgels durch Züchten von Mikroorganismen der Gattung Xanthomonas auf einem wäßrigen Kulturmedium, das Kohlenhydrate und Protein in einem anteiligen Verhältnis von 7 : 1 bis 15 : 1 enthält, bei Anfangs-pH-Werten von 7 bis 8,5 und End-pH-Werten von 5 bis 7 und bei Temperaturen von 21 bis 35°C unter Belüften ist die Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß als Kohlenhydrat- und Proteinquelle bzw. als Kohlenhydrat-und teilweise als Proteinquelle Getreidemehlmaterial eingesetzt wird.Based on the prior art for the production of a water-soluble Polysaccharide gels by growing microorganisms belonging to the genus Xanthomonas an aqueous culture medium containing carbohydrates and protein in a proportional ratio from 7: 1 to 15: 1, with initial pH values of 7 to 8.5 and final pH values from 5 to 7 and at temperatures from 21 to 35 ° C with ventilation is the invention characterized in that as a carbohydrate and protein source or as a carbohydrate and cereal flour material is partially used as a protein source.
Die erfindungsgemäße erhaltenen überraschenden Ergebnisse sind beispielsweise in der nachstehenden Tabelle II veranschaulicht. Man erkennt, daß, entgegen den Ergebnissen der bekannten Verfahren, beim erfindungsgemäßen Verfahren die optimalen Produkte zu wesentlich niedrigeren K-P-Verhältnissen verschoben und auch die Viskosität der am Ende der Fermentation vorliegenden Gellösungen um nahezu 100 °/o verbessert ist.The surprising results obtained according to the invention are for example illustrated in Table II below. You can see that, against the Results of the known methods, in the case of the method according to the invention the optimal ones Products shifted to much lower K-P ratios and so did viscosity of the gel solutions present at the end of the fermentation improved by almost 100% is.
Weiterhin läßt sich die Fermentationszeit beim erfindungsgemäßen Verfahren
erheblich verkürzen. Dies ist in der nachstehenden Tabelle III veranschaulicht.
Darin sind vergleichend die Verfahrensarten gemäß der als 6. Literaturstelle zuvor
benannten USA.-Patentschrift 3 020 206 und der zuvor als 4. Literaturstelle angeführten
Veröffentlichung von R o g o v i n und Mitarbeitern dem erfundungsgemäßen Verfahren
(nachstehendes Beispiel 2) gegenübergestellt.
Diese Verbesserungen sind nicht durch Nachteile gegenüber den bisher bekannten Produkten dieser Art beeinträchtigt, vielmehr ist das mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Gel qualitätsmäßig im übrigen dem mit bisherigen Verfahren gewonnenen gleich, was sich in etwa gleichen Ultrarot-Spektren zeigt.These improvements are not due to disadvantages over the previous ones known products of this type impaired, rather it is with the invention The quality of the gel produced by the process is otherwise the same as with previous processes obtained the same, which is shown in approximately the same ultrared spectra.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist ein aerober Fermentationsprozeß. Es werden die Pflanzenkrankheitserreger der Gattung Xanthomonas, wie Xanthomonas campestris, oder auch Xanthomonas phaseoli, Xanthomonas malvacearum u. dgl. eingesetzt. Die Menge der zuzusetzenden Xanthomonas-Kultur soll ungefähr 0,5 bis 10°/o der Gesamtmenge der Nährlösung betragen.The process of the invention is an aerobic fermentation process. The plant pathogens of the genus Xanthomonas, such as Xanthomonas campestris, or also Xanthomonas phaseoli, Xanthomonas malvacearum and the like. The amount of the Xanthomonas culture to be added should be approximately 0.5 to 10% of the total amount the nutrient solution.
Die Nährlösungen, die beim erfindungsgemäßen Verfahren vorteilhaft
eingesetzt werden, können Zusammensetzungen mit verschiedenen Mischungsverhältnissen
innerhalb der nachstehend angegebenen Grenzen aufweisen.
Als schaumverhindernde Mittel empfiehlt sich für das erfindungsgemäße Verfahren Dimethylpolysiloxan. Es lassen sich jedoch auch sonstige bekannte Stoffe, .wie z. B. Sojaöl, einsetzen.As an anti-foaming agent is recommended for the inventive Process dimethylpolysiloxane. However, other known substances can also be used, . such as B. soybean oil.
Die zuzusetzenden organischen Stickstoffverbindungen werden vorteilhaft aus geröstetem Sojamehl gewonnen. Es sind jedoch auch andere Ausgangsstoffe, wie Sojabohnengrieß, Sojabohnenrückstand, Fleischextrakte, Destillationsrückstände sowie Kasein einschließlich einzelner Aminosäuren, verwendbar.The organic nitrogen compounds to be added become advantageous Obtained from roasted soy flour. However, there are also other starting materials, such as Soybean meal, soybean residue, meat extracts, still bottoms as well Casein including individual amino acids, can be used.
Vorzugsweise setzt man das verwendete Getreidemehl in feingemahlenem, enthülstem und entkeimtem Zustand für das Kulturmedium ein. Vor der Impfung ist das Kulturmedium in üblicher Weise zu sterilisieren. Die Impfung soll mit einer kräftig wachsenden Kultur der in Rede stehenden Mikroorganismen vorgenommen werden. Während der Fermentation wird ununterbrochen keimfreie Luft durch das Kulturmedium geblasen, um die aeroben Bedingungen aufrechtzuerhalten. Durch mechanisches Rühren kann man die Belüftung unterstützen. Die Temperatur wird während des Fermentationsprozesses im Bereich von etwa 21 bis 35°C gehalten. Die Fermentation kann in Einzelansätzen oder kontinuierlich durchgeführt werden. Man kann auch das ansatzweise Arbeiten mit der kontinuierlichen Methode kombinieren. Auf Keimfreiheit und Vermeidung von Verunreinigungen muß in allen Phasen des Verfahrens geachtet werden. Sobald die Fermentation ihr Endstadium erreicht hat, kann das Produkt in üblicher Art, vorzugsweise durch Sprühtrocknen, isoliert werden.It is preferable to put the cereal flour used in finely ground, peeled and sterilized state for the culture medium. Before vaccination is sterilize the culture medium in the usual way. The vaccination should be carried out with a vigorously growing culture of the microorganisms in question can be made. During fermentation, sterile air is continuously passed through the culture medium blown to maintain aerobic conditions. By mechanical stirring one can support the ventilation. The temperature is raised during the fermentation process held in the range of about 21 to 35 ° C. The fermentation can be done in single batches or be carried out continuously. You can also do the rudimentary work combine with the continuous method. on Sterility and Care must be taken to avoid contamination in all phases of the process. Once the fermentation has reached its final stage, the product can be used in the usual way Kind, preferably by spray drying, are isolated.
Die Bakterienzahl des erfindungsgemäß hergestellten Polysaccharid-Gels beträgt 1000 oder weniger je Gramm. Obwohl auch Produkte mit höheren Bakterienzahlen hergestellt werden können, empfiehlt sich insbesondere für die Verwendung der Produkte zu Nahrungsmittelzwecken eine möglichst niedrige Bakterienzahl. Allerdings können die Xanthomonas-Bakterien ohne weiteres durch geeignete Sterilisation in bekannter Weise mit Hitze ohne Zerstörung des Gels abgetötet werden. Das erfindungsgemäße Verfahrensprodukt kann daher in vorteilhafter Weise beispielsweise in der Brauereiindustrie eingesetzt werden.The number of bacteria in the polysaccharide gel produced according to the invention is 1000 or less per gram, although also products with higher bacterial counts can be produced, is particularly recommended for the use of the products the lowest possible bacterial count for food purposes. However, you can the Xanthomonas bacteria easily by suitable sterilization in a known manner Way to be killed with heat without destroying the gel. The inventive Process product can therefore be used advantageously, for example, in the brewery industry can be used.
Es läßt sich auch zu technischen Zwecken, beispielsweise bei Ölbohrungen, und zu allen Zwecken, für die die bekannten Polysaccharid-Gele dienen, verwenden.It can also be used for technical purposes, for example for oil drilling, and for all purposes for which the known polysaccharide gels are used.
Beispiel 1 Eine Xanthomonas campestris-Kultur von einem Zwanzigstel
des Gesamtvolumens wurde auf einem Nährboden folgender Zusammensetzung:
Beispiel 2 Eine Xanthomonas campestris-Kultur von einem Zwanzigstel
des Gesamtvolumens wurde auf einem Nährboden folgender Zusammensetzung:
Nach Beendigung der Fermentation wurde die gesamte Kultur in nassem Zustand gefriergetrocknet. Das getrocknete Produkt hatte die zuvor beschriebenen Eigenschaften. Die Änderung der Viskosität in Abhängigkeit von der Konzentration der Lösung ist in F i g. 2 veranschaulicht. Darin ist auf der Abszisse die Konzentration der Lösung in Prozent und auf der Ordinate die Viskosität in Centipoises aufgetragen.After completion of the fermentation, the entire culture was in wet Freeze-dried condition. The dried product was as previously described Properties. The change in viscosity as a function of the concentration the solution is in FIG. 2 illustrates. Concentration is on the abscissa of the solution in percent and the viscosity in centipoises on the ordinate.
Die nasse Kultur kann vor der Gefriertrocknung mit Hitze sterilisiert werden, um lebende Zellen der Xanthomonasbakterien abzutöten.The wet culture can be heat sterilized before freeze drying to kill living cells of the Xanthomonas bacteria.
Beispiel 3 Eine Xanthomonas campestris-Kultur wurde auf einem Nährboden
der folgenden Zusammensetzung:
Das so gewonnene Fermentationsprodukt wurde dann, wie zuvor in Beispiel 2 beschrieben, aufgearbeitet und hatte die gleichen Eigenschaften wie das gemäß Beispiel 2 gewonnene Produkt.The fermentation product thus obtained was then, as before in Example 2 described, worked up and had the same properties as according to Example 2 product obtained.
Claims (3)
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US3020206A (en) * | 1960-05-23 | 1962-02-06 | Jersey Prod Res Co | Process for synthesizing polysaccharides |
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1963
- 1963-07-20 DE DE1963A0043638 patent/DE1300491B/en active Pending
- 1963-07-25 GB GB2960463A patent/GB987355A/en not_active Expired
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US3020207A (en) * | 1960-05-27 | 1962-02-06 | Jersey Prod Res Co | Thickening agent and process for producing same |
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